CN102862977B - 富勒醇金属盐类衍生物及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富勒醇金属盐及其制备方法和用途。它是以富勒烯C60、氢氧化钠和聚乙二醇为原料，通过亲核加成反应合成得到富勒醇衍生物，富勒醇衍生物再和金属硝酸盐反应制得富勒醇金属盐，该富勒醇金属盐可作为一种燃烧催化剂在新型固体火箭推进剂中获得应用。
Description
技术领域
本发明属于化合物人工合成技术领域，具体涉及富勒醇金属盐及其制备技术。该富勒醇金属盐可作为燃烧催化剂应用于固体火箭推进剂中。
背景技术
未来战术导弹要求具有远程精确打击能力和高生存能力这不仅要求降低固体火箭发动机的特征信号还要求发动机具备高功效性能和满足钝感弹药的要求高能钝感和低特征信号成为战术导弹固体推进剂发展的个主要目标。因此，钝感推进剂作为一种新的概念，成为当前国内外研究的热点。
目前常用的推进剂主要是双基型推进剂，“双基”即在此基础上采用双基黏合剂硝化纤维素(NC)和硝化甘油(NG)或者其他的硝酸酯，而当在此基础上添加一些含能添加剂和燃料等固体填料时就可以得到改性化的双基推进剂(CMDB)。由于NG敏感且能量大，因此给加工处理时带来很高的危险，但是对于钝感的硝酸酯增塑剂(如TMETN，BTTN等)则由于其存在挥发性低、加工性能良好，敏感性低和更高热稳定性和低迁移性等优点，当用其取代NG时，不仅可以明显降低推进剂的撞击感度和摩擦感度，还能明显减低其扩展现象的产生，因而它是实现改性钝感双基推进剂的重要途径。但是，NC/TMETN体系燃速较低，燃烧性能极难调节，因此迫切需要开发一种新型的燃烧催化剂来改善该类推进剂的燃烧性能。
燃烧催化剂是推进剂的一种主要的燃烧调节推进剂，它不仅可以扩宽推进剂燃速范围，还可以降低其压力指数，同时由于碳材料在固体推进剂中不仅可以富集催化剂、阻滞催化剂铅的凝聚、较强吸附力和助催化，还可使双基推进剂燃烧时产生平台和麦撒效应，最为重要的是能明显降低推进剂压力指数，因而常通过添加碳材料来作为燃烧速率改性剂，从而控制燃烧速率。除此之外，当把燃烧催化剂金属化合物加入推进剂时可以减低推进剂的能量。
C60是Kroto等人发现的一种新物种，是碳的第三种纯碳形态，是由60个碳原子组成的足球状分子，直径为0.71 nm，人们称之为“球烯”。这种独特结构具有很多优良的特性，如常温下有高度稳定性，高温下(400℃以上)有良好的化学活性，研究还发现C60在含能、催化方面也存在着巨大的应用潜力。特别是在高温下其具有极高的反应活性，可以以多个配位位置与有机金属化合物形成富勒烯金属配合物，而具有独特的物理化学性质，因此将一些金属引入富勒烯球上形成一系列富勒烯金属盐时，不仅会兼有金属盐的性质，而且会有比炭黑更好的燃速催化效果，从而为钝感改性双基推进剂提供一种性能优异的燃速催化剂。
发明内容
本发明的目的之一，是提供一种兼具金属盐和炭黑的催化性能的物质，将其用作固体火箭推进剂的催化剂或助剂，解决推进剂燃速低和燃烧性能难条件等关键问题。
本发明的目的之二，是提供上述物质的制备方法。
本发明的技术方案是：
富勒醇金属盐类衍生物，该衍生物的结构如下式
式中：M为Pb、Cu、Ca之一；
m≤8；
n≤15。
以富勒烯C60、氢氧化钠和聚乙二醇为原料，在有机溶剂中，通过亲核加成反应合成得到富勒醇衍生物，富勒醇衍生物再与金属硝酸盐在水溶剂中反应制得富勒醇金属盐。
所述富勒烯与氢氧化钠的摩尔比为1:10～1:500，金属硝酸盐与富勒烯醇衍生物的摩尔质量比为1:1～100:1，溶剂质量为反应物质量和的10～1000倍。
所述金属硝酸盐是硝酸铅、硝酸铜、硝酸钙之一。
所述有机溶剂是苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯之一。
具体制备方法包括步骤：首先将富勒烯C60溶于有机溶剂中、然后滴加到装有氢氧化钠和聚乙二醇的反应器中，控温至0℃～100℃，搅拌反应0.5～20 天，反应完毕后进行纯化处理，既：先旋蒸除去溶剂，再加水溶解，然后加入乙醇析出沉淀，离心分离，分离得到的固体用乙醇洗涤三次，真空干燥所得到的固体即为富勒醇衍生物。称取一定量的富勒醇衍生物溶于蒸馏水中，控温至0℃～90℃，在搅拌条件下加入金属硝酸盐的水溶液，搅拌反应0.5～48 h，有固体析出，离心分离，所得固体水洗3～4遍，干燥后所得固体即为富勒醇金属盐。
本发明的有益效果：
富勒烯是碳的同素异形体，是由60个碳原子通过大π键体系构成的特别稳定的对称足球状分子，具有独特的物理化学性质，因此将一些对双基推进剂燃烧催化有效的金属盐引入到富勒烯球上，形成富勒烯醇金属盐，兼具金属盐和炭黑的催化性能，为钝感改性双基推进剂提供一种综合性能优异的新型燃烧催化剂或助剂，在固体火箭推进剂燃烧催化剂领域具有良好的发展潜力和市场前景。
本发明产品制备方式简单方便，分离提纯容易，产率高，适合工业化生产。
附图说明
图1是富勒醇铅盐的红外光谱图
图2是富勒醇铜盐的红外光谱图
图3是富勒醇钙盐的红外光谱图
具体实施方式
下面给出实施例拟对发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明的保护范围。
实施例1：
富勒醇铅盐的制备方法：
首先在圆底烧瓶中加入4 mL 20mol/L的NaOH溶液，再加入24滴聚乙二醇，磁力搅拌均匀后，慢慢滴加24 mL含有40 mg C60的甲苯溶液，可见瓶壁上有黑色油状物质出现，继续搅拌直至溶液紫色退去，减压蒸发出去甲苯，加水搅匀，离心分离，得黑色沉淀（羟基化富勒烯环氧化物）和棕色清液C60(OH)n，将棕色清液浓缩，加乙醇直至不再析出固体，离心分离，用乙醇洗涤至pH=7~8，经真空干燥后得到淡黄色的沉淀富勒醇。称取0.1g富勒醇溶于足量的蒸馏水中，待用；称取0.27g硝酸铅溶于蒸馏水中，搅拌状态下逐滴加入到富勒醇水溶液中，室温下搅拌至褐色完全消失，同时生成褐色沉淀。将反应液进行离心分离，弃去上清液，用蒸馏水反复洗涤3次，得到淡黄色沉淀，将沉淀真空干燥至衡重得到褐色固体粉末即富勒醇铅盐。原子吸收测得产物中铅含量为42.3%，所得富勒醇铅盐的红外光谱见图1。
实施例2：
富勒醇铜盐的制备方法：
首先在圆底烧瓶中加入4 mL 20 mol/L的NaOH溶液，再加入24滴聚乙二醇，磁力搅拌均匀后，慢慢滴加24 mL含有40 mg C60的甲苯溶液，可见瓶壁上有黑色油状物质出现，继续搅拌直至溶液紫色退去，减压蒸发除去甲苯，加水搅匀，离心分离，得黑色沉淀（羟基化富勒烯环氧化物）和棕色清液C60(OH)n，过滤，将棕色清液浓缩，加乙醇直至不再析出固体，离心分离，用乙醇洗涤至pH=7~8，经真空干燥后得到淡黄色的沉淀富勒醇。称取0.1 g富勒醇溶于足量的蒸馏水中；称取0.1 g硝酸铜溶于蒸馏水中，搅拌状态下逐滴加入到富勒醇溶液中，室温下搅拌至褐色完全消失生成墨绿色沉淀。将反应液进行离心分离，弃去上清液，用蒸馏水反复洗涤3次，得到墨绿色沉淀，将沉淀真空干燥得到墨绿色固体粉末即富勒醇铜盐。原子吸收测得产物中铜含量为23.2%，所得富勒醇铜盐的红外光谱见图2。
实施例3：
富勒醇钙盐的制备方法：
首先在圆底烧瓶中加入4 mL 20mol/L的NaOH溶液，再加入24滴聚乙二醇，磁力搅拌均匀后，慢慢滴加24NmL含有40 mg C60的甲苯溶液，可见瓶壁上有黑色油状物质出现，继续搅拌直至溶液紫色退去，减压蒸发除去甲苯，加水搅匀，离心分离，得黑色沉淀（羟基化富勒烯环氧化物）和棕色清液C60(OH)n，将棕色清液浓缩，加乙醇直至不再析出固体，离心分离，用乙醇洗涤至pH=7~8，经真空干燥后得到淡黄色的沉淀富勒醇。称取0.1 g富勒醇溶于足量的蒸馏水中；称取0.08 g硝酸钙溶于蒸馏水中，搅拌状态下逐滴加入到富勒醇溶液中，室温下搅拌至褐色完全消失生成褐色沉淀。将反应液进行离心分离，弃去上清液，用蒸馏水反复洗涤3次，得到淡黄色沉淀，将沉淀真空干燥得到褐色固体粉末即富勒醇钙盐。原子吸收测得产物中钙含量为21.3%，所得富勒醇钙盐的红外光谱见图3。
Claims (6)
1. 富勒醇金属盐类衍生物，其特征在于，该衍生物的结构如下式
式中：M为Pb、Cu、Ca之一；
m≤8；
n≤15。
2.权利要求1所述富勒醇金属盐类衍生物的用途，用作火箭发动机推进剂的催化剂或助剂。
3.权利要求1所述富勒醇金属盐类衍生物的制备方法，其特征在于，以富勒烯C60、氢氧化钠和聚乙二醇为原料，在有机溶剂中，通过亲核加成反应合成得到富勒醇衍生物，富勒醇衍生物再与金属硝酸盐在水溶剂中反应制得富勒醇金属盐；该方法包括步骤：
首先将富勒烯C60溶于有机溶剂中、然后滴加到装有氢氧化钠和聚乙二醇的反应器中，控温至0℃～100℃，搅拌反应0.5～20 天，反应完毕后进行纯化处理，即：先旋蒸除去溶剂，再加水溶解，然后加入乙醇析出沉淀，离心分离，分离得到的固体用乙醇洗涤三次，真空干燥所得到的固体即为富勒醇衍生物；称取一定量的富勒醇衍生物溶于蒸馏水中，控温至0℃～90℃，在搅拌条件下加入金属硝酸盐的水溶液，搅拌反应0.5～48 h，有固体析出，离心分离，所得固体水洗3～4遍，干燥后所得固体即为富勒醇金属盐。
4.如权利要求3所述的富勒醇金属盐类衍生物的制备方法，其特征在于，所述富勒烯与氢氧化钠的摩尔比为1:10～1:500，金属硝酸盐与富勒醇衍生物的摩尔质量比为1:1～100:1，溶剂质量为反应物质量和的10～1000倍。
5.如权利要求3所述富勒醇金属盐类衍生物的制备方法，其特征在于，所述金属硝酸盐是硝酸铅、硝酸铜、硝酸钙之一。
6.如权利要求3所述富勒醇金属盐类衍生物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂是苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯之一。
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