CN102920831B - 一种胡黄连总皂苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种药用原料胡黄连总皂苷的制备方法，该方法是将胡黄连粉碎成粗粉，用乙醇提取，用硅胶拌匀，干燥，放入硅胶柱顶端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，用本发明的方法制备胡黄连总皂苷，制备药品安全性明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及药品，具体涉及具有医药用途的胡黄连总皂苷的制备方法。
背景技术
胡黄连为玄参科植物胡黄连( Picrorhiza scrophulariiflora Pennell) 的干燥根茎，是一味传统中药，具有清热凉血、燥湿消疳的作用，用于小儿惊痫、疳积、泻痢、骨蒸劳热、自汗、盗汗、吐血、目疾、痔瘘、疮肿等。胡黄连的化学成分主要有环烯醚萜类、葫芦素类和酚苷类等。近年来国内外研究发现，胡黄连中环烯醚萜苷类成分（胡黄连总皂苷）具有抗乙型肝炎病毒及保肝、降酶等多种药理活性，为主要有效成分。
从胡黄连提取制备胡黄连总皂苷的方法已有不少文献报道，并有不少专利，但目前国内外从胡黄连提取制备胡黄连总皂苷的方法，多采用大孔树脂为吸附剂的分离制备方法，根据大孔树脂的基本骨架、填充剂和致孔剂的性质，其大孔树脂中可能含有烷烃类、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯、萘等残留，使用大孔树脂为吸附剂的分离制备胡黄连总皂苷，有可能将大孔树脂中的残留物引入产品，对人体产生毒性，要去除大孔树脂中的残留物，工艺复杂，成本较高。
发明专利200710113065.7，一种治疗肝损害的药物及制备方法，公开的胡黄连总皂苷的制备方法，是使用硅胶为吸附剂分离制备胡黄连总皂苷，但使用氯仿和甲醇的混合液为洗脱剂，氯仿和甲醇都易挥发，都有吸入和口服毒性，或经皮肤吸收引起急性中毒，操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。操作人员需佩戴过滤式防毒面具，戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶手套等，操作十分不便。且有可能残留到产品中，产生毒性。氯仿和甲醇倒空的容器可能有残留，污染环境。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种胡黄连总皂苷的制备方法，制备过程不使用大孔树脂，不使用高毒性氯仿和甲醇的混合液为洗脱剂。
本发明是这样实现的，一种胡黄连总皂苷的制备方法，将胡黄连粉碎成粗粉，用乙醇提取，提取液回收乙醇，浓缩至稀膏，加入层析硅胶拌匀，干燥，放入硅胶柱顶端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，将胡黄连粉碎成粗粉，用40%～95%乙醇提取，提取液回收乙醇，浓缩至稀膏，加入层析硅胶拌匀，干燥，放入硅胶柱顶端，用乙醇、醋酸乙酯洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用40%～95%乙醇提取，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用乙醇、醋酸乙酯、丙酮湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用40%～95%乙醇提取，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇︰醋酸乙酯=0～8︰1︰0～25的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇︰醋酸乙酯=0～8︰1︰0～25的溶剂洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的40%～95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2～25的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2～25的溶剂洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2～25的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2～25的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过30%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰5～25的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰5～25的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量20倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-2小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰5～15的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰2～20的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量20倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，第一次加10量回流提取2小时，第二次加6倍量回流提取1.5小时，第三次加4倍量回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/3的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量20倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，第一次加10量回流提取2小时，第二次加6倍量回流提取1.5小时，第三次加4倍量回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/3的层析硅胶拌匀，干燥，过60目筛，得混合物；
4）取160～200目柱层析硅胶用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的40%～95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=0.5～8︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=0.5～8︰1的溶剂洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
本发明上述的一种胡黄连总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=4︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=4︰1的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过30%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
至此实现了本发明的目的，经小鼠药效学实验证明用本发明制备的胡黄连总皂苷与发明专利200710113065.7制备的胡黄连总皂苷抗乙型肝炎病毒及保肝、降酶、利胆等多种药理活性相同。用本发明制备胡黄连总皂苷的过程不使用大孔树脂，无引入有烷烃类、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯、萘等有害物质的担忧，用本发明的方法制备胡黄连总皂苷制备药品安全性明显提高；使用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，其毒性明显低于使用氯仿和甲醇洗脱，无氯仿和甲醇高毒性溶剂残留的担忧；操作无需特殊防护，操作方便。
具体实施方式
下面举例说明具体制备方法及有益效果：
实施例1
一种胡黄连总皂苷的制备方法，将胡黄连粉碎成粗粉，用乙醇提取，提取液回收乙醇，浓缩至稀膏，加入层析硅胶拌匀，干燥，放入硅胶柱顶端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例2
1）将1kg胡黄连粉碎，过24目筛，乙醇回流提取2次，每次用40%乙醇10kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入0.5kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取2kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰2的溶剂洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例3
1）将10kg胡黄连粉碎，过24目筛，乙醇回流提取三次, 每次用50%乙醇40kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入3kg层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取27kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰10的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰10的溶剂洗脱。洗脱初期流出黑绿色粘稠物，弃去，当流出黄色液体（既含胡黄连总皂苷的溶液），开始收集，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例4
1）将5kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取3次, 每次用60%乙醇25kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入1.25kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取8kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰20的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰20的溶剂洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例4
1）将5kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取3次, 每次用80%乙醇20kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入2.5kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取13kg柱层析硅胶用丙酮︰醋酸乙酯=1︰15的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰醋酸乙酯=1︰15的溶剂洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例5
1）将2kg胡黄连粉碎，过30目筛，乙醇回流提取2次，每次用85%乙醇10kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至得稀膏；
3）向稀膏中加入0.6kg的层析硅胶拌匀，干燥，粉碎，过60目筛，得混合物；
4）取4kg柱层析硅胶用乙醇︰丙酮=1︰30的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰丙酮=1︰30的溶剂洗脱，洗脱过程中分段收集流出液，化验胡黄连总皂苷含量，当流出液以干品计胡黄连总皂苷含量超过30%时，开始收集流出液，当流出液以干品计胡黄连总皂苷含量低于30%时，停止收集流出液，流出液回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例6
1）将2kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取3次，每次用95%乙醇20kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入0.5kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取8kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰8的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰8的溶剂洗脱，洗脱过程中分段收集流出液，化验胡黄连总皂苷含量，当流出液以干品计胡黄连总皂苷含量超过40%时，开始收集流出液，当流出液以干品计胡黄连总皂苷含量低于40%时，停止收集流出液，流出液回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例7
1）将3kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取2次，每次用95%乙醇30kg，每次2小时,合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入0.6kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取7.5kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰7的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰7的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过45%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例8
1）将3kg胡黄连粉碎成粗粉，乙醇回流提取3次，每次用95%乙醇25kg，每次1.5小时合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至3.2kg，得稀膏；
3）向稀膏中加入1.3kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取10kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰8的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰8的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例9
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量4-30倍的95%乙醇，回流提取2次，每次3小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入1/2-1/5量的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰20的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰20的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例10
1）将3kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取3次，每次用95%乙醇20kg，每次2小时,合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至3kg，得稀膏；
3）向稀膏中加入0.75kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取8kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰15的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰15的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例11
1）将3kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取三次，每次用95%乙醇20kg，每次1小时,合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至3kg，得稀膏；
3）向稀膏中加入1.5kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取3.6kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰18的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰18的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例12
1）将5kg胡黄连粉碎，过10目筛，乙醇回流提取2次，每次用95%乙醇45kg，每次1.5小时,合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入1kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取6.5kg柱层析硅胶用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰20的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰20的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例13
1）将3kg胡黄连粉碎，过10目筛，用60kg的95%乙醇，分三次回流提取，第一次加30kg回流提取2小时，第二次加18kg回流提取1.5小时，第三次加12kg回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至3kg，得稀膏；
3）向稀膏中加入1kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取6kg柱层析硅胶用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例14
1）将3kg胡黄连粉碎，过10目筛，用50kg的95%乙醇，分2次回流提取，第一次加30kg回流提取2小时，第二次加20kg回流提取1.5小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至4kg；
3）向稀膏中加入0.75kg的层析硅胶拌匀，干燥，过60目筛，得混合物；
4）取160目柱层析硅胶4.8kg用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例15
1）将2kg胡黄连粉碎，过10目筛，用24kg的95%乙醇，分2次回流提取，第一次加16kg回流提取2小时，第二次加8kg回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入0.67kg的层析硅胶拌匀，干燥，过60目筛，得混合物；
4）取160目柱层析硅胶3kg用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用无水乙醇︰醋酸乙酯=1︰6的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例16
1）将2kg胡黄连粉碎，过10目筛，用药60kg的95%乙醇，分3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入1/2-1/5量的200目层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取200目柱层析硅胶3kg用乙醇︰丙酮︰醋酸乙酯=1︰1︰20的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰丙酮︰醋酸乙酯=1︰1︰20的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过30%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例17
1）将5kg胡黄连粉碎，过50目筛，乙醇回流提取三次, 每次用80%乙醇40kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至7kg，得稀膏；
3）向稀膏中加入1kg的180目层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取180目柱层析硅胶用8kg醋酸乙酯的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用醋酸乙酯洗脱，洗脱过程中收集含胡黄连总皂苷的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例18
1）将3kg胡黄连粉碎成粗粉，乙醇回流提取三次，每次用95%乙醇25kg，每次1.5小时合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至3.2kg，得稀膏；
3）向稀膏中加入0.75kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取5kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰8的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰8的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过90%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。经化验此法制备的胡黄连总皂苷含量为95%。
实施例19
1）将2kg胡黄连粉碎，过24目筛，乙醇回流提取三次，每次用95%乙醇16kg，每次1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至2.5kg，得稀膏；
3）向稀膏中加入0.4kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取3.5kg柱层析硅胶用乙醇︰醋酸乙酯=1︰5的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇︰醋酸乙酯=1︰5的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过98%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。经化验此法制备的胡黄连总皂苷含量为98%。
实施例20
1）将胡黄连2kg粉碎，过24目筛，用24kg的95%乙醇，分三次回流提取，第一次加10kg回流提取2小时，第二次加6kg回流提取1.5小时，第三次加6kg回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=0.5︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=0.5︰1的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例21
1）将胡黄连2kg粉碎，过24目筛，用60kg的40%乙醇，分2次回流提取，每次30kg，每次回流提取2小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入1kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=8︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=8︰1的溶剂洗脱。洗脱过程中收集以干品计含量低于30%的胡黄连总皂苷溶液，回收溶剂后加入下一次制备胡黄连总皂苷的稀膏中。洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例22
1）将胡黄连2kg粉碎，过24目筛，用40kg的85%乙醇，分3次回流提取，第一次加24kg回流提取2小时，第二次加8kg回流提取1.5小时，第三次加8kg回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入0.4kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=2︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=2︰1的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例23
1）将胡黄连2kg粉碎，过24目筛，用36kg的90%乙醇，分3次回流提取，第一次加16kg回流提取2小时，第二次加11kg回流提取1小时，第三次加9kg回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入0.5kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=2.5︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=2.5︰1的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
实施例24
1）将胡黄连2kg粉碎，过24目筛，用50kg的50%乙醇，分3次回流提取，第一次加20kg回流提取2小时，第二次加15kg回流提取1小时，第三次加15kg回流提取1小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入0.6kg的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用丙酮︰乙醇=1︰1的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用丙酮︰乙醇=1︰1的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
Claims (1)
1.一种胡黄连总皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用乙醇：醋酸乙酯=1：2～25的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇：醋酸乙酯=1：2～25的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过30%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
2.根据权利要求1的一种胡黄连总皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将胡黄连粉碎成粗粉，用药材量12～30倍的95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-3小时，合并提取液，过滤，得提取液；
2）提取液回收乙醇，浓缩至稀膏；
3）向稀膏中加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥，得混合物；
4）取柱层析硅胶用乙醇：醋酸乙酯=1：5～25的溶剂湿法上柱，得硅胶柱；
5）将3）制备的混合物，加于硅胶柱顶端，用乙醇：醋酸乙酯=1：5～25的溶剂洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连总皂苷含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连总皂苷。
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