CN102917868B - 低渗透的挠性燃料软管 - Google Patents
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Abstract
一种挠性软管或管道，它具有含冲击改性剂和/或支链分子结构，弯曲模量为1-2GPa和/或断裂拉伸伸长率大于或等于100%的聚酰胺6的阻挡层。该软管可具有额外的层，例如HNBR橡胶内管，EVM/CPE橡胶共混物外部覆盖层，纺织品或线材增强剂，或类似物。对含有乙醇-和甲醇-的燃料的渗透率非常低。对B20生物燃料的渗透率非常低。
Description
相关申请的交叉参考
本申请要求2010年6月8日提交的美国临时申请序列No.61/352,822的权益，且本申请还是2010年6月1日提交的美国申请序列No.12/791,654的部分继续申请，而No.12/791,654要求2010年1月20日提交的美国临时申请序列No.61/296,784的权益和2009年6月1日提交的美国临时申请序列No.61/183,030的权益。
发明背景
发明领域
本申请一般地涉及对燃料具有低的渗透率的挠性燃料软管，和更特别地涉及具有特定类型聚酰胺6的阻挡层的软管。
现有技术的说明
含有醇，其中包括乙醇的机动车辆燃料的使用增加以及对燃料体系组分的苛刻排放标准使得相对于常规的挠性软管结构有必要改进。常规的燃料软管结构利用经济，耐燃料的橡胶材料，例如腈类橡胶(NBR),腈类-聚氯乙烯共混物(NBR-PVC)，表氯醇(ECO)和类似物。含醇燃料用的改进软管现在通常使用一种或更多种的各种氟弹性体和/或氟塑料，例如常常表示为FKM,PVDF,ETFE,FEP,EFEP,PCTFE,THV,PTFE的那些，和类似物(下文通常称为氟聚合物)，以提供对醇和燃料渗透性的阻挡。燃料软管阻挡层用的典型的优选材料是氟聚合物膜，例如THV(四氟乙烯，六氟丙烯和偏氟乙烯的三元共聚物)，其实例公开于美国专利No.5,679,425中。
尽管氟聚合物阻挡软管主导燃料软管市场，但许多其他的材料以潜在的阻挡层形式获得。美国专利No.6,945,279涉及通过将平面树脂膜卷成具有交叠区域的圆柱形层，制造具有中间热塑性层的橡胶软管的方法，该专利公开了潜在的橡胶材料和热塑性树脂材料的广泛列举。 尽管在作为潜在树脂膜的潜在的橡胶材料和聚酰胺6("PA6")的列举中提及NBR，但美国专利No.6,945,279没有提供针对任何特定的应用选择材料的特定指导，且在其中没有公开操作例。典型的软管进一步包括结合氟聚合物与其他材料，其中包括例如聚酰胺的多层阻挡层结构。聚酰胺常常作为燃料用热塑性多层管道用的有效材料而引证。
美国专利No.6,279,615提供在燃料软管中使用尼龙11(即聚酰胺11)的热塑性薄膜层的实例，其中聚酰胺("PA")是对比例中橡胶软管的内表面上的最里面的薄层(veneer)。无论如何，对于美国专利No.6,279,615中所述的软管获得的渗透速率不足以满足目前的SAE(机动车工程师协会)标准。美国专利No.2,564,602公开了具有挠性、树脂、热塑性材料，其中包括尼龙的中间层的橡胶软管。美国专利公布No.2007/194481A1公开了用于燃料软管应用的具有内部管道和橡胶的外部覆盖层以及任何种类热塑性树脂，其中包括PA6，但优选氟聚合物的中间阻挡树脂层的橡胶软管，其中树脂层被等离子体处理。美国专利No.7,478,653公开了具有氟聚合物或聚酰胺(包括PA6)的阻挡层的四层橡胶燃料软管。
美国专利No.6,855,787公开了含有氟聚合物的阻挡层的基于聚酰胺树脂，例如PA6的热塑性燃料转移管道。美国专利No.6,491,994公开了基于PA11或PA12树脂,PA6,和具有在其内分散的层状硅酸盐的PA6的层的热塑性燃料转移管道。美国专利No.7,011,114公开了含有聚苯硫醚("PPS")阻挡层的基于聚酰胺树脂的热塑性燃料转移管道。
在美国专利No.5,038,833中公开了使用多层阻挡层的实例，其中主要的应用是硬质塑料管道。美国专利No.6,941,975提供了在热塑性阻挡层的制冷剂软管内使用的实例，其中阻挡层要求两层或三层，其中包括乙烯基树脂，例如乙烯-乙烯醇共聚物("EVOH")的层和聚烯烃和/或聚酰胺树脂的外层。每一树脂层的厚度为0.025-0.25mm。在美国专利No.6,941,975中提供的唯一实例使用总厚度为0.15-mm且对R134制冷剂的渗透速率为3.94×10-5g/cm/天的三层阻挡层，基于未披 露(undisclosed)直径的1cm长的软管。美国专利No.7,504,151公开了具有与纳米填料配混的PA6/66共聚物，PA11,PA12,PA6,或PA6/12的阻挡层的制冷剂软管。美国专利No.7,478,654公开了具有两层阻挡层的制冷剂阻挡软管，所述阻挡层包括热塑性树脂，例如PA6或许多其他树脂之一作为层之一。
提到2007年11月9日提交的悬而未决的美国专利申请序列No.11/938,139，它的全部内容在此通过参考引入。该申请公开了具有非氟化橡胶内管，非氟化橡胶外部覆盖层，基本上由乙烯含量小于30mol%的EVOH组成的中间阻挡层，和优选在阻挡层与外部覆盖层之间的纺织品增强剂的挠性燃料软管。可在阻挡层和增强剂之间包括非氟化橡胶衔接层。对含有乙醇和甲醇的燃料的渗透率非常低。可将EVOH层挤出到未硫化的橡胶内管上，和在其上挤出未硫化的橡胶外部覆盖层。然而，在所得原始软管处理过程中，在硫化之前和之中，EVOH层的刚硬度可导致扭结，脱层和其他加工问题。这一刚硬度的结果是，EVOH-基软管无法满足SAE J30R14扭结试验。
发明概述
本发明涉及提供低渗透燃料软管的体系与方法，所述软管适合于例如与含醇燃料一起使用且非常具有挠性和比较容易制造，没有扭结或脱层。本发明进一步提供经济的燃料软管，因为不要求氟化材料。具体地，本发明提供任选地用或者纺织品或者线材增强的具有中间PA6阻挡层的基于非氟化弹性体的非常低渗透的橡胶燃料软管。本发明可体现在低渗透的燃料软管上，所述低渗透的燃料软管具有含非直链或支链分子结构的PA6和冲击改性剂的阻挡层且不具有额外的热塑性或氟化聚合物阻挡层。或者，PA6阻挡层的弯曲模量可以是小于或等于约2GPa和伸长率为大于或等于约100%。PA6阻挡层可以是 C548B，它由Rhodia Engineering Plastics以该商品名销售。
本发明的实施方案涉及燃料软管，它包括橡胶内管，含具有支链分子结构的PA6和冲击改性剂的中间阻挡层，和橡胶外部覆盖层。阻挡层可基本上由PA6层组成或者可由PA6组成。阻挡层的厚度范 围可以是0.025-0.76mm(1-30mil)，优选0.025-0.38mm(1-15mil)，或0.07-0.18mm(3-7mil)，或最多10mil厚。内管和外部覆盖层可包括丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)，氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)，表氯醇橡胶(ECO)，氯磺化聚乙烯(CSM)，氯丁橡胶(CR)，氯化聚乙烯(CPE)，乙烯-乙酸乙烯酯(EVM)，或腈类-聚氯乙烯(NBR-PVC)共混的弹性体，热塑性弹性体(TPE)和类似物。内管和衔接层二者可包括相同的橡胶组合物。优选地，内管，衔接层，外部覆盖层，阻挡层均不需要包括氟聚合物。纺织品或线材增强剂可直接施加到PA6阻挡层上或者摩擦或衔接层上，其中可在增强之前将所述摩擦或衔接层施加到阻挡层上。粘合体系，例如间苯二酚，甲醛供体，和二氧化硅(RFS)体系可在摩擦层和/或内管层中使用，以促进对PA6的粘合。通过PA6阻挡层可显著减少对增强的需求，这是因为破裂强度(burst strength)增加。
在另一实施方案中，本发明的软管可包括两层或更多层，或者2-5层，其中包括此处所述的PA6薄层。PA6层厚度可优选最多0.010英寸(0.25mm)。PA6可优选具有充足的厚度，或者有效的厚度，以提供对规定或预定燃料或燃料组分小于或等于15g/m2/天的降低的渗透率，预定的燃料组分可以是甲醇或乙醇。其它层可以是或者包括增强剂，例如纺织品或线材，不同的热塑性材料，其中包括例如TPE，热固性材料，例如橡胶或交联的热塑性材料。
本发明还涉及使用根据上述说明的燃料软管，和至少一个配件，例如夹子，管箍(coupling)，连接器，管道或类似物，和/或燃料或流体处理组件，例如罐，泵，筒，导轨(rail),或注射器或类似物的软管组件或燃料体系。
前面列出了本发明的相当宽泛的特征和技术优点，以便可更好地理解随后的本发明的详细说明。以下描述形成本发明权利要求主题的本发明的额外特征和优点。本领域的技术人员应当理解，作为改性或设计实施本发明相同目的的其他结构的基础，可容易地实现所公开的概念和具体实施方案。本领域的技术人员还应当意识到这种等价的结 构没有脱离所附权利要求中列出的本发明的精神和范围。认为当结合附图考虑时，根据下述说明将更好地理解就其组织(organization)和操作方法二者来说，属于本发明特有特征的新型特征连同进一步的目的和优点。然而，要清楚地理解，仅仅为了阐述和描述的目的，提供每一附图且不打算作为定义本发明的限制条件。
附图简述
掺入本说明书且形成说明书一部分的附图阐述本发明的实施方案，且与说明书一起起到解释本发明原理的作用，其中在所述附图中相同数字表示相同部件。在附图中：
图1是根据本发明构造的软管实施方案的部分片断的透视图；
图2是根据本发明构造的软管体系的实施方案的示意图；和
图3是根据本发明构造的软管实施方案的部分片断的透视图。
详细说明
参考图1，示出了根据本发明一个实施方案构造的软管。软管11包括内管12，聚酰胺6(PA6)的中间热塑性阻挡层14和外部覆盖层16。任选地，软管11可包括位于软管内部某些位置的增强层18。作为另一选择方案，软管11可包括在各层之间的一层或更多层衔接层和/或粘合剂涂层。图1示出了在衔接层20上施加的增强层18。中间层14可设置在橡胶层之一内部，从而将该橡胶层有效地分割成两个单独的层。
中间阻挡层14包括优选具有支链分子结构，即非线性聚合物结构的PA6。中间层的厚度范围可以是0.025-0.76mm(1-30mil),优选0.025-0.38mm(1-15mil)，或0.05-0.25mm(2-10mil)。认为PA6是对气体渗透的良好阻挡层，因为它是半晶到高度结晶的聚合物，且因为酰胺基具有高的内聚能。一般地，结晶度越高，渗透性越低。然而，高结晶度使得PA6成为低温挠性差的发脆的硬质聚合物。PA6的支化度越高，则结晶度越低和挠性越高。存在冲击改性剂还增加挠性。因此，现有的应用使用硬质PA6等级作为硬质结构材料和/或使用与其他阻挡材料，例如氟聚合物，聚烯烃，EVOH，和/或类似物结合的薄 的常规PA6层。然而，根据本发明的实施方案，可利用单一阻挡层，构造对各种燃料，例如indolene，汽油，生物柴油，醇和含醇燃料具有特别低渗透性的挠性软管，所述单一阻挡层包括PA6,优选具有支化结构和冲击改性剂或者弯曲模量小于或等于约2GPa且伸长率大于或等于约100%的PA6或者甚至基本上由其组成或者由其组成。
PA6还不同地被确定为聚己内酰胺，尼龙6，和聚己酰胺。此处术语PA6或者“包括PA6”也可包括PA6与其他聚合物的聚合物共混物。例如，在没有限制的情况下，此处PA6可包括PA6与一种或更多种PA11,PA12,PA66,PA610,PA612,PA46和类似物的共混物。另外，该共混物可包括冲击改性剂或其他添加剂，例如此处所述的那些。或者此处的PA6可基本上是PA6且没有除了冲击改性剂以外的任何其他共混的聚合物。
关于酰胺基的前述内聚能，PA6可显示出对湿度相关的敏感度，从而导致在高湿度环境内增加的渗透率。几乎在软管寿命期间的任何时刻，从制造软管期间的蒸汽硫化环境到在潮湿或湿的气候内在车辆中使用的地方，可存在这种湿度环境。根据本发明的实施方案，使用合适的非氟化橡胶内管和外部覆盖层充分地保护PA6阻挡层避免湿气。合适的橡胶组合物可基于NBR,HNBR,CSM,CR,ECO,EVM,CPE,NBR-PVC,乙烯甲基丙烯酸酯弹性体(EAM),丙烯酸或丙烯酸酯弹性体(ACM)，或TPE,或类似物。对于含醇燃料来说，内管优选的橡胶组合物基于NBR,NBR-PVC,ECO,和/或HNBR。应当理解，仍然可采用这些步骤防止有害地暴露于蒸气或湿气下，例如在硫化过程中密封软管的末端，和类似操作。
对于阻挡层来说，合适的PA6等级包括具有支化分子结构和冲击改性剂的那些。认为通过产生或强制更加曲折的分子路线以供物质扩散，支化的分子结构将改进抗渗透性。认为冲击改性剂的存在提供所需的挠性以供加工PA6和消除扭结问题且还可提高抗渗透性。优选地，对于本发明的实践来说，合适的PA6具有相对高的粘度和相对低的熔体流动速度。合适的PA6优选可以是吹塑等级或者可以是挤出等 级。合适的PA6的熔融温度为200-240℃或者约220℃或约222℃，远高于内管和外部覆盖层橡胶组合物典型地挤出、硫化或固化时的温度。合适的PA6应当具有相对低的弯曲模量，例如弯曲模量范围可以小于约2GPa，或约1-约2GPa，且可以根据ISO178的试验方法测试。合适的PA6在断裂或“伸长”时，还应当具有相对高的拉伸应变。例如，伸长率范围可以是大于或等于约100%，且可根据ISO527的试验方法测试。
优选的PA6等级是C548B，它以该商品名由Rhodia Engineering Plastics销售。其他合适的等级可包括获自Rhodia的 C536XT和C442。作为非限定性实例，其他合适的等级可包括8259，它以该商品名由BASF销售；和AegisTMPL220HS，它以该商品名由Honeywell销售；和Renol6253，它以该商品名由Clariant销售。表1列出了一种或更多种合适等级的PA6的一些性能。
表1
*在表示两个数值的情况下，第一值针对"d.a.m."，即干燥模塑料(Dry As Molded compound)，和第二值针对根据ISO1110调节的材料。
有用的PA6等级可以具有一种或更多种冲击改性剂。用于聚酰胺 的冲击改性剂包括在室温下为弹性或橡胶状的天然和合成聚合物物质，且也可具有根据ASTM D882测量的小于500MPa的弹性拉伸模量。冲击改性剂可以是例如(乙烯和/或丙烯)/α-烯烃共聚物；(乙烯和/或丙烯)/(α,β–不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酯)共聚物；离聚物；芳族乙烯基化合物/共轭二烯烃化合物嵌段共聚物或聚酰胺弹性体。这些材料可单独或者共混使用。
以上提及的(乙烯和/或丙烯)/α-烯烃共聚物是通过共聚乙烯和/或丙烯与具有至少3个碳原子的α-烯烃获得的聚合物。至少3个碳原子的α-烯烃可以是丙烯,1-丁烯,1-戊烯,1-己烯,1-庚烯,1-辛烯,1-壬烯,1-癸烯,1-十一碳烯,1-十二碳烯,1-十三碳烯,1-十四碳烯,1-十五碳烯,1-十六碳烯,1-十七碳烯,1-十八碳烯,1-十九碳烯,1-二十碳烯,3-甲基-1-丁烯,4-甲基-1-丁烯,3-甲基-I-戊烯,3-乙基-1-戊烯,1-甲基-1-戊烯,4-甲基-l-己烯,4,4-二甲基-1-己烯,4,4-二甲基-1-戊烯,4-乙基-1-己烯,3-乙基-1-己烯,9-甲基-1-癸烯，11-甲基-1-十二碳烯或12-乙基-1-十四碳烯或其结合物。
此外，非共轭二烯烃的多烯烃，例如1,4-戊二烯,1,4-己二烯,1,5-己二烯,1,4-辛二烯，1,5-辛二烯，1,6-辛二烯，1,7-辛二烯，2-甲基-1,5-己二烯,6-甲基-1,5-庚二烯,7-甲基-1,6-辛二烯，4-亚乙基-8-甲基-1,7-壬二烯,4,8-二甲基-1,4,8-癸三烯(DMDT),二环戊二烯,环己二烯,二环丁二烯,亚甲基降冰片烯,5-乙烯基降冰片烯,5-亚乙基-2-降冰片烯,5-亚甲基-2-降冰片烯,5-亚异丙基-2-降冰片烯,6-氯甲基-5-异丙烯基-2-降冰片烯,2,3-二亚异丙基-5-降冰片烯,2-亚乙基-3-亚异丙基-5-降冰片烯或2-丙烯基-2,2-降冰片二烯可例如作为第三单体共聚，提供交联位点。
以上提及的(乙烯和/或丙烯)/(α,β-不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酯)共聚物是通过共聚乙烯和/或丙烯与α,β-不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酯单体获得的聚合物。α,β-不饱和羧酸单体可以是丙烯酸或甲基丙烯酸，和α,β-不饱和羧酸酯单体可以是这种不饱和羧酸的甲酯，乙酯，丙酯，丁酯，戊酯，己酯，庚酯，辛酯，壬酯，或癸酯，或其混合物。
以上提及的离聚物是烯烃与α,β-不饱和羧酸的共聚物中至少一些羧基被金属离子中和而电离的离聚物。作为烯烃，优选使用乙烯，和作为α,β-不饱和羧酸，优选使用丙烯酸或甲基丙烯酸。然而，它们不限于此处例举的那些，和不饱和羧酸酯单体可共聚到其上。此外，金属离子除了碱金属或碱土金属，例如Li,Na,K,Mg,Ca,Sr或Ba以外，还可以是例如，Al,Sn,Sb,Ti,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn或Cd。
此外，芳族乙烯基化合物/共轭二烯烃化合物的嵌段共聚物是含芳族乙烯基化合物聚合物嵌段和共轭二烯烃化合物聚合物嵌段的嵌段共聚物，和使用具有至少一个芳族乙烯基化合物聚合物嵌段和至少一个共轭二烯烃化合物聚合物嵌段的嵌段共聚物。此外，在这一嵌段共聚物中，可氢化在共轭二烯烃化合物的聚合物嵌段内的不饱和键。
芳族乙烯基化合物的聚合物嵌段是主要由衍生于芳族乙烯基化合物的结构单元组成的聚合物嵌段。在这一情况下，芳族乙烯基化合物可以是例如苯乙烯，α-甲基苯乙烯，邻甲基苯乙烯，间甲基苯乙烯，对甲基苯乙烯，1,3-二甲基苯乙烯，2,4-二甲基苯乙烯，乙烯基萘，乙烯基蒽，4-丙基苯乙烯，4-环己基苯乙烯，4-十二烷基苯乙烯，2-乙基-4-苄基苯乙烯，或4-(苯基丁基)苯乙烯。芳族乙烯基化合物的聚合物嵌段可以具有由一类或更多类以上提及的单体制造的结构单元。此外，芳族乙烯基化合物的聚合物嵌段可以具有由小量其他不饱和单体制造的结构单元，当要求该情形时。
共轭二烯烃化合物的聚合物嵌段是由一类或更多类共轭二烯烃化合物，例如1,3-丁二烯,氯丁二烯,异戊二烯,2,3-二甲基-1,3-丁二烯,1，3-戊二烯,4-甲基-1,3-戊二烯和1，6-己二烯形成的聚合物嵌段。在氢化芳族乙烯基化合物/共轭二烯烃嵌段共聚物中，共轭二烯烃化合物的聚合物嵌段内的一些或所有的不饱和键部分被氢化成饱和键。此处主要由共轭二烯烃组成的聚合物嵌段内的分布可以是无规，锥形，部分嵌段或其任选的结合物。
芳族乙烯基化合物/共轭二烯烃化合物的嵌段共聚物或其氢化产物的分子结构可以是直链，支链，径向或其任何的结合。在本发明中， 在它们当中，作为芳族乙烯基化合物/共轭二烯烃嵌段共聚物和/或其氢化产物，优选使用其中一个芳族乙烯基化合物的聚合物嵌段和一个共轭二烯烃化合物的聚合物嵌段线性键合的二嵌段共聚物；其中三个聚合物嵌段按照芳族乙烯基化合物的聚合物嵌段/共轭二烯烃化合物的聚合物嵌段/芳族乙烯基化合物的聚合物嵌段的顺序线性键合的三嵌段共聚物；及其氢化产物中的至少一种。具体地，可提及非氢化或氢化的苯乙烯/丁二烯共聚物，非氢化或氢化的苯乙烯/异戊二烯共聚物，非氢化或氢化的苯乙烯异戊二烯/苯乙烯共聚物，非氢化或氢化的苯乙烯/丁二烯/苯乙烯共聚物，或者或非氢化或氢化的苯乙烯/(异戊二烯/丁二烯)/苯乙烯共聚物。
以上提及的聚酰胺弹性体是主要含聚酰胺-形成单元作为硬链段和通过缩聚聚醚与二羧酸形成的聚醚单元或聚醚酯单元作为软链段的嵌段共聚物。它可以是例如聚醚酯酰胺弹性体或聚醚酰胺弹性体。作为这种硬链段的聚酰胺-形成单元可以是例如至少3元环的内酰胺，氨基羧酸或由二羧酸和二胺制造的尼龙盐。至少3元环的内酰胺可以是例如ε-己内酰胺或月桂基内酰胺。氨基羧酸可以是例如6-氨基己酸，11-氨基十一烷酸，或12-氨基十二烷酸。
作为构成尼龙盐的二羧酸，通常使用C2-36二羧酸。具体地，它可以是例如脂族二羧酸，例如己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸，癸二酸，十一烷二酸，十二烷二酸或2,2,4-三甲基己二酸；脂环族二羧酸，例如1,4-环己烷二羧酸；或芳族二羧酸，例如对苯二甲酸，间苯二甲酸，邻苯二甲酸或二甲苯二羧酸。此外，作为C36二羧酸，可提及二聚脂肪酸。二聚脂肪酸是通过聚合例如C8-24饱和、烯键式不饱和、炔键式不饱和、天然或合成一元脂肪酸可获得的聚合脂肪酸。
作为构成尼龙盐的二胺，通常使用C2-36二胺。具体地，它可以是例如脂族二胺，例如乙二胺，三亚甲基二胺，四亚甲基二胺，五亚甲基二胺，六亚甲基二胺，七亚甲基二胺，八亚甲基二胺，九亚甲基二胺，十亚甲基二胺，十一亚甲基二胺，或十二亚甲基二胺，或2,2,4/2,4,4-三甲基六亚甲基二胺；脂环族二胺，例如1,3/1,4-环己烷二甲胺，双(4,4'- 氨基环己基)甲烷；或芳族二胺，例如二甲苯二胺。此外，可提及C36二胺，二聚脂肪酸中的羧基变为氨基酸的二聚胺。
此外，作为软链段的聚醚单元可以是例如聚乙二醇，聚丙二醇，聚四亚甲基二醇，聚六亚甲基二醇四氢呋喃或通过使用多种这样的聚醚-形成单元制备的共聚物。
聚醚酯酰胺弹性体是含上述聚醚和通过引入以上提及的二羧酸而制备的具有端羧基的上述聚酰胺-形成单元的聚酰胺弹性体。此外，聚醚酰胺弹性体是含通过用氨基和/或羧基取代以上提及的聚醚中的端羟基获得的聚醚单元，和具有羧基和/或端氨基的聚酰胺-形成单元的聚酰胺弹性体。
此外，优选以通过羧酸和/或其衍生物改性的聚合物形式使用以上提及的(乙烯和/或丙烯)/-烯烃共聚物，(乙烯和/或丙烯)/(α,β-不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酯)共聚物，离聚物，芳族乙烯基化合物和共轭二烯烃化合物的嵌段共聚物。
作为改性所使用的羧酸和/或其衍生物，可提及例如羧酸基，羧酸酐基，羧酸酯基，羧酸金属盐基，羧酸酰亚胺基，羧酸酰胺基或环氧基。含有这一官能团的化合物的实例包括丙烯酸，甲基丙烯酸，马来酸，富马酸，衣康酸，巴豆酸，甲基马来酸，甲基富马酸，metaconic acid，柠康酸，戊烯二酸，顺式-4-环己烯-1,2-二羧酸，内顺式-双环[2,2,1]庚-5-烯-2,3-二羧酸和这些羧酸的金属盐，马来酸单甲酯，衣康酸单甲酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸2-乙基己酯，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸2-乙基己酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸氨乙酯，马来酸二甲酯，衣康酸二甲酯，马来酸酐，衣康酸酐，柠康酸酐，内双环-[2,2,1]-5-庚烯-2,3-二羧酸酐，马来酰亚胺，N-乙基马来酰亚胺，N-丁基马来酰亚胺，N-苯基马来酰亚胺，丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，乙基丙烯酸缩水甘油酯，衣康酸缩水甘油酯和柠康酸缩水甘油酯。
通过使用冲击改性剂PA6，所得软管应当具有良好的挠性和抗扭 结性。冲击改性剂的用量可以是1-25%重量，优选3-10%，基于聚酰胺化合物的总重量。若冲击改性剂的用量超过25%，则该材料的强度可能倾向于下降。
因此，用于聚酰胺的冲击改性剂可以是弹性体或橡胶状聚合物，它们优选用选自羧酸和羧酸酐中的官能团接枝。通常通过在马来酸酐存在下共聚，实现共聚物中羧酸酐官能团的接枝。
可用作冲击改性剂的橡胶状聚合物可以或者或另外定义为根据ASTM D-638，拉伸模量小于约40,000MPa，通常小于25,000，和优选小于20,000。它们可以是无规或嵌段共聚物。可由反应性单体制备有用的橡胶状聚合物，所述反应性单体可以是聚合物中的链或支链的一部分，或者可接枝到聚合物上。这些反应性单体可以是二烯烃或羧酸或其衍生物，例如酯或酸酐。在这些橡胶状聚合物当中，可提及丁二烯聚合物，丁二烯/苯乙烯,异戊二烯,氯丁二烯的共聚物，丙烯腈/丁二烯，异丁烯的共聚物，异丁烯-丁二烯的共聚物或乙烯/丙烯的共聚物(EPR)，乙烯/丙烯/二烯烃的共聚物(EPDM)。作为有用的橡胶状聚合物，可提及芳族乙烯基单体，烯烃，丙烯酸，甲基丙烯酸和这些的衍生物，乙烯-丙烯-二烯烃单体，和这些的金属盐。一些有用的橡胶状聚合物公开于专利美国专利Nos.4,315,086和4,174,358中，其相关部分在此通过参考引入。
实施本发明的优选冲击改性剂是接枝共聚物，所述接枝共聚物是在乙烯共聚物上接枝诸如羧酸或酸酐官能团之类官能团的乙烯和除了乙烯以外的α-烯烃的共聚物。乙烯和α-烯烃优选是乙烯和选自含有3-8个碳原子和优选3-6个碳原子的α-烯烃中的α-烯烃的共聚物。共聚物中优选的α-烯烃单体是丙烯。可在共聚物中使用其他α-烯烃，例如1-丁烯,1-戊烯和1-己烯替代丙烯，或者除了丙烯以外，还使用所述其他α-烯烃。在操作本发明的一个优选的方式中，可提及马来酸酐-接枝的乙烯-丙烯橡胶，和马来酸酐-接枝的乙烯-丙烯-二烯烃橡胶。
或者，冲击改性剂可以选自马来酸酐-接枝的乙烯-丙烯橡胶，马来酸酐-接枝的乙烯-丙烯-二烯烃橡胶，马来酸酐-接枝的聚乙烯，和马 来酸酐-接枝的聚丙烯。
为了降低聚酰胺6阻挡层的渗透率，可添加层状纳米填料到热塑性基体中。这种渗透率的下降归因于因层状纳米填料带来的“曲折”效应。这是因为在连续的层内排列的这些障碍导致气体或液体必须流经长得多的路径。理论模型认为当长径比，也就是说长度/厚度之比增加时，阻挡效应更加显著。当今最广泛地研究的层状纳米填料是蒙脱石类的粘土，主要是蒙脱土。使用难度首先在于这些单独的薄片或多或少地广泛分离，也就是说剥落，和在于它们的分布，在于聚合物。为了辅助剥落，可使用“插层”技术，该技术在于用有机阳离子，通常季铵阳离子溶胀晶体，所述阳离子将补偿薄片的负电荷。这些晶体硅铝酸盐在热塑性基体内剥落时，它们以单独的层状物形式存在，其长径比可达到大于或等于500的数量级。
本发明的聚酰胺6也可使用非剥落纳米层状化合物形式的基于锆，钛，铈和/或硅的磷酸盐的颗粒，正例如在美国专利公布No.2007/00182159A1中公开的，其相关部分在此通过参考引入。这种PA6对液体和对气体显示出良好的阻挡性能和/或具有良好的机械性能，例如良好的模量/冲击折衷，和/或温度稳定性，这便于在高温下处理和使用它。在PA6组合物内存在的基于锆，钛，铈和/或硅的磷酸盐的颗粒可使得至少50%数量的颗粒为显示出长径比小于或等于100的纳米层状化合物形式。
术语“纳米层状化合物”要理解为是指显示出数纳米的厚度数量级的数个层状物的叠层。根据本发明的纳米层状化合物可以是非插层的或者要么通过插层剂，也称为溶胀剂插层。术语“长径比”要理解为是指纳米层状化合物的最大尺寸，通常长度与厚度之比。优选地，纳米层状化合物的颗粒显示出小于或等于50，优选小于或等于10，尤其小于或等于5的长径比。优选地，纳米层状化合物的颗粒显示出大于或等于1的长径比。
术语“纳米化合物”要理解为是指尺寸小于1微米的化合物。一般地，所使用的纳米层状化合物的颗粒显示出50-900nm，优选 100-600nm的长度，100-500nm的宽度，和50-200nm的厚度(长度代表最长尺寸)。可通过透射电镜(TEM)或扫描电镜(SEM)，测量纳米层状化合物的各种尺寸。一般地，在纳米层状化合物的薄层之间的距离为0.5-1.5nm，优选0.7-1.0nm。可通过晶体分析技术，例如X-射线衍射，测量薄层之间的这一距离。
有利地，50%数量的颗粒为显示出长径比小于或等于100的纳米层状化合物形式。其他颗粒尤其可以是例如通过剥落纳米层状化合物获得的单独的薄层形式。优选地，至少80%数量的颗粒为显示出长径比小于或等于100的纳米层状化合物形式。更优选，约100%数量的颗粒为显示出长径比小于或等于100的纳米层状化合物形式。
可将颗粒任选地以聚集体(aggregate)和/或团块(agglomerate)形式聚集在PA6热塑性基体内。这些聚集体和/或团块可尤其显示出大于1微米的尺寸。
对于本发明的PA6来说，也可使用基于锆，钛，铈和/或硅的磷酸盐的水合纳米层状化合物，例如一水合或二水合化合物。可使用磷酸锆，例如化学式为Zr(HPO4)2的ZrP，或者化学式为Zr(H2PO4)2(HPO4)的γZrP。还可在引入到热塑性基体内之前用有机化合物，尤其用氨基硅烷化合物，例如3-氨丙基三乙氧基硅烷，或烷基胺化合物，例如戊胺处理基于锆，钛，铈和/或硅的磷酸盐的颗粒。
根据本发明的PA6阻挡层可包括0.01-30%重量的纳米层状颗粒，相对于组合物的总重量，优选小于10%重量，更优选0.1-10%重量，仍更优选0.1-5%重量，尤其0.3-3%重量，非常尤其1-3%重量。
另外，PA6组合物可任选地包括具有插在颗粒的薄层之间的插层剂和/或能使颗粒的薄层剥落的剥落剂的纳米层状化合物的颗粒，以便彼此完全分离层状物，为的是获得单独的薄层。这些颗粒可以是基于锆，钛，铈和/或硅的磷酸盐的纳米层状化合物或任何其他类型化合物，例如天然或合成的蒙脱石类型的粘土，例如蒙脱土，合成粘土(laponite)，lucentile或皂石，层状二氧化硅，层状氢氧化物，针状磷酸盐，水滑石，磷灰石和沸石聚合物。插层和/或剥落剂可选自：NaOH, KOH,LiOH,NH3,单胺，例如正丁胺，二胺，例如六亚甲基二胺或2-甲基五亚甲基二胺，氨基酸，例如氨基己酸，和氨基十一烷酸，和氨基醇，例如三乙醇胺。
一般地，管道12可包括一种或更多种挠性材料，例如弹性体或塑料的一层或更多层。因此，可选择管道的内表面材料，耐受软管内预期的流体和环境条件。根据本发明的一个实施方案，内部管道具有单一的非氟化橡胶配方。内部管道的橡胶配方可基于ECO,NBR,NBR-PVC共混物，HNBR,TPE,或类似物，且可根据橡胶配混的已知方法配制。橡胶配方可包括弹性体的共混物，例如高-和低-丙烯腈等级的NBR与PVC的共混物。管道橡胶组合物可有利地包括粘合促进剂，例如反应性树脂体系，例如或相当于间苯二酚，甲醛供体，和二氧化硅，这通常称为"RFS"粘合体系，其实例公开于Th.Kempermann,等人，"Manual for the Rubber Industry,"第2版，Bayer AG,Leverkusen,Germany,pp372&512-535(1991)中，在此通过参考将其引入。这一“RFS”体系的主要目的是提高管道12和PA6阻挡层14之间的粘合性。
一般地，衔接层20可用于促进PA6和覆盖层和/或纺织品或线材增强剂之间的粘结。衔接层可包括基于ECO,NBR,NBR-PVC,HNBR,TPE或类似物的橡胶组合物。衔接层的主要目的是提供或促进粘合，当覆盖层不具有粘合促进剂，例如"RFS"体系和/或自然地没有很好地粘合到PA6层上时，所述衔接层特别重要。内部管道和衔接层二者可使用相同的橡胶组合物。衔接层的橡胶组合物可掺入任何合适的粘合促进剂或粘合体系，例如以上所述的RFS体系。衔接层也可称为摩擦层。衔接层可以是粘合剂涂层。
一般地，覆盖层16可由被设计为耐受所遇到的外部环境的一种或更多种合适的挠性弹性或塑性材料制成。根据本发明的一个实施方案，外部覆盖层是单一的非氟化橡胶配方。外部覆盖层的橡胶配方可基于HNBR,CSM,CR,ECO,EVM,ACM,EAM,NBR-PVC,或CPE和类似物，它们可与其他成分根据橡胶配混的已知方法配制。管道12和覆盖 层16可由相同的材料组合物或者不同的组合物制造。优选地，覆盖层抗臭氧。
内部管道和衔接层的优选材料是基于ECO的橡胶组合物。合适的ECO包括表氯醇均聚物，或者环氧乙烷和表氯醇的共聚物。优选的ECO等级是含烯丙基缩水甘油基醚的三元共聚物("GECO")，它除了提供表氯醇中典型的脱氯固化位点以外，还提供硫-或过氧化物-可固化的二烯烃固化位点。辅助的二烯烃固化位点可有助于降低的渗透性和改进的抗酸性气体。
应当理解，尽管优选实施方案不包括氟聚合物组分，但对于非常严格的应用或者非常苛刻的渗透性或环境要求来说，氟聚合物可有利地包括在软管结构的一层或更多层内或者作为衔接层。
如图1所示和以上提及的，增强元件18可存在于软管内。增强剂可直接施加到中间层14上，和进而至少一部分增强剂可与中间层接触。优选地，衔接层20首先施加到中间层14上。然后，增强剂18施加到衔接层20上。外部覆盖层16可基本上包围或穿透(penetrate)增强元件18，且还与至少一部分中间层接触或者与衔接层20接触。外部覆盖层可有利地是为粘结到纺织品或线材增强剂上或者粘结到PA6中间层上而配制的橡胶组合物。例如，外部覆盖层可以是具有二氧化硅填料和间苯二酚-甲醛或苯酚-甲醛树脂作为RFS粘合促进体系的CSM或CM弹性体。优选的布局是施加螺旋、针织或编织的纺织品或线材层到PA6阻挡层上或者施加到衔接层上。在螺旋结构中，例如螺旋层可包括两层，相对于软管的纵轴，但在相反的螺旋方向上，各自在约45°的所谓lock angle或临界角处或该角度附近施加。然而，软管不限于螺旋结构。纺织品或线材层可以是针织，编织，抱辊(wrap)，织造或非织造织物。已发现，对于所得软管来说，与ECO管道，PA6阻挡层，和CSM覆盖层结合使用的纺织品纤维或纱线导致爆破压力等级的显著增加。于是可减少对本发明软管实施方案增强的需求。用于增强的许多有用的纤维，例如尼龙，聚酯(PET)或芳族聚酰胺纤维可受益于粘合剂处理或另一衔接层，以便在软管的各层之间实现充分 的粘结。有用的增强材料包括聚酯，芳族聚酰胺，聚酰胺或尼龙，人造丝，维尼纶，聚乙烯醇("PVA")，金属线材和类似物。
可通过诸如模塑，抱辊和/或挤出之类的方法形成软管11。例如，可挤出内部管道，然后在内部管道上挤出PA6的中间层。然后衔接层可挤出或施加到中间层上。优选地，通过在内部管道上以连续的方式，在没有交叠或接缝的情况下挤出PA6的管状层，将PA6的阻挡层设置在软管内。然后可在中间层上盘旋、针织、抱辊或编织纺织品或线材增强剂，或者可在纺织品增强剂之前施加衔接层。然后可施加覆盖层原料。或者，可在心轴上逐步建立各层。最后，可通过热或辐射，在心轴上，例如在烘箱内或者蒸气硫化器内，或者抱辊和/或根据本领域技术人员可获得的其他方法，固化或硫化该组件。优选地，在比PA6层的熔融温度低的温度下进行固化。
图1中阐述了一种软管结构。应当理解，在实施本发明中，可实现各种宽泛的其他结构。例如，软管可具有额外的内部，外部或中间层，针对特定的目的，例如流动阻力，耐环境性或物理特性和类似性能，这些层包括塑料或弹性组合物。作为另一实例，可视需要或需求使用额外的纺织品或金属增强剂，套(jacket)，覆盖层或类似物。螺旋线材可建造到软管壁内或者在软管内部使用用以抗坍塌。可用粘合剂，摩擦或刮削层(skim layers)或类似物处理纺织品增强剂。
可在内部管道周围抱辊阻挡层的薄膜或胶带替代以管道形式挤出阻挡层，和搭接处融合或熔融，产生连续的阻挡层。同样可采用PA6阻挡材料制造弯曲的软管。例如，在两步法中，未固化的软管可设置在弯曲的心轴上或者设置在模具内以供硫化，结果之后软管保持弯曲的形状。同样，可使用其他已知的模塑技术。
在操作中，燃料软管可以是软管组件或燃料管线组件或流体转移体系的组件。流体转移体系通常包括软管，和在软管的一个或更多个末端处，一个或更多个夹子，管箍，连接器，管道，喷嘴和/或配件，流体处理装置和类似物。作为实例，图2是使用本发明软管的实施方案的软管体系的代表性示意图。特别地，图2表示典型的机动车燃料 体系。参考图2，燃料罐31，燃料泵33，缓冲罐或储存器38和燃料泵39可通过本发明实施方案提供的一个或更多个燃料软管部分35和36连接。燃料返回管线34也可包括本发明的软管部分。软管部分35,36和34可以是使用本发明实施方案的低压结构。根据本发明的一个实施方案，可使用中或高压软管部分37，利用其注射器，连接燃料泵39到燃料导轨32上和连接到燃料压力调节器40上。应当理解，利用本发明软管的燃料体系不限于机动车车辆体系，也可包括贯穿燃料供应链的燃料转移体系，或者在航海应用、航空和类似应用中的燃料体系，或者任何其他地方期望非常低渗透率的挠性软管。例如，本发明的软管也可在渗透损失最小的情况下，用于传输其他流体，其中包括气体，包括例如氧气，氢气，或二氧化碳，液化或气态丙烷或天然气，其他燃料，和制冷剂，和类似物。
基于随后的薄膜和软管测试的一些实施例起到阐述本发明优点的作用。根据本发明，在两个冲击改性的PA6的薄膜上，即具有C548B的实施例1和具有获自Rhodia的C536XT的实施例2；和为了比较，在根据现有技术的两个其他薄膜上：具有THV(THV500G获自Dyneon,a3M Company)的对比(即，比较)例2，和具有EVOH(EVAL M100B获自Kururay Co.Ltd.和美国EVAL Company)的对比例3，进行薄膜测试。在Thwing-Albert渗透杯中，在包括60℃和CE10(ASTM Fuel C与10%乙醇的混合物)的条件下，试验使用0.13-mm(5-mil)的每一材料的薄膜。
将与薄膜试验相同厚度的相同薄膜材料掺入到软管中以供在60℃下和采用各种试验燃料，其中包括ASTM Fuel C,CE10,和CM15(Fuel C与15%甲醇的混合物)进行软管渗透试验。采用许多燃料类型的流体，利用在SAE J30Section9中的储存器方法，但在60℃的升高的温度下，测量软管的渗透性。该方法采用来自具有金属活塞密闭软管末端的密闭储存器的静止燃料。每周从软管排放燃料到储存器内，结果比较新鲜的燃料然后返回到软管内。试验持续时间为1000小时调节加上10天渗透性测量。以便利的方式使用这一方法筛选结构，和逼 近SAE J1737(一种在燃料渗透测量中的优选标准)的渗透测量条件。可注意到，SAE J1737的方法牵涉在控制的压力下，循环炽热的燃料或蒸气。还采用SAE J1737的工序，在40℃下，使用indolene燃料测试软管实施例。
如上所述，且如表2中阐述的，优选的PA6的熔体流动速度相对低，即粘度相对高。采用相当大的模头(间隙和直径二者)，没有破料板，在280-315℃的最高推荐机筒温度(550-600°F)下，采用高的剪切螺杆，和使用牵伸方法降低阻挡层的厚度，进行软管的加工，尤其阻挡层的挤出。这些条件允许高粘度的材料没有问题地挤出。特别地，挤出间隙为约1.5mm(1/16英寸)，和牵伸比为19-64%，这取决于软管的尺寸。
表2
表3中示出了薄膜和软管二者的渗透结果。对于所报道的每一试验来说，PA6材料具有比THV或EVOH好得多的性能(较低的渗透速率)。另外，在加工过程中，对于迄今为止建造的所有尺寸的软管(3/16",1/4",5/16",3/8",和1/2"ID)来说，C548B PA6没有显示出扭结问题。利用C548B PA6材料作为阻挡层的燃料软管确实通过了SAE J30R7和R14中的抗扭结试验，而EVOH阻挡软管没有通过那些试验。C548B PA6材料的抗渗透性超过了竞争材料以及许多目前政府标准的要求。
表3
还应当注意，采用6-mm(1/4-inch)的内径和根据本发明的实施方案，利用含RFS粘合促进体系的ECO(GECO)橡胶内管1.0-mm(40-mil)厚；0.13-mm(5-mil)厚的中间阻挡层；与管道相同的ECO橡胶但厚度0.5-mm(20-mil)的衔接层；PET螺旋抱辊的双层纱线增强剂；和CSM橡胶外部覆盖层1.0-mm(40-mil)厚，构造实施例的软管。对比例3代表商业燃料软管，其具有1-mm厚的NBR管道；0.13-mm厚的THV阻挡层，0.5-mm厚的NBR衔接层，尼龙增强剂，和1.25-mm厚的CSM覆盖层。设计对比例3满足针对燃料软管的SAE J30R11或R12的渗透要求。对比例4基于悬而未决的美国专利申请序列No.11/938,139，它采用EVOH(EVAL M100B作为阻挡层，但其他具有与实施例1类似的结构，所不同的是增强剂是尼龙和覆盖层厚度为1.25-mm。
表3列出的渗透率测试结果表明本发明实施例软管相对于对比软管的不渗透性急剧改进。作为一般的观察，似乎本发明的软管对各种燃料的渗透率比最好的对比软管低约2-10倍。
也可比较本发明实施例的渗透率与以上背景部分中提及的一些专利，以及各种燃料软管标准，例如针对航海应用的SAE J30或SAEJ1527。例如，SAE J30R6,R7,-R8和R9应用到没有阻挡层的常规橡胶软管上，这些软管在室温下，采用密闭的储存器且没有循环的情况下测试。R9要求对Fuel C的渗透率<15g/m2/d。R6,R7,和R8要求对Fuel C的渗透率分别<600,<550，和<200g/m2/d。SAE J1527Class1-15要求对于Fuel CE10渗透率<15g/m2/d。SAE J30R11和R12应用到根据SAE J1737，分别在40℃和60℃下，分别在14.5kPa(2.1psi)和0.2MPa(29psi)的压力下且在循环情况下测试的低渗透率软管上，并要求对于A类(最苛刻的等级)，针对CM15(比Fuel C的腐蚀性(aggressive)大得多的试验燃料)，渗透率<25g/m2/d。预期温度单独从室温增加到40℃会增加渗透率约10倍的因子，这部分由于扩散速度增加和部分由于燃料在密闭的储存器内的蒸汽压增加所致。在60℃下进行本发明的静止燃料试验，认为在所有其他因素恒定的情况下，与40℃试验相比，该试验增加渗透率约20倍的额外因子。R11试验条件的压力可能没有显著不同于密闭储存器内在升高温度下的蒸汽压。然而，可估计在R12试验中，与在40℃下的静止试验相比，循环和压力的影响增加渗透率最多约20倍的因子。因此，本发明的软管在60℃下对静止的CM15燃料的渗透率为约0.5g/m2/d，估计该值比R11标准所要求的好约1000倍(25x20/0.5)且充裕地满足R12标准。因此，本发明的软管非常适合于处理与含醇燃料有关的增加的不渗透性需求。
在本发明实施例的软管和在对比的氟聚合物阻挡软管上进行在40℃下采用indolene，在0.2MPa(29psi)的压力下根据SAE J1737的实际试验。本发明的软管显示出0.9g/m2/d的渗透率。对比的氟聚合物阻挡软管显示出8g/m2/d的渗透速率。因此，当根据SAE J1737测试时，本发明的软管可对CM15或CE10Fuel提供40℃下小于2g/m2/d或者60℃下小于40g/m2/d的渗透率，而当根据SAE J30Section9测试时，在60℃下渗透率小于20g/m2/d。
为了与其他阻挡层比较，美国专利公布No.2003/87053中的层压 阻挡层对CE10燃料显示出在室温下1.6g/m2/d的渗透率。如上所述，认为温度从室温增加到60℃会增加渗透率200倍的因子。因此，本发明实施例的软管比美国专利公布No.2003/87053的层压体好约100倍。
在没有更多关于软管直径或面积/cm长度的信息情况下，难以与美国专利No.6,941,975(它在90℃下对制冷剂134A显示出3.94x10-5g/cm/d的渗透率)中公开的软管相比。然而，认为本发明的软管在渗透率方面至少与该软管相当，同时本发明的软管在没有使用多层阻挡层的情况下，有利地实现低渗透率。因此，本发明实施方案的软管也可用于制冷剂应用。
还测试实施例的软管的爆破强度。典型的燃料软管应用通常要求小于0.7MPa(100psi)的操作压力。在采用典型的螺旋尼龙增强剂的情况下，橡胶软管通常显示出约1.7-2.4MPa(250-350psi)的爆破压力。在添加0.13-mm(5-mil)的PA6层的情况下，本发明实施例1的具有PET增强剂的软管显示出约4.1MPa(600psi)的爆破压力，比预期的稍微高。因此，可在本发明的软管中减少对增强剂的需求，或者显著增加操作压力。
在本发明实施例的软管上进行低温下的挠性测试。本发明实施例1的燃料软管满足SAE J30R14寒冷挠性标准，抗扭结性，和渗透性要求。
在研究本发明实施方案的过程中，发现，预料不到的是，生物柴油燃料比石油基或常规柴油的腐蚀浸透性大，尤其在常规的NBR或HNBR或ECO燃料软管中，从而导致外部覆盖层，尤其CSM,CR，或EPDM覆盖层故障。发现本发明的软管，例如以上的实施例1和实施例2解决了这一问题。还认为对比例中的阻挡层也解决了利用生物柴油的这一问题。因此，另一发明或实施方案是在多层生物柴油燃料软管中使用此处所述的阻挡层解决生物柴油渗透的问题。
应当理解，通过掺入中间PA6阻挡层，本发明的概念也可有利地用于具有氟聚合物内管和/或外部覆盖层的软管中。渗透速率应当优良，尽管在目前的弹性体价格下，成本将显著高于非氟弹性体软管。
PA6可优选具有充足的厚度，或者有效的厚度，提供规定或预定燃料或燃料组分小于或等于15g/m2/d的降低的渗透率，这例如根据SAE J1737，在诸如25℃，40℃或60℃之类的温度下测试。优选地，PA6是此处提及的特定等级之一，或者具有此处所述的一组特性的PA6，或者优选是C548B，它以该商品名由RhodiaEngineering Plastics销售。
在另一实施方案中，本发明的软管可包括两层或更多层，或优选2-5层，其中包括此处所述的PA6的薄层。PA6层的厚度优选可以是最多0.010英寸(0.25mm)。PA6可优选具有充足的厚度，或者有效的厚度，以提供规定或预定燃料或燃料组分小于或等于15g/m2/d的降低的渗透率。预定的燃料组分可以是例如在燃料，例如生物燃料或混合燃料(flex-fuel)中使用的甲醇或乙醇或脂肪酸衍生物。预定的燃料可没有限制地选自诸如indolene，汽油，生物柴油，柴油，醇和含醇燃料之类的燃料。其他层没有限制地可以是或者包括增强剂，例如纺织品或线材，不同的热塑性材料，其中包括例如TPE，热固性材料，例如橡胶或交联的热塑性材料。因此，本发明的实施方案没有限制地包括例如具有2,3或更多层的非增强软管，或者具有4,5或更多层的增强软管。图3阐述了含PA6的薄层142和其他材料，例如橡胶或塑料的第二层144的软管或管道140形式的这种两层实施方案。图1阐述了前面讨论的5层实施方案。
可在没有限制的情况下，在利地使用根据本发明一个或更多个实施方案的所得本发明的软管，用于燃料管道，燃料软管，燃料蒸气软管，用于燃料或油的通风软管，空气调节软管，丙烷或LP软管，curb泵软管，大内径注油口软管或管道，航海燃料软管，燃料注射软管，或类似物，其中包括柴油，生物柴油，和其他油状燃料或任何前述的共混物。
在极端条件下用于腐蚀性燃料的软管实施方案
令人惊奇地发现，以上列出的实施方案对于某些生物燃料，尤其对于最腐蚀的生物燃料，例如牌号为B20的那种来说不是充足的。 "B20"是指20%生物柴油与80%石油-基柴油燃料的混合物。"B100"同样是指100%生物柴油，和以此类推。已发现，B20对燃料软管的腐蚀性比B100大得多，结果通过具有ECO或NBR橡胶配方的燃料软管用于管道和/或覆盖层材料，实现不了目标的热性能，例如目标的渗透速率。这些软管必须限制到在低于或等于100℃的温度下使用。特别地，这应用到具有高压和高温要求的燃料注射软管上。其他腐蚀性燃料包括：
因此，与常规的燃料管线或者甚至低渗透性的燃料管线相比，需要燃料管线软管，它可操作较高的温度，较低的汽油渗透，生物柴油接受力(capability)和高压能力。常规的燃料管线(SAE J30R7)是低温，高汽油渗透性，低压的，且对生物燃料(尤其B20，在升高的温度下)具有有限的抗性。然而，它们的成本非常具有竞争性。低渗透性的燃料管线(SAE J30R14–阻挡层类型)解决了汽油的渗透性问题，但在低温，低压下，具有有限的生物燃料接受力(典型地NBR管道)。它们价格适中。燃料注射软管(满足SAE J30R9,SAE J30R12)是高温，低渗透性、高压的结构，它具有完全的生物燃料接受力，但非常昂贵，因为使用了FKM材料。
典型的软管结构使用NBR(腈类)软管材料，对于这类应用来说，它们在数个方式上是不足的。(1)抗渗透性-允许比EPA/CARB高得多的渗透速率(15g/m2/d)。另外，生物燃料将穿过管道层渗透到软管表面上。(2)耐温性-NBR仅仅最多到125℃(257°F)是足够的。
抗生物燃料性–在B20共混物下，尤其在升高的温度下，生物燃料可能是非常具有腐蚀性的。在这些流体中，在升高的温度下NBR降解。
燃料注射管道典型地使用FKM管道材料，但FKM极端昂贵。它对汽油和生物燃料具有非常良好的抗渗透性。它对汽油和柴油燃料，其中包括生物燃料共混物非常好具有抗性。在升高的温度下，它没有被B20共混物显著地降解。它具有最多135℃连续和150℃间歇的耐温性。
根据本发明的一个实施方案，发现在最多约135℃的温度下，五层软管结构提供作为生物燃料，例如B20和其他腐蚀性燃料用燃料注射软管的优良性能。根据这一实施方案，从内向外软管的层是：(1)由HNBR橡胶组合物制造的管道，(2)此处所述的特殊尼龙的阻挡层(作为优选的阻挡层，Technyl C548B)，(3)同样是HNBR橡胶配方(它可以与管道相同)的摩擦层(即弹性衔接层)，(4)增强层(它可优选包括芳族聚酰胺纤维或纱线)，和(5)由基于EVM和CPE的弹性体共混物的橡胶组合物(它也可替代HNBR用作摩擦层)制成的覆盖层。基本结构因此可以是由HNBR管道层，C548B塑料阻挡层，HNBR摩擦层，芳族聚酰胺增强层，和EVM/CPE共混物覆盖层组成的5层软管结构。这一组合得到有利的耐燃料性和这些应用所需的耐温性和耐压性。
这一软管结构大大地满足了SAEJ30的技术规格，然而，它无法纯粹地拟合(fit)到目前在该技术规格中的任何当前的14等级内。结果，这一软管被视为与低渗透性的R9,R11,R12,和R14具有相同的精神(spirit)，然而，它还包括目前提出的R13生物柴油部分的各方面。
这一软管实施方案打算满足燃料注射体系的需求，且可用于运输汽油，乙醇，甲醇，乙醇增量的汽油，柴油燃料，生物柴油，其中包括满足ASTM D6751的大豆甲酯(SME)，油菜籽甲酯(RME)，和棕榈甲酯(PME)，高芳烃油或烷属烃油，以及在燃料体系或者内燃机的曲轴箱内存在的燃料/油蒸气。对于仅仅液体燃料来说，优选这一软管，但不打算用于气体燃料，例如丙烷，甲烷或天然气。
HNBR管道优选是不含锌的弹性体组合物。HNBR管道层和热塑性阻挡层耐化学品进攻，溶胀和渗透。这一结构还包括基于EVM和CPE共混物的耐油，半-燃料，和臭氧的外部覆盖层。表4中示出了对于这一软管实施方案来说的一些典型的有用尺寸。
HNBR(氢化腈类)具有饱和的聚合物主链，它得到优良的耐化学性，和高温稳定性。HNBR高度耐燃料(汽油，柴油燃料和生物柴油共混物)。生物燃料在一些共混物(尤其B20)中，特别是在升高的温度下可能是具有腐蚀性的。HNBR当在B20共混物内在升高的温度(135℃) 下老化时，显示出稳定性。当与C548B阻挡层，软管结构结合时，汽油的渗透速率极端低(约1g/m2/d，根据SAE J1737，在40℃下)，在6个月相当的试验中生物柴油的渗透性不可检测。整个软管结构拟在升高的温度下(135℃下连续，150℃下间歇)使用。
在这一燃料软管实施方案和它的各种组件上进行材料和性能测试。所有试验根据ASTM D380，用于橡胶软管的标准试验方法进行，除非另有说明。表5示出了在这一实施方案中有用的HNBR管道化合物的材料技术规格和性能。表6示出了在这一实施方案中有用的EVM/CPE覆盖层化合物的材料技术规格和性能。
如下所述，可通过这一软管实施方案，满足额外的技术规格。对于贯穿(through)12.7mm(1/2"ID)的所有尺寸来说，最小爆破压力可以是8.0MPa(1160psi)。对于贯穿12.7mm(1/2"ID)的所有尺寸来说，最大操作压力可以是1.55MPa(225psi)。这一软管可适合于在-40至135℃(-40至275°F)的正常的连续操作温度下使用，和在最多150℃(302°F)下间歇使用。然而，在150℃(302°F)下的延长的时间段可显著降低软管寿命。
表4.尺寸和最小弯曲半径：
表6
6参考Fuel B由70%异辛烷+30%甲苯组成-根据SAEJ30Dec2008Appendix A。
可在135℃下，在干燥的空气中，在弯曲到最小弯曲半径的同时，使本发明的软管进行1000小时的老化时间段。在老化之后，和在6+/-2秒内，软管可带到笔直的位置。软管应当没有显示出龟裂，焦烧，或粉碎。然后可在规定的最大连续操作压力下，使软管进行空气-水下防透入试验3分钟的时间段，且没有显示出泄漏的迹象。
可如下所述测试燃料老化的寒冷挠性。软管应当用ASTM D471Fuel C填充并在23+/-1℃下调节70小时，然后排空软管，并在笔直的位置中在-40℃下调节5小时，调节之后和在10+/-2秒内软管应当绕其半径等于针对各软管尺寸规定的最小弯曲的心轴弯曲，和结果不可能断裂或龟裂。然后可在针对各软管尺寸规定的最大连续操作压力下，对软管进行空气-水下防渗入试验3分钟的时间段，且可没有显示出泄漏的迹象。
可如下所述测试燃料的渗透速率。使用CE10燃料的燃料渗透率 不应当超过15g/m2/d的最大速度，当使用SAE J30中讨论的储存器方法(23℃下8天)进行时。此外，这一软管典型地满足并超过针对小的越野发动机(off-road engine)的CARB要求，和正因为如此，可在软管铺设线(lay line)上显示出证明编号(certification number)。参考FuelCE10由80%Fuel C(50%异辛烷+50%甲苯)+10%无水变性乙醇组成。
可如下所述测试耐真空性。当在笔直位置的同时，可将软管设置在试验真空下15-30秒。对于9.52mm和更小的软管尺寸来说，试验真空可以是81kPa，和对于大于9.52mm的软管尺寸来说，为34kPa。在试验期间的任何时刻，软管的外径下降可以不超过20%。
可如下所述测试粘合性。分离多层结构中25.4mm(1.0in)宽度的任何相邻层所要求的负载不应当大于35.6N(8lb)。
可如下所述测试耐臭氧性。可在具有100mPA(100份臭氧/100百万份空气)的臭氧分压的氛围内，在标准大气条件下，在40℃下，在弯曲到最小弯曲半径的同时，调节软管336小时。在试验结束时，在仍然处于应力状态的同时，当在7X放大下观察时，软管覆盖层不应当显示出龟裂或劣化的迹象。
可如下所述测试可提取物。利用SAE J30中列出的测定可提取物的方法，最大总值应当是7.75g/m2。
根据这一实施方案构造的软管通过了以上所述的试验并满足上述的技术规格。
尽管详细地描述了本发明及其优点，但应当理解此处可在没有脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围的情况下，作出各种变化，替代，和变化。而且，本申请的范围不打算被限制到说明书中所述的工艺，机器，制造，物质组成，机构，方法，和步骤的特定实施方案上。由于本领域的技术人员根据本发明的公开内容，容易地理解可根据本发明使用目前已有或者今后开发的行使与此处所述的相应实施方案基本上相同的功能或者实现基本上相同结果的工艺，机械，制造，物质组成，机构，方法或步骤。因此，所附的权利要求拟包括这些工 艺，机械，制造，物质组成，机构，方法或步骤在本发明的范围内。可合适地在不存在此处具体地公开的任何要素的情况下，实践此处公开的发明。
Claims (17)
1.一种软管，它包括：
氢化丙烯腈-丁二烯橡胶橡胶内管；
乙烯-乙酸乙烯酯/氯化聚乙烯共混物橡胶外部覆盖层；
基本上由冲击改性的聚酰胺6构成的中间阻挡层；和
设置在所述阻挡层和所述外部覆盖层之间的纺织品增强剂。
2.权利要求1的软管，其中所述聚酰胺6具有支链分子结构。
3.权利要求1的软管，其中聚酰胺6的弯曲模量为1-2GPa。
4.权利要求1的软管，其中聚酰胺6的断裂拉伸伸长率大于或等于100％。
5.权利要求1的软管，其中所述软管的每一层仅包括非-含氟聚合物-基层。
6.权利要求1的软管，其中所述阻挡层是无缝的管状层。
7.权利要求1的软管，进一步包括在所述阻挡层与所述橡胶管和橡胶覆盖层的至少一个之间的弹性衔接层。
8.权利要求1的软管，其中阻挡层的径向厚度范围为0.025mm-0.76mm。
9.权利要求8的软管，其中所述阻挡层是无缝的管状层。
10.权利要求9的软管，其中所述聚酰胺6显示出作为C548B市售的等级中所提示的物理性能和渗透性能。
11.权利要求1的软管，进一步包括设置在所述阻挡层和所述增强剂之间的氢化丙烯腈-丁二烯橡胶橡胶衔接层。
12.权利要求1的软管，进一步包括在所述阻挡层和所述增强剂之间的乙烯-乙酸乙烯酯/氯化聚乙烯共混物橡胶衔接层。
13.权利要求1的软管，其中纺织品增强剂包括芳族聚酰胺纤维。
14.权利要求1的软管，其中所述聚酰胺6的弯曲模量为1-2GPa，且断裂拉伸伸长率大于或等于100％。
15.权利要求11的软管，它至少具有以下情形之一：当根据SAEJ1737测试时，它在40℃下对汽油的渗透率为小于或等于1g/m2/天，和在40℃下对B20生物燃料的渗透率小于1g/m2/天。
16.一种软管系统，它包括：
至少一段长度的根据权利要求1的软管，和
至少一个配件、夹子、或流体-处理装置。
17.权利要求16的软管系统，其中所述聚酰胺6显示出C 548B等级中所提示的物理性能和渗透性能。
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