CN111394069B - 一种二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及辐射制冷领域，公开了一种二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料及其制备方法。该方法包括：将亚磷酸镁粉体加入硅酸钠溶液中，混匀，得到混合液；在搅拌状态下调节混合液的pH至8.0‑9.0，进行水解反应，过滤，洗涤，干燥，得到二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料。本发明以在中红外波段发射率较高的亚磷酸镁粉体为主要原料，将适量粉体加入浓度一定的硅酸钠溶液中进行充分搅拌分散，然后调节溶液的pH值使硅酸钠水解，水解产生的二氧化硅不断包覆在亚磷酸镁粉体的表面形成包覆层，反应完毕后进行水洗烘干，获得了最终的包覆产物。本发明不但对原料形成了保护层，而且同时提高了原料的红外发射率，有利于提高材料的辐射制冷性能。

Description

一种二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及辐射制冷材料领域，特别涉及一种二氧化硅包覆亚磷酸镁及其制备方法。
背景技术
作为一种新型的制冷方式，辐射制冷因其高效清洁的特点而有望被运用于城市建筑和户外设施等的制冷降温。辐射制冷要求材料具备较高的太阳光谱反射率和在大气窗口的红外发射率，这样物体的热量才能源源不断地被传递到外太空。根据目前的文献报道，实现辐射制冷的材料主要包括光子晶体辐射制冷器件（Raman A.P., Anoma M.A., Zhu L.,et al. Passive radiative cooling below ambient air temperature under directsunlight[J]. Nature, 2014, 515(7528): 540-544），多层材料叠加涂层（Bao H., YanC., Wang B., et al. Double-layer nanoparticle-based coatings for efficientterrestrial radiative cooling[J]. Solar Energy Materials and Solar Cells,2017, 168: 78-84），多孔结构材料（Mandal J., Fu Y., Overvig A.C., et al.Hierarchically porous polymer coatings for highly efficient passive daytimeradiative cooling[J]. Science, 2018, 362(6412): 315-319）等，但是这些主流设计存在着明显的不足，如光子晶体器件造价昂贵，难以大面积生产应用；多层材料叠加涂层需要对涂层的厚度精确控制，不易成型。亚磷酸镁属于一种成分单一的无机辐射制冷材料，可作为涂料中的颜填料而被制备成性能出色的辐射制冷涂层，成型简易，成本低廉。然而由于亚磷酸镁化学稳定性不高，容易被酸腐蚀而出现性能上的下降，而且性能上仍然存在改进的空间。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料及其制备方法。
本发明的目的在于提供一种二氧化硅包覆亚磷酸镁的制备方法，以提高亚磷酸镁的化学稳定性，并且进一步提高其辐射制冷性能。
本发明首次采用包覆的方法将二氧化硅包覆在亚磷酸镁的表面，在保护粉体的同时提高了材料的发射率，进一步提高了亚磷酸镁的辐射制冷性能。
本发明提供的二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料成分单一，性能良好，可作为涂层而被广泛应用于实际情况，具有实用性强，成本低的特点。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明以在中红外波段发射率较高的亚磷酸镁粉体为主要原料，将适量粉体加入浓度一定的硅酸钠溶液中进行充分搅拌分散，然后调节溶液的pH值使硅酸钠水解，水解产生的二氧化硅不断包覆在亚磷酸镁粉体的表面形成包覆层，反应完毕后进行水洗烘干，获得了最终的包覆产物。
本发明提供的一种二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将亚磷酸镁粉体加入硅酸钠溶液中，搅拌均匀，得到混合液；
（2）在搅拌状态下调节步骤（1）所述混合液的pH至8.0-9.0，进行水解反应（硅酸钠开始缓慢水解，形成二氧化硅沉淀均匀包覆在亚磷酸镁粉体上），过滤取沉淀，多次洗涤，干燥，得到所述二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料。
进一步地，步骤（1）所述硅酸钠溶液的浓度为0.01-0.3mol/L。
进一步地，步骤（1）所述亚磷酸镁粉体的质量占所述混合液质量的2wt%-3wt%。
进一步地，步骤（2）所述在搅拌状态下的转速为300-500rpm。
进一步地，步骤（2）所述水解反应的时间为1-4小时。
进一步地，步骤（2）所述干燥的温度为105-150℃。
进一步地，步骤（2）所述干燥的时间为4-8h。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料。
为了在亚磷酸镁的表面形成保护层，本发明选择了将二氧化硅包覆在颗粒的表面。一方面是因为二氧化硅性质较为稳定，另一方面是因为二氧化硅分子中所含有的硅氧键在中红外波段约10μm处有着较强的红外振动吸收，可以进一步提高亚磷酸镁在大气窗口波段(8-13μm)的发射率，从而提升了材料的辐射制冷能力。
辐射制冷是指材料通过向外辐射特定波长的红外线，透过大气窗口传递到外太空来实现被动冷却效果，这就要求辐射制冷材料在大气窗口波段具有较高的红外发射能力。本发明提供的制备方法不但对原料形成了保护层，而且同时提高了原料的红外发射率，有利于提高材料的辐射制冷性能。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明提供的制备方法，在亚磷酸镁颗粒表面包覆了一层稳定的二氧化硅，操作方法简单，可以有效保护颜填料，提高其化学稳定性；
（2）本发明提供的制备方法，使原材料亚磷酸镁在8-13μm波段的发射率由0.89提升至0.90-0.93，也就意味着材料在大气窗口波段有着更强的红外线发射能力，散热能力更强，制冷效果更好。
附图说明
图1（a）为包覆前亚磷酸镁颗粒的扫描电镜图；
图1（b）为实施例1制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料的扫描电镜图；
图1（c）为实施例2制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料的扫描电镜图；
图1（d）为实施例3制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料的扫描电镜图；
图2为实施例制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁粉体材料的反射率曲线对比图；
图3为实施例制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁粉体材料的发射率曲线对比图。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先配置好浓度为0.1mol/L的硅酸钠溶液50ml，然后称取1g亚磷酸镁粉体加入，不断搅拌使分散均匀，得到混合液；
（2）在转速为400rpm的搅拌状态下向步骤（1）所述混合液中滴加醋酸调节其pH至8.5，进行水解反应，硅酸钠开始水解形成二氧化硅，然后逐渐包覆在亚磷酸镁粉体的表面，水解反应的时间为2小时；待反应完毕后对溶液进行过滤取沉淀，洗涤，最后于烘箱中105℃干燥4小时，得到所述二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料。
实施例2
二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先配置好浓度为0.01mol/L的硅酸钠溶液50ml，然后称取1g亚磷酸镁粉体加入，不断搅拌使分散均匀，得到混合液；
（2）在转速为300rpm的搅拌状态下向步骤（1）所述混合液中滴加醋酸调节其pH至8.0，进行水解反应，硅酸钠开始水解形成二氧化硅，然后逐渐包覆在亚磷酸镁粉体的表面，水解反应的时间为1小时；待反应完毕后对溶液进行过滤取沉淀，洗涤，最后于烘箱中150℃干燥4小时，得到所述二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料。
实施例3
二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先配置好浓度为0.3mol/L的硅酸钠溶液50ml，然后称取1g亚磷酸镁粉体加入，不断搅拌使分散均匀，得到混合液；
（2）在转速为500rpm的搅拌状态下向步骤（1）所述混合液中滴加醋酸调节其pH至9.0，进行水解反应，硅酸钠开始水解形成二氧化硅，然后逐渐包覆在亚磷酸镁粉体的表面，水解反应的时间为4小时；待反应完毕后对溶液进行过滤取沉淀，洗涤，最后于烘箱中115℃干燥6小时，得到所述二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料。
效果分析
图1（a）为包覆前亚磷酸镁颗粒的扫描电镜图；图1（b）为实施例1制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料的扫描电镜图；图1（c）为实施例2制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料的扫描电镜图；图1（d）为实施例3制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料的扫描电镜图；由此可见，包覆前亚磷酸镁颗粒表面光滑，颗粒间分散良好；而包覆后的颗粒表面出现较多凸起结构，并且颗粒间互相粘连，不同实施例的结果略有区别。因此可以判断3个实施例中，亚磷酸镁表面均有一层包覆层。
图2为实施例制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁粉体材料的反射率曲线图。图2中的“包覆前”表示包覆前亚磷酸镁颗粒；由图2可得，包覆前的亚磷酸镁的太阳光谱(300~2500nm)平均反射率分别为97.6%，实施例1为98.8%，实施例2为96.9%，实施例3为98.2%。反射率变化不大或略有提高。
图3为实施例制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁粉体材料的发射率曲线图；图2中的“包覆前”表示包覆前亚磷酸镁颗粒。由图3可得，包覆前的亚磷酸镁在8-13μm波段的发射率分别为0.896, 实施例1为0.932, 实施例2为0.920，实施例3为0.930。实施例制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁粉体材料相较于包覆前亚磷酸镁颗粒，其发射率得到明显提高。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将亚磷酸镁粉体加入硅酸钠溶液中，所述硅酸钠溶液的浓度为0.01-0.3mol/L，搅拌均匀，得到混合液；步骤（1）所述亚磷酸镁粉体的质量占所述混合液质量的2wt%-3wt%；
（2）在搅拌状态下调节步骤（1）所述混合液的pH至8.0-9.0，所述在搅拌状态下的转速为300-500rpm，进行水解反应，所述水解反应的时间为1-4小时，过滤取沉淀，洗涤，干燥，所述干燥的温度为105-150℃，所述干燥的时间为4-8h，得到所述二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料。
2.一种由权利要求1所述的制备方法制得的二氧化硅包覆亚磷酸镁辐射制冷材料。
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