CN102861256A

CN102861256A - 一种从竹叶中提取黄酮的方法

Info

Publication number: CN102861256A
Application number: CN2012103692791A
Authority: CN
Inventors: 黄勇
Original assignee: WUHAN SHENNONG TIANXIANG BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Current assignee: WUHAN SHENNONG TIANXIANG BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Priority date: 2012-09-27
Filing date: 2012-09-27
Publication date: 2013-01-09

Abstract

本发明公开了一种从竹叶中提取黄酮的方法，其步骤：A、将竹叶放入釜中，加乙醇超声提取，关掉加热装置，冷却，竹叶中的溶出物浸出；B、将反应釜中的溶液通过反应釜底部的过滤板，除去渣，经过一个带有复丝滤布的过滤器到沉降罐；C、经过滤后的滤液静置，滤液清澈透明；D、将极性树脂经酸碱处理，经去离子水洗涤到无乙醇，装入柱子中；E、将透明清澈的滤液装有树脂的柱子中，柱子的装柱量达到树脂和滤液的重量比时，停止装柱；F、用去离子水洗至柱流出液无色，再用食用乙醇洗脱柱子，回收乙醇；G、将回收无乙醇的溶液在喷雾塔中喷雾干燥，得到总黄酮。方法易行，操作简便，成本低廉，高效分离竹叶黄酮，效果好。黄酮的含量在30%~50%以上。

Description

一种从竹叶中提取黄酮的方法

技术领域

本发明涉及食品添加剂、医药、保健品技术领域，更具体涉及一种从竹叶中提取黄酮的方法，竹叶黄酮具有优良的抗自由基、抗氧化、抗衰老、抗菌、抗病毒及保护心脑血管、防治老年性疾病等生物学功效，应用非常广泛。

背景技术

竹叶黄酮为竹叶提取物中的主要活性成分，能清除人体内活性氧自由基，防止生物膜脂质被超氧自由基和羟基自由基氧化，具有防止血管硬化，改善脑组织营养，改善心血管及脑神经系统功能以及抗癌、抗衰老等重要生理和药理作用。竹叶黄酮类化合物的有效成分主要是黄酮糖苷和香豆素类内酯，有明显的降低动物的血甘油三酯和血液总胆固醇浓度、升高高密度脂蛋白(HDL)和降低低密度蛋白(LDL)浓度的作用。此外，竹叶黄酮还有较强的抑菌、抗氧化剂的特性。竹叶黄酮的提取与产品开发，对于利用我国极其丰富的废弃竹叶资源具有极其重要意义，同时应用黄酮生物活性成分，开发食品、饮品、保健品和药品等，这为竹产业开拓了一个新的经济增长点。目前，对竹叶黄酮的提取纯化方法有较多的研究报道，大部分都是用水和不同浓度的乙醇提取，申请人于2011年01月10日申请了(一种从竹叶中提取黄酮的方法)，专利申请号为201110003352.9,提取的黄酮效果差,申请人通过大量的试验及测试分析得出：用50%~60%的醇提取比用水或70%~90%的乙醇提取的黄酮含量高，而且50%~60%乙醇提取即不破坏了竹叶原有的清香，又能低成本的提取竹叶黄酮。本发明提供的提取分离方法，是在大量的试验中总结出来的一种优良的提取分离工艺,成本低、纯度较高。

发明内容

本发明的目的是在于提供了一种从竹叶中提取黄酮的方法，方法易行，操作简便，提取竹叶浸膏成本低廉、更多地保留竹叶清香和有效成分，高效分离竹叶黄酮，分离效果好。使黄酮的含量在50%~70%以上。

为了达到上述的目的，本发明采用以下技术措施：

一种从竹叶中提取黄酮的方法，其步骤是：

1、将新鲜竹叶放入釜中，加入竹叶重量6-10倍的含50%~60%乙醇（乙醇：水=60:40），温度控制在40~60℃，超声提取40~60min,关掉加热装置，使之冷却浸泡3-6小时，（冷却温度为26~30）使竹叶中更多的溶出物能浸出。

2将反应釜中的溶液先通过反应釜底部的过滤板，除去渣和大颗粒的杂质，溶液再经过一个带有复丝滤布的过滤器（最好用耐酸碱的丙纶滤布）到沉降罐（也可以用储存罐）。

3滤液在沉降罐里静置12-24小时，再一次通过0.45-0.8μm的滤膜，此时，大量的杂质（叶绿素）已被滤掉，滤液清澈透明。回收透明滤液中的乙醇至溶液无醇味（或用酒精计测量回收溶剂无醇）。

4将极性大孔树脂（本工艺用NKA-9极性树脂，由上海宝曼生物科技有限公司生产，也可用其它的极性树脂)经酸碱处理，或用95%浓度的食用乙醇处理，再经去离子水洗涤到无乙醇，装入到柱子中，树脂的装柱量为：树脂和滤液的重量比=2:2-4。（经过大量的试验得出结论：用极性树脂比用非极性核和弱极性树脂分离效果好）

5将去醇后的溶液缓缓流入装有树脂的柱子中，流速控制在15-20ml/min,当柱子的装柱量达到树脂和滤液的重量比=2:2-4时，停止装柱，盖上柱盖，柱下口缓滴，让柱子里树脂和溶液平衡4-8小时。

6用去离子水洗至柱流出液无色（去掉溶液中的糖和其它杂质），再用50-55%浓度的食用乙醇洗脱柱子（用比色法得出的结论：50-55%乙醇浓度洗脱出的黄酮含量最高），将洗脱液直接抽到浓缩罐中回收乙醇，回收至洗脱液无乙醇（用溶剂回收罐旁边的阀门放出100ml到量筒里，再用酒精计测量）。

7将回收无乙醇的溶液在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160℃—175℃，出风温度85℃—95℃，得到总黄酮含量为30-50%以上的竹叶黄酮粉末。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：

现有技术中的大量研究报道，竹叶黄酮提取多用70%的食用乙醇，但在大规模的生产中成本耗损高，特别是乙醇回收的成本消耗大，并且提取液中还带有大量的叶绿素杂质。本工艺采取的是用50~60%的乙醇提取，节省成本明显减低，而且提取中携带的杂质少。

另外，还有的工艺直接用水煮原料，虽然在竹叶中，竹叶黄酮的功能因子是黄酮糖苷，黄酮糖苷的亲水性强，并以碳苷黄酮为主。但是黄酮却不容易提出。本实验用50~60%的乙醇提取，不仅可以提取黄酮还可以提取黄酮苷，不易被降解，提取液中的叶绿素杂质明显低。

本工艺通过沉降法，和微孔滤膜过滤后的液体杂质含量少。液体中的乙醇含量低，回收的时间短，去醇后滤液直接上柱，极大降低了成本。高效分离竹叶黄酮，分离效果好。使黄酮的含量在30%~50%以上。

用50~60%乙醇提取的竹叶浸膏，更能保留竹叶的清香，纯化后的黄酮利于药品、食品、化妆品等开发。

具体实施方式

一种从竹叶中提取黄酮的方法，其步骤是：

A、将新鲜竹叶10kg放入釜中，加入竹叶重量6-10倍的含50%~60%乙醇（乙醇{水60:40），温度控制在40~60℃，超声提取40~60min,关掉加热装置，使之冷却浸泡2-5小时，（冷却温度为26~30）使竹叶中更多的溶出物能浸出。

B将反应釜中的溶液先通过反应釜底部的过滤板，除去渣和大颗粒的杂质，溶液再经过一个带有复丝滤布的过滤器（最好用耐酸碱的丙纶滤布）到沉降罐（也可以用储存罐），C经过2次过滤后的滤液静置12或15或18或20或22或24小时，再一次通过0.45或0.5或0.5或0.6或0.65或0.72或0.8μm的滤膜，此时，大量的杂质（叶绿素）已被滤掉，滤液清澈透明。回收透明滤液中的乙醇至溶液无醇味（或用酒精计测量回收溶剂无醇）

D将40kg或55kg或70kg的极性大孔吸附树脂经酸碱处理，或用95%浓度的食用乙醇处理，再经去离子水洗涤到无乙醇，装入到柱子中。

E将去醇后的溶液缓缓流入装有树脂的柱子中，流速控制在10或14或16或18或20ml/min,当柱子中的装柱量达到树脂和滤液的重量比=2:2或3或4时，停止装柱，盖上柱盖，柱下口缓滴，让柱子里树脂和溶液平衡4或5或6或7或8小时。

F用去离子水洗至柱流出液无色（去掉溶液中的糖和其它杂质），再用浓度为50或52或54或55%的食用乙醇洗涤柱子（用比色法得出的结论此乙醇浓度洗脱出的黄酮含量最高），将此洗涤液直接抽到浓缩罐中回收乙醇，回收至洗脱液无乙醇（用溶剂回收罐旁边的阀门放出100ml到量筒里，再用酒精计测量）。

G将浓缩液在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160℃或165或170℃或175℃，出风温度85℃或90℃或95℃，得到总黄酮含量为50%以上的竹叶黄酮粉末。

Claims

1.一种从竹叶中提取黄酮的方法，其步骤是：

A、将新鲜竹叶放入釜中，加入竹叶重量6-10倍的含50%~60%乙醇，乙醇：水=60:40，温度控制在40~60℃，超声提取40~60min,关掉加热装置，使之冷却浸泡2-5小时，冷却温度为26~30 使竹叶中更多的溶出物能浸出；

B、将反应釜中的溶液先通过反应釜底部的过滤板，除去渣和大颗粒的杂质，溶液再经过一个带有复丝滤布的过滤器到沉降罐；

C、滤液在沉降罐里静置12-24小时，再一次通过0.45-0.8μm的滤膜，杂质已被滤掉，滤液清澈透明；回收透明滤液中的乙醇至溶液无醇味（或用酒精计测量回收溶剂无醇）

D、将极性大孔吸附树脂经酸碱处理，或用95%浓度的食用乙醇处理，再经去离子水洗涤到无乙醇，装入到柱子中，树脂的装柱量为：树脂和滤液的重量比=2:2-4；

E、将去醇后的溶液缓缓流入装有树脂的柱子中，流速控制在15-20ml/min,柱子的装柱量达到树脂和滤液的重量比=2:2-4时，停止装柱，盖上柱盖，柱下口缓滴，让柱子里树脂和溶液平衡4-8小时；

F、用去离子水洗至柱流出液无色，再用50-55%浓度的食用乙醇洗脱柱子，将此洗脱液直接抽到浓缩罐中回收乙醇，回收至洗脱液无乙醇；

G、将回收无乙醇的溶液在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160℃—175℃，出风温度85℃—95℃ ，得到总黄酮的竹叶黄酮粉末。