CN102864423A

CN102864423A - 铪铟锌氧化物靶材的制作方法

Info

Publication number: CN102864423A
Application number: CN2012103194495A
Authority: CN
Inventors: 信恩龙; 李喜峰; 张建华
Original assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2012-09-03
Filing date: 2012-09-03
Publication date: 2013-01-09

Abstract

本发明公开了一种铪铟锌氧化物靶材的制作方法，包括氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物纳米粉体的制备步骤、氧化铟粉末制作步骤、烧结步骤以及整型步骤，将氧化铪、氧化铟、氧化锌的纳米粉末均匀混合，压制成坯，再以高温烧结合成为铪铟锌氧化物，经机械加工、打磨形成铪铟锌氧化物靶材。本发明提供的靶材溅射的薄膜均一性好，原子比例精确可控，而且制造工艺简单，显示出了巨大的应用前景。以本发明方法制备的氧化物溅射靶材制作的薄膜晶体管具有电子迁移率高，器件性能优越，制造工艺简单，稳定性好等优点，也为新型薄膜晶体管的发展带来了契机。

Description

铪铟锌氧化物靶材的制作方法

技术领域

本发明涉及一种薄膜晶体管制造工艺，还涉及一种半导体材料制备方法，特别涉及一种薄膜晶体管（TFT）的有源层的制作方法，应用于有机发光显示（OLED）和液晶显示（LCD）的驱动方面，也可以用于集成电路领域。

背景技术

20世纪平板显示技术的出现，把人类带入了信息社会，人类社会从此发生了质的飞跃。而平板显示的核心元件就是薄膜晶体管（TFT，Thin Film Transistor），一种在玻璃基底上通过薄膜工艺制作的场效应晶体管器件。在有源矩阵平板显示(AMLCD)中，目前依旧采用非晶硅TFT、多晶硅TFT等作为开关单元，但非晶硅TFT迁移率低、光敏性强，而多晶硅TFT大面积制作工艺复杂、低温工艺难以实现，成本高，因此限制了它们在更广阔的范围中应用。将半导体氧化物作为有源层来制作TFT用于平板显示中，不仅能获得较高迁移率，器件性能优越，而且制造工艺简单、低温下可以获得，显示出了巨大的应用前景。

作为液晶显示器的关键器件之一，薄膜晶体管性能的好坏直接影响到液晶显示器的质量。研究人员也在不断通过优化薄膜晶体管的结构、提高制备工艺、使用不同有源层半导体材料等手段来提高薄膜晶体管的性能。目前的TFT-LCD大部分采用硅基材料的薄膜晶体管，如非晶硅TFT和多晶硅TFT。但随着AM-OLED的不断发展和柔性显示技术的需求，需要一种迁移率较高，且能在低温下制备的有源层半导体材料，而近年来，虽然有机薄膜晶体管(OTFT)得到了不断的发展，而且其具有成本低、易加工、可大面积制备等优点，但由于有机材料本身的载流子迁移率较低，比起非晶硅基材料的薄膜晶体管的迁移率还要低，还不能满足液晶显示器对开关器件的要求。氧化物薄膜晶体管作为极具发展潜力的新型薄膜晶体管，具备了许多传统TFT无法比拟的优点。

目前制备纳米氧化物的主要方法有：高温氧化法、液体喷雾热分解法和共沉淀法。作为氧化物溅射靶材的制造方法，由于液体喷雾热分解法和共沉淀法工艺较复杂，而高温氧化法工艺简单而获得广泛应用，但如何制造均一性好、原子比例精确可控的氧化物溅射靶材依然是薄膜晶体管制造需要研究和亟待解决的关键问题之一。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的缺陷，提供一种铪铟锌氧化物靶材的制作方法，采用氧化铪、氧化铟和氧化锌纳米粉末烧制而成。该方法制备的靶材溅射的薄膜，均一性好、原子比例精确可控，而且制造工艺简单。该方法制备的氧化物靶材制作的薄膜晶体管具有电子迁移率高，器件性能优越，制造工艺简单，稳定性好等优点，也为新型薄膜晶体管的发展带来了契机。

为达到上述发明目的，本发明采用下述技术方案：

一种铪铟锌氧化物靶材的制作方法，包括如下步骤：

1）氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物纳米粉体的制备：将金属铪、铟和锌三种金属分别加热熔化形成不同的金属熔体，然后将各金属熔体分别在氧化反应气氛下进行氧化，再经冷却处理后分别形成氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物颗粒，然后分别通过提纯获得纯净的氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物粉末，再对各金属氧化物粉末分别进行研磨，得到粒度均匀的氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物的纳米粉体，各金属氧化物纳米粉体的颗粒粒径均达到0.1 um；各金属熔体分别在氧化反应气氛下进行氧化时，最好同时分别向各金属熔体通入大电流进行搅拌，并分别对各金属熔体进行保温，同时最好还使各金属熔体处于强磁场中，使各金属熔体通过雾化或气化方式进行氧化；当对各金属氧化物粉末分别进行研磨时，最好分别加入活性剂后再进行研磨，使各金属氧化物的颗粒粒径达到要求，再分别对研磨后的浆料进行加热，将活性剂去除，干燥成粉，得到高纯度的氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物的纳米粉体；辅助研磨的活性剂沸点最好小于500℃；

2）靶材初坯制备：将氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物纳米粉体按照重量百分比为（3±10%）：（2±10%）：（1.2±10%）的比例均匀混合后，放入模具中，对模具中的坯体进行压制成型，形成靶材初坯，待烧结备用；优选在将氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物纳米粉体混合时，加入增塑剂，然后倒入模具中进行预压成型，再对模具施加各向均等静压力进行等静压压制成型，使模具中的坯体受压实密化，形成烧结前的靶材初坯；优选在密封的高压缸内进行靶材初坯制备，以非氧化性的高压气体为介质，对模具施加各向均等静压力；高压气体优选采用高压氩气；模具的材料最好采用弹性的塑料或橡胶；

3）烧结：去除模具后，将靶材初坯放入烧结装置中进行烧结，在1300℃～1500℃下，采用真空或惰性气体环境烧结5～10小时，形成靶材毛坯；

4）整型：将烧结后的靶材毛坯进行机械加工、打磨、表面平整化处理，然后在靶材毛坯的表面粘贴铜背板，最后形成铪铟锌氧化物靶材。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1. 本发明铪铟锌氧化物靶材的制作方法制备的氧化物溅射靶材均一性好，原子比例精确可控，而且制造工艺简单，显示出了巨大的应用前景；

2. 利用本发明铪铟锌氧化物靶材的制作方法制备的氧化物溅射靶材制作的薄膜晶体管具有电子迁移率高，器件性能优越，制造工艺简单，稳定性好等优点，也为新型薄膜晶体管的发展带来了契机。

附图说明

图1是本发明实施例一的铪铟锌氧化物靶材制作流程简图。

图2是本发明实施例一的氧化铪、氧化铟、氧化锌粉末制作流程图。

图3是本发明实施例二的靶材初坯制备制作流程图。

图4是本发明实施例二的铪铟锌氧化物靶材制作流程图。

具体实施方式

结合附图，对本发明的优选实施例详述如下：

实施例一：

参见图1和图2，铪铟锌氧化物靶材的制作方法，采用氧化铪、氧化铟和氧化锌纳米粉末烧制而成，包括如下步骤：

1）氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物纳米粉体的制备步骤：

a．氧化铪粉末制作步骤：将铪金属单质加热溶化，依次经过熔化器、反应器、收粉器，将熔融金属通入电流电压，在电阻热及强磁场及氧化反应气氛作用下雾化、气化、氧化，经冷却处理，形成氧化铪，然后经过图2所示的步骤，通过物理化学方法提纯氧化铪粉末，将氧化铪粉末放入研磨容器中加入活性剂研磨，使氧化铪粉末粒径达到0.1um，加热升温将活性剂去除，得到高纯度的氧化铪粉末；

b．氧化铟粉末制作步骤：将纯度为99.9%的铟锭加热溶化，依次经过熔化器、反应器、收粉器，将熔融金属通入电流电压，在电阻热及强磁场及氧化反应气氛作用下雾化、气化、氧化，经冷却处理，形成氧化铟，然后经过图2所示的步骤，通过物理化学方法提纯氧化铟粉末，将氧化铟粉末放入研磨容器中加入活性剂研磨，使氧化铟粉末粒径达到0.1um，加热升温将活性剂去除，得到高纯度的氧化铟粉末；

c．氧化锌粉末制作步骤：将锌加热溶化，依次经过熔化器、反应器、收粉器，将熔融金属通入电流电压，在电阻热及强磁场及氧化反应气氛作用下雾化、气化、氧化，经冷却处理，形成氧化锌，然后经过图2所示的步骤，通过物理化学方法提纯氧化锌粉末，将氧化锌粉末放入研磨容器中加入活性剂研磨，使氧化锌粉末粒径达到0.1um，加热升温将活性剂去除，得到高纯度的氧化锌粉末；

2）靶材初坯制备步骤：将氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物纳米粉体按照重量百分比为3：2：1.2的比例均匀混合后，放入模具中，对模具中的坯体进行压制成型，形成靶材初坯，待烧结备用；

3）烧结步骤：去除模具后，将压制成型的靶材初坯放入电阻烧结炉中进行烧结，通过真空或惰性气体环境烧结，将温度提升到1500℃，烧结5-10小时后，形成靶材毛坯；

4）整型步骤：经机械加工、打磨、静压等后续处理步骤提高制件的密度和尺寸形状精度，最后黏附在一铜背板上完成整个铪铟锌氧化物靶材的制作。

实施例二：

本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：

参见图3和图4，铪铟锌氧化物靶材的制作方法，包括如下步骤：

1）氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物纳米粉体的制备步骤：与实施例一相同；

2）靶材初坯制备步骤：参见图3，将三种氧化物粉末放入混粉机中均匀混合并加入增塑剂，装入有弹性的塑料或橡胶模具内预压成型，然后放入高温高压密封容器中，以高压氩气为介质，对预压成型的模具施加各向均等静压力，形成得到强化和高致密度的靶材初坯；

3）烧结步骤：与实施例一相同；

4）整型步骤：与实施例一相同。

上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明氧化物靶材的制作方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。本发明基本原理还能用于制备锆铟锌氧化物、钡铟锌氧化物或钛铟锌氧化物的靶材，其基本方法完全可参考本发明的发明构思。

Claims

1.一种铪铟锌氧化物靶材的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物纳米粉体的制备：将金属铪、铟和锌三种金属分别加热熔化形成不同的金属熔体，然后将各金属熔体分别在氧化反应气氛下进行氧化，再经冷却处理后分别形成氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物颗粒，然后分别通过提纯获得纯净的氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物粉末，再对各金属氧化物粉末分别进行研磨，得到粒度均匀的氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物的纳米粉体，各金属氧化物纳米粉体的颗粒粒径均达到0.1 um；

2）靶材初坯制备：将氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物纳米粉体按照重量百分比为（3±10%）：（2±10%）：（1.2±10%）的比例均匀混合后，放入模具中，对模具中的坯体进行压制成型，形成靶材初坯，待烧结备用；

2.根据权利要求1所述的铪铟锌氧化物靶材的制作方法，其特征在于：在上述步骤1）中，各金属熔体分别在氧化反应气氛下进行氧化时，同时分别向各金属熔体通入大电流进行搅拌，并分别对各金属熔体进行保温，同时还使各金属熔体处于强磁场中，使各金属熔体通过雾化或气化方式进行氧化。

3.根据权利要求2所述的铪铟锌氧化物靶材的制作方法，其特征在于：在上述步骤1）中，当对各金属氧化物粉末分别进行研磨时，分别加入活性剂后再进行研磨，使各金属氧化物的颗粒粒径达到要求，再分别对研磨后的浆料进行加热，将活性剂去除，干燥成粉，得到高纯度的氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物的纳米粉体。

4.根据权利要求3所述的铪铟锌氧化物靶材的制作方法，其特征在于：该活性剂沸点小于500℃。

5.根据权利要求1～4中任意一项所述的铪铟锌氧化物靶材的制作方法，其特征在于：在上述步骤2）中，在将氧化铪、氧化铟和氧化锌三种金属氧化物纳米粉体混合时，加入增塑剂，然后倒入模具中进行预压成型，再对模具施加各向均等静压力进行等静压压制成型，使模具中的坯体受压实密化，形成烧结前的靶材初坯。

6.根据权利要求5所述的铪铟锌氧化物靶材的制作方法，其特征在于：在密封的高压缸内进行靶材初坯制备，以非氧化性的高压气体为介质，对模具施加各向均等静压力。

7.根据权利要求6所述的铪铟锌氧化物靶材的制作方法，其特征在于：所述高压气体为高压氩气。

8.根据权利要求5所述的铪铟锌氧化物靶材的制作方法，其特征在于：所述模具的材料采用弹性的塑料或橡胶。