CN102875246A - 一种噻唑磷包膜控释颗粒剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药制剂领域，公开了一种噻唑磷包膜控释颗粒剂。本发明所述噻唑磷包膜控释颗粒剂以重量百分数计，由1-40%的噻唑磷，1-70%的载体，1-20%的包膜材料，1-10%的成膜助剂、0.5-5%的有机溶剂组成。本发明以噻唑磷为活性成分，选择合适的成膜助剂、包膜材料、载体等材料制备成噻唑磷包膜控释颗粒剂，其对线虫、蛴螬等地下害虫的防效持久恒定，优于现有的噻唑磷农药制剂，可以有效保护作物免受蛴螬、线虫等地下害虫侵害。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂领域，具体的说是涉及一种噻唑磷包膜控释颗粒剂。
背景技术
噻唑磷是一种广谱杀线虫、杀螨剂和土壤杀虫剂，具有强烈的触杀活性，对多种线虫、昆虫和螨类有明显的内吸毒杀作用，并对传统杀虫剂已产生抗性的一些害虫，也有很高的活性。可防治的线虫包括地上茎叶外寄生线虫、地下植物根部内寄生线虫、半内寄生线虫、外寄生线虫等约20种。可防治的农业及卫生害虫包括缨翅目、半翅目、鳞翅目、鞘翅目、双翅目、直翅目等30余种。螨类有棉红蜘蛛、橘全爪螨等。线虫已成为危害农作物的重要害虫和难治害虫之一，与常规杀线虫剂不同，该品种为非熏蒸型且在植物体内有内吸传导作用，其独特的生物和理化特性使其适合土壤、茎叶施药，对植物寄生线虫有广谱活性，是一种防治植物寄生线虫的理想杀线虫剂。故具有较广阔的市场开发前景。
在现阶段的农业领域，传统的做法是将噻唑磷做成液剂或颗粒剂，进行拌土或灌根，但这种方法操作不方便，用量大时易对作物造成药害，长期使用易造成土壤板结。更为重要的是，施用后噻唑磷颗粒剂或微粒剂受土壤温度、湿度及土壤结构的影响比较大，其活性成分随时间延长会越来越低，防效不能持久保持恒定，从而无法有效长期保护作物。
因此，提供一种能够长期保持恒定防效、对环境友好的噻唑磷农药制剂，对农业生产具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明目的是提供一种噻唑磷包膜控释颗粒剂，使得本发明所述噻唑磷包膜控释颗粒剂能够长时间保持恒定防效，有效保护作物不受线虫、蛴螬等地下害虫的侵害。
为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种噻唑磷包膜控释颗粒剂，以重量百分数计，由1-40%的噻唑磷，1-70%的载体，1-20%的包膜材料，1-10%的成膜助剂、0.5-5%的有机溶剂组成；
其中，所述载体选自粘土、高岭土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、硫化石蜡、石油树脂、氯化石蜡、松香、萜烯树脂、聚乙烯醇中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、乙酸乙酯中的一种。
针对现有噻唑磷颗粒剂或微粒剂的缺陷，本发明选择合适的成膜助剂、包膜材料、载体、粘结剂等材料，联合主药噻唑磷制成包膜控释颗粒剂，弥补了现有噻唑磷药剂防效不够持久恒定的缺陷。
作为优选，以重量百分数计，本发明噻唑磷包膜控释颗粒剂由10-40%的噻唑磷，30-60%的载体，17-20%的包膜材料，6-10%的成膜助剂、4-5%的有机溶剂组成，其中，所述载体选自粘土、高岭土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、硫化石蜡、石油树脂、氯化石蜡、松香、萜烯树脂、聚乙烯醇中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、乙酸乙酯中的一种。
在上述优选方案基础上，本发明噻唑磷包膜控释颗粒剂进一步优选由10-40%的噻唑磷，30-60%的载体，17-20%的包膜材料，6-10%的成膜助剂、4-5%的有机溶剂组成，其中，所述载体选自硅藻土、粘土、高岭土中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、石油树脂中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮中的一种。
此外，本发明还提供一种噻唑磷包膜控释颗粒剂的制备方法，以重量百分数计，包括以下步骤：
步骤1、将1-40%的噻唑磷原药与1-70%的载体混合均匀、造粒，粒径为0.5-2.0mm，所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，预热温度为50-80℃；
步骤2、将1-20%的包膜材料和1-10%的成膜助剂混合均匀，然后加入0.5-5%的有机溶剂充分混合后形成包膜液，用输送泵将包膜液输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到步骤1中处于流化状态的颗粒上，雾化压力为0.2-0.5Mpa，包膜液输送的流量控制在200-1200ml/h，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，经通风冷却后即得到棉隆包膜控释颗粒剂；
所述载体选自粘土、高岭土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一种；所述粘结剂选自黄原胶、丙烯酸钠、聚乙烯醇中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、硫化石蜡、石油树脂、氯化石蜡、松香、萜烯树脂、聚乙烯醇中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、乙酸乙酯中的一种。
作为优选，制备过程中各组分重量百分数为10-40%的噻唑磷，30-60%的载体，17-20%的包膜材料，6-10%的成膜助剂、4-5%的有机溶剂，即制备方法优选，包括以下步骤：
步骤1、将10-40%的噻唑磷原药与30-60%的载体混合均匀、造粒，粒径为0.5-2.0mm，所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，预热温度为50-80℃；
步骤2、将17-20%的包膜材料和6-10%的成膜助剂混合均匀，然后加入4-5%的有机溶剂充分混合后形成包膜液，用输送泵将包膜液输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到步骤1中处于流化状态的颗粒上，雾化压力为0.2-0.5Mpa，包膜液输送的流量控制在200-1200ml/h，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，经通风冷却后即得到棉隆包膜控释颗粒剂。
其中，所述载体选自粘土、高岭土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一种；所述粘结剂选自黄原胶、丙烯酸钠、聚乙烯醇中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、硫化石蜡、石油树脂、氯化石蜡、松香、萜烯树脂、聚乙烯醇中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、乙酸乙酯中的一种。
在上述制备方法的优选方案基础上，本发明噻唑磷包膜控释颗粒剂制备方法进一步优选为所述载体选自硅藻土、粘土、高岭土中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、纤维素、聚酯中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、石油树脂、松香中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮中的一种。
本发明所述噻唑磷包膜控释颗粒剂和市售噻唑磷颗粒剂在相同施药量（以噻唑磷计）的前提下进行土壤处理，检测对线虫和蛴螬的防效，结果显示，本发明所述噻唑磷包膜控释颗粒剂在试验期间对线虫和蛴螬的防效始终维持在65-90%，而市售噻唑磷颗粒剂和微胶囊剂随着时间的延长，对线虫和螨虫的防效不断降低，在试验结束时降至10-30%。
同时，本发明还对采用非本发明选择范围的组分制备的噻唑磷包膜控释颗粒剂进行对比，其防效的恒定效果明显不如本发明的防效稳定。
由以上技术方案可知，本发明以噻唑磷为活性成分，选择合适的成膜助剂、包膜材料、载体等材料制备成噻唑磷包膜控释颗粒剂，其对线虫、蛴螬等地下害虫的防效持久恒定，优于现有的噻唑磷农药制剂，可以有效保护作物免受蛴螬、线虫等地下害虫侵害。
具体实施方式
本发明实施例公开了一种噻唑磷包膜控释颗粒剂及其制备方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品和方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
基于本发明噻唑磷包膜控释颗粒剂组分、配比的选择及其制备方法，在实际的制备过程中可选择农药制剂领域合适的造粒机、流化床、雾化装置等生产工具，同时根据生产工具的规格和实际需要来确定其参数的设置。举例说明如下（组分种类、重量百分数略，参见发明内容）：
步骤1、将噻唑磷原药与载体混合均匀、造粒（粒径控制在0.5-2.0mm），进行干燥筛分，然后将所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热（预热温度为50℃-80℃）；
步骤2、将包膜材料和成膜助剂进行混合均匀，然后加入有机溶剂充分混合后形成包膜液，用输送泵将包膜液输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到步骤1中处于流化状态的颗粒上，雾化压力为0.2-0.5Mpa，包膜液输送的流量控制在200-1200ml/h，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，经通风冷却后即得到噻唑磷包膜控释颗粒剂。
本发明所述的噻唑磷包膜控释颗粒剂可用于防治各种地下害虫和线虫，而且被根吸收后对地面害虫如蚜虫、蓟马也有活性。该制剂施用方法简单，可在虫害发生时进行撒施。因为有包膜的存在，可以控制其药效缓慢释放，持效期长，不会造成药效的浪费，并且不会对作物造成药害。因为持效期长，所以减少了用药次数，因此也降低了生产成本。
下面结合实施例进一步阐述本发明。
实施例1：10%噻唑磷包膜控释颗粒剂
以重量百分数计，取10%的噻唑磷原药，60%的硅藻土，混合均匀，在造粒机中进行造粒，粒径控制在0.5-2.0mm，所得颗粒进行干燥、筛分。
将所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，使流化状态的颗粒处于70℃。然后将20%的纤维素和6%的磺化石蜡进行混合均匀，然后加入4%的环己酮充分混合后形成包膜液，以1000mL/h的速度用输送泵将包膜液输送至压力为0.4Mpa的雾化装置的喷嘴处。
雾化后的包膜液喷涂到处于流化状态的颗粒上，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，保持40min。包膜后的颗粒经通风冷却后即得到10%噻唑磷包膜控释颗粒剂。
实施例2：20%噻唑磷包膜控释颗粒剂
以重量百分数计，取20%的噻唑磷原药，45%的高岭土，混合均匀，在造粒机中进行造粒，粒径控制在0.5-2.0mm，所得颗粒进行干燥、筛分。
将所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，使流化状态的颗粒处于70℃。然后将10%的脲甲醛树脂和20%的石蜡进行混合均匀，然后加入5%的丙酮充分混合后形成包膜液，以800mL/h的速度用输送泵将包膜液输送至压力为0.3Mpa的雾化装置的喷嘴处。
雾化后的包膜液喷涂到处于流化状态的颗粒上，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，保持40min。包膜后的颗粒经通风冷却后即得到20%噻唑磷包膜控释颗粒剂。
实施例3：40%噻唑磷包膜控释颗粒剂
以重量百分数计，取40%的噻唑磷原药，30%的粘土，混合均匀，在造粒机中进行造粒，粒径控制在0.5-2.0mm，所得颗粒进行干燥、筛分。
将所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，使流化状态的颗粒处于70℃。然后将17%的纤维素和9%的石油树脂进行混合均匀，然后加入4%的丁酮充分混合后形成包膜液，以1200mL/h的速度用输送泵将包膜液输送至压力为0.5Mpa的雾化装置的喷嘴处。
雾化后的包膜液喷涂到处于流化状态的颗粒上，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，保持40min。包膜后的颗粒经通风冷却后即得到40%噻唑磷包膜控释颗粒剂。
实施例4：30%噻唑磷包膜控释颗粒剂
以重量百分数计，取30%的噻唑磷原药，40%的高岭土，混合均匀，在造粒机中进行造粒，粒径控制在0.5-2.0mm，所得颗粒进行干燥、筛分。
将所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，使流化状态的颗粒处于70℃。然后将15%的聚酯和15%的松香进行混合均匀，然后加入5%的丙酮充分混合后形成包膜液，以900mL/h的速度用输送泵将包膜液输送至压力为0.3Mpa的雾化装置的喷嘴处。
雾化后的包膜液喷涂到处于流化状态的颗粒上，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，保持40min。包膜后的颗粒经通风冷却后即得到30%噻唑磷包膜控释颗粒剂。
实施例5：药效试验
1、蛴螬防效试验
在玉米播种时用实施例1的10%噻唑磷包膜控释颗粒剂与市售10%噻唑磷颗粒剂分别进行土壤处理，有效成分用量均为35g/m2。20d后调查对蛴螬的综合防效，防治结果如表1。
表1蛴螬防效（%）
| 天数 | 20d | 30d | 40d | 50d | 60d |
| 市售10%噻唑磷颗粒剂防效 | 88 | 67 | 56 | 45 | 34 |
| 10%噻唑磷包膜控释颗粒剂防效 | 85 | 89 | 82 | 78 | 67 |
结果表明，实施例1的噻唑磷包膜控释颗粒剂在玉米播种时一次施入就可以全程控制住蛴螬的危害，对蛴螬的防效持久恒定，而市售药剂防效逐渐降低，明显不如本发明产品。
采用实施例2-4的噻唑磷包膜控释颗粒剂和市售10%噻唑磷颗粒剂进行相同的蛴螬防效试验，结果显示，本发明噻唑磷包膜控释颗粒剂在玉米播种时一次施入就可以全程控制住蛴螬的危害，对蛴螬的防效持久恒定，维持在65-90%，而市售药剂防效逐渐降低，明显不如本发明产品。
2、线虫防效试验
在大豆播种时用实施例2的20%噻唑磷包膜控释颗粒剂与市售10%噻唑磷颗粒剂分别进行土壤处理，有效成分用量均为35g/m2。25d后调查对大豆根结线虫病的防效，结果见表2。
表2线虫防效（%）
| 天数 | 25d | 35d | 45d | 55d | 65d |
| 市售10%噻唑磷颗粒剂防效 | 86 | 75 | 62 | 30 | 16 |
| 20%噻唑磷包膜控释颗粒剂防效 | 78 | 86 | 82 | 78 | 65 |
结果表明，实施例2的噻唑磷包膜控释颗粒剂在大豆播种时一次施入就可以全程控制住线虫的危害，对线虫的防效持久恒定，而市售药剂防效逐渐降低，明显不如本发明产品。
采用实施例2-4的噻唑磷包膜控释颗粒剂和市售98%噻唑磷颗粒剂和微胶囊剂进行相同的线虫防效试验，结果显示，本发明噻唑磷包膜控释颗粒剂在大豆播种时一次施入就可以全程控制住线虫的危害，对杂草的防效持久恒定，维持在65-90%，而市售药剂防效逐渐降低，明显不如本发明产品。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种噻唑磷包膜控释颗粒剂，其特征在于，以重量百分数计，由1-40%的噻唑磷，1-70%的载体，1-20%的包膜材料，1-10%的成膜助剂、0.5-5%的有机溶剂组成；
所述载体选自粘土、高岭土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、硫化石蜡、石油树脂、氯化石蜡、松香、萜烯树脂、聚乙烯醇中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、乙酸乙酯中的一种。
2.根据权利要求1所述噻唑磷包膜控释颗粒剂，其特征在于，以重量百分数计，由10-40%的噻唑磷，30-60%的载体，17-20%的包膜材料，6-10%的成膜助剂、4-5%的有机溶剂组成。
3.根据权利要求2所述噻唑磷包膜控释颗粒剂，其特征在于，以重量百分数计，由10-40%的噻唑磷，30-60%的载体，17-20%的包膜材料，6-10%的成膜助剂、4-5%的有机溶剂组成；
所述载体选自硅藻土、粘土、高岭土中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、石油树脂中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮中的一种。
4.一种噻唑磷包膜控释颗粒剂的制备方法，其特征在于，以重量百分数计，包括以下步骤：
步骤1、将1-40%的噻唑磷原药与1-70%的载体混合均匀、造粒，粒径为0.5-2.0mm，所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，预热温度为50-80℃；
步骤2、将1-20%的包膜材料和1-10%的成膜助剂混合均匀，然后加入0.5-5%的有机溶剂充分混合后形成包膜液，用输送泵将包膜液输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到步骤1中处于流化状态的颗粒上，雾化压力为0.2-0.5Mpa，包膜液输送的流量控制在200-1200ml/h，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，经通风冷却后即得到棉隆包膜控释颗粒剂；
所述载体选自粘土、高岭土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一种；所述粘结剂选自黄原胶、丙烯酸钠、聚乙烯醇中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、硫化石蜡、石油树脂、氯化石蜡、松香、萜烯树脂、聚乙烯醇中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、乙酸乙酯中的一种。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，以重量百分数计，包括以下步骤：
步骤1、将10-40%的噻唑磷原药与30-60%的载体混合均匀、造粒，粒径为0.5-2.0mm，所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，预热温度为50-80℃；
步骤2、将17-20%的包膜材料和6-10%的成膜助剂混合均匀，然后加入4-5%的有机溶剂充分混合后形成包膜液，用输送泵将包膜液输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到步骤1中处于流化状态的颗粒上，雾化压力为0.2-0.5Mpa，包膜液输送的流量控制在200-1200ml/h，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，经通风冷却后即得到棉隆包膜控释颗粒剂。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，以重量百分数计，包括以下步骤：
步骤1、将10-40%的噻唑磷原药与30-60%的载体混合均匀、造粒，粒径为0.5-2.0mm，所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，预热温度为50-80℃；
步骤2、将17-20%的包膜材料和6-10%的成膜助剂混合均匀，然后加入4-5%的有机溶剂充分混合后形成包膜液，用输送泵将包膜液输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到步骤1中处于流化状态的颗粒上，雾化压力为0.2-0.5Mpa，包膜液输送的流量控制在200-1200ml/h，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，经通风冷却后即得到棉隆包膜控释颗粒剂；
所述载体选自硅藻土、粘土、高岭土中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、纤维素、聚酯中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、石油树脂、松香中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮中的一种。
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