CN104311427A

CN104311427A - 富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯及其制备方法与应用

Info

Publication number: CN104311427A
Application number: CN201410490751.6A
Authority: CN
Inventors: 金波; 彭汝芳; 龚文林; 赵凤起; 仪建华; 楚士晋
Original assignee: Southwest University of Science and Technology
Current assignee: Southwest University of Science and Technology
Priority date: 2014-09-23
Filing date: 2014-09-23
Publication date: 2015-01-28
Anticipated expiration: 2034-09-23
Also published as: CN104311427B

Abstract

富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯及其制备方法与应用，该富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯具有式(I)所示的化学结构式，还包括制备方法：以单甲基封端的聚缩水甘油醚硝酸酯(PGN)和丙二酰氯为原料，经酯化反应和溴代两步反应制得溴代丙二酸二聚缩水甘油醚硝酸酯，再与富勒烯反应制得富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯。该富勒烯衍生物可作为一种新型含能燃烧催化剂在固体火箭推进剂中获得应用。实验证明，本发明所得产品的产率可达82％，本发明产品作为新型燃烧催化剂应用到固体推进剂中，可使平台燃烧速度提高65％，同时压力指数降低到0.21。

Description

富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种含能燃烧催化剂及其制备方法和应用，具体涉及一种富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯及其制备方法和应用。

背景技术

固体推进剂是陆、海、空各类导弹和火箭弹完成发射和推进的含能材料，在导弹和航天技术发展中起着重要的作用，而固体推进剂燃烧性能调节是推进剂应用研究的核心之一。根据固体发动机稳定工作的需求，一般希望推进剂具有燃速可调范围宽和压强指数低的燃烧性能，而这种燃烧性主要通过添加燃烧催化剂实现。由此可见，燃烧催化剂是调节固体推进剂燃烧性能不可缺少的组分之一，是固体推进剂配方中非常关键的功能材料。因此，在现有推进剂主要成分不变的情况下，寻找性能优良的燃烧催化剂已成为提高推进剂性能的主要方向。

目前，传统双基或改性双基推进剂常选用碳及铅、铜的有机、无机盐或过渡金属的氧化物及盐作为燃烧催化剂，这些催化剂在改善推进剂燃烧性能方面均有不同程度的催化作用而使推进剂燃速提高，并获得“平台”燃烧特性；但是由于这些催化剂都属于惰性催化剂，对推进剂能量有损失，活性也较低，不能满足未来的战术导弹对固体推进剂高能量、低特征信号、钝感和少污染等要求。因此，不断探索、研究和应用新型高效的燃速催化剂，拓宽推进剂燃速范围、降低压强指数，始终是推动剂研究人员致力解决的的技术难题之一。

聚缩水甘油醚硝酸酯(PGN)含氧质量分数高，用于推进剂配方中可大大改善推进剂燃烧过程的氧平衡，燃气也较为洁净；以PGN为粘合剂的推进剂，可少用或不用感度较高的硝酸酯增塑剂，从而提高了推进剂使用的安全性。因此，PGN特别适合作为固体火箭推进剂、混合炸药、枪炮发射药的热固性能粘合剂，是近几年国内外重点研究的高能固体推进剂含能粘合剂之一。虽然PGN有其他含能粘合剂所不具备的优势，但固化后易降解的缺陷一直是其应用瓶颈，限制了其应用范围。如何进一步提高固化后PGN的老化性能是一个迫切需要解决的问题，随着高分子技术的突破，使获得高官能度、高相对分子质量的PGN成为可能，从而为解决PGN预聚物固化后的稳定性，提高其力学性能创造了条件。

富勒烯C₆₀是碳的第三种同素异形体，包括巴基球、巴基管、巴基葱三大类碳原子团簇。将富勒烯及其含能衍生物添加到固体推进剂中，能够显著提高推进剂的能量。如果将一些含能原子或基团引入到富勒烯C₆₀后，其能量还会提高。例如，现有技术CN201210219389.X公开了一种富勒烯胺铅盐衍生物及其制备方法和用途，该富勒烯胺铅盐衍生物以富勒烯C₆₀和胺为原料，以蒸馏水为溶剂，通过亲核加成反应合成得到富勒烯胺衍生物，富勒烯胺衍生物再和硝酸铅反应制成。该富勒烯胺铅盐衍生物兼具金属盐和炭黑的催化性能，为钝感改性双基推进剂提供一种综合性能优异的新型燃烧催化剂或助剂；但是，由于铅盐具有较大的毒性，污染大不环保；且燃烧分解生成的氧化铅在发动机排气中产生白色或浅蓝色烟，不利于导弹研制和隐身。同时，采用蒸馏水为极性溶剂，不利于C₆₀加成反应。因此，如何在温和条件下高选择性、高产率的合成富勒烯高分子衍生物是当前亟待解决且富有挑战性的工作。目前，还未见将含能聚合物-聚缩水甘油醚硝酸酯引入到富勒烯球上，形成一种全新的笼形含能材料添加剂-富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯及其制备方法和应用，该富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯可克服现有固体火箭推进剂加入惰性燃烧催化剂时引起的推进剂能量降低问题，并且，将其加入推进剂中，可使推进剂燃速范围变宽、压强指数降低。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯，富勒烯衍生物具有式(I)所示的化学结构式：

式中：n＝2～20。

一种富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯的合成：在缚酸剂存在下，以单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与丙二酰氯为原料，通过酯化反应合成得到丙二酸二单甲基封端的聚缩水甘油醚硝酸酯；

(2)溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯的合成：将步骤(1)中合成的丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与溴代试剂原料通过溴代反应，合成得到溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯；

(3)富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的合成：将步骤(2)中合成的溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与富勒烯原料在催化剂存在条件下，通过宾格尔反应，合成得到富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯。

进一步，包括以下步骤：

(1)丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯的合成：在缚酸剂存在下，将原料单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与原料丙二酰氯以摩尔比2～4∶1，在0～50℃的条件下反应0.5～24小时后，反应液用水洗至中性，干燥后减压蒸馏除去溶剂后，即得丙二酸二单甲基封端的聚缩水甘油醚硝酸酯；

(2)溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯的合成：将步骤(1)中合成的丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与溴代试剂原料以摩尔比1∶1～10，在0～60℃的条件下反应0.1～12h后，先用饱和溴化钠洗，再接着水洗，然后用干燥剂干燥后，减压蒸馏除去溶剂，即得溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯；

(3)富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的合成：将步骤(2)中合成的溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与富勒烯原料以摩尔比1～100∶1，在-20～50℃的条件下反应1min～24h后，水洗除去催化剂，干燥后减压蒸馏除去溶剂，所得粘稠液体用有机溶剂洗后，用10～1∶1甲苯和乙酸乙酯的混合溶剂作洗脱剂，经柱层析分离后，即成。

进一步，包括以下步骤：

(1)丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯的合成：在氮气或氩气气氛下，在缚酸剂存在下，将单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯溶于二氯甲烷溶剂中，接着在0～50℃的条件下，将丙二酰氯用二氯甲烷稀释后逐滴加入到溶液中，搅拌反应0.5～24小时后，反应液用水洗至pH为6～7，干燥后减压蒸馏除去溶剂后，即得丙二酸二单甲基封端的聚缩水甘油醚硝酸酯；其中，所述单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与丙二酰氯的摩尔比为2～4∶1；

(2)溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯的合成：将步骤(1)中合成的丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯溶于二氯甲烷溶剂中，接着在0～60℃的条件下将溴代试剂逐滴加入到反应液中，直至反应液不退色，然后继续搅拌反应0.1～12h后，依次用饱和溴化钠溶液和蒸馏水分别洗涤2～4次，然后用无水硫酸镁干燥后，过滤，滤液经减压蒸馏除去溶剂，即得溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯；其中，所述丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与溴代试剂摩尔比为1∶1～10；

(3)富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的合成：将富勒烯溶于氯苯和二甲亚砜混合溶剂中，接着加入催化剂搅拌溶解，然后加入步骤(2)中合成的溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯，在-20～50℃的条件下搅拌反应1min～24h。反应完毕后水洗除去催化剂，减压蒸馏除去混合溶剂，所得深褐色粘稠体用甲醇洗涤后，用体积比为10～1∶1的甲苯和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂，经硅胶层析柱分离，即得富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯；其中，所述溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与富勒烯的摩尔比为1～100∶1。

进一步，步骤(1)中，所述单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与溶剂二氯甲烷之间的比例为每1g单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯溶于5～15ml二氯甲烷中；所述丙二酰氯与溶剂二氯甲烷的比例为每1g丙二酰氯溶于5～30ml二氯甲烷中。

进一步，步骤(2)中，所述丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与溴代试剂的摩尔比为1∶1～2；所述丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与溶剂二氯甲烷之间的比例为每1g丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯溶于5～30ml二氯甲烷中。

进一步，步骤(3)中，所述溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与富勒烯的摩尔比为1～20∶1；所述溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与催化剂的摩尔比为1∶0.1～2；所述氯苯与二甲亚砜混合体积比为1∶0.1～1，所述富勒烯与氯苯和二甲亚砜混合溶剂的比例为每0.1g富勒烯溶于20～100ml氯苯和二甲亚砜的混合溶剂中。

进一步，所述缚酸剂选自三乙胺、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸钠、碳酸钾中的任一种；所述溴代试剂选自溴素和N-溴代丁二酰亚胺中的任何一种；所述催化剂选自1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、氢化钠、三乙胺、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、甘氨酸、肌氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸中的任一种。

一种富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯在推进剂中的应用，富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯以0.3％～1.5％的添加量添加到到推进剂配方中。

进一步，所述推进剂为双基推动剂。

本发明之富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯由于结构中含有含能基团硝酸酯基与富勒烯基球，既兼具富勒烯燃烧催化效果，同时还会提高推进剂组分的能量；还可以加宽推进剂的燃速范围，降低压强指数。因此本发明采用含能燃烧催化剂取代不含能的惰性燃烧催化剂，不仅提高了催化活性，同时可以使推进剂的比冲提高，并且在一定程度上解决了惰性催化剂加入时引起的推进剂能量降低问题，为双基系推进剂提供一种综合性能优良的新型含能燃烧催化剂。由此，本发明之富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯在固体火箭推进剂等航天和国防领域具有良好的发展潜力和市场前景。

本发明之富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的制备方法具有操作简单方便，易分离提纯，产率高的特点，适合工业化大规模生产。实验证明，本发明所得产品的产率可达82％，本发明产品作为新型燃烧催化剂应用到固体推进剂中，可使平台燃烧速度提高65％，同时压力指数降低到0.21。

附图说明

图1是本发明富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的合成路线。

图2是本发明实施例1产物红外光谱。

图3是本发明实施例2产物红外光谱。

图4是本发明实施例3产物红外光谱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明，但本发明的内容不受此实施例的限制。

实施例1：富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3制备

(1)将5.54g单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯、0.65mL缚酸剂三乙胺及45mL二氯甲烷投入到反应器中，0℃条件下将丙二酰氯(0.59g)用50mL二氯甲烷稀释后缓慢加入到溶液中，室温反应11h。将反应液水洗至pH约7.0，干燥后旋转蒸发除去溶剂，得丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯1 4.5g。

(2)在反应瓶中加入4.5g上述丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯1及100mL二氯甲烷，室温条件下将1.5g溴素逐滴滴入反应液中，直至反应液不退色，然后继续搅拌反应6h。反应完毕后依次用饱和溴化钠溶液和蒸馏水洗涤三遍，用无水硫酸镁干燥、过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂得溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯24.1g。

(3)将0.36g C₆₀溶于100mL氯苯和30mL二甲亚砜混合溶剂中，再加入0.27g肌氨酸搅拌溶解，再加入2.1g上述制得的溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯2，室温搅拌反应12h。反应完毕后水洗除去二甲亚砜和肌氨酸，减压蒸馏除去溶剂，所得深褐色粘稠体用甲醇洗涤后，用体积比为4∶1的甲苯和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂，经硅胶层析柱分离，得到富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3 0.83g，产率为72％。

(4)富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3结构表征如下：

核磁共振氢谱¹H NMR(400MHz，CDCl₃)，δ：4.5～4.7(-CH ₂ONO₂)，3.4～3.7(-CH ₂O-和-CHO-)，3.4(-OCH ₃)；

核磁共振碳谱¹³C NMR(400MHz，CDCl₃)，δ：164.9、165.2(-C＝O)，138.0～146.0(-C ₆₀)，75.3(-CH₂-C₆₀)，72.7～71.4(-CH₂ONO₂)，70.9～69.5(-CHO-)，68.2～67.4(-CH ₂O-)，41.2、40.9、40.8(-OCH ₃)；

红外光谱ATR-IR：2920，1744，1638，1430，1281，1202，1121，997，861，577，527，cm^-1；

紫外光谱UV-Vis(溶剂CH₂Cl₂)，λ：233，259，329，405，427nm。

实施例2：富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3制备

(1)将2.26g单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯、0.56mL缚酸剂吡啶及20mL二氯甲烷投入到反应器中，5℃条件下将丙二酰氯(0.59g)用50mL二氯甲烷稀释后缓慢滴入到溶液中，室温反应11h。将反应液水洗至pH约7.0，干燥后旋转蒸发除去溶剂，得丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯1 2.3g。

(2)在反应瓶中加入2.3g上述丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯1及50mL二氯甲烷，室温条件下将2.0gN-溴代丁二酰亚胺加入到反应液中，然后60℃搅拌反应4h。应完毕后依次用饱和溴化钠溶液和蒸馏水洗涤三遍，用无水硫酸钠干燥、过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂得得溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯2 2.2g。

(3)将0.36g C₆₀溶于100mL氯苯和30mL二甲亚砜混合溶剂中，再加入0.21g甘氨酸搅拌溶解，再加入0.40g上述制得的溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯2，室温搅拌反应10h。反应完毕后水洗除去二甲亚砜和甘氨酸，减压蒸馏除去溶剂，所得深褐色粘稠体用甲醇洗涤后，用体积比为4∶1的甲苯和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂，经硅胶层析柱分离，得到富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3 0.53g，产率为69％。

(4)富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3结构表征如下：

核磁共振氢谱¹H NMR(400MHz，CDCl₃)，δ：4.4～4.6(-CH ₂ONO₂)，3.3～3.6(-CH ₂O-和-CHO-)，3.3(-OCH ₃)；

核磁共振碳谱¹³C NMR(400MHz，CDCl₃)，δ：164.8、165.2(-C＝O)，138.0～146.0(-C ₆₀)，75.2(-CH₂-C₆₀)，72.7～71.4(-CH₂ONO₂)，71.0～69.5(-CHO-)，68.2～67.4(-CH ₂O-)，41.2、40.9、40.8(-OCH ₃)；

红外光谱ATR-IR：2956，2922，1743，1637，1428，1280，1202，1121，997，861，577，556，526，cm^-1；

紫外光谱UV-Vis(溶剂CH₂Cl₂)，λ：233，259，329，405，427nm。

实施例3：富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3制备

(1)在氮气或氩气气氛下，将2.27g单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯、0.60mL缚酸剂N，N-二甲基甲酰胺及25mL二氯甲烷投入到反应器中，40℃条件下将丙二酰氯(0.59g)用50mL二氯甲烷稀释后缓慢滴入到溶液中，室温反应6h。将反应液水洗至pH约7.0，干燥后旋转蒸发除去溶剂，得丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯1 2.5g。

(2)在反应瓶中加入2.5g上述丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯1及50mL二氯甲烷，室温条件下将1.7g溴素逐滴滴入反应液中，直至反应液不退色，然后继续搅拌反应6h。反应完毕后依次用饱和溴化钠溶液和蒸馏水洗涤三遍，用无水硫酸镁干燥、过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂得溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯2 3.0g。

(3)将0.36g C₆₀溶于150mL氯苯和60mL二甲亚砜混合溶剂中，再加入0.60g碳酸钠搅拌溶解，再加入0.8g上述制得的溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯2，室温搅拌反应10min。反应完毕后水洗除去二甲亚砜和碳酸钠，减压蒸馏除去溶剂，所得深褐色粘稠体用甲醇洗涤后，用体积比为4∶1的甲苯和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂，经硅胶层析柱分离，得到富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3 0.95_g，产率为82％。

(4)富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3结构表征如下：

核磁共振氢谱¹H NMR(400MHz，CDCl₃)，δ：4.5～4.7(-CH ₂ONO₂)，3.3～3.7(-CH ₂O-和-CHO-)，3.4(-OCH ₃)；

核磁共振碳谱¹³C NMR(400MHz，CDCl₃)，δ：164.9、165.3(-C＝O)，138.0～146.0(-C ₆₀)，75.3(-CH₂-C₆₀)，72.7～71.4(-CH₂ONO₂)，71.0～69.5(-CHO-)，68.2～67.4(-CH ₂O-)，41.2、40.9、40.8(-OCH ₃)；

红外光谱ATR-IR：2922，1745，1640，1428，1281，1202，1121，997，861，575526，cm^-1；

紫外光谱UV-Vis(溶剂CH₂Cl₂)，λ：230，260，329，405，429nm。

实施例4：富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3在推进剂中的应用

添加0.3％的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3到双基推进剂配方中作为燃烧催化剂，开展燃烧试验，结果表明，与基础配方相比，添加1％的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3可使推进剂平台燃烧速度提高40％，同时压力指数从0.72降低到0.44。

实施例5：富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3在推进剂中的应用

添加1％的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3到双基推进剂配方中作为燃烧催化剂，开展燃烧试验，结果表明，与基础配方相比，添加1％的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3可使推进剂平台燃烧速度提高60％，同时压力指数从0.72降低到0.28。

实施例6：富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3在推进剂中的应用

添加1.2％的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3到双基推进剂配方中作为燃烧催化剂，开展燃烧试验，结果表明，与基础配方相比，添加1.2％的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯3可使推进剂平台燃烧速度提高65％，同时压力指数从0.72降低到0.21。

Claims

1.一种富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯，其特征在于，具有式(I)所示的化学结构式：

式中：n＝2～20。

2.一种如权利要求1所述的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的制备方法，特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与溶剂二氯甲烷之间的比例为每1g单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯溶于5～15ml二氯甲烷中；所述丙二酰氯与溶剂二氯甲烷的比例为每1g丙二酰氯溶于5～30ml二氯甲烷中。

6.根据权利要求4或5所述的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与溴代试剂的摩尔比为1∶1～2；所述丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与溶剂二氯甲烷之间的比例为每1g丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯溶于5～30ml二氯甲烷中。

7.根据权利要求4～6之一所述的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与富勒烯的摩尔比为1～20∶1；所述溴代丙二酸二单甲基聚缩水甘油醚硝酸酯与催化剂的摩尔比为1∶0.1～2；所述氯苯与二甲亚砜混合体积比为1∶0.1～1，所述富勒烯与氯苯和二甲亚砜混合溶剂的比例为每0.1g富勒烯溶于20～100ml氯苯和二甲亚砜的混合溶剂中。

8.根据权利要求2～7之一所述的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂选自三乙胺、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸钠、碳酸钾中的任一种；所述溴代试剂选自溴素或N-溴代丁二酰亚胺；所述催化剂选自1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、氢化钠、三乙胺、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、甘氨酸、肌氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸中的任一种。

9.根据权利要求1所述的富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯在推进剂中的应用，其特征在于，富勒烯聚缩水甘油醚硝酸酯以0.1％～1.5％的添加量添加到到推进剂配方中。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述推进剂为双基推动剂。