CN102875426A - 化合物丹磺酸的制备方法 - Google Patents

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何瑞华
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Abstract

本发明提供了一种丹磺酸的合成以及纯化方法，称取碳酸氢钠溶于500mL水，加入至2L三口烧瓶中，然后缓慢加入劳伦酸，搅拌30min，滴加硫酸二甲酯，维持低温反应5h，然后升温至60～70℃，保持过夜，用浓盐酸调至酸性，有大量固体析出，过滤，滤饼用稀盐酸煮沸至固体全溶，重结晶两次，过滤得片状晶体，干燥，得化合物丹磺酸。其最终产物产率为60%和中间产物的产率也在40-70%，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

Description

化合物丹磺酸的制备方法
技术领域
本发明属于化合物制备领域，尤其是一种化合物丹磺酸的制备方法。
背景技术
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更过，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种化合物丹磺酸的制备方法，本发明合成并纯化该化合物，使其纯度到了一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种丹磺酸的制备方法，步骤如下：
称取碳酸氢钠溶于500mL水，加入至2L三口烧瓶中，然后缓慢加入劳伦酸，搅拌30min，滴加硫酸二甲酯，维持低温反应5h，然后升温至60～70℃，保持过夜，用浓盐酸调至酸性，有大量固体析出，过滤，滤饼用稀盐酸煮沸至固体全溶，重结晶两次，过滤得片状晶体，干燥，得化合物丹磺酸；
而且，所述碳酸氢钠：劳伦酸：硫酸二甲酯的摩尔比为：4:1:2。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明提供了一种丹磺酸的合成以及纯化方法，其最终产物产率为40%以上，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。
2、本发明提供了丹磺酸合成过程中各个步骤的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
附图说明
图1为本发明丹磺酸的核磁图，1HNMR:(300MHz,DMSO)。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的技术方案进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明化合物丹磺酸的制备方法的路线图如下：
Figure BDA00002349815900021
原料如下，均为市售。
劳伦酸
硫酸二甲酯
碳酸氢钠。
丹磺酸的制备方法，步骤如下：
称取碳酸氢钠（2mol）溶于500mL水，加入至2L三口烧瓶中，然后缓慢加入劳伦酸（0.5mol），搅拌30min，滴加1.0mol硫酸二甲酯，维持低温反应5h。然后升温至60～70℃，保持过夜，用浓盐酸调至酸性，有大量固体析出。过滤，滤饼用0.1M稀盐酸煮沸至固体全溶，重结晶两次，过滤得片状晶体，干燥。得化合物丹磺酸共62g，收率49.3％。

Claims (2)

1.一种丹磺酸的制备方法，其特征在于：步骤如下：
称取碳酸氢钠溶于500mL水，加入至2L三口烧瓶中，然后缓慢加入劳伦酸，搅拌30min，滴加硫酸二甲酯，维持低温反应5h，然后升温至60～70℃，保持过夜，用浓盐酸调至酸性，有大量固体析出，过滤，滤饼用稀盐酸煮沸至固体全溶，重结晶两次，过滤得片状晶体，干燥，得化合物丹磺酸。
2.根据权利要求1所述的丹磺酸的制备方法，其特征在于：所述碳酸氢钠：劳伦酸：硫酸二甲酯的摩尔比为：4:1:2。
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