CN102875425A - 一种低温氧化助剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低温氧化助剂的制备方法，以壬酸为原料，通过与酰化剂二氯亚砜的反应，制得壬酰氯。然后，与溶解于NaOH和四氢呋喃的混合溶液中的对羟基苯磺酸钠反应，就可以得到目标产物低温氧化助剂NOBS。该氧化助剂能够降低过氧化氢漂白所需温度，从而达到低温漂白目的。

Description

一种低温氧化助剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化助剂的制备方法，尤其涉及一种低温氧化助剂的制备方法。
背景技术
过氧化氢是一种很好的无氯漂白剂，其漂白后织物白色纯正，无环境污染且有一定的除杂能力，应用范围日益广泛，可应用于各种纤维。但是，在实际应用中，过氧化氢漂白仍存在两个亟待解决的问题：一方面，过氧化氢不稳定，容易分解，在有碱金属离子尤其是过渡金属离子存在的条件下会加速分解，导致过氧化氢漂白效率下降及织物的损伤。资料显示，过氧化氢的分解能能因催化作用而加速。锰、铜、铁、钴等过渡金属离子会催化分解H2O2并产生游离基。虽然一定量的游离基有促进漂白的作用，但是这些游离基会催化H2O2的无效分解，影响H2O2的漂白效率，并导致碳水化合物的降解，甚至可使织物产生破洞。碱土金属离子，如M92+、Ca2+能与过渡金属离子形成络合物而钝化过渡金属，减少H2O2的无效分解并保护碳水化合物。因此，在H2O2漂白前必须有效的去除漂液中的过渡金属离子并控制漂液中的金属离子分布。最佳的金属离子分布通过尽可能去除催化H2O2分解的过渡金属而不去除能稳定H2O2的碱土金属离子来达到。另一方面，纺织品过氧化氢漂白一般都需要在接近沸点的高温条件下进行，方有最佳效果，这不仅使能耗损失巨大，而且容易造成纤维的过度降解，尤其对于不能在高温下长时间处理的毛、麻、丝织物以及它们的混纺交织产品来说，问题更为严重，这严重制约了多元纤维面料的开发及我国纺织面料的科技创新和高档化。对于这些不足之处，寻求适宜的技术方案进行改进，已经成为过氧化氢漂白研究的热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低温氧化助剂，能够降低过氧化氢漂白所需温度，从而达到低温漂白目的。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术手段：本发明的一种低温氧化助剂的制备方法为：以壬酸为原料，通过与酰化剂二氯亚砜的反应，制得壬酰氯。然后，与溶解于NaOH和四氢呋喃的混合溶液中的对羟基苯磺酸钠反应，就可以得到目标产物低温氧化助剂NOBS。
其中，壬酰氯的合成由壬酸和酰化试剂二氯亚砜反应制得。控制二氯亚砜与壬酸的物质的量比为1.5∶1，在30℃条件下回流反应2h后，通过常压蒸馏，减压蒸馏，就可以收集到产物壬酰氯，收率为96.22％。
进一步地，在NaOH和四氢呋喃的混合溶液中，控制壬酰氯和对羟基苯磺酸钠的物质的量比为2.4∶1，在室温条件下反应5h，然后将反应液进行真空干燥，将得到的略有油腻固体用少量丙酮洗涤，过滤，干燥，即得白色固体粉末。经测试表明，产物NOBS的产率达88.49％，最后得到的合成产物中NOBS的纯度(质量分数)为68.9％。
使用该氧化助剂能够降低过氧化氢漂白所需温度，从而达到低温漂白目的。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合一个具体实施例对本发明进行详细的说明：本发明的一种低温氧化助剂的制备方法为：以壬酸为原料，通过与酰化剂二氯亚砜的反应，制得壬酰氯。然后，与溶解于NaOH和四氢呋喃的混合溶液中的对羟基苯磺酸钠反应，就可以得到目标产物低温氧化助剂NOBS。
第一步：壬酰氯的合成
向装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的三个容器加入一定量的壬酸，开始搅拌，室稳下缓慢滴an-氯亚砜，控制滴加速度在30min左右滴加完毕；后升温设定温度，回流反应一定时间。将装置改为常压蒸馏装置，蒸馏除去多余的二氯亚砜。再改为减压蒸馏装置进行减压蒸馏，收集馏份，得到壬酰氯。
第二步：NOBS的合成
配制NaOH和四氢呋喃的混合溶液作为反应溶剂，将一定量的对羟基苯磺酸钠加入其中，搅拌溶解，然后冰浴降温，缓慢滴加壬酰氯，控制温度在10℃以下，滴加完毕后撤除冰浴，在试验设定温度条件下反应一定时间，然后将反应液进行真空干燥，将得到的略油腻固体用少量丙酮洗涤，过滤，干燥，即得白色固体粉末，即低温氧化助剂NOBS。
通过实验可知，随着二氯亚砜与壬酸的物质的量比从1∶1提高到1.25∶1，产物的收率急剧增加；当比值达到1.25∶1，壬酰氯收率达94.01％，此后，随着反应物物质的量比的进一步提高，产物的收率基本保持稳定。考虑到试验常压蒸馏时候，1.25∶1的时候没有收集到多余的SOCl2，而1.5∶1时候，收集到较多的多余SOCl2，为了保证试验过程中始终有过量的SOCl2存在，选定两者最佳物质的量比为1.5∶1。
通过实验可知，当回流反应处于较低温度20℃时，不利于反应的进行。温度升高到30℃，产物的收率达到了最大值96.22％。此后，温度继续升高，产物收率反而下降。有机反应中，温度的升高有利于促进有机反应的进行，因此，温度从20℃升高到30℃时产率得到提高，但是随着温度的进一步提高，由于soch极易挥发，造成了soch的物料损失，间接的影响了反应物的物质的量比，反而造成产物收率的下降。
由实验可知，当回流反应时间由1h延长到2h时，产物收率可以得到提高，达到96.22％。此后，延长反应时间，对产物收率的影响不大。这是由于反应刚开始时，时间的延长有利于促进反应的完全进行，但反应进行一定时间以后，由于反应已经比较充分，时间的延长对于提高产物的收率并没有太大的影响。

Claims (4)

1.一种低温氧化助剂的制备方法，其特征在于，以壬酸为原料，通过与酰化剂二氯亚砜的反应，制得壬酰氯；然后，与溶解于NaOH和四氢呋喃的混合溶液中的对羟基苯磺酸钠反应，就可以得到目标产物低温氧化助剂NOBS。
2.根据权利要求1所述的一种低温氧化助剂的制备方法，其特征在于，所述的二氯亚砜与壬酸的物质的量比为1.5∶1。
3.根据权利要求1所述的低温氧化助剂的制备方法，其特征在于，所述的反应条件为30℃条件下回流反应2h后，通过常压蒸馏，减压蒸馏，就可以收集到产物壬酰氯。
4.根据权利要求1所述的低温氧化助剂的制备方法，其特征在于，在NaOH和四氢呋喃的混合溶液中，控制壬酰氯和对羟基苯磺酸钠的物质的量比为2.4∶1，在室温条件下反应5h，然后将反应液进行真空干燥，将得到的略有油腻固体用少量丙酮洗涤，过滤，干燥，即得白色固体粉末。
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