CN102849692A - 一种高取向性二硒化钨纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二硒化钨纳米线的制备方法，特别是高取向性二硒化钨(WSe2)纳米线的制备方法，具体是采用两步反应法，首先以Na2WO4·2H2O和CH3CSNH2为反应溶质，以CTAB为络合剂，纯度为18兆欧以上的去离子水做反应溶剂，采用水热方法制备出WO2纳米线通过水热方法制备出了WO2纳米线，然后再将这种纳米线用纯度为99.9％以上的高纯硒硒化，获得了高取向性的二硒化钨纳米线。本发明是一种简单环保的方法，反应过程中采用WO2纳米线作为钨源，采用纯度为99.9％以上的高纯Se硒化，既缩短了反应时间、又避免了H2S、H2等危险性大的气体的使用，大大降低了反应成本、简化了反应设备。
Description
技术领域
本发明涉及到一种二硒化钨(WSe2)纳米线的制备方法，特别是一种高取向性二硒化钨纳米线的制备方法。
背景技术
WS2、WSe2等过渡金属二硫化物/二硒化物具有类似于富勒烯的结构，而且单分子层WSe2材料可用来制造比传统硅材料更小、能效更高的电子芯片，这使得WSe2在下一代纳米电子设备领域将比传统的硅材料或富勒烯更有优势，在电子学领域具有重要的应用前景。此外，由于WSe2层间以范德华力结合，层内以共价键结合，这使得其在润滑剂、工业催化方面也具有重要的应用。
自从1992年WS2的富勒烯与纳米管结构首次被发现以来，针对硒化钨纳米结构的制备也进行了系列研究。如Manashi Nath（Chem.Commun.2001,2236–2237）等采用H2还原方法制备出了WSe2纳米管，J.H.Yang(Cryst.Res.Technol.44（2009）967–970)等采用球磨方法制备出了WSe2纳米棒，W.J.Li（Cryst.Res.Technol.47,（2012）876–881)等采用固态方法制备出了WSe2纳米片，K.S.Cao(TRIBOLOGY TRANSACTIONS，55（2012）297-301)等采用固态反应方法制备出了塔状WSe2纳米片。但以上方法制备出的WSe2纳米结构在反应过程中或者存在反应复杂、或者存在反应条件苛刻、反应过程中使用H2等危险性气体，制备出的纳米结构取向性不好等问题。
发明内容
本发明的目的是针对以上存在的问题，提供一种采用WO2纳米线作为钨源、采用纯度为99.9％以上的高纯Se硒化的简单环保、成本低的具有高取向性的二硒化钨纳米线的制备方法。
本发明技术方案如下：
本发明一种高取向性二硒化钨(WSe2)纳米线的制备方法，其特征在于：采用两步反应法，首先以Na2WO4·2H2O和CH3CSNH2为反应溶质，以CTAB为络合剂，纯度为18兆欧以上的去离子水做反应溶剂，采用水热方法制备出WO2纳米线，然后再将这种纳米线用纯度为99.9％以上的高纯硒（Se）硒化，获得了高取向性的二硒化钨纳米线。
具体方法是：
A、采用水热方法，以钨酸钠（Na2WO4·2H2O）、硫代乙酰胺（CH3CSNH2）为反应溶质，以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为络合剂，纯度为18兆欧以上的去离子水做反应溶剂，将反应溶质和络合剂分别溶解后混合，并以氨水（NH3·H2O）调节混合溶液的PH值至8-12，使混合溶液在160-220℃的反应釜中反应64-90小时，反应完毕后用用纯度为18兆欧以上的去离子水和无水乙醇分别对产物进行离心洗涤多次，将洗涤后的产物在80℃的真空中干燥，得到灰黑色WO2纳米线产物。
B、将反应所得到的WO2纳米线作为反应的钨源置于加热炉中，将一清洗干净的硅衬底置于WO2纳米线反应钨源的下端，将纯度为99.9％以上的高纯Se置于钨源的上端，加热炉进行多次预抽真空，同时通入高纯氩气进行清洗管道，直至将加热炉内空气完全排除干净并保持真空状态；
C、向处于真空状态的加热炉内通入一定量的高纯氩气，使炉子的压力保持在200-700Pa,同时将系统作为一个整体进行升温，使系统在600-900℃反应3-7小时，整个反应过程中一直用机械泵对炉子进行抽气。
D、反应完毕，将系统冷却到100-150℃时，停止通高纯氩气，并停止对炉子进行抽气，同时将炉子两端密封。
E、系统冷却到室温后，取出样品，对样品进行结构、形貌等系列表征。
本发明的目的是通过水热方法制备出了高质量的WO2纳米线，然后以WO2纳米线为反应的钨源，并以纯度为99.9％以上的高纯Se为Se源，在600-900℃制备出高取向性的WSe2纳米线。即将Na2WO4·2H2O和CH3CSNH2在碱性条件下水热反应，获得WO2纳米线，并以WO2纳米线作为钨源，硒化得到高质量的WS2纳米线。在反应过程中，直接制备WO2纳米线，使得W在WO2和WS2中具有相同的价态，在接下来的硒化阶段不必进行进一步的氧化-还原反应，避免了因氧化还原反应不完全导致的WSe2产物中其它价态的钨的化合物的存在，利于获得纯的WSe2纳米线。而且反应中采用纯度为99.9％以上的高纯Se代替广泛使用的H2等易爆气体，大大简化了反应设备、减少了污染。此方法不仅具有简单易行、能获得高取向性WSe2优点，而且与同类方法相比烧结温度低，副产物对环境无污染小，是一种既经济实惠又环保的制备方法。本发明是一种简单环保的方法，反应过程中采用WO2纳米线作为钨源，采用纯度为99.9％以上的高纯Se硒化，既缩短了反应时间、又避免了H2S、H2等危险性大的气体的使用，大大降低了反应成本、简化了反应设备。
具体实施方式
以下结合实例进行详述：
实施例1.
以Na2WO4·2H2O、CH3CSNH2为反应溶质，以CTAB为络合剂，纯度为18兆欧以上的去离子水做反应溶剂，制备WO2纳米线，在此基础上通过纯度为99.9％以上的高纯Se硒化制备WSe2纳米线。
首先将Na2WO4·2H2O、CH3CSNH2和CTAB分别溶于纯度为18兆欧以上的去离子水中，搅拌使其充分溶解，将溶液混合并继续搅拌，使其充分混合形成混合溶液，使Na2WO4·2H2O、CH3C SNH2和CTAB在混合溶液中的浓度分别为0.003、0.009和0.009mol/l。然后向溶液中滴加NH3·H2O调节PH值至10，并继续搅拌1小时。将搅拌后的溶液移入到50毫升反应釜中，并将反应釜密封后放入烘箱中，将烘箱加热至170℃，在该温度下保温72小时。当烘箱降温至室温后将反应釜取出，用纯度为18兆欧以上的去离子水和无水乙醇分别对产物进行离心洗涤3次，将洗涤后的产物在80℃的真空中干燥，得到灰黑色粉末状产物。然后将干燥后产物作为反应的W源置于管式炉中，将一清洗干净的硅衬底置于W源的下端，将采用纯度为99.9％以上的高纯Se置于W源的上端，用机械泵对炉子进行多次预抽真空，同时通入高纯氩气进行清洗管道，直至将炉内空气完全排除干净并保持真空状态。向处于真空状态的炉子内通入一定量的高纯氩气，使炉子的压力保持在400Pa,同时将系统作为一个整体进行升温，使系统在830℃反应4小时，整个反应过程中一直用机械泵对炉子进行抽气。反应完毕，将系统冷却到120℃时，停止通高纯氩气，并停止对炉子进行抽气，同时将炉子两端密封。系统冷却到室温后，取出样品，在硅衬底上形成了一层灰黑色薄膜状产物，对产物进行结构、形貌等系列表征。包括X射线衍射（XRD）θ-2θ扫描、场发射扫描电子显微镜（FESEM）观察、选区电子衍射（SAED）。其中XRD结构分析表明灰黑色的粉末状产物为WO2晶体，硅衬底上得到的产物为具有强的（002）衍射峰的六角WS2结构的晶体，在WSe2晶体中没有观察到其它的衍射峰，表明样品有高的取向性和晶体质量。FE SEM观察发现粉末状样品为WO2纳米线，而硅衬底上样品是由WSe2纳米线组成的膜，线长6-9um，直径为120-150nm，大的长径比说明样品具有大的比表面积。SAED测试结果表明产物中只有W和Se两种元素，这进一步说明我们通过此方法获得了纯的WSe2纳米线。
实施例2.
以Na2WO4·2H2O、CH3CSNH2为反应溶质，以CTAB为络合剂，纯度为18兆欧以上的去离子水做反应溶剂，制备WO2纳米线，在此基础上通过纯度为99.9％以上的高纯Se硒化制备WSe2纳米线。
首先将Na2WO4·2H2O、CH3CSNH2和CTAB分别溶于纯度为18兆欧以上的去离子水中，搅拌使其充分溶解，将溶液混合并继续搅拌，使其充分混合形成混合溶液，使Na2WO4·2H2O、CH3CSNH2和CTAB在混合溶液中的浓度分别为0.004、0.010和0.010mol/l。然后向溶液中滴加NH3·H2O调节PH值至11，并继续搅拌1小时。将搅拌后的溶液移入到50毫升反应釜中，并将反应釜密封后放入烘箱中，将烘箱加热至200℃，在该温度下保温72小时。当烘箱降温至室温后将反应釜取出，用纯度为18兆欧以上的去离子水和无水乙醇分别对产物进行离心洗涤3次，将洗涤后的产物在80℃的真空中干燥，得到灰黑色粉末状产物。然后将干燥后产物作为反应的W源置于管式炉中，将一清洗干净的硅衬底置于W源的下端，将CH5N3S置于W源的上端，用机械泵对炉子进行多次预抽真空，同时通入高纯氩气进行清洗管道，直至将炉内空气完全排除干净并保持真空状态。向处于真空状态的炉子内通入一定量的高纯氩气，使炉子的压力保持在300Pa,同时将系统作为一个整体进行升温，使系统在750℃反应6小时，整个反应过程中一直用机械泵对炉子进行抽气。反应完毕，将系统冷却到110℃时，停止通高纯氩气，并停止对炉子进行抽气，同时将炉子两端密封。系统冷却到室温后，取出样品，在硅衬底上形成了一层灰黑色薄膜状产物，对产物进行结构、形貌等系列表征。包括X射线衍射（XRD）θ-2θ扫描、场发射扫描电子显微镜（FE SEM）观察、选区电子衍射（SAED）。其中XRD结构分析表明灰黑色的粉末状产物为WO2晶体，硅衬底上得到的产物为具有强的（002）衍射峰的六角WSe2结构的晶体，在WSe2晶体中没有观察到其它的衍射峰，表明样品有高的取向性和晶体质量。FESEM观察发现粉末状样品为WO2纳米线，而硅衬底上样品是由WSe2纳米线组成的膜，线长5-9um，直径为100-130nm，大的长径比说明样品具有大的比表面积。SAED测试结果表明产物中只有W和Se两种元素，这进一步说明我们通过此方法获得了纯的WSe2纳米线。
实施例3.
以Na2WO4·2H2O、CH3CSNH2为反应溶质，以CTAB为络合剂，纯度为18兆欧以上的去离子水做反应溶剂，制备WO2纳米线，在此基础上通过纯度为99.9％以上的高纯Se硒化制备WSe2纳米线。
首先将Na2WO4·2H2O、CH3CSNH2和CTAB分别溶于纯度为18兆欧以上的去离子水中，搅拌使其充分溶解，将溶液混合并继续搅拌，使其充分混合形成混合溶液，使Na2WO4·2H2O、CH3CSNH2和CTAB在混合溶液中的浓度分别为0.003、0.011和0.011mol/l。然后向溶液中滴加NH3·H2O调节PH值至9，并继续搅拌1小时。将搅拌后的溶液移入到50毫升反应釜中，并将反应釜密封后放入烘箱中，将烘箱加热至180℃，在该温度下保温80小时。当烘箱降温至室温后将反应釜取出，用纯度为18兆欧以上的去离子水和无水乙醇分别对产物进行离心洗涤3次，将洗涤后的产物在80℃的真空中干燥，得到灰黑色粉末状产物。然后将干燥后产物作为反应的W源置于管式炉中，将一清洗干净的硅衬底置于W源的下端，将纯度为99.9％以上的高纯Se置于W源的上端，用机械泵对炉子进行多次预抽真空，同时通入高纯氩气进行清洗管道，直至将炉内空气完全排除干净并保持真空状态。向处于真空状态的炉子内通入一定量的高纯氩气，使炉子的压力保持在500Pa,同时将系统作为一个整体进行升温，使系统在700℃反应6小时，整个反应过程中一直用机械泵对炉子进行抽气。反应完毕，将系统冷却到130℃时，停止通高纯氩气，并停止对炉子进行抽气，同时将炉子两端密封。系统冷却到室温后，取出样品，在硅衬底上形成了一层灰黑色薄膜状产物，对产物进行结构、形貌等系列表征。包括X射线衍射（XRD）θ-2θ扫描、场发射扫描电子显微镜（FESEM）观察、选区电子衍射（SAED）。其中XRD结构分析表明灰黑色的粉末状产物为WO2晶体，硅衬底上得到的产物为具有强的（002）衍射峰的六角WSe2结构的晶体，在WS2晶体中没有观察到其它的衍射峰，表明样品有高的取向性和晶体质量。FESEM观察发现粉末状样品为WO2纳米线，而硅衬底上样品是由WSe2纳米线组成的膜，线长5-8um，直径为110-140nm，大的长径比说明样品具有大的比表面积。SAED测试结果表明产物中只有W和Se两种元素，这进一步说明我们通过此方法获得了纯的WSe2纳米线。
Claims (2)
1.一种高取向性二硒化钨纳米线的制备方法，其特征在于：采用两步反应法，首先以Na2WO4·2H2O和CH3CSNH2为反应溶质，以CTAB为络合剂，纯度为18兆欧以上的去离子水做反应溶剂，采用水热方法制备出WO2纳米线通过水热方法制备出了WO2纳米线，然后再将这种纳米线用纯度为99.9％以上的高纯硒硒化，获得了高取向性的二硒化钨纳米线。
2.根据权利要求书1所述的高取向性二硒化钨纳米线的制备方法，其特征在于:
A、采用水热方法，以Na2WO4·2H2O、CH3CSNH2为反应溶质，以CTAB为络合剂，纯度为18兆欧以上的去离子水做反应溶剂，将反应溶质和络合剂分别溶解后混合，并以NH3·H2O调节混合溶液的PH值至8-12，使混合溶液在160-220℃的反应釜中反应64-90小时，反应完毕后用用纯度为18兆欧以上的去离子水和无水乙醇分别对产物进行离心洗涤多次，将洗涤后的产物在80℃的真空中干燥，得到灰黑色WO2纳米线产物；
B、将反应所得到的WO2纳米线作为反应的钨源置于加热炉中，将一清洗干净的硅衬底置于WO2纳米线反应钨源的下端，将纯度为99.9％以上的高纯Se置于钨源的上端，加热炉进行多次预抽真空，同时通入高纯氩气进行清洗管道，直至将加热炉内空气完全排除干净并保持真空状态；
C、向处于真空状态的加热炉内通入一定量的高纯氩气，使炉子的压力保持在200-700Pa,同时将系统作为一个整体进行升温，使系统在
600-900℃反应3-7小时，整个反应过程中一直用机械泵对炉子进行抽气；
D、反应完毕，将系统冷却到100-150℃时，停止通高纯氩气，并停止对炉子进行抽气，同时将炉子两端密封；
E、系统冷却到室温后，取出样品，对样品进行结构、形貌等系列表征。
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