CN102897725B - 一种二氧化碲提纯方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化碲提纯方法，包括以下步骤：一、碱浸；二、中和；三、水洗；四、烘干，在碱浸的过程中加入除杂剂A，在对碱浸的过滤液中和的过程中加入除杂剂B。在碱浸的过程中加入的除杂剂A，是7水硫酸亚铁，在中和的过程中加入的除杂剂B，是EDTA络合剂，在碱浸过程中加入少量硫化钠用以除掉溶液中的铅，以溶液中不允许有游离的硫根离子存在为准，把沉淀除杂法、络合除杂法、洗涤除杂法三种除杂方法有机地结合起来，便能直接有效地降低二氧化碲产品中杂质元素硒、铅、铋、铜、砷、锑、锡、铁等元素的含量，提高二氧化碲产品的主成份，经过这些工艺步骤后得到的二氧化碲产品主成分大于99.9%，白度好。
Description
技术领域
本发明涉及金属冶炼领域，特别是一种二氧化碲提纯方法。
背景技术
常规的纯度较高的二氧化碲产品是用金属碲生产的，如公开号为CN101648702A的发明专利，开公了一种以粗碲为原料制备二氧化碲的方法，通过将粗碲加双氧水氧化，再用盐酸还原，再加碱中和生成二氧化碲，然后通过过滤、烘干得到精度较高的二氧化碲成品，这种方法生产工艺较为复杂，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种二氧化碲提纯方法，直接将粗二氧化碲通过加工处理生产出符合企业标准且主成份大于99.9%的二氧化碲产品。
本发明的技术方案是：一种二氧化碲提纯方法，包括以下步骤：一、碱浸，在碱浸的过程中加除杂剂A，二、中和，对碱浸的过滤液中和，同时加除杂剂B，三、水洗，四、烘干。
一、碱浸，在亚碲酸钠溶液中加入少量硫化钠可以除掉溶液中的铅，但硫化钠的用量不能过量，否则S2-残留液中将带来一系列的问题，首先它会使产品中砷、硒杂质除去率降低，导致产品发黄或发黑。因此硫化钠用于除铅用量不能过量，也就是说溶液中不允许有游离的硫根离子存在。在碱浸的过程中加除杂剂A，以7水硫酸亚铁作为除杂剂A。
二、中和，把第一步碱浸后的产品过滤，过滤得到的碱浸渣堆放在一起，可用于提炼其它贵重金属，碱浸液进入中和池，在碱浸液中加入硫酸进行中和，同时往中和池加除杂剂B，是EDTA络合剂，化学名称为乙二胺四乙酸二钠为除杂剂B，也可以是1，2-二氨基环己烷四乙酸。
三、水洗，中和生成的二氧化碲进入水洗池，水洗池的水及中和池的水进入费水处理系统。
四、烘干，对水洗后得到的二氧化碲进行烘干，得到99.9%的高纯度成品。
本发明与现有技术相比具有如下特点：本方案是采用金银冶炼过程中综合回收的粗二氧化碲为原料，经过碱浸及硫酸中和这样常规的工序，不同的是在碱浸及硫酸中和工序中分别加入除杂剂，把沉淀除杂法、络合除杂法、洗涤除杂法三种除杂方法有机地结合起来，这种产品可以用来生产纯度更高的金属碲，也可以作为化工原料直接使用。
本发明对原料要求不高，用粗二氧化碲直接合成主成分大于99.9%的二氧化碲，比传统用浓硝酸法生产二氧化碲，省掉了生产金属碲这一步骤，省掉了浓硝酸酸溶、浓缩、冷却、过滤、风干等工序，因此工艺更加简捷明了，回收率也大大提高，比之更有效地降低了生产成本。现有最好的除杂剂为硫化钠，但是硫化钠用量很难确定，用少了不能达到除杂效果，用多了硫化钠过剩了将会在硫酸中和工序产生一系列的氧化还原反应，这不仅会影响产品的纯度，还会影响产品的颜色，而使用A、B两种除杂剂后不仅可以大大提高产品的纯度，而且可以完全保证产品的颜色呈纯白色。
以下结合附图和具体实施方式对本发明的详细结构作进一步描述。
附图说明
附图1为本发明的流程图。
具体实施方式
如附图1所示：一种二氧化碲提纯方法，它包括以下步骤：一、碱浸，在碱浸的过程中加除杂剂A，二、中和，对碱浸的过滤液中和，同时加除杂剂B，三、水洗，四、烘干。
一、碱浸，在亚碲酸钠溶液中加入少量硫化钠可以除掉溶液中的铅，但硫化钠的用量绝对不能过量，否则S2-残留液中将带来一系列的问题，首先它会使产品中砷、硒杂质除去率降低，导致产品发黄或发黑。因此硫化钠用于除铅用量绝对不能过量，也就是说溶液中绝对不允许有游离的硫根离子存在。在碱浸的过程中加除杂剂A，以7水硫酸亚铁作为除杂剂A。
二、中和，把第一步碱浸后的产品过滤，过滤得到的碱浸渣堆放在一起，可用于提炼其它贵重金属，碱浸液进入中和池，在碱浸液中加入硫酸进行中和，同时往中和池加除杂剂B，是EDTA络合剂，化学名称为乙二胺四乙酸二钠为除杂剂B。
三、水洗，中和生成的二氧化碲进入水洗池，水洗池的水及中和池的水进入费水处理系统。
四、烘干，对水洗后得到的二氧化碲进行烘干，得到99.9%的高纯度成品二氧化碲。
本发明的工作原理和使用方法是：经过碱浸及硫酸中和这样常规的工序，不同的是在碱浸及硫酸中和工序中分别加入除杂剂，把沉淀除杂法、络合除杂法、洗涤除杂法三种除杂方法有机地结合起来，便能直接有效地降低二氧化碲产品中杂质元素硒、铅、铋、铜、砷、锑、锡、铁等元素的含量，提高二氧化碲产品的主成份。同时，采取在试制过程中严格选择辅助材料，加强对洗水的处理，加强对烘干温度的控制，经过这些工艺步骤后得到的二氧化碲产品主成分大于99.9%，白度好。
实施例一：原料为含量99.5%的二氧化碲，原料成份如附表1，从附表1可以看出杂质成份锑、砷、铝、硅较高，其它元素相对较低，要想使产品主成份超过99.9%,必须想方设法把这四种杂质元素降低。
本次试验为小型试验，使用的设备有小型搅拌器，不锈钢杯及玻璃烧杯，塑料搅拌棒，真空泵等设备，本次设验所有器具都经过盐酸浸泡洗涤或是崭新的烧杯，以避免对产品质量产生影响。
硫化钠除铅条件试验。
在亚碲酸钠溶液中加入少量硫化钠可以除掉溶液中的铅，但硫化钠的用量绝对不能过量，否则S2-残留液中将带来一系列的问题，首先它会使产品中砷、硒杂质除去率降低，导致产品发黄或发黑。因此硫化钠用于除铅用量绝对不能过量，也就是说溶液中绝对不允许有游离的硫根离子存在。
除杂剂A除锑、铅条件试验。
为了研究除杂剂A对提纯二氧化碲的影响，我们对含铅0.068%,含锑0.038%的原料进行条件试验，条件试验结果如表1，从表1可以看出加入除杂剂A对除铅、锑有效果，4%的除杂剂A除铅、锑效果最好，但加入4%的除杂剂A比加入2%除杂剂A产出的碱浸渣量要大一倍，进入渣中的碲量也会大一倍，这就导致提纯的直收率会下降1%左右，而且铅、锑下降的幅度并不大，从经济效益的角度考虑选择100克原料加入2克除杂剂A比较恰当。
表1除杂剂A用量条件试验结果
| 除杂剂A用量（克） | 原料量（克） | 产品铅含量（%） | 产品锑含量（%） | 渣中碲的损失占投入百分比 |
| 0 | 100 | 0.045 | 0.026 | 0 |
| 2 | 100 | 0.0090 | 0.013 | 1左右 |
| 4 | 100 | 0.0085 | 0.012 | 2左右 |
除杂剂B用量对二氧化碲产品中杂质的影响。
在亚碲酸钠溶液中加入除杂剂B对杂质铅、铝及其它一些杂质有去除效果，本次试验所用原料为表1中同样的原料，条件试验结果如表2，从表2可看出加入4%的除杂剂B后产品铅、铝含量要低于加入3%的除杂剂B后产品的铅、铝含量，重复进行试验，趋势仍然存在，因此选取4%比例的除杂剂B比较合适。
表2除杂剂B用量对杂质元素含量的影响
| 除杂剂B用量（克） | 原料量（克） | 产品中铅含量（克） | 产品中铝含量（克） |
| 0 | 100 | 0.0006 | 0.0120 |
| 3 | 100 | 0.0002 | 0.0034 |
| 4 | 100 | 0.0001 | 0.0006 |
实施例二：除杂剂A与除杂剂B联合除杂条件试验。
为了试验这两种除杂剂联合起来的除杂效果。本次条件试验主要是检验联合除杂的效果，以99.5%的产品为试验原料，以铅、砷、锑、铜为考察对象，原料中铅、砷、锑、铜、铁含量分别为0.065%、0.088%、0.038%、0.0008%、0.005%，试验中加入2%的除杂剂A，加入2%的除杂剂B，五种杂质元素的脱除率如表3，从表3中可以看出五种杂质元素以铅脱除率为最高，铜脱除率为第二，锑的脱除率为最低。
表3除杂剂A与除杂剂B联合除杂条件试验结果
通过上述条件试验，确定的最佳技术条件为：除杂剂A为原料量的2%，除杂剂B为原料量的4%，硫化钠适量，洗水为过滤自来水，烘干得到产品。
实施例三：全流程试验。
全流程试验结果表明用以下方法处理提纯二氧化碲可以把杂质元素铅、铁、铜、铝、砷、锌、钴、硒、铋、硫十个元素降到较低的程度，锑、硅这两种杂质含量相对较高。
表4为试制99.9%的二氧化碲的原料成份表；
表5为全流程试验99.9%的二氧化碲成份表；
表6二氧化碲提纯加工碲的金属平衡表。
在试制过程中投入99.5%的二氧化碲，产出99.9%的二氧化碲、浸出
渣、沉碲后液、洗水，由于二氧化碲产品不溶于水中，因此洗水中的碲含量可以忽略不计。碲的金属平衡如表6，从表6中可以看出碲的直收率高达99.39%,回收率高达99.74%。
表4试制99.9%的二氧化碲的原料成份表
表5全流程试验99.9%的二氧化碲成份表
表6二氧化碲提纯加工碲的金属平衡表
Claims (1)
1.一种二氧化碲提纯方法，包括以下步骤：一、碱浸；二、中和；三、水洗；四、烘干，其特征是：在碱浸的过程中加入除杂剂A，在中和的过程中加入除杂剂B，在碱浸的过程中加入的除杂剂A是7水硫酸亚铁，在中和的过程中加入的除杂剂B是EDTA络合剂或1，2-二氨基环己烷四乙酸，在碱浸过程中加入少量硫化钠用以除掉溶液中的铅，以溶液中不允许有游离的硫根离子存在为准，对含铅0.068%,含锑0.038%的原料，除杂剂A为原料量的2%，除杂剂B为原料量的4%。
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