CN102877045B - 一种化学镀Ni-P镀层的晶化处理方法 - Google Patents
一种化学镀Ni-P镀层的晶化处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102877045B CN102877045B CN201210380852.9A CN201210380852A CN102877045B CN 102877045 B CN102877045 B CN 102877045B CN 201210380852 A CN201210380852 A CN 201210380852A CN 102877045 B CN102877045 B CN 102877045B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- coating
- phase
- laser
- ni3p
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 229910018104 Ni-P Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- 229910018536 Ni—P Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 7
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 125000004437 phosphorous atom Chemical group 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 17
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 6
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000007772 electroless plating Methods 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 2
- 238000005246 galvanizing Methods 0.000 claims description 2
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 2
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims description 2
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 2
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 2
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000013589 supplement Substances 0.000 claims description 2
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 229940038773 trisodium citrate Drugs 0.000 claims description 2
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000004512 die casting Methods 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018594 Si-Cu Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910008465 Si—Cu Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
一种化学镀Ni-P镀层的晶化处理方法，属于材料表面改性处理领域。本发明利用激光热效应对化学镀Ni-P镀层进行晶化处理，使其物相由非晶态向晶态转变，析出Ni3P硬化相，提高镀层硬度和耐磨性能，属于材料表面改性处理领域。其特征在于：利用激光作为热源，Ni-P镀层吸收激光的能量，温度可以精确控制。在激光热辐射处理过程中，在350℃时Ni3P相开始形成，由于Ni3P相的形成造成P含量降低，故Ni3P相的进一步生成是依靠周围P原子的扩散来补充，镀层表面激光高能密度加快了P原子的扩散速率，在400℃时Ni3P相又重新生成，其在XRD谱线上表现为Ni3P特征峰更趋于明显，而对于单质镍，在整个热处理过程中，其结晶度是随温度提高和时间延长而不断的得到完善。
Description
技术领域
本发明利用激光热效应对化学镀Ni-P镀层进行晶化处理，使其物相由非晶态向晶态转变，析出Ni3P硬化相，提高镀层硬度和耐磨性能，属于材料表面改性处理领域。
背景技术
ZL113是一种Al-Si-Cu系的压铸铝合金，因其具有密度低、强度高、塑性好等优点，广泛地应用于缸盖、缸体类和阀体等压铸件制造，由于ZL113铝合金硬度较低，只有80HB，严重地影响铝合金压铸件的使用性能和寿命；为了提高ZL113表面硬度和耐磨性能，通常需要将铝合金进行表面强化处理；化学镀Ni-P合金镀层具有较高的硬度、耐磨性能和抗腐蚀性能，被广泛应用于铝合金的表面改性处理中；为了进一步提高镀层的硬度和耐磨性能，一般要对Ni-P合金镀层进行晶化热处理，目前Ni-P镀层晶化热处理方法主要有：退火、机械研磨、离子束轰击等；采用退火处理虽然可得到最大硬度，但会造成基体的软化现象，通过机械研磨处理方法对Ni-P镀层进行原位机械处理，能够使Ni-P 镀层晶化，并产生预期的压应力，但会产生裂纹或孔洞，使镀层耐蚀性有所降低，采用离子束轰击技术可以使高能离子将能量传递给镀层原子，引起联级碰撞与热峰效应，增加原子迁移率和激活能力，有助于提高晶化率；目前，采用离子束轰击加热退火或回火一般采用离子辉光放电技术，其升温速率较快，瞬时使镀层和基体温度升高，且温度难以控制，容易破坏基体，如果采用离子源直接对镀层表面轰击，产生的温升很低，达不到晶化处理的目的；本发明专利通过激光热效应对镀态下Ni-P镀层进行晶化处理，晶化后镀层表面平整光滑、晶粒细小、无裂纹，且只在非晶态镀层表面产生热效应，对基体不会造成显著的升温，影响基体的机械性能，对于提高Ni-P镀层的耐磨性具有重要的工程应用意义。
发明内容
本发明专利采用激光热效应对Ni-P镀层表面进行晶化处理，通过镀层对激光能量的吸收和热扩散，引起物体边界上和内部的热流运动，在350-400℃内产生固相晶化反应，弥散 析出的Ni3P相，使镀层硬度由340-350HV提高到490-505HV。
本发明特征在于：利用激光作为热源，Ni-P镀层吸收激光的能量，温度可以精确控制。在激光热辐射处理过程中，在350℃时Ni3P相开始形成，由于Ni3P相的形成造成P含量降低，故Ni3P相的进一步生成是依靠周围P原子的扩散来补充，镀层表面激光高能密度加快了P原子的扩散速率，在400℃时Ni3P相又重新生成，其在XRD谱线上表现为Ni3P特征峰更趋于明显。而对于单质镍，在整个热处理过程中，其结晶度是随温度提高和时间延长而不断的得到完善。
附图说明
图1 镀态下Ni-P镀层表面与界面形貌；
图2 晶化处理后Ni3P相的形成；
图3 Ni-P镀层XRD分析；
图4 镀层磨损后形貌。
具体实施方式
（1）试样材料为ZL113铸态铝合金板料，其化学成分为：Si 0.25，Cu 0.10，Mg 2.5，其余为Al元素；化学镀Ni-P工艺流程：砂纸打磨→乙醇除油→碱洗→水洗→浸锌→水洗→碱性化学镀→水洗→酸性化学镀→水洗吹干，浸锌作为前处理工艺，使得表面氧化膜被浸锌层替代，在室温下进行，溶液组成：120g/L ZnO，500g/L NaOH，1g/L FeCl，15g/L KNaC4H4O5，浸锌时间为40-50s，酸性化学镀Ni-P主要原料为：硫酸镍(30g/L)、次亚磷酸钠(30g/L)和柠檬酸钠(20g/L)，用乙酸钠(20g/L)调节pH至5.0，控制镀槽温度为75℃-80℃，时间为1h，在酸性溶液中，残余的锌溶解，Ni-P镀层便沉积在铝合金表面；镀层表面、界面形貌如图1（a）和（b）所示。
（2）晶化处理设备为RS2000SM型工业二氧化碳激光器，工艺参数：激光功率为650W，光斑直径Ф2mm，重叠率为50%，扫描速度为0.5m/min，保护气体为氩气，控制晶化温度350-400℃，晶化处理后Ni-P镀层中形成了Ni3P相，其表面形貌如图2所示，图中出现的黑点为Ni3P相。
（3）镀态下Ni-P镀层只有Ni的单衍射峰，这表明镀层沉积是具有方向性，为非晶态物相，如图3（a）所示，晶化处理后Ni-P镀层形成金属间化合物Ni3P物相，如图3（b）所示，使镀层显微硬度由镀态时340-350HV提高到490-505HV。
（4）摩擦磨损试验仪器为HSR-2M型高速往复摩擦磨损试验机，在500g载荷下，镀态下Ni-P镀层磨痕较深且粗宽，磨损比较严重，磨损量较大，如图4（a）所示，晶化处理后Ni-P镀层磨痕变得很细浅，如图4（b）所示，磨损率减少45%，这说明经晶化处理后形成的Ni3P硬质相，使镀层耐磨性能得到了改善。
Claims (2)
1.一种化学镀Ni-P镀层的晶化处理方法，包括对ZL113铝合金进行化学镀形成Ni-P镀层的步骤和对Ni-P镀层进行晶化处理的步骤，其特征在于：对Ni-P镀层进行晶化处理的步骤为：利用激光作为热源，对Ni-P镀层表面进行晶化处理，通过镀层对激光能量的吸收和热扩散，引起物体边界上和内部的热流运动，控制晶化温度为350-400℃，产生固相晶化反应，弥散析出的Ni3P相，使镀层硬度由340-350HV提高到490-505HV；所述激光的工艺参数为：激光功率为650W，光斑直径Ф2mm，重叠率为50%，扫描速度为0.5m/min，保护气体为氩气；利用激光作为热源，Ni-P镀层吸收激光的能量，温度可以精确控制；在激光热辐射处理过程中，在350℃时Ni3P相开始形成，由于Ni3P相的形成造成P含量降低，故Ni3P相的进一步生成是依靠周围P原子的扩散来补充，镀层表面激光高能密度加快了P原子的扩散速率，在400℃时Ni3P相又重新生成，其在XRD谱线上表现为Ni3P特征峰更趋于明显；而对于单质镍，在整个热处理过程中，其结晶度是随温度提高和时间延长而不断的得到完善。
2.如权利要求1所述的一种化学镀Ni-P镀层的晶化处理方法，其特征在于：所述对ZL113铝合金进行化学镀形成Ni-P镀层的步骤为：砂纸打磨、乙醇除油、碱洗、水洗、浸锌、水洗、碱性化学镀、水洗、酸性化学镀和水洗吹干，浸锌作为前处理工艺，使得表面氧化膜被浸锌层替代，在室温下进行，溶液组成：120g/L ZnO，500g/L NaOH，1g/L FeCl，15g/L KNaC4H4O5，浸锌时间为40-50s；酸性化学镀Ni-P主要原料为：硫酸镍(30g/L)、次亚磷酸钠(30g/L)和柠檬酸钠(20g/L)，用乙酸钠(20g/L)调节pH至5.0，控制镀槽温度为75℃-80℃，时间为1h，在酸性溶液中，残余的锌溶解，Ni-P镀层便沉积在铝合金表面。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210380852.9A CN102877045B (zh) | 2012-10-10 | 2012-10-10 | 一种化学镀Ni-P镀层的晶化处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210380852.9A CN102877045B (zh) | 2012-10-10 | 2012-10-10 | 一种化学镀Ni-P镀层的晶化处理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102877045A CN102877045A (zh) | 2013-01-16 |
| CN102877045B true CN102877045B (zh) | 2014-12-31 |
Family
ID=47478554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210380852.9A Active CN102877045B (zh) | 2012-10-10 | 2012-10-10 | 一种化学镀Ni-P镀层的晶化处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102877045B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104264133B (zh) * | 2014-09-26 | 2017-04-12 | 合肥工业大学 | 面向生物油应用的内燃机活塞环摩擦表面涂层及其制备方法 |
| CN105002483B (zh) * | 2015-07-14 | 2017-07-07 | 河北科技大学 | 一种非晶态镍磷碳化钨粉末复合镀层的制备方法 |
| JP6707428B2 (ja) * | 2016-09-16 | 2020-06-10 | デクセリアルズ株式会社 | ヒューズエレメント、ヒューズ素子、保護素子 |
| FR3101921B1 (fr) * | 2019-10-14 | 2022-11-18 | Pfeiffer Vacuum | Pompe à vide sèche et procédé de fabrication |
| CN113145144B (zh) * | 2020-01-22 | 2023-02-21 | 华东师范大学 | 一种Ni3P/SiO2催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002266078A (ja) * | 2001-03-12 | 2002-09-18 | Seiko Epson Corp | 摺動部品、スリップ機構および時計 |
| CN101021013A (zh) * | 2007-03-21 | 2007-08-22 | 浙江工业大学 | 在金属基体表面制备耐磨纳米复合涂层的方法 |
| CN101775593A (zh) * | 2010-02-09 | 2010-07-14 | 浙江大学 | 超硬铝合金化学镀镍后的热处理方法 |
-
2012
- 2012-10-10 CN CN201210380852.9A patent/CN102877045B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002266078A (ja) * | 2001-03-12 | 2002-09-18 | Seiko Epson Corp | 摺動部品、スリップ機構および時計 |
| CN101021013A (zh) * | 2007-03-21 | 2007-08-22 | 浙江工业大学 | 在金属基体表面制备耐磨纳米复合涂层的方法 |
| CN101775593A (zh) * | 2010-02-09 | 2010-07-14 | 浙江大学 | 超硬铝合金化学镀镍后的热处理方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 化学镀Ni-P合金的热处理复合强化;李深涛等;《金属热处理》;19970125(第01期);全文 * |
| 激光处理在化学镀Ni-P合金镀层上的应用;王兰等;《热加工工艺(热处理版)》;20060320(第03期);全文 * |
| 激光处理对铝基体上Ni-P合金镀层性能的影响;杨悦等;《西南交通大学学报》;20080415(第02期);270-271页实验部分，摘要 * |
| 激光热处理对化学沉积Ni-P合金薄膜性能的影响;孔德军等;《中国激光》;20070610(第06期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102877045A (zh) | 2013-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102877045B (zh) | 一种化学镀Ni-P镀层的晶化处理方法 | |
| CN100408725C (zh) | 一种金属镁及镁合金表面复合防护的方法 | |
| CN101545116A (zh) | 一种镁及镁合金表面无机熔融盐电镀铝的方法 | |
| AU2016372757B2 (en) | Film forming treatment agent for composite chemical conversion film for magnesium alloy, and film forming process | |
| CN101775593B (zh) | 超硬铝合金化学镀镍后的热处理方法 | |
| EP3255176B1 (en) | Method of plating particulate matter | |
| CN110484950B (zh) | 镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法 | |
| CN106893953A (zh) | 一种钴基非晶合金粉末及生产方法 | |
| CN102078921A (zh) | 经表面处理的模具和制造经表面处理的模具的方法 | |
| CN111471997A (zh) | 含层状双氢氧化物复合涂镀层的金属材料及其制备方法 | |
| CN101781785A (zh) | 镁合金表面电镀高耐蚀铝锰合金的方法 | |
| CN102517570A (zh) | 环保镁及镁合金化学镀镍磷工艺 | |
| CA2813818A1 (en) | Process for electroless deposition of metals using highly alkaline plating bath | |
| CN1542163A (zh) | 一种在镁及其合金构件表面制备防蚀、耐磨镍镀层的方法 | |
| CN103215574A (zh) | 一种镁合金化学镀镍溶液及其镀镍工艺 | |
| CN110846662B (zh) | 一种镀铜/石墨烯的镁合金复合材料及其制备方法 | |
| CN102400140A (zh) | 农用犁表面微弧氧化处理方法 | |
| CN1827851A (zh) | 一种镁合金表面化学镀镍硼合金的方法 | |
| CN102392235A (zh) | 一种超硬合金陶瓷化学复合液及其制备施镀方法 | |
| CN105478693B (zh) | 一种连铸辊式结晶器的制备方法 | |
| KR20230031197A (ko) | 높은 비커스 경도를 갖는 크롬계 코팅을 포함하는 물체, 이를 위한 생산 방법, 및 수성 전기도금조 | |
| KR101979870B1 (ko) | 카메라 렌즈용 스페이서 및 그 제조방법 | |
| KR100676523B1 (ko) | 알루미늄 용융도금을 위한 전처리방법 | |
| CN110965053A (zh) | 酸性化学镀镍方法及溶液 | |
| CN104294243A (zh) | 一种铝管镀镍方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180305 Address after: No. 3, Guiyang Road, Lijia Town, Wujin District, Changzhou, Jiangsu Patentee after: JIANGSU TENGCHI TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Gehu Lake Road Wujin District 213164 Jiangsu city of Changzhou province No. 1 Changzhou University Patentee before: Changzhou University |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Crystallization Treatment Method for Electroless Ni-P Coating Effective date of registration: 20231220 Granted publication date: 20141231 Pledgee: Jiangsu Jiangnan Rural Commercial Bank Limited by Share Ltd. Pledgor: JIANGSU TENGCHI TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980072830 |