CN102911099A - 制备双-(过氧化氢异丙基)苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备双-(过氧化氢异丙基)苯的方法，主要解决现有技术存在添加剂成本高、产品收率低的问题。本发明通过采用以一过氧化氢二异丙苯和空气为原料，在反应温度60～240℃，反应压力0.2～1.6MPa，一过氧化氢二异丙苯与空气的重量比为(5～11)∶3，反应物料处于pH值为1.0～3.0或10.0～13.8条件下反应得到双-(过氧化氢异丙基)苯的技术方案较好地解决了该问题，可用于双-(过氧化氢异丙基)苯的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备双-(过氧化氢异丙基)苯的方法。
背景技术
双-(过氧化氢异丙基)苯的方法(DHP)是生产二-(叔丁过氧异丙基)苯(BIPB)的中间产品。文献US5981805、JP2007217399和JP2007039435公开了以二异丙苯为起始原料，用空气氧化得到一过氧化氢二异丙苯MHP，然后用空气氧化得到双-(过氧化氢异丙基)苯DHP，再进一步进行一系列反应得到二-(叔丁过氧异丙基)苯BIPB产品。
但是，上述文献中制备双-(过氧化氢异丙基)苯DHP时，添加水溶性含铁化合物以提高氧化速度。而实际生产过程中，由于使用水溶性含铁化合物添加剂，存在添加剂成本高、产品收率低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术存在添加剂成本高、产品收率低的问题，提供一种新的制备双-(过氧化氢异丙基)苯的方法。该方法具有生产成本低，产品收率高的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种制备双-(过氧化氢异丙基)苯的方法，以一过氧化氢二异丙苯和空气为原料，在反应温度60～240℃，反应压力0.2～1.6MPa，一过氧化氢二异丙苯与空气的重量比为(5～11)∶3，反应物料处于pH值为1.0～3.0或10.0～13.8条件下反应得到双-(过氧化氢异丙基)苯。
上述技术方案中，反应物料所处于的pH值，其优选范围为1.1～2.8或10.5～13.4，更优选范围为1.2～2.5或10.8～12.9。本发明优选方案为添加pH值调节剂使反应物料处于所述pH值条件下，所述pH值调节剂优选方案为选自盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的至少一种。反应温度优选范围为80～200℃，反应压力优选范围为0.8～1.2MPa，一过氧化氢二异丙苯与空气的重量比为(6～10)∶3。
本发明方法中，所述反应压力都是指表压。
本发明方法中，由于原料一过氧化氢二异丙苯是二异丙苯和空气氧化的产物，所以其中还含有一定量的二异丙苯，二异丙苯的含量为二异丙苯和一过氧化氢二异丙苯总重量的75～85％。实施时，二异丙苯和一过氧化氢二异丙苯混合物送入氧化反应器中部，pH调节剂送入氧化反应器上部，空气送入氧化反应器下部。一过氧化氢二异丙苯在氧化反应器中进行氧化反应，生成双-(过氧化氢异丙基)苯并从氧化反应器下部抽出，废气从氧化反应器顶部排出，废水从氧化反应器底部排出。
本发明通过在反应物料内添加pH调节剂代替水溶性含铁化合物添加剂，控制反应物料处于pH值为1.0～3.0或10.0～13.8条件下，提高了氧化反应速度，降低生产成本21.89％、提高产品收率25.25％，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
用5重量％盐酸作为pH值调节剂，调节反应物料pH值为1.60，氧化反应器中反应压力为1.2MPa，反应温度为200℃，一过氧化氢二异丙苯与空气重量比为7∶3。一过氧化氢二异丙苯和空气在氧化反应器中进行氧化反应生成双-(过氧化氢异丙基)苯DHP。
产品收率为15.33重量％，添加的pH值调节剂成本为43.9元/千克DHP。
【实施例2】
同【实施例1】，只是所用的pH值调节剂为10重量％的硫酸，调节反应物料pH值为1.40。
产品收率为15.75重量％，添加的pH值调节剂成本为45.1元/千克DHP。
【实施例3】
同【实施例1】，只是所用的pH值调节剂为10重量％的NaOH，调节反应物料pH值为11.68。
产品收率为14.92重量％，添加的pH值调节剂成本为42.7元/千克DHP。
【实施例4】
同【实施例1】，只是反应压力为0.9MPa，反应温度为180℃。
产品收率为14.78重量％，添加的pH值调节剂成本为44.6元/千克DHP。
【比较例1】
一过氧化氢二异丙苯和空气在氧化反应器中进行氧化反应生成双-(过氧化氢异丙基)苯，使用水溶性含铁化合物添加剂三氯化铁FeCl3。反应条件为：反应压力1.2MPa，反应温度200℃，一过氧化氢二异丙苯与空气重量比为3.50，一过氧化氢二异丙苯与水溶性含铁化合物添加剂的用量比为9.2，反应物料的pH值为7。
产品收率为12.24重量％，添加的水溶性含铁化合物添加剂成本为56.2元/千克DHP。
Claims (5)
1.一种制备双-(过氧化氢异丙基)苯的方法，以一过氧化氢二异丙苯和空气为原料，在反应温度60～240℃，反应压力0.2～1.6MPa，一过氧化氢二异丙苯与空气的重量比为(5～11)∶3，反应物料处于pH值为1.0～3.0或10.0～13.8条件下反应得到双-(过氧化氢异丙基)苯。
2.根据权利要求1所述制备双-(过氧化氢异丙基)苯的方法，其特征在于反应物料处于pH值为1.1～2.8或10.5～13.4条件下。
3.根据权利要求2所述制备双-(过氧化氢异丙基)苯的方法，其特征在于反应物料处于pH值为1.2～2.5或10.8～12.9条件下。
4.根据权利要求1所述制备双-(过氧化氢异丙基)苯的方法，其特征在于添加pH值调节剂使反应物料处于所述pH值条件下，所述pH值调节剂选自盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的至少一种。
5.根据权利要求1所述制备双-(过氧化氢异丙基)苯的方法，其特征在于反应温度为80～200℃，反应压力为0.8～1.2MPa，二异丙苯与空气的重量比为(6～10)∶3。
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