CN102863155B - 一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法，通过超声雾化装置法，将硝酸铜溶液与硫化钠溶液进行搅拌接触反应，生成硫化铜，硫化铜先湿磨、再干磨，得到纳米硫化铜粉末，纳米硫化铜粉末先分散在十六烷甲基溴化铵溶液中，再与聚乙烯醇粘稠液混合成粘稠状液体，再将粘稠状液体用浸沾法涂覆玻璃，喷雾雾化法铜与硫反应较充分，反应效率较高，硫化铜产率高，先湿磨、再干磨纳米硫化铜粉末较均匀，纳米硫化铜粉末在十六烷甲基溴化铵溶液和聚乙烯醇粘稠液混合，纳米硫化铜粉末分散性好，均匀分散，可以均匀涂覆在玻璃上，因此本发明是一种制备设备简单，生产成本较低、操作方便、合成效率高的太阳能热屏蔽玻璃的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能隔热材料，具体涉及一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法。
背景技术
太阳能隔热材料主要有热反射玻璃和低辐射玻璃，都能够有效地隔离近红外光线，同时具有高的可见光透过性能。热反射玻璃是在玻璃表面形成金属或金属氧化物薄膜反射太阳光，其对近红外太阳光的高反射达到隔热目的，但对可见光的高反射易造成光污染。低辐射玻璃是在玻璃表面沉积电介质层、阻挡层和纳米金属层等，通过高反室内热物体所辐射的中远红外线来达到隔热的效果，如公告号为CN101269917的发明专利，就有二氧化钛膜和二氧化硅膜交替沉积在玻璃上，共30-40层，公告号为CN102092960的发明专利申请，则是介质层-阻挡层-银层-过渡层-阻挡层-介质层-玻璃；多层沉积昂贵的大型设备，制造工艺复杂，制造成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法，该方法制备设备简单，生产成本较低、操作方便、合成效率高；得到的纳米硫化铜膜通过能带跃迁对近红外光波段的吸收，达到热屏蔽作用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法，其步骤如下：
a、将浓度为0.05~0.30摩尔/升、pH值为6~8的硝酸铜溶液装入超声雾化装置的喷雾容器中，将浓度为0.05~0.30摩尔/升、pH值为6~8的硫化钠溶液装入超声雾化装置的反应桶中，其中喷雾容器中硝酸铜与反应桶中硫化钠的摩尔比为1~2：1，在超声功率为20W，频率为50KHz，超声喷雾头内液体流速为50~300毫升/小时下，将所述硝酸铜溶液喷雾雾化至所述硫化钠溶液中，在反应桶进行搅拌接触反应，搅拌接触反应的搅拌速率为30~80转/分钟，搅拌接触反应完毕静置陈化5~10小时，得到反应溶液；喷雾雾化法使硝酸铜与硫化钠反应较充分，反应效率较高，反应桶的液体表面积大反应就快，反应更充分；
b、对反应溶液过滤，得到固体物料，固体物料先用固体物料2~3倍体积的去离子水清洗1~5分钟，再用固体物料3~5倍体积的无水酒精清洗1~5分钟，将清洗后的固体物料放入烘箱干燥，干燥温度为60~200℃下干燥3~6小时，得到干燥物料；
c、每克干燥物料中加入5~40毫升无水酒精，用陶瓷球湿磨1~4h，湿磨后固液分离，固体放入烘箱干燥，干燥温度为80~200℃下干燥4~8小时，干燥完毕，固体先用Φ25mm的氧化锆球干磨0.5~6h，再用Φ5mm的氧化锆球干磨1h，得到纳米硫化铜粉末；先湿磨再干磨，这样球磨效果好，纳米硫化铜粉末较均匀；
d、将上述纳米硫化铜粉末放入质量百分浓度30%的十六烷甲基溴化铵溶液中，搅拌均匀，再与质量百分浓度30%的聚乙烯醇粘稠液混合，在80~100℃温度下搅拌6~8小时，得到粘稠状液体，其中纳米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵的质量比为1: 1.5~3，纳米硫化铜粉末与聚乙烯醇的质量比为1: 8~15；先用十六烷甲基溴化铵溶液对纳米硫化铜粉末分散，分散性较均匀，再与聚乙烯醇粘稠液混合，可以得到纳米硫化铜粉末分散性好的粘稠状液体，能均匀涂在玻璃上；
e、将上述粘稠状液体用浸沾(dipping)法涂覆洁净的玻璃，玻璃在粘稠状液体中提拉速度控制在1~5毫米/秒，涂覆完毕的玻璃放入烘箱干燥，在80~130℃的干燥3~6小时，得到太阳能热屏蔽玻璃；该太阳能热屏蔽玻璃均匀涂覆有纳米硫化铜，纳米硫化铜在太阳光下，以能带跃迁方式可对近红外光进行有效吸收，达到隔热目的。
与现有技术相比，本发明的优点在于一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法，通过超声雾化装置法，将硝酸铜溶液与硫化钠溶液进行搅拌接触反应，生成硫化铜，硫化铜先湿磨、再干磨，得到纳米硫化铜粉末，纳米硫化铜粉末先分散在十六烷甲基溴化铵溶液中，再与聚乙烯醇粘稠液混合成粘稠状液体，再将粘稠状液体用浸沾法涂覆玻璃，喷雾雾化法铜与硫反应较充分，反应效率较高，硫化铜产率高，先湿磨、再干磨纳米硫化铜粉末较均匀，纳米硫化铜粉末在十六烷甲基溴化铵溶液和聚乙烯醇粘稠液混合，纳米硫化铜粉末分散性好，均匀分散，可以均匀涂覆在玻璃上，因此本发明是一种制备设备简单，生产成本较低、操作方便、合成效率高的太阳能热屏蔽玻璃的制备方法。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1、将1mm厚的石英玻璃基片放入含有去离子水/无水乙醇混合液的超声波清洗机中清洗，充分去除基片表面的油脂和污物，并放于烘箱中干燥，得到洁净的玻璃待用；
2、将硝酸铜溶于去离子水配成浓度为0.1摩尔/升的硝酸铜溶液，用稀盐酸或氨水调节溶液的pH值在6~8待用；同时将硫化钠溶于去离子水配成浓度为0.1摩尔/升的硫化钠溶液，用稀盐酸或氨水调节溶液的pH值在6~8待用；
3、将硝酸铜溶液装入超声雾化装置的喷雾容器中，将硫化钠溶液装入超声雾化装置的反应桶中，喷雾容器中硝酸铜与反应桶中硫化钠的摩尔比为1.3：1，在超声功率为20W，频率为50KHz，超声喷雾头内液体流速为100毫升/小时下，将硝酸铜溶液喷雾雾化至硫化钠溶液中，在反应桶进行搅拌接触反应，搅拌接触反应的搅拌速率为60转/分钟，喷雾雾化结束搅拌接触反应完毕，静置陈化5~10小时，得到反应溶液；
4、反应溶液过滤，得到固体物料，固体物料先放入2~3倍固体物料体积的去离子水清洗1~5分钟，取出后再用3~5倍固体物料体积的无水酒精清洗1~5分钟，将清洗后的固体物料放入烘箱干燥，干燥温度为60~200℃下干燥3~6小时，得到干燥物料；
5、每克干燥物料中加入20毫升无水酒精，用陶瓷球湿磨2h，湿磨后固液分离，固体放入烘箱干燥，干燥温度为80~200℃下干燥4~8小时，干燥完毕，固体先用Φ25mm的氧化锆球干磨0.5~6h，再用Φ5mm的氧化锆球干磨1h，得到纳米硫化铜粉末，电镜扫描下，颗粒度一般在200nm以下；
6、将十六烷甲基溴化铵溶于50℃的水中，配成质量百分浓度30%的十六烷甲基溴化铵溶液待用，同时将聚乙烯醇溶于90℃的水中，搅拌3小时，配成质量百分浓度30%的无色透明的聚乙烯醇粘稠液待用；以纳米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵质量比1: 2的比例，将纳米硫化铜粉末放入十六烷甲基溴化铵溶液中，搅拌均匀后，再按纳米硫化铜粉末与聚乙烯醇质量比1:10的比例，倒入聚乙烯醇粘稠液混合，在80~100℃温度下搅拌6~8小时，得到粘稠状液体；
7、将粘稠状液体用浸沾法涂覆洁净的玻璃，玻璃在粘稠状液体中提拉速度控制在2毫米/秒，涂覆完毕的玻璃放入烘箱干燥，在80~130℃的干燥3~6小时，得到太阳能热屏蔽玻璃；该太阳能热屏蔽玻璃对可见光波段的透过率约为65%, 对900-1400nm红外光波段的阻隔率在60%以上, 对1400nm波长以上红外光的阻隔率在70%以上。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是硝酸铜溶液和硫化钠溶液的浓度都为0.05摩尔/升，喷雾容器中硝酸铜与反应桶中硫化钠的摩尔比为2：1，超声喷雾头内液体流速为300毫升/小时，搅拌接触反应的搅拌速率为30转/分钟，每克干燥物料中加入5毫升无水酒精湿磨1h，纳米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵质量比1: 1.5，纳米硫化铜粉末与聚乙烯醇质量比1: 8，粘稠状液体中提拉速度控制在5毫米/秒。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是硝酸铜溶液浓度都为0.3摩尔/升，硫化钠溶液的浓度都为0.2摩尔/升，雾容器中硝酸铜与反应桶中硫化钠的摩尔比为1：1，超声喷雾头内液体流速为50毫升/小时，搅拌接触反应的搅拌速率为80转/分钟，每克干燥物料中加入40毫升无水酒精湿磨4h，纳米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵质量比1: 3，纳米硫化铜粉末与聚乙烯醇质量比1: 15，粘稠状液体中提拉速度控制在1毫米/秒。
Claims (2)
1.一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法，其特征在于步骤如下：
a、将浓度为0.05～0.30摩尔/升、pH值为6～8的硝酸铜溶液装入超声雾化装置的喷雾容器中，将浓度为0.05～0.30摩尔/升、pH值为6～8的硫化钠溶液装入超声雾化装置的反应桶中，其中喷雾容器中硝酸铜与反应桶中硫化钠的摩尔比为1～2：1，在超声功率为20W，频率为50KHz，超声喷雾头内液体流速为50～300毫升/小时下，将所述硝酸铜溶液喷雾雾化至所述硫化钠溶液中，在反应桶进行搅拌接触反应，搅拌接触反应的搅拌速率为30～80转/分钟，搅拌接触反应完毕静置陈化5～10小时，得到反应溶液；
b、对反应溶液过滤，得到固体物料，固体物料先用固体物料2～3倍体积的去离子水清洗1～5分钟，再用固体物料3～5倍体积的无水酒精清洗1～5分钟，将清洗后的固体物料放入烘箱干燥，干燥温度为60～200℃下干燥3～6小时，得到干燥物料；
c、每克干燥物料中加入5～40毫升无水酒精，用陶瓷球湿磨1～4h，湿磨后固液分离，固体放入烘箱干燥，干燥温度为80～200℃下干燥4～8小时，干燥完毕，固体先用Φ25mm的氧化锆球干磨0.5～6h，再用Φ5mm的氧化锆球干磨1h，得到纳米硫化铜粉末；
d、将上述纳米硫化铜粉末放入质量百分浓度30％的十六烷甲基溴化铵溶液中，搅拌均匀，再与质量百分浓度30％的聚乙烯醇粘稠液混合，在80～100℃温度下搅拌6～8小时，得到粘稠状液体，其中纳米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵的质量比为1:1.5～3，纳米硫化铜粉末与聚乙烯醇的质量比为1:8～15；
e、将上述粘稠状液体用浸沾法涂覆洁净的玻璃，玻璃在粘稠状液体中提拉速度控制在1～5毫米/秒，涂覆完毕的玻璃放入烘箱干燥，在80～130℃下干燥3～6小时，得到太阳能热屏蔽玻璃。
2.如权利要求1所述的一种太阳能热屏蔽玻璃的制备方法，其特征在于步骤a中：硝酸铜溶液浓度为0.10摩尔/升，硫化钠溶液浓度为0.10摩尔/升，喷雾容器中硝酸铜与反应桶中硫化钠的摩尔比为1.3：1，超声喷雾头内液体流速为100毫升/小时，搅拌接触反应的搅拌速率为60转/分钟；步骤c中：每克干燥物料中加入20毫升无水酒精，步骤d中：纳米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵的质量比为1:2，纳米硫化铜粉末与聚乙烯醇的质量比为1:10；步骤e中：玻璃在粘稠状液体中提拉速度控制在2毫米/秒。
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