CN102903904A - LiAlO2包覆尖晶石锰酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

LiAlO2包覆尖晶石锰酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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崔立峰
李奇峰
王辉
杨克涛
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Abstract

本发明涉及一种LiAlO2包覆尖晶石锰酸锂正极材料的制备方法。该方法包括以下步骤：a.以电解二氧化锰、碳酸锂、三氧化二铬为原料，按摩尔比Li/Mn=0.51、Cr/Mn=0.026比例配料并破碎、混合；b.将混好的原料置于空气气氛烧结炉内烧结；粉碎、过筛二次混合；c.将二次混合后的料置于空气气氛烧结炉内，保温10-20h；d.将得到的二次烧结品与氟化锂破碎、混合；e.将步骤d得到的混合物置于空气气氛烧结炉内，得到LiMn1.95Cr0.05O3.95F0.05；f.配置浓度为0.2mol/L的单水氢氧化锂和异丙醇铝的混合水溶液进行包覆，得到最终产物LiAlO2包覆的LiMn1.95Cr0.05O3.95F0.05。本发明通过对尖晶石锰酸锂正极材料的包覆改性，有效提高了正极材料的容量和循环性能。

Description

LiAlO2包覆尖晶石锰酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池的制造技术，涉及一种LiAlO2包覆尖晶石锰酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
尖晶石锰酸锂LiMn1.95Cr0.05O3.95F0.05是已知的锂离子电池正极材料，作为锂离子电池正极材料，其存在着循环性较差的缺陷，不能满足高性能锂电池的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种容量高、循环性好的LiAlO2包覆尖晶石锰酸锂正极材料的制备方法。
本发明的方法包括以下步骤：
a.以电解二氧化锰、碳酸锂、三氧化二铬为原料，按摩尔比Li/Mn=0.51、Cr/Mn=0.026比例配料并破碎、混合；
b.将混好的原料置于空气气氛烧结炉内，先在600℃预烧5-6h、在750℃烧10-20h后随炉降温；粉碎、过筛二次混合；
c.将二次混合后的料置于空气气氛烧结炉内，以1℃~5℃/min的升温速率升到800-1000℃，保温10-20h；
d.将得到的二次烧结品与氟化锂按摩尔比为1:0.05的比例配料并破碎、混合；
e.将步骤d得到的混合物置于空气气氛烧结炉内，在700-900℃之间，保温5-10h后随炉降温，得到LiMn1.95Cr0.05O3.95F0.05；
f.配置浓度为0.2mol/L的单水氢氧化锂和异丙醇铝的混合水溶液，加入步骤e所得的产物搅拌混合，然后将混合物在120℃下干燥8－12h后置于空气气氛烧结炉内在600℃下保温4－6h，得到最终产物LiAlO2包覆的LiMn1.95Cr0.05O3.95F0.05；使最终产物中包覆层的质量含量为3%－5%。
本发明通过对尖晶石锰酸锂正极材料的包覆改性，有效提高了正极材料的容量和循环性能。
具体实施方式
本发明方法的实施例如下：
1、将电解二氧化锰、碳酸锂、三氧化二铬按摩尔比Li/Mn=0.51、Cr/Mn=0.026比例经三维混合机混合，混合频率为35Hz、混合时间为3-6h。
2、将已混好的原料置于空气气氛烧结炉内，先在600℃预烧6h、在750℃烧10-20h后随炉降温。粉碎、过筛后按球：料=0.5:1在三维混合机上混合1-2h。
3、将二次混合后的料置于空气气氛烧结炉内，以1℃~5℃/min的升温速率升到800-1000℃，保温10-20h；
4、将得到的二次烧结品与氟化锂按摩尔比为1:0.05的比例经三维混合机混合，混合频率为35Hz、混合时间为3-6h。
5、将步骤4得到的混合物置于空气气氛烧结炉内，在700-900℃之间，保温5-10h后随炉降温。得到LiMn1.95Cr0.05O3.95F0.05
6、配置浓度为0.2mol/L的单水氢氧化锂和异丙醇铝的混合水溶液，在50℃下搅拌1h后，加入步骤5所得的产物搅拌混合0.5h，然后将混合物在120℃下干燥10h后置于空气气氛烧结炉内在600℃下保温5h。最终产物中包覆层的质量量为3%－5%。
上述实施例获得的正极材料测试数据如下：
1.首次放电容量≥100mAh/g
2.常温下，全电池循环100次后容量保持率＞90%；
3.高温55℃下，全电池循环100次后容量保持率＞80%。

Claims (1)

1.一种LiAlO2包覆尖晶石锰酸锂正极材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤，
a.以电解二氧化锰、碳酸锂、三氧化二铬为原料，按摩尔比Li/Mn=0.51、Cr/Mn=0.026比例配料并破碎、混合；
b.将混好的原料置于空气气氛烧结炉内，先在600℃预烧5-6h、在750℃烧10-20h后随炉降温；粉碎、过筛二次混合；
c.将二次混合后的料置于空气气氛烧结炉内，以1℃~5℃/min的升温速率升到800-1000℃，保温10-20h；
d.将得到的二次烧结品与氟化锂按摩尔比为1:0.05的比例配料并破碎、混合；
e.将步骤d得到的混合物置于空气气氛烧结炉内，在700-900℃之间，保温5-10h后随炉降温，得到LiMn1.95Cr0.05O3.95F0.05；
f.配置浓度为0.2mol/L的单水氢氧化锂和异丙醇铝的混合水溶液，加入步骤e所得的产物搅拌混合，然后将混合物在120℃下干燥8－12h后置于空气气氛烧结炉内在600℃下保温4－6h，得到最终产物LiAlO2包覆的LiMn1.95Cr0.05O3.95F0.05；使最终产物中包覆层的质量含量为3%－5%。
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