CN102851016A - 一种驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是一种驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂及其制备方法，其中的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的结构式为：
Figure 324021DEST_PATH_IMAGE001
其中：R取自C6H5苯基、C7H7甲苯基、C8H9邻二甲苯基、间二甲苯基、对二甲苯基、乙苯基、混合二甲苯基、C9H11异丙苯基中任意一个。本发明提供的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂热稳定性好，具备较好的耐高温抗盐性能，适用于高温高盐油田。

Description

一种驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂及其制备方法
一、     技术领域：
本发明涉及的是油田三次采油中使用的表面活性剂，具体涉及的是一种驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂及其制备方法。
二、背景技术：
甜菜碱型表面活性剂的内盐结构使其具有较好的耐温及抗盐性，另外其在较宽pH范围内都具有良好的界面特性，这也是甜菜碱在无碱和弱碱复合驱体系中应用的前提。目前关于甜菜碱在油田上的应用的文献较少。降低界面张力性能表面活性剂提高采收率的作用机理是降低油水界面张力，降低残余油的启动阻力，提高微观驱油效率。所以对表面活性剂的界面特性的研究一直是筛选化学复合驱用表面活性剂的重点。
目前油田三次采油用表面活性剂，如石油羧酸盐，由于分子的键能相对小，在高温下不稳定，对高温敏感导致表面活性剂失活；另外，在高矿化度特别是高钙镁离子条件易形成沉淀，对盐敏感导致表面活性剂的损失，这些在技术上和经济上都给表面活性剂提出了更高的要求。所以研究表面活性剂的抗盐性能对其适用的范围有很重要的作用。
三、发明内容：
本发明的一个目的是提供一种驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂，它用于解决现有的如石油羧酸盐等表面活性耐抗盐性能不好的问题；本发明的另一个目的是这种种驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的结构式为：
Figure 398480DEST_PATH_IMAGE001
其中：R取自 C6H5苯基、C7H7甲苯基、C8H9邻二甲苯基、间二甲苯基、对二甲苯基、乙苯基、混合二甲苯基、C9H11异丙苯基中任意一个。
上述驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法：
第一步，由油酸甲酯与芳烃烷基化制备芳基油酸甲酯；
第二步，由芳基油酸甲酯加氢还原制备芳基油醇；
第三步，由芳基油醇与环氧氯丙烷经醚化反应制备芳基油醇缩水甘油醚；
第四步，将芳基油醇缩水甘油醚与胺化试剂进行胺化反应得到叔胺；
第五步，将叔胺与季胺化试剂氯乙酸钠或溴乙酸钠进行季胺化反应得到所述的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂。
上述方案中胺化试剂为二甲胺或二乙胺或二乙醇胺或正丁胺或N,N-二甲基-1，3-丙二胺。
上述方案中油酸甲酯与芳烃烷基化制备芳基油酸甲酯的过程为：以甲磺酸为催化剂，将油酸甲酯与芳烃以及甲磺酸，投入反应釜，通入N2 30min，80℃下反应10h，减压蒸馏出去未反应的芳烃，用无水乙醇重结晶三次即可得到芳基油酸甲酯，其中芳烃选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯中的任意一个。
上述方案中芳基油酸甲酯加氢还原制备芳基油醇的过程为，将500g芳基油酸甲酯、2.5g催化剂投入反应釜，先用N2置换，再用H2置换后搅拌升温，压力0.1MPa，搅拌转速500r/min；温度到达230℃后将系统压力升至1.1MPa，开始计时，每隔一定时间取样测定碘价，直至碘价不再下降为止，降温减压出料。
上述方案中芳基油醇与环氧氯丙烷经醚化反应制备芳基油醇缩水甘油醚的过程为，按1：1的摩尔比例称取芳基油醇及环氧氯丙烷，将称取后的芳基油醇及环氧氯丙烷、质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液、四丁基溴化铵置于装有电动搅拌机、冷凝装置的四口瓶中，滴加环氧氯丙烷，温度控制在40-70℃，滴加时间为5-10h；升温到80-100℃，反应5-8h；冷却抽滤，用70-80℃蒸馏水洗涤至中性，分液后收集上层深色液体；用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸除去过量的环氧氯丙烷、少量的水和溶剂甲苯。
上述方案中将芳基油醇缩水甘油醚与胺化试剂进行胺化反应的过程为，按照摩尔比1：1称取芳基油醇缩水甘油醚与胺化试剂，将胺化试剂和乙醇溶液放入装有冷凝装置，搅拌装置和温度计的四口瓶内，维持温度在40-80℃，开始缓慢滴加芳基缩水甘油醚，滴加完毕，将温度升高到50-80℃，维持该温度反应4-10小时，结束反应，旋蒸除去未反应的乙醇和胺化试剂，干燥后得产物叔胺。
上述方案中叔胺与季胺化试剂进行季胺化反应的过程为，称取叔胺与季胺化试剂的摩尔比为1.2：1.0，将季胺化试剂置于装有电动搅拌器，冷凝装置的四口烧瓶中，用体积比为70%的乙醇溶液使其溶解，升温至70-80℃，开始缓慢滴加叔胺，滴加完毕，维持温度在80-90℃，pH在8-9，反应9-12小时，结束反应；冷却后反应物中有固体出现，抽滤，用石油醚萃取除去未反应的叔胺，回收液体旋蒸除去乙醇和水，得到黄色粘稠状产品；用乙酸乙酯洗产品，抽滤，干燥得到驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂，用乙醇进行重结晶，干燥。
本发明所述的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂合成原理如下：
1、芳基油酸甲酯合成：
Figure 380515DEST_PATH_IMAGE002
R= C6H6（苯）；R=C7H8（甲苯）；R=C8H10（邻二甲苯，间二甲苯，对二甲苯，乙苯，混合二甲苯）；R=C9H12（异丙苯）
2、芳基油醇的合成：
Figure 331153DEST_PATH_IMAGE003
3、芳基油醇缩水甘油醚的合成：
Figure 151342DEST_PATH_IMAGE004
4、胺化反应：
Figure 503826DEST_PATH_IMAGE005
5、季胺化反应：
有益效果：
1、本发明提供的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂热稳定性好，具备较好的耐高温抗盐性能，在较高温度下能产生超低界面张力，适用的地层温度范围较宽，尤其适用于高温高盐油田，具有很好的应用前景。
2、本发明提供的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂静态吸附损耗小，不容易失活。 
3、本发明提供的制备驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的方法，合成工艺简单，产品无毒无害。
四、附图说明：
图1是本发明羧基甜菜碱两性表面活性剂界面性能图；
图2是本发明羧基甜菜碱两性表面活性剂静态吸附损耗图。
五、具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
实施例1：
一、将296g油酸甲酯，117g苯，1g甲磺酸为催化剂，投入反应釜，通入N2 30min，80℃下反应10h，减压蒸馏出去未反应的芳烃，用无水乙醇重结晶三次即可得到芳基油酸甲酯，收率91.3%。
二、将250g芳基油酸甲酯、2.5g催化剂钯碳投入反应釜，先用N2置换，再用H2置换后搅拌升温，压力0.1MPa，搅拌转速500r/min。温度到达230℃后将系统压力升至1.1MPa，开始计时，每隔一定时间取样测定碘价，直至碘价不再下降为止，降温减压出料，收率97.3%。
三、按摩尔比例1：1称取芳基油醇及环氧氯丙烷、30%氢氧化钠溶液134g、四丁基溴化铵1g置于装有电动搅拌机、冷凝装置的四口瓶中，滴加92.5g环氧氯丙烷，温度控制在60℃，滴加时间为8h；升温到80摄氏度，反应6h；冷却抽滤，80℃蒸馏水洗涤至中性，分液后收集上层深色液体；用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸除去过量的环氧氯丙烷、少量的水和溶剂甲苯收率78.6%。
四、按照醚胺摩尔比1：1称取二甲胺水溶液112.5g，乙醇100ml放入装有冷凝装置，搅拌装置和温度计的四口瓶内，维持温度在70℃，开始缓慢滴加芳基缩水甘油醚（1mol），滴加完毕，将温度升高到80℃，维持该温度反应8小时，结束反应。旋蒸除去未反应的乙醇和胺化试剂，干燥称量产物，计算产率91.5%。
五、取叔胺与氯乙酸钠的摩尔投料比为1.2：1.0，将116.5g氯乙酸钠置于装有电动搅拌器，冷凝装置的四口烧瓶中，用70%的乙醇溶液100ml使其溶解，升温至80℃，开始缓慢滴加1.2mol的叔胺，滴加完毕，维持温度在90℃，pH在8-9，反应12小时，结束反应。冷却后反应物中有固体出现，抽滤，用石油醚萃取除去未反应的叔胺，回收液体旋蒸除去乙醇和水，得到黄色粘稠状产品。用乙酸乙酯洗产品，抽滤，干燥得到产品。用乙醇进行重结晶，干燥后计算产率74.2%。
实施例2：
一、将296g油酸甲酯，158g混合二甲苯，1g甲磺酸为催化剂，投入反应釜，通入N2 30min，80℃下反应10h，减压蒸馏出去未反应的芳烃，用无水乙醇重结晶三次即可得到芳基油酸甲酯，收率92.5%。
二、将250g芳基油酸甲酯、2.5g催化剂钯碳投入反应釜，先用N2置换，再用H2置换后搅拌升温，压力0.1MPa，搅拌转速500r/min。温度到达230℃后将系统压力升至1.1MPa，开始计时，每隔一定时间取样测定碘价，直至碘价不再下降为止，降温减压出料，收率98.1%。
三、按摩尔比例1：1称取芳基油醇及环氧氯丙烷、30%氢氧化钠溶液134g、四丁基溴化铵1g置于装有电动搅拌机、冷凝装置的四口瓶中，滴加92.5g环氧氯丙烷，温度控制在60℃，滴加时间为8h；升温到80摄氏度，反应6h；冷却抽滤，80℃蒸馏水洗涤至中性，分液后收集上层深色液体；用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸除去过量的环氧氯丙烷、少量的水和溶剂甲苯收率78.5%。
四、按照醚胺摩尔比1：1称取二乙胺水溶液73g，乙醇100ml放入装有冷凝装置，搅拌装置和温度计的四口瓶内，维持温度在70℃，开始缓慢滴加芳基缩水甘油醚（1mol），滴加完毕，将温度升高到80℃，维持该温度反应8小时，结束反应。旋蒸除去未反应的乙醇和胺化试剂，干燥称量产物，计算产率91.2%。
五、取叔胺与溴乙酸钠的摩尔投料比为1.2：1.0，将160g溴乙酸钠置于装有电动搅拌器，冷凝装置的四口烧瓶中，用70%的乙醇溶液100ml使其溶解，升温至80℃，开始缓慢滴加1.2mol的叔胺，滴加完毕，维持温度在90℃，pH在8-9，反应12小时，结束反应。冷却后反应物中有固体出现，抽滤，用石油醚萃取除去未反应的叔胺，回收液体旋蒸除去乙醇和水，得到黄色粘稠状产品。用乙酸乙酯洗产品，抽滤，干燥得到产品。用乙醇进行重结晶，干燥后计算产率78.3%。
实施例3：
一、将296g油酸甲酯，138g甲苯，1g甲磺酸为催化剂，投入反应釜，通入N2 30min，80℃下反应10h，减压蒸馏出去未反应的芳烃，用无水乙醇重结晶三次即可得到芳基油酸甲酯。
二、将500g芳基油酸甲酯、2.5g催化剂钯碳投入反应釜，先用N2置换，再用H2置换后搅拌升温，压力0.1MPa，搅拌转速500r/min。温度到达230℃后将系统压力升至1.1MPa，开始计时，每隔一定时间取样测定碘价，直至碘价不再下降为止，降温减压出料。
三、按摩尔比例1：1称取芳基油醇及环氧氯丙烷、30%氢氧化钠溶液134g、四丁基溴化铵1g置于装有电动搅拌机、冷凝装置的四口瓶中，滴加92.5g环氧氯丙烷，温度控制在40℃，滴加时间为5h；升温到90摄氏度，反应5h；冷却抽滤，70℃蒸馏水洗涤至中性，分液后收集上层深色液体；用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸除去过量的环氧氯丙烷、少量的水和溶剂甲苯收率78.8%。
四、按照醚胺摩尔比1：1称取二乙胺水溶液73g，乙醇100ml放入装有冷凝装置，搅拌装置和温度计的四口瓶内，维持温度在40℃，开始缓慢滴加芳基缩水甘油醚（1mol），滴加完毕，将温度升高到50℃，维持该温度反应4小时，结束反应。旋蒸除去未反应的乙醇和胺化试剂，干燥称量产物，计算产率91.2%。
五、取叔胺与溴乙酸钠的摩尔投料比为1.2：1.0，将160g溴乙酸钠置于装有电动搅拌器，冷凝装置的四口烧瓶中，用70%的乙醇溶液100ml使其溶解，升温至70℃，开始缓慢滴加1.2mol的叔胺，滴加完毕，维持温度在80℃，pH为8，反应9小时，结束反应。冷却后反应物中有固体出现，抽滤，用石油醚萃取除去未反应的叔胺，回收液体旋蒸除去乙醇和水，得到黄色粘稠状产品。用乙酸乙酯洗产品，抽滤，干燥得到产品。用乙醇进行重结晶，干燥后计算产率78.6%。
实施例4：
一、将296g油酸甲酯，159g乙苯，1g甲磺酸为催化剂，投入反应釜，通入N2 30min，80℃下反应10h，减压蒸馏出去未反应的芳烃，用无水乙醇重结晶三次即可得到芳基油酸甲酯。
二、将500g芳基油酸甲酯、2.5g催化剂钯碳投入反应釜，先用N2置换，再用H2置换后搅拌升温，压力0.1MPa，搅拌转速500r/min。温度到达230℃后将系统压力升至1.1MPa，开始计时，每隔一定时间取样测定碘价，直至碘价不再下降为止，降温减压出料。
三、按摩尔比例1：1称取芳基油醇及环氧氯丙烷、30%氢氧化钠溶液134g、四丁基溴化铵1g置于装有电动搅拌机、冷凝装置的四口瓶中，滴加92.5g环氧氯丙烷，温度控制在70℃，滴加时间为10h；升温到100摄氏度，反应85h；冷却抽滤，75℃蒸馏水洗涤至中性，分液后收集上层深色液体；用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸除去过量的环氧氯丙烷、少量的水和溶剂甲苯收率79.1%。
四、按照醚胺摩尔比1：1称取二乙胺水溶液73g，乙醇100ml放入装有冷凝装置，搅拌装置和温度计的四口瓶内，维持温度在60℃，开始缓慢滴加芳基缩水甘油醚（1mol），滴加完毕，将温度升高到70℃，维持该温度反应10小时，结束反应。旋蒸除去未反应的乙醇和胺化试剂，干燥称量产物，计算产率91%。
五、取叔胺与溴乙酸钠的摩尔投料比为1.2：1.0，将160g溴乙酸钠置于装有电动搅拌器，冷凝装置的四口烧瓶中，用70%的乙醇溶液100ml使其溶解，升温至80℃，开始缓慢滴加1.2mol的叔胺，滴加完毕，维持温度在90℃，pH为9，反应10小时，结束反应。冷却后反应物中有固体出现，抽滤，用石油醚萃取除去未反应的叔胺，回收液体旋蒸除去乙醇和水，得到黄色粘稠状产品。用乙酸乙酯洗产品，抽滤，干燥得到产品。用乙醇进行重结晶，干燥后计算产率79.2%。
实施例5：
一、将296g油酸甲酯，159g二甲苯，1g甲磺酸为催化剂，投入反应釜，通入N2 30min，80℃下反应10h，减压蒸馏出去未反应的芳烃，用无水乙醇重结晶三次即可得到芳基油酸甲酯，收率91.6%。
二、将250g芳基油酸甲酯、2.5g催化剂投入反应釜，先用N2置换，再用H2置换后搅拌升温，压力0.1MPa，搅拌转速500r/min。温度到达230℃后将系统压力升至1.1MPa，开始计时，每隔一定时间取样测定碘价，直至碘价不再下降为止，降温减压出料，收率97.5%。
三、按摩尔比例1：1称取芳基油醇及环氧氯丙烷、30%氢氧化钠溶液134g、四丁基溴化铵1g置于装有电动搅拌机、冷凝装置的四口瓶中，滴加92.5g环氧氯丙烷，温度控制在60℃，滴加时间为8h；升温到80摄氏度，反应6h；冷却抽滤，80℃蒸馏水洗涤至中性，分液后收集上层深色液体；用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸除去过量的环氧氯丙烷、少量的水和溶剂甲苯收率78.4%。
四、按照醚胺摩尔比1：1称取二甲胺水溶液112.5g，乙醇100ml放入装有冷凝装置，搅拌装置和温度计的四口瓶内，维持温度在70℃，开始缓慢滴加芳基缩水甘油醚（1mol），滴加完毕，将温度升高到80℃，维持该温度反应8小时，结束反应。旋蒸除去未反应的乙醇和胺化试剂，干燥称量产物，计算产率91.5%。
五、取叔胺与氯乙酸钠的摩尔投料比为1.2：1.0，将116.5g氯乙酸钠置于装有电动搅拌器，冷凝装置的四口烧瓶中，用70%的乙醇溶液100ml使其溶解，升温至80℃，开始缓慢滴加1.2mol的叔胺，滴加完毕，维持温度在90℃，pH在8-9，反应12小时，结束反应。冷却后反应物中有固体出现，抽滤，用石油醚萃取除去未反应的叔胺，回收液体旋蒸除去乙醇和水，得到黄色粘稠状产品。用乙酸乙酯洗产品，抽滤，干燥得到产品。用乙醇进行重结晶，干燥后计算产率74.7%。
实施例6：
一、将296g油酸甲酯，180g异丙苯，1g甲磺酸为催化剂，投入反应釜，通入N2 30min，80℃下反应10h，减压蒸馏出去未反应的芳烃，用无水乙醇重结晶三次即可得到芳基油酸甲酯，收率91 %。
二、将250g芳基油酸甲酯、2.5g催化剂投入反应釜，先用N2置换，再用H2置换后搅拌升温，压力0.1MPa，搅拌转速500r/min。温度到达230℃后将系统压力升至1.1MPa，开始计时，每隔一定时间取样测定碘价，直至碘价不再下降为止，降温减压出料，收率97.1%。
三、按摩尔比例1：1称取芳基油醇及环氧氯丙烷、30%氢氧化钠溶液134g、四丁基溴化铵1g置于装有电动搅拌机、冷凝装置的四口瓶中，滴加92.5g环氧氯丙烷，温度控制在60℃，滴加时间为8h；升温到80摄氏度，反应6h；冷却抽滤，80℃蒸馏水洗涤至中性，分液后收集上层深色液体；用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸除去过量的环氧氯丙烷、少量的水和溶剂甲苯收率78.2%。
四、按照醚胺摩尔比1：1称取二甲胺水溶液112.5g，乙醇100ml放入装有冷凝装置，搅拌装置和温度计的四口瓶内，维持温度在70℃，开始缓慢滴加芳基缩水甘油醚（1mol），滴加完毕，将温度升高到80℃，维持该温度反应8小时，结束反应。旋蒸除去未反应的乙醇和胺化试剂，干燥称量产物，计算产率91.8%。
五、取叔胺与氯乙酸钠的摩尔投料比为1.2：1.0，将116.5g氯乙酸钠置于装有电动搅拌器，冷凝装置的四口烧瓶中，用70%的乙醇溶液100ml使其溶解，升温至80℃，开始缓慢滴加1.2mol的叔胺，滴加完毕，维持温度在90℃，pH在8-9，反应12小时，结束反应。冷却后反应物中有固体出现，抽滤，用石油醚萃取除去未反应的叔胺，回收液体旋蒸除去乙醇和水，得到黄色粘稠状产品。用乙酸乙酯洗产品，抽滤，干燥得到产品。用乙醇进行重结晶，干燥后计算产率75.%。
利用上述实施例进行羧基甜菜碱两性表面活性剂界面性能测试，得到羧基甜菜碱两性表面活性剂界面性能曲线如图1所示，图1反映出这种羧基甜菜碱两性表面活性剂在较高温度下能产生超低界面张力。
同时利用上述实施例进行了羧基甜菜碱两性表面活性剂静态吸附损耗，得到羧基甜菜碱两性表面活性剂静态吸附损耗曲线如图2所示，图2反映出这种羧基甜菜碱两性表面活性剂静态吸附损耗小，不容易失活。
     另外，利用上述实施例还进行了羧基甜菜碱两性表面活性剂热稳定性测试及驱油效果测试，测试结果分别见表1和表2。
表1 羧基甜菜碱两性表面活性剂热稳定型
Figure 8942DEST_PATH_IMAGE007
表2  羧基甜菜碱两性表面活性剂驱油效果
Figure 616510DEST_PATH_IMAGE008

Claims (8)

1.一种驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂，其特征在于：这种驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的结构式为：
Figure 56934DEST_PATH_IMAGE001
其中：R取自 C6H5苯基、C7H7甲苯基、C8H9邻二甲苯基、间二甲苯基、对二甲苯基、乙苯基、混合二甲苯基、C9H11异丙苯基中任意一个。
2.一种权利要求1所述的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法：
第一步，由油酸甲酯与芳烃烷基化制备芳基油酸甲酯；
第二步，由芳基油酸甲酯加氢还原制备芳基油醇；
第三步，由芳基油醇与环氧氯丙烷经醚化反应制备芳基油醇缩水甘油醚；
第四步，将芳基油醇缩水甘油醚与胺化试剂进行胺化反应得到叔胺；
第五步，将叔胺与季胺化试剂氯乙酸钠或溴乙酸钠进行季胺化反应得到所述的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的油酸甲酯与芳烃烷基化制备芳基油酸甲酯的过程为：以甲磺酸为催化剂，将油酸甲酯与芳烃以及甲磺酸，投入反应釜，通入N2 30min，80℃下反应10h，减压蒸馏出去未反应的芳烃，用无水乙醇重结晶三次即可得到芳基油酸甲酯，其中芳烃选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯中的任意一个。
4.根据权利要求2所述的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的芳基油酸甲酯加氢还原制备芳基油醇的过程为，将500g芳基油酸甲酯、2.5g催化剂投入反应釜，先用N2置换，再用H2置换后搅拌升温，压力0.1MPa，搅拌转速500r/min；温度到达230℃后将系统压力升至1.1MPa，开始计时，每隔一定时间取样测定碘价，直至碘价不再下降为止，降温减压出料。
5.根据权利要求2所述的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的芳基油醇与环氧氯丙烷经醚化反应制备芳基油醇缩水甘油醚的过程为，按1：1的摩尔比例称取芳基油醇及环氧氯丙烷，将称取后的芳基油醇及环氧氯丙烷、质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液、四丁基溴化铵置于装有电动搅拌机、冷凝装置的四口瓶中，滴加环氧氯丙烷，温度控制在40-70℃，滴加时间为5-10h；升温到80-100℃，反应5-8h；冷却抽滤，用70-80℃蒸馏水洗涤至中性，分液后收集上层深色液体；用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸除去过量的环氧氯丙烷、少量的水和溶剂甲苯。
6.根据权利要求5所述的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，其特征在于： 所述的将芳基油醇缩水甘油醚与胺化试剂进行胺化反应的过程为，按照摩尔比1：1称取芳基油醇缩水甘油醚与胺化试剂，将胺化试剂和乙醇溶液放入装有冷凝装置，搅拌装置和温度计的四口瓶内，维持温度在40-80℃，开始缓慢滴加芳基缩水甘油醚，滴加完毕，将温度升高到50-80℃，维持该温度反应4-10小时，结束反应，旋蒸除去未反应的乙醇和胺化试剂，干燥后得产物叔胺。
7.根据权利要求6所述的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，其特征在于： 所述的叔胺与季胺化试剂进行季胺化反应的过程为，称取叔胺与季胺化试剂的摩尔比为1.2：1.0，将季胺化试剂置于装有电动搅拌器，冷凝装置的四口烧瓶中，用体积比为70%的乙醇溶液使其溶解，升温至70-80℃，开始缓慢滴加叔胺，滴加完毕，维持温度在80-90℃，pH在8-9，反应9-12小时，结束反应；冷却后反应物中有固体出现，抽滤，用石油醚萃取除去未反应的叔胺，回收液体旋蒸除去乙醇和水，得到黄色粘稠状产品；用乙酸乙酯洗产品，抽滤，干燥得到驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂，用乙醇进行重结晶，干燥。
8.根据权利要求2所述的驱油用羧基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，其特征在于： 所述的胺化试剂为二甲胺或二乙胺或二乙醇胺或正丁胺或N,N-二甲基-1，3-丙二胺。
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