CN102870789B - 一种棉隆包膜控释颗粒剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药制剂领域，公开了一种棉隆包膜控释颗粒剂。本发明所述棉隆包膜控释颗粒剂以重量百分数计，由1-80%的棉隆，1-70%的载体或粘结剂，1-20%的包膜材料，1-10%的成膜助剂、0.5-5%的有机溶剂组成。本发明以棉隆为活性成分，选择合适的成膜助剂、包膜材料、载体、粘结剂等材料制备成棉隆包膜控释颗粒剂，其对线虫、杂草的防效持久恒定，优于现有的棉隆农药制剂，可以有效保护作物免受病原菌、线虫、杂草等侵害。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂领域，具体的说是涉及一种棉隆包膜控释颗粒剂。
背景技术
棉隆是一种低毒广谱熏蒸杀线虫剂，可兼治土壤真菌、地下害虫及杂草。施用于潮湿的土壤中时，在土壤中分解成有毒的异硫氰酸甲酯、甲醛和硫化氢等，迅速扩散至土壤颗粒间，有效的杀灭土壤中各种线虫、病原菌、地下害虫及萌发的杂草种子，从而达到清洁土壤的效果。棉隆不但易于在土壤中扩散而且持效期较长，适用于防治蔬菜、草莓、烟草、果树、林木上的各种线虫等。
在现阶段的农业领域，通常是将棉隆做成微粒剂或颗粒剂，进行沟施或撒施，旋耕机旋耕均匀，盖膜密封20天以上，揭开膜敞气15天后播种。此方法需要进行盖膜、敞气等操作，比较麻烦。更为重要的是，施用后棉隆颗粒剂或微粒剂受土壤温度、湿度及土壤结构的影响比较大，其活性成分随时间延长会越来越低，防效不能持久保持恒定，从而无法有效长期保护作物免受线虫等病原菌、害虫或杂草的侵害。若为了延长棉隆防效，而人为的减少敞气时间或增大用药量，会使土壤中的棉隆成分含量过高，对作物造成很大药害。此外，棉隆微粒剂或颗粒剂只能在苗前进行土壤熏蒸，如果土壤中的病、虫、草消灭不彻底，作物生长期间无法再次施用。
因此，提供一种能够长期保持恒定防效的棉隆农药制剂，对农业生产具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明目的是提供一种棉隆包膜控释颗粒剂，使得本发明所述棉隆包膜控释颗粒剂能够长时间保持恒定防效，有效保护作物不受线虫、杂草等的侵害。
为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种棉隆包膜控释颗粒剂，以重量百分数计，由1-80%的棉隆，1-70%的载体或粘结剂，1-20%的包膜材料，1-10%的成膜助剂、0.5-5%的有机溶剂组成；
其中，所述载体选自粘土、高岭土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一种；所述粘结剂选自黄原胶、丙烯酸钠、聚乙烯醇中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、硫化石蜡、石油树脂、氯化石蜡、松香、萜烯树脂、聚乙烯醇中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、乙酸乙酯中的一种。
针对现有棉隆颗粒剂或微粒剂的缺陷，本发明选择合适的成膜助剂、包膜材料、载体、粘结剂等材料，联合主药棉隆制成包膜控释颗粒剂，弥补了现有棉隆药剂防效不够持久恒定的缺陷。
作为优选，以重量百分数计，本发明棉隆包膜控释颗粒剂由30-80%的棉隆，10-45%的载体或粘结剂，6-15%的包膜材料，2-10%的成膜助剂、2-5%的有机溶剂组成，其中，所述载体选自粘土、高岭土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一种；所述粘结剂选自黄原胶、丙烯酸钠、聚乙烯醇中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、硫化石蜡、石油树脂、氯化石蜡、松香、萜烯树脂、聚乙烯醇中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、乙酸乙酯中的一种。
本发明所采用的载体和粘结剂可任选其一作为棉隆包膜控释颗粒剂组分，当为载体时，在上述优选方案基础上，本发明棉隆包膜控释颗粒剂进一步优选由30-45%的棉隆，30-45%的载体，10-15%的包膜材料，7-10%的成膜助剂、3-5%的有机溶剂组成。同样地，当为粘结剂时，在上述优选方案基础上，本发明棉隆包膜控释颗粒剂进一步优选由65-80%的棉隆，10-20%的粘结剂，6-8%的包膜材料，2-5%的成膜助剂、2%的有机溶剂组成。
在上述棉隆包膜控释颗粒剂采用载体的进一步优选方案基础上，更优选为由30-45%的棉隆，30-45%的载体，10-15%的包膜材料，7-10%的成膜助剂、3-5%的有机溶剂组成，其中，所述载体选自粘土、高岭土中的一种；所述包膜材料选自聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自氯化石蜡、松香中的一种；所述有机溶剂选自丁酮、乙酸乙酯中一种。
在上述棉隆包膜控释颗粒剂采用粘结剂的进一步优选方案基础上，更优选为由65-80%的棉隆，10-20%的粘结剂，6-8%的包膜材料，2-5%的成膜助剂、2%的有机溶剂组成，其中，所述粘结剂选自聚乙烯醇；所述包膜材料选自聚乙烯醇磷酸脲、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自磺化石蜡、萜烯树脂中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、环己酮中的一种。
此外，本发明还提供一种棉隆包膜控释颗粒剂的制备方法，以重量百分数计，包括以下步骤：
步骤1、将1-80%的棉隆原药与1-70%的载体或粘结剂混合均匀、造粒，粒径为0.5-2.0mm，所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，预热温度为30-90℃；
步骤2、将1-20%的包膜材料和1-10%的成膜助剂混合均匀，然后加入0.5-5%的有机溶剂充分混合后形成包膜液，用输送泵将包膜液输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到步骤1中处于流化状态的颗粒上，雾化压力为0.2-0.5Mpa，包膜液输送的流量控制在300-1500ml/h，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，经通风冷却后即得到棉隆包膜控释颗粒剂；
所述载体选自粘土、高岭土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一种；所述粘结剂选自黄原胶、丙烯酸钠、聚乙烯醇中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、硫化石蜡、石油树脂、氯化石蜡、松香、萜烯树脂、聚乙烯醇中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、乙酸乙酯中的一种。
作为优选，制备过程中各组分重量百分数为30-80%的棉隆，10-45%的载体或粘结剂，6-15%的包膜材料，2-10%的成膜助剂、2-5%的有机溶剂，即制备方法优选，包括以下步骤：
步骤1、将30-80%的棉隆原药与10-45%的载体或粘结剂混合均匀、造粒，粒径为0.5-2.0mm，所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，预热温度为30-90℃；
步骤2、将6-15%的包膜材料和2-10%的成膜助剂混合均匀，然后加入2-5%的有机溶剂充分混合后形成包膜液，用输送泵将包膜液输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到步骤1中处于流化状态的颗粒上，雾化压力为0.2-0.5Mpa，包膜液输送的流量控制在300-1500ml/h，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，经通风冷却后即得到棉隆包膜控释颗粒剂；
其中，所述载体选自粘土、高岭土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一种；所述粘结剂选自黄原胶、丙烯酸钠、聚乙烯醇中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、硫化石蜡、石油树脂、氯化石蜡、松香、萜烯树脂、聚乙烯醇中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、乙酸乙酯中的一种。
在制备棉隆包膜控释颗粒剂的过程中，可任选载体或粘结剂其一，当用载体来制备时，在上述制备方法的优选方案基础上，本发明棉隆包膜控释颗粒剂制备方法各组分重量百分数进一步优选为30-45%的棉隆，30-45%的载体，10-15%的包膜材料，7-10%的成膜助剂、3-5%的有机溶剂组成，即制备方法进一步优选为：
步骤1、将30-45%的棉隆原药与30-45%的载体混合均匀、造粒，粒径为0.5-2.0mm，所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，预热温度为30-90℃；
步骤2、将10-15%的包膜材料和7-10%的成膜助剂混合均匀，然后加入3-5%的有机溶剂充分混合后形成包膜液，用输送泵将包膜液输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到步骤1中处于流化状态的颗粒上，雾化压力为0.2-0.5Mpa，包膜液输送的流量控制在300-1500ml/h，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，经通风冷却后即得到棉隆包膜控释颗粒剂。
同样地，当用粘结剂来制备时，在上述制备方法的优选方案基础上，本发明棉隆包膜控释颗粒剂制备方法各组分重量百分数进一步优选为65-80%的棉隆，10-20%的粘结剂，6-8%的包膜材料，2-5%的成膜助剂、2%的有机溶剂组成，即制备方法进一步优选为：
步骤1、将65-80%的棉隆原药与10-20%的粘结剂混合均匀、造粒，粒径为0.5-2.0mm，所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，预热温度为30-90℃；
步骤2、将6-8%的包膜材料和2-5%的成膜助剂混合均匀，然后加入2%的有机溶剂充分混合后形成包膜液，用输送泵将包膜液输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到步骤1中处于流化状态的颗粒上，雾化压力为0.2-0.5Mpa，包膜液输送的流量控制在300-1500ml/h，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，经通风冷却后即得到棉隆包膜控释颗粒剂。
在上述棉隆包膜控释颗粒剂采用载体来制备的进一步优选制备方法基础上，各组分重量百分数更优选为30-45%的棉隆，30-45%的载体，10-15%的包膜材料，7-10%的成膜助剂、3-5%的有机溶剂组成，同时所述载体选自粘土、高岭土中的一种；所述包膜材料选自聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自氯化石蜡、松香中的一种；所述有机溶剂选自丁酮、乙酸乙酯中的一种。
在上述棉隆包膜控释颗粒剂采用粘结剂来制备的进一步优选制备方法基础上，各组分重量百分数更优选为65-80%的棉隆，10-20%的粘结剂，6-8%的包膜材料，2-5%的成膜助剂、2%的有机溶剂组成，同时所述粘结剂选自聚乙烯醇；所述包膜材料选自聚乙烯醇磷酸脲、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自磺化石蜡、萜烯树脂中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、环己酮中的一种。
本发明所述棉隆包膜控释颗粒剂和市售棉隆颗粒剂在相同施药量（以棉隆计）的前提下进行土壤处理，检测对线虫和杂草的防效，结果显示，本发明所述棉隆包膜控释颗粒剂在试验期间对线虫和杂草的防效始终维持在80-95%，而市售棉隆颗粒剂随着时间的延长，对线虫和杂草的防效不断降低，在试验结束时降至10-15%。
同时，本发明还对采用非本发明选择范围的组分制备的棉隆包膜控释颗粒剂进行对比，其防效的恒定效果明显不如本发明的防效稳定。
由以上技术方案可知，本发明以棉隆为活性成分，选择合适的成膜助剂、包膜材料、载体、粘结剂等材料制备成棉隆包膜控释颗粒剂，其对线虫、杂草的防效持久恒定，优于现有的棉隆农药制剂，可以有效保护作物免受病原菌、线虫、杂草等侵害。
具体实施方式
本发明实施例公开了一种棉隆包膜控释颗粒剂及其制备方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品和方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
基于本发明棉隆包膜控释颗粒剂组分、配比的选择及其制备方法，在实际的制备过程中可选择农药制剂领域合适的造粒机、流化床、雾化装置等生产工具，同时根据生产工具的规格和实际需要来确定其参数的设置。举例说明如下（组分种类、重量百分数略，参见发明内容）：
步骤1、将棉隆原药与载体混合均匀、造粒（粒径控制在0.5-2.0mm），进行干燥筛分，然后将所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热（预热温度为30℃-90℃）；
步骤2、将包膜材料和成膜助剂进行混合均匀，然后加入有机溶剂充分混合后形成包膜液，用输送泵将包膜液输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到步骤1中处于流化状态的颗粒上，雾化压力为0.2-0.5Mpa，包膜液输送的流量控制在300-1500ml/h，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，经通风冷却后即得到棉隆包膜控释颗粒剂。
本发明所述的棉隆包膜控释颗粒剂可用于防治各种地下害虫、真菌和线虫，还能抑制杂草种子的萌发。该制剂施用方法简单，可在病、虫、草害发生前进行撒施。因为有包膜的存在，可以控制其药效缓慢释放，持效期长，不会造成药效的浪费，并且不会对作物造成药害。其药效释放速度恒定持久，不受土壤pH值、微生物、其他盐分离子及水分多少的影响。
下面结合实施例进一步阐述本发明。
实施例1：30%棉隆包膜控释颗粒剂
以重量百分数计，取30%的棉隆原药，45%的高岭土，混合均匀，在造粒机中进行造粒，粒径控制在0.5-2.0mm，所得颗粒进行干燥、筛分。
将所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，使流化状态的颗粒处于70℃。然后将15%的纤维素和7%的松香进行混合均匀，然后加入3%的乙酸乙酯充分混合后形成包膜液，以800mL/h的速度用输送泵将包膜液输送至压力为0.3Mpa的雾化装置的喷嘴处。
雾化后的包膜液喷涂到处于流化状态的颗粒上，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，保持40min。包膜后的颗粒经通风冷却后即得到30%棉隆包膜控释颗粒剂。
实施例2：45%棉隆包膜控释颗粒剂
以重量百分数计，取45%的棉隆原药，30%的粘土，混合均匀，在造粒机中进行造粒，粒径控制在0.5-2.0mm，所得颗粒进行干燥、筛分。
将所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，使流化状态的颗粒处于70℃。然后将10%的聚乙烯醇缩醛和10%的氯化石蜡进行混合均匀，然后加入5%的丁酮充分混合后形成包膜液，以1200mL/h的速度用输送泵将包膜液输送至压力为0.5Mpa的雾化装置的喷嘴处。
雾化后的包膜液喷涂到处于流化状态的颗粒上，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，保持40min。包膜后的颗粒经通风冷却后即得到45%棉隆包膜控释颗粒剂。
实施例3：65%棉隆包膜控释颗粒剂
以重量百分数计，取65%的棉隆原药，20%的聚乙烯醇，混合均匀，在造粒机中进行造粒，粒径控制在0.5-2.0mm，所得颗粒进行干燥、筛分。
将所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，使流化状态的颗粒处于70℃。然后将8%的聚乙烯醇磷酸脲和5%的磺化石蜡进行混合均匀，然后加入2%的丙酮充分混合后形成包膜液，以1300mL/h的速度用输送泵将包膜液输送至压力为0.4Mpa的雾化装置的喷嘴处。
雾化后的包膜液喷涂到处于流化状态的颗粒上，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，保持40min。包膜后的颗粒经通风冷却后即得到65%棉隆包膜控释颗粒剂。
实施例4：80%棉隆包膜控释颗粒剂
以重量百分数计，取80%的棉隆原药，10%的聚乙烯醇，混合均匀，在造粒机中进行造粒，粒径控制在0.5-2.0mm，所得颗粒进行干燥、筛分。
将所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，使流化状态的颗粒处于70℃。然后将6%的纤维素和2%的萜烯树脂进行混合均匀，然后加入2%的环己酮充分混合后形成包膜液，以800mL/h的速度用输送泵将包膜液输送至压力为0.4Mpa的雾化装置的喷嘴处。
雾化后的包膜液喷涂到处于流化状态的颗粒上，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，保持40min。包膜后的颗粒经通风冷却后即得到80%棉隆包膜控释颗粒剂。
实施例5：药效试验
1、杂草防效试验
在玉米播种时用实施例1的30%棉隆包膜控释颗粒剂与市售98%棉隆颗粒剂分别进行土壤处理，有效成分用量均为35g/m2。20d后调查对杂草的综合防效，防治结果如表1。
表1杂草综合防效（%）
| 天数 | 20d | 30d | 40d | 50d | 60d |
| 市售98%棉隆颗粒剂防效 | 85 | 60 | 50 | 23 | 15 |
| 30%棉隆包膜控释颗粒剂防效 | 82 | 90 | 93 | 92 | 88 |
结果表明，实施例1的棉隆包膜控释颗粒剂在玉米播种时一次施入就可以全程控制住杂草的危害，对杂草的防效持久恒定，而市售药剂防效逐渐降低，明显不如本发明产品。
采用实施例2-4的棉隆包膜控释颗粒剂和市售98%棉隆颗粒剂进行相同的杂草防效试验，结果显示，本发明棉隆包膜控释颗粒剂在玉米播种时一次施入就可以全程控制住杂草的危害，对杂草的防效持久恒定，维持在80-95%，而市售药剂防效逐渐降低，明显不如本发明产品。
2、线虫防效试验
在大豆播种时用实施例2的45%棉隆包膜控释颗粒剂与市售98%棉隆颗粒剂分别进行土壤处理，有效成分用量均为35g/m2。25d后调查对大豆根结线虫病的防效，结果见表2。
表2线虫防效（%）
| 天数 | 25d | 35d | 45d | 55d | 65d |
| 市售98%棉隆颗粒剂防效 | 83 | 60 | 43 | 25 | 10 |
| 45%棉隆包膜控释颗粒剂防效 | 82 | 88 | 84 | 82 | 80 |
结果表明，实施例2的棉隆包膜控释颗粒剂在大豆播种时一次施入就可以全程控制住线虫的危害，对线虫的防效持久恒定，而市售药剂防效逐渐降低，明显不如本发明产品。
采用实施例2-4的棉隆包膜控释颗粒剂和市售98%棉隆颗粒剂进行相同的线虫防效试验，结果显示，本发明棉隆包膜控释颗粒剂在大豆播种时一次施入就可以全程控制住线虫的危害，对杂草的防效持久恒定，维持在80-90%，而市售药剂防效逐渐降低，明显不如本发明产品。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种棉隆包膜控释颗粒剂，其特征在于，以重量百分数计，由1-80%的棉隆，1-70%的载体或粘结剂，1-20%的包膜材料，1-10%的成膜助剂、0.5-5%的有机溶剂制成，制备方法如下：
步骤1、将1-80%的棉隆原药与1-70%的载体或粘结剂混合均匀、造粒，粒径为0.5-2.0mm，所得颗粒置于流化床吹成流化状态，进行预热，预热温度为30-90℃；
步骤2、将1-20%的包膜材料和1-10%的成膜助剂混合均匀，然后加入0.5-5%的有机溶剂充分混合后形成包膜液，用输送泵将包膜液输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到步骤1中处于流化状态的颗粒上，雾化压力为0.2-0.5MPa，包膜液输送的流量控制在300-1500ml/h，使包膜液与农药颗粒充分混合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.5mm，经通风冷却后即得到棉隆包膜控释颗粒剂；
所述载体选自粘土、高岭土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一种；所述粘结剂选自黄原胶、丙烯酸钠、聚乙烯醇中的一种；所述包膜材料选自脲甲醛树脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自石蜡、磺化石蜡、硫化石蜡、石油树脂、氯化石蜡、松香、萜烯树脂、聚乙烯醇中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、乙酸乙酯中的一种。
2.根据权利要求1所述棉隆包膜控释颗粒剂，其特征在于，以重量百分数计，由30-80%的棉隆，10-45%的载体或粘结剂，6-15%的包膜材料，2-10%的成膜助剂、2-5%的有机溶剂制成。
3.根据权利要求2所述棉隆包膜控释颗粒剂，其特征在于，以重量百分数计，由30-45%的棉隆，30-45%的载体，10-15%的包膜材料，7-10%的成膜助剂、3-5%的有机溶剂制成。
4.根据权利要求3所述棉隆包膜控释颗粒剂，其特征在于，所述载体选自粘土、高岭土中的一种；所述包膜材料选自聚乙烯醇缩醛、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自氯化石蜡、松香中的一种；所述有机溶剂选自丁酮、乙酸乙酯中的一种。
5.根据权利要求2所述棉隆包膜控释颗粒剂，其特征在于，以重量百分数计，由65-80%的棉隆，10-20%的粘结剂，6-8%的包膜材料，2-5%的成膜助剂、2%的有机溶剂制成。
6.根据权利要求5所述棉隆包膜控释颗粒剂，其特征在于，所述粘结剂选自聚乙烯醇；所述包膜材料选自聚乙烯醇磷酸脲、纤维素中的一种；所述成膜助剂选自磺化石蜡、萜烯树脂中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、环己酮中的一种。
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