CN102881899A - 磷酸铁锂电池正极浆料、正极、磷酸铁锂电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸铁锂电池正极浆料、正极、磷酸铁锂电池，该浆料包括：磷酸铁锂、碳纳米管和聚乙烯吡咯烷酮。本发明提供的磷酸铁锂电池正极浆料使用了聚乙烯吡咯烷酮作为正极导电剂碳纳米管的分散剂，可以有效的分散碳纳米管，从而制得性能优异的正极浆料。包括使用该浆料制得的电池正极的磷酸铁锂电池具有优异的倍率性能，提高了充放电的电池容量，大大降低了电池在大电流放电过程中的温度升高值，提高了电池的放电平台。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂电池正极浆料、正极、磷酸铁锂电池。
背景技术
磷酸铁锂材料具有安全性能好、循环性能优异、环境友好、原料来源广泛等特点，其中，锂、铁、磷都是地球上储量丰富的元素，尤其是铁系材料原料来源广，价格低廉，被公认为新一代锂离子电池首选正极材料，已成为当今世界上主要发达国家的重点研究和发展方向。而且，由于其高温下自身以及所使用的电解液稳定，并具有良好的高温循环性能，特别适合于做动力电池。磷酸铁锂锂离子电池，近年来在电动工具、储能、电动汽车上得到了大量开发与应用。
磷酸铁锂电池有以下优点：一、超长寿命，2000次循环容量保持率在80％以上。二、使用安全，磷酸铁锂材料具有橄榄石结构，高温下不易分解，相对于钴酸锂和锰酸锂材料比较稳定。三、无记忆效应。四、绿色环保。
但是，与以往的正极材料如钴酸锂、锰酸锂、三元材料相比，磷酸铁锂材料的导电性较差，从而影响了电池的倍率放电性能。因此，在磷酸铁锂电池所使用的正极浆料中，需加入比重较大的导电剂。现有技术中，正极浆料中的导电剂以导电碳黑SP-Li、导电石墨KS6、导电石墨SFG6等导电碳粉为主，其中导电碳黑SP-Li、导电石墨KS6、导电石墨SFG6均从瑞士特密高（TIMCAL)有限公司购买，这些产品为本领域技术人员所公知的产品。虽然在正极浆料中加入了上述导电剂，但是使用这些正极浆料的磷酸铁锂电池的倍率性能仍旧不佳，且电池的发热量大，影响了电池的安全性能与应用范围。碳纳米管（CNT）具有良好的导电性能和传热性能，但分散性较差，无法实现其在正极浆料中的分散。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种磷酸铁锂电池正极浆料、正极、磷酸铁锂电池。该正极浆料制备工艺简单，能有效的分散导电剂碳纳米管，提高电池的倍率性能。
本发明提供一种磷酸铁锂电池正极浆料，包括：磷酸铁锂、碳纳米管和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。其中，碳纳米管是导电剂，聚乙烯吡咯烷酮是碳纳米管的分散剂。
优选的是，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为1万~10万。
优选的是，所述的磷酸铁锂电池正极浆料还包括：分子量为60万~100万的聚偏二氟乙烯（PVDF）。其中，聚偏二氟乙烯是油性粘合剂。
优选的是，所述的磷酸铁锂电池正极浆料由固体干料和溶剂混合而成，其中，固体干料由磷酸铁锂、碳纳米管、聚偏二氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮组成，所述固体干料按照以下质量百分比组成：
磷酸铁锂：88~93wt％
碳纳米管：0.5~5wt％
聚偏二氟乙烯：3~9wt％
聚乙烯吡咯烷酮：0.1~1wt％。
优选的是，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）。
优选的是，所述溶剂的质量为所述固体干料总质量的110~130wt％。
本发明还提供一种磷酸铁锂电池正极，其是由上述的磷酸铁锂电池正极浆料制成的。
本发明还提供一种磷酸铁锂电池，其包括上述的磷酸铁锂电池正极。
优选的是，所述磷酸铁锂电池的负极由负极浆料制成，所述负极浆料由固体干料和水混合而成，其中，固体干料包括：碳粉、导电石墨、水性粘合剂。
优选的是，所述固体干料按照以下质量百分比组成：
碳粉：88～93wt％
导电石墨SFG6：2～7wt％
水性粘合剂LA132：2～6wt％；
其中，水的质量为所述固体干料总质量的60~80wt％。
其中，LA132的主要成分为丙烯酸类多元共聚物，LA132从成都茵地乐电源科技有限公司购买，该产品为本领域技术人员所公知的产品。
本发明提供的磷酸铁锂电池正极浆料使用了聚乙烯吡咯烷酮作为正极导电剂碳纳米管的分散剂，可以有效的分散碳纳米管，从而制得性能优异的正极浆料。包括使用该浆料制得的电池正极的磷酸铁锂电池具有优异的倍率性能，提高了充放电的电池容量，大大降低了电池在大电流放电过程中的温度升高值，提高了电池的放电平台。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种磷酸铁锂正极浆料，该正极浆料的配制过程如下：
（1）磷酸铁锂电池正极浆料由固体干料和溶剂混合而成。先称取固体干料：按照质量百分比分别称取93wt％的磷酸铁锂、1.9wt％的碳纳米管、5wt％的分子量为100万的聚偏二氟乙烯、0.1wt％的分子量为4万的聚乙烯吡咯烷酮。再量取N-甲基吡咯烷酮，其质量为固体干料总质量的120wt％。
（2）首先向搅拌桶中加入已经量取的全部N-甲基吡咯烷酮，再将称取的全部聚偏二氟乙烯分两次加入到N-甲基吡咯烷酮中，搅拌使得聚偏二氟乙烯在N-甲基吡咯烷酮中溶解，此时溶液体系分散均匀并且透明。再向溶液中加入称取的全部聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌，再加入称取的全部的碳纳米管，搅拌使得碳纳米管分散均匀，最后加入称取的全部磷酸铁锂。
本实施例还提供一种与该正极对应的负极制备过程中使用的负极浆料，该负极浆料的配制过程如下：
（1）磷酸铁锂电池负极浆料由固体干料和水混合而成。先称取固体干料：按照质量百分比分别称取90wt％的碳粉、5wt％的导电石墨SFG6、5wt％的水性粘接剂LA132。再量取水，其质量为固体干料总质量的80wt％。
（2）首先向搅拌桶中加入已经量取的全部水、称取的全部水性粘结剂LA132，充分搅拌。再加入称取的全部导电石墨SFG6，高速搅拌。最后加入称取的全部碳粉，在真空下高速搅拌使得碳粉分散均匀。
正极浆料和负极浆料制作完成后，再分别经过涂布、烘烤、轧制、切片、组装等步骤，制作出成品的磷酸铁锂电池。
本发明提供的磷酸铁锂电池正极浆料使用了聚乙烯吡咯烷酮作为正极导电剂碳纳米管的分散剂，可以有效的分散碳纳米管，从而制得性能优异的正极浆料。包括使用该浆料制得的电池正极的磷酸铁锂电池具有优异的倍率性能，提高了充放电的电池容量，大大降低了电池在大电流放电过程中的温度升高值，提高了电池的放电平台。
对比例
该对比例中常规工艺的磷酸铁锂电池的正极制备所用的正极浆料中使用导电碳黑SP-Li作为导电剂，其中没有聚乙烯吡咯烷酮分散剂，靠搅拌分散，该电池的制备的其它材料与工艺均与实施例1相同。实施例1中磷酸铁锂电池的正极制备所用的正极浆料中使用碳纳米管作为导电剂，以及聚乙烯吡咯烷酮作为碳纳米管的分散剂。
表1.中列举了在23℃±2的环境温度下，实施例1和对比例的磷酸铁锂电池的不同倍率条件下的充电的测试数据。实施例1中的磷酸铁锂电池比对比例中的磷酸铁锂电池具有更加优异的充电倍率性能，充电容量提高，充电平台电压降低，充电过程中电池的温度升高变小。尤其在1C、2C的较高倍率的充电条件下，实施例1中的电池在充电过程中电池的充电温度升高值比对比例中的电池的充电温度升高值小很多，电池温度升高值小可以大大降低电池中发生的副反应，抑制电解液分解，减少了电解液高温下分解产生气体引起电池涨包的情况，从而可以有效的提高电池的效率，表现出实施例1中的磷酸铁锂电池在大电流充电的条件下具有更好的安全性能。
表1.实施例1与对比例的电池的充电性能表
表2中列举了在23℃±2的环境温度下，实施例1和对比例的磷酸铁锂电池的不同倍率条件下的放电的测试数据。实施例1中的磷酸铁锂电池比对比例中的磷酸铁锂电池具有更加优异的放电倍率性能，放电容量提高，放电平台电压升高，放电过程中电池的温度升高变小。磷酸铁锂电池为高功率电池，实施例1中的电池在2C、3C较高倍率的放电条件下的放电电压平台升高，从而可以延长电池高功率的工作时间。尤其在2C、3C的较高倍率的放电条件下，实施例1中的电池在放电过程中电池的放电温度升高值比对比例中的电池的放电温度升高值小很多，电池温度升高值小可以大大降低电池中发生的副反应，抑制电解液分解，减少了电解液高温下分解产生气体引起电池涨包的情况，从而可以有效的提高电池的效率，表现出实施例1中的磷酸铁锂电池在大电流放电的条件下具有更好的安全性能。
表2.实施例1与对比例的电池的放电性能表
实施例2
本实施例提供一种磷酸铁锂正极浆料，该正极浆料的配制过程如下：
（1）磷酸铁锂电池正极浆料由固体干料和溶剂混合而成。先称取固体干料：按照质量百分比分别称取88wt％的磷酸铁锂、2.2wt％的碳纳米管、9wt％的分子量为60万的聚偏二氟乙烯、0.8wt％的分子量为1万的聚乙烯吡咯烷酮。再量取N-甲基吡咯烷酮，其质量为固体干料总质量的115wt％。
（2）首先向搅拌桶中加入已经量取的全部N-甲基吡咯烷酮，再将称取的全部聚偏二氟乙烯分两次加入到N-甲基吡咯烷酮中，搅拌使得聚偏二氟乙烯在N-甲基吡咯烷酮中溶解，此时溶液体系分散均匀并且透明。再向溶液中加入称取的全部聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌，再加入称取的全部的碳纳米管，搅拌使得碳纳米管分散均匀，最后加入称取的全部磷酸铁锂。
本实施例还提供一种与该正极对应的负极制备过程中使用的负极浆料，该负极浆料的配制过程如下：
（1）磷酸铁锂电池负极浆料由固体干料和水混合而成。先称取固体干料：按照质量百分比分别称取93wt％的碳粉、2wt％的导电石墨SFG6、5wt％的水性粘接剂LA132。再量取水，其质量为固体干料总质量的60wt％。
（2）首先向搅拌桶中加入已经量取的全部水、称取的全部水性粘结剂LA132，充分搅拌。再加入称取的全部导电石墨SFG6，高速搅拌。最后加入称取的全部碳粉，在真空下高速搅拌使得碳粉分散均匀。
正极浆料和负极浆料制作完成后，再分别经过涂布、烘烤、轧制、切片、组装等步骤，制作出成品的磷酸铁锂电池。
实施例3
本实施例提供一种磷酸铁锂正极浆料，该正极浆料的配制过程如下：
（1）磷酸铁锂电池正极浆料由固体干料和溶剂混合而成。先称取固体干料：按照质量百分比分别称取92wt％的磷酸铁锂、0.5wt％的碳纳米管、7wt％的分子量为70万的聚偏二氟乙烯、0.5wt％的分子量为5万的聚乙烯吡咯烷酮。再量取N-甲基吡咯烷酮，其质量为固体干料总质量的125wt％。
（2）首先向搅拌桶中加入已经量取的全部N-甲基吡咯烷酮，再将称取的全部聚偏二氟乙烯分两次加入到N-甲基吡咯烷酮中，搅拌使得聚偏二氟乙烯在N-甲基吡咯烷酮中溶解，此时溶液体系分散均匀并且透明。再向溶液中加入称取的全部聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌，再加入称取的全部的碳纳米管，搅拌使得碳纳米管分散均匀，最后加入称取的全部磷酸铁锂。
本实施例还提供一种与该正极对应的负极制备过程中使用的负极浆料，该负极浆料的配制过程如下：
（1）磷酸铁锂电池负极浆料由固体干料和水混合而成。先称取固体干料：按照质量百分比分别称取88wt％的碳粉、6wt％的导电石墨SFG6、6wt％的水性粘接剂LA132。再量取水，其质量为固体干料总质量的70wt％。
（2）首先向搅拌桶中加入已经量取的全部水、称取的全部水性粘结剂LA132，充分搅拌。再加入称取的全部导电石墨SFG6，高速搅拌。最后加入称取的全部碳粉，在真空下高速搅拌使得碳粉分散均匀。
正极浆料和负极浆料制作完成后，再分别经过涂布、烘烤、轧制、切片、组装等步骤，制作出成品的磷酸铁锂电池。
实施例4
本实施例提供一种磷酸铁锂正极浆料，该正极浆料的配制过程如下：
（1）磷酸铁锂电池正极浆料由固体干料和溶剂混合而成。先称取固体干料：按照质量百分比分别称取92.6wt％的磷酸铁锂、1wt％的碳纳米管、6wt％的分子量为80万的聚偏二氟乙烯、0.4wt％的分子量为2万的聚乙烯吡咯烷酮。再量取N-甲基吡咯烷酮，其质量为固体干料总质量的128wt％。
（2）首先向搅拌桶中加入已经量取的全部N-甲基吡咯烷酮，再将称取的全部聚偏二氟乙烯分两次加入到N-甲基吡咯烷酮中，搅拌使得聚偏二氟乙烯在N-甲基吡咯烷酮中溶解，此时溶液体系分散均匀并且透明。再向溶液中加入称取的全部聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌，再加入称取的全部的碳纳米管，搅拌使得碳纳米管分散均匀，最后加入称取的全部磷酸铁锂。
本实施例还提供一种与该正极对应的负极制备过程中使用的负极浆料，该负极浆料的配制过程如下：
（1）磷酸铁锂电池负极浆料由固体干料和水混合而成。先称取固体干料：按照质量百分比分别称取89wt％的碳粉、7wt％的导电石墨SFG6、4wt％的水性粘接剂LA132。再量取水，其质量为固体干料总质量的65wt％。
（2）首先向搅拌桶中加入已经量取的全部水、称取的全部水性粘结剂LA132，充分搅拌。再加入称取的全部导电石墨SFG6，高速搅拌。最后加入称取的全部碳粉，在真空下高速搅拌使得碳粉分散均匀。
正极浆料和负极浆料制作完成后，再分别经过涂布、烘烤、轧制、切片、组装等步骤，制作出成品的磷酸铁锂电池。
实施例5
本实施例提供一种磷酸铁锂正极浆料，该正极浆料的配制过程如下：
（1）磷酸铁锂电池正极浆料由固体干料和溶剂混合而成。先称取固体干料：按照质量百分比分别称取90wt％的磷酸铁锂、5wt％的碳纳米管、4.4wt％的分子量为90万的聚偏二氟乙烯、0.6wt％的分子量为6万的聚乙烯吡咯烷酮。再量取N-甲基吡咯烷酮，其质量为固体干料总质量的110wt％。
（2）首先向搅拌桶中加入已经量取的全部N-甲基吡咯烷酮，再将称取的全部聚偏二氟乙烯分两次加入到N-甲基吡咯烷酮中，搅拌使得聚偏二氟乙烯在N-甲基吡咯烷酮中溶解，此时溶液体系分散均匀并且透明。再向溶液中加入称取的全部聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌，再加入称取的全部的碳纳米管，搅拌使得碳纳米管分散均匀，最后加入称取的全部磷酸铁锂。
本实施例还提供一种与该正极对应的负极制备过程中使用的负极浆料，该负极浆料的配制过程如下：
（1）磷酸铁锂电池负极浆料由固体干料和水混合而成。先称取固体干料：按照质量百分比分别称取92wt％的碳粉、6wt％的导电石墨SFG6、2wt％的水性粘接剂LA132。再量取水，其质量为固体干料总质量的70wt％。
（2）首先向搅拌桶中加入已经量取的全部水、称取的全部水性粘结剂LA132，充分搅拌。再加入称取的全部导电石墨SFG6，高速搅拌。最后加入称取的全部碳粉，在真空下高速搅拌使得碳粉分散均匀。
正极浆料和负极浆料制作完成后，再分别经过涂布、烘烤、轧制、切片、组装等步骤，制作出成品的磷酸铁锂电池。
实施例6
本实施例提供一种磷酸铁锂正极浆料，该正极浆料的配制过程如下：
（1）磷酸铁锂电池正极浆料由固体干料和溶剂混合而成。先称取固体干料：按照质量百分比分别称取92wt％的磷酸铁锂、4wt％的碳纳米管、3wt％的分子量为85万的聚偏二氟乙烯、1wt％的分子量为10万的聚乙烯吡咯烷酮。再量取N-甲基吡咯烷酮，其质量为固体干料总质量的130wt％。
（2）首先向搅拌桶中加入已经量取的全部N-甲基吡咯烷酮，再将称取的全部聚偏二氟乙烯分两次加入到N-甲基吡咯烷酮中，搅拌使得聚偏二氟乙烯在N-甲基吡咯烷酮中溶解，此时溶液体系分散均匀并且透明。再向溶液中加入称取的全部聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌，再加入称取的全部的碳纳米管，搅拌使得碳纳米管分散均匀，最后加入称取的全部磷酸铁锂。
本实施例还提供一种与该正极对应的负极制备过程中使用的负极浆料，该负极浆料的配制过程如下：
（1）磷酸铁锂电池负极浆料由固体干料和水混合而成。先称取固体干料：按照质量百分比分别称取92wt％的碳粉、4wt％的导电石墨SFG6、4wt％的水性粘接剂LA132。再量取水，其质量为固体干料总质量的75wt％。
（2）首先向搅拌桶中加入已经量取的全部水、称取的全部水性粘结剂LA132，充分搅拌。再加入称取的全部导电石墨SFG6，高速搅拌。最后加入称取的全部碳粉，在真空下高速搅拌使得碳粉分散均匀。
正极浆料和负极浆料制作完成后，再分别经过涂布、烘烤、轧制、切片、组装等步骤，制作出成品的磷酸铁锂电池。
实施例7
本实施例提供一种锂离子电池正极，其是由上述磷酸铁锂电池正极浆料制成。
实施例8
本实施例提供一种锂离子电池，其包括上述的锂离子电池正极。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种磷酸铁锂电池正极浆料，其特征在于，包括：磷酸铁锂、碳纳米管和聚乙烯吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池正极浆料，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为1万~10万。
3.根据权利要求1或2所述的磷酸铁锂电池正极浆料，其特征在于，还包括：分子量为60万~100万的聚偏二氟乙烯。
4.根据权利要求3所述的磷酸铁锂电池正极浆料，其特征在于，其由固体干料和溶剂混合而成，其中，固体干料由磷酸铁锂、碳纳米管、聚偏二氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮组成，所述固体干料按照以下质量百分比组成：
磷酸铁锂：88~93wt％
碳纳米管：0.5~5wt％
聚偏二氟乙烯：3~9wt％
聚乙烯吡咯烷酮：0.1~1wt％。
5.根据权利要求4所述的磷酸铁锂电池正极浆料，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
6.根据权利要求4或5所述的磷酸铁锂电池正极浆料，其特征在于，所述溶剂的质量为所述固体干料总质量的110~130wt％。
7.一种磷酸铁锂电池正极，其特征在于，其是由权利要求1~6任意一项所述的磷酸铁锂电池正极浆料制成的。
8.一种磷酸铁锂电池，其特征在于，其包括权利要求7所述的磷酸铁锂电池正极。
9.根据权利要求8所述的磷酸铁锂电池，其特征在于，其负极由负极浆料制成，所述负极浆料由固体干料和水混合而成，其中，固体干料包括：碳粉、导电石墨、水性粘合剂。
10.根据权利要求9所述的磷酸铁锂电池，其特征在于，所述固体干料按照以下质量百分比组成：
碳粉：88～93wt％
导电石墨SFG6：2～7wt％
水性粘合剂LA132：2～6wt％；
其中，水的质量为所述固体干料总质量的60~80wt％。
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