CN102875486A - 2-苯并恶唑乙腈的制备方法 - Google Patents
2-苯并恶唑乙腈的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102875486A CN102875486A CN2012104314827A CN201210431482A CN102875486A CN 102875486 A CN102875486 A CN 102875486A CN 2012104314827 A CN2012104314827 A CN 2012104314827A CN 201210431482 A CN201210431482 A CN 201210431482A CN 102875486 A CN102875486 A CN 102875486A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acetonitrile
- preparation
- benzoxazoles
- reaction
- aminophenol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
Abstract
本发明提供了一种2-苯并恶唑乙腈的合成以及纯化方法,将邻氨基苯酚溶在乙醇中,加入冰醋酸,然后升温至回流,加入丙二腈反应8-15h后反应完毕,TLC监测反应很杂,旋转蒸发溶剂,柱层析分离,得到产品2-苯并恶唑乙腈,其最终产物产率为90%以上,生产方法科学、合理,为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备领域,尤其是一种2-苯并恶唑乙腈的制备方法。
背景技术
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更过,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种2-苯并恶唑乙腈的制备方法,本发明合成并纯化该化合物,使其纯度到了一定要求,能够对其进行进一步的实验或开发使用。
本发明实现目的的技术方案如下:
一种2-苯并恶唑乙腈的制备方法,步骤如下:
将邻氨基苯酚溶在乙醇中,加入冰醋酸,然后升温至回流,加入丙二腈反应8-15h后反应完毕,TLC监测反应很杂,旋转蒸发溶剂,柱层析分离,得到产品2-苯并恶唑乙腈。
而且,所述邻氨基苯酚:丙二腈的质量比为3:4-10。
本发明的优点和有益效果为:
1、本发明提供了一种2-苯并恶唑乙腈的合成以及纯化方法,其最终产物产率为90%以上,生产方法科学、合理,为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。
2、本发明提供了2-苯并恶唑乙腈合成过程中各个步骤的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
附图说明
图1为本发明2-苯并恶唑乙腈的核磁图,300MHZ,DMSO。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的技术方案进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明2-苯并恶唑乙腈的制备方法的路线如下:
原料如下,均为市售。
邻氨基苯酚
丙二腈
2,4-二羟基苯甲醛
醋酸酐
2-苯并恶唑乙腈的制备方法,步骤如下:
⑴2-苯并恶唑乙腈(2-Benzoxazoleacetonitrile)的合成
将邻氨基苯酚30g溶在100mL乙醇中,加入冰醋酸10mL____然后升温至回流,加入丙二腈40g反应10h后反应完毕,TLC监测反应很杂,旋掉溶剂,柱层析分离,得到产品2-苯并恶唑乙腈5g。
Claims (2)
1.一种2-苯并恶唑乙腈的制备方法,其特征在于:步骤如下:
将邻氨基苯酚溶在乙醇中,加入冰醋酸,然后升温至回流,加入丙二腈反应8-15h后反应完毕,TLC监测反应很杂,旋转蒸发溶剂,柱层析分离,得到产品2-苯并恶唑乙腈。
2.根据权利要求1所述的2-苯并恶唑乙腈的制备方法,其特征在于:所述邻氨基苯酚:丙二腈的质量比为3:4-10。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012104314827A CN102875486A (zh) | 2012-11-02 | 2012-11-02 | 2-苯并恶唑乙腈的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012104314827A CN102875486A (zh) | 2012-11-02 | 2012-11-02 | 2-苯并恶唑乙腈的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102875486A true CN102875486A (zh) | 2013-01-16 |
Family
ID=47477040
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012104314827A Pending CN102875486A (zh) | 2012-11-02 | 2012-11-02 | 2-苯并恶唑乙腈的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102875486A (zh) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004011460A2 (en) * | 2002-07-24 | 2004-02-05 | Qlt, Inc. | Pyrazolylbenzothiazole derivatives and their use as therapeutic agents |
-
2012
- 2012-11-02 CN CN2012104314827A patent/CN102875486A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004011460A2 (en) * | 2002-07-24 | 2004-02-05 | Qlt, Inc. | Pyrazolylbenzothiazole derivatives and their use as therapeutic agents |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102911022A (zh) | 一种天然姜黄素类物的人工合成方法 | |
CN104230923A (zh) | 制备2,3-二氢-1h-吡咯并吡啶盐酸盐的方法 | |
CN103204819A (zh) | 氘代地西泮及其制备方法 | |
CN104151243B (zh) | 制备多取代吖啶类衍生物的方法 | |
CN102826994A (zh) | 一种莽草酸的制备方法 | |
CN104860910A (zh) | 一种8-氟吡喃衍生物的制备方法 | |
CN104628731A (zh) | 一种微波辅助提取骆驼蓬生物碱的方法 | |
CN102875486A (zh) | 2-苯并恶唑乙腈的制备方法 | |
CN104557674B (zh) | 一种(S)‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶的制备方法 | |
CN102875524A (zh) | 4'-甲酰苯并15-冠-5的制备方法 | |
CN103641788B (zh) | 一种手性2-羰基噁唑啉的合成方法 | |
CN104030935B (zh) | 一种用反相树脂纯化辣椒碱单体的方法 | |
CN102875541A (zh) | 3-(2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素的制备方法 | |
CN104447776A (zh) | 一种新型杂环有机化合物及其制备方法 | |
CN110790690A (zh) | 一种3,4-二氟-2-((苯硫基)甲基)苯甲酸的合成方法 | |
CN104140401A (zh) | 一种化合物n-苯氮杂-15-冠5的制备方法 | |
CN103880730A (zh) | 一种7-硝基吲哚-3-甲酸叔丁酯的化学合成方法 | |
CN103772479A (zh) | 一种用丹参酮粗提物制备丹参酮iia磺酸钠的方法 | |
CN102887851B (zh) | 化合物3,5-二甲基-1h-吡咯-2,4-二甲醛及其制备方法 | |
CN102924417A (zh) | 化合物4-(氯甲基)-7-羟基香豆素及其制备方法 | |
CN103204856A (zh) | 氘代阿普唑仑及其制备方法 | |
CN103772282B (zh) | 一种3-叔丁基-1h-吡唑-4-甲醛的制备方法 | |
CN103965108B (zh) | 一种合成劳丹宁的方法 | |
CN104530050A (zh) | 泰诺福韦酯中间体杂质1-氨基腺嘌呤-2-丙醇的合成方法 | |
CN102875525A (zh) | 4-(羟甲基)苯并15-冠-5的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130116 |