CN102848096B - 含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料 - Google Patents
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Abstract
一种含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，属于金属材料类及冶金领域钎焊材料。其化学成分(质量百分数)是：6.0~10.5%的Zn，0.005~0.5%的Pr，0.005~1.5% 的Ga，0.001~0.3%的Se，余量为Sn。由于该钎料具有优良的“抗氧化性能”，因此具有良好的润湿性能，焊点（钎缝）力学性能优良，适用于电子行业波峰焊、浸焊、手工焊、再流焊等焊接方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，属于金属材料类及冶金领域的钎焊材料。主要用于电子行业元器件的组装及封装，是一种钎焊性能（如润湿性能）良好、焊点（钎缝）力学性能优良的新型绿色、环保型无铅钎料。
背景技术
随着RoHS（The Restriction of the Use of certain Hazardous Substance in Electrical and Electronic Equipment）指令的生效，锡铅钎料的替代问题一直是电子行业技术人员研究的热点。目前具有代表性的无铅钎料有Sn-Ag-Cu、Sn-Cu、Sn-Cu-Ni等合金系，各有所长，但是和锡铅钎料相比，在钎料成本、钎料熔点方面等仍有一定的差距。Sn-Zn系钎料熔点、原材料成本均低于Sn-Ag-Cu、Sn-Cu、Sn-Cu-Ni系钎料，特别是Sn-Zn钎料熔点非常接近锡铅钎料，但是由于Sn-Zn系钎料润湿性能较差，因此目前还难以应用于工业化生产，仍需研究改进。
近年来国内外在Sn-Zn基础上开发出了“Sn-Zn-Ga-Ce无铅钎料”（中国发明专利，CN101269446）、“一种锡锌基无铅钎料合金”（中国发明专利，CN101585120）、“一种Sn-Zn系无铅钎料合金及其制备方法”（中国发明专利，CN101058131）以及“锡锌基含稀土元素的无铅钎料合金”（中国发明专利，CN1390672）等多种“多元合金体系”的Sn-Zn钎料，它们与二元Sn-Zn合金相比在某些性能上有所改善，但在综合性能上还是不如传统的Sn-Pb钎料，因此，Sn-Zn系钎料仍需进一步改进。本项发明“含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料”，即是在这种技术背景下完成的。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗氧化性能强，润湿性能良好，钎缝力学性能优良，适用于电子行业波峰焊、再流焊、浸焊、手工焊等焊接方法的Sn-Zn系无铅钎料。
为达到本发明的目的，本发明的含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，经过优化后确定的化学成分按质量百分数配比为：6.0 ~ 10.5%的Zn，0.005 ~ 0.5%的Pr，0.005~ 1.5% 的Ga，0.001~ 0.3%的Se，余量为Sn。
采用常规方法制备钎料，即使用市售的锡锭、锌锭、金属镓、金属镨、银灰色金属硒，各种金属原料按需要配比，冶炼时加入经优化筛选确定的“覆盖剂”或采用“惰性气体”保护进行冶炼、浇铸，可得到棒材。通过挤压、拉拔，即得到丝材(也可加入助焊剂，制成“药芯焊丝”)。铅（即Pb）元素作为锡锭、电解铜等原材料中的“杂质元素”，总量（质量百分数）控制在Pb≤0.1 wt.%范围内，以满足符合中华人民共和国国家标准GB/T 20422-2006《无铅钎料》的规定（标准中规定Pb≤ 0.1wt.%）。
考虑到金属镓熔点低，金属镨熔点高且极易氧化，根据生产需要也可将金属镓、金属镨预先冶炼成中间合金，以Sn-Ga和Sn-Pr的形式加入，以保证镓和镨在钎料中成分的准确性。
金属硒准确地说应该是非金属元素。但是它的“形态”多样，两种无定性态（一种为红色，一种为黑色）、两种红色单斜晶形态（a-Se，b-Se都是由Se3组成）硒都不稳定，不利于保存和生产时准确添加。而银灰色金属硒很稳定，其熔点约为217℃，沸点约为685℃，密度约为4.79，在Sn-Zn钎料冶炼时，较容易准确添加。
本发明过程使用的硒均为银灰色金属硒。本发明的钎料组织均匀，易于加工成各种形状，如条状、棒状、丝状、焊球，以适应不同生产条件的需要。
附图说明
附图1 本发明实施例与Sn-9Zn钎料的性能对比试验数据。
具体实施方案
与以往研究相比，本发明的创造性在于：
1）发现了可显著提高Sn-Zn钎料“抗氧化性能”的Se元素。
在本发明的试验过程中，研究发现，Se加入到Sn-Zn系无铅钎料中，可显著地提高Sn-Zn钎料的“抗氧化性能”。进一步研究发现，如果同时加入Pr和Ga元素，Sn-Zn钎料的“抗氧化性能”更加优良。通过优化Pr、Ga和Se以及Sn、Zn的化学成分，得到了“抗氧化性能”优良、对铜板润湿性能良好的Sn-Zn-Pr-Ga-Se无铅钎料（参见附图1）。由于Pr、Ga、Se的加入量很少，新发明的钎料熔点低于或等于Sn-Zn二元合金的熔点。
以往的研究一致认为，Ga（镓元素）和/或P（磷元素）的加入，可以显著提高Sn-Pb钎料、Sn-Ag-Cu钎料的“抗氧化”能力（参见中国发明专利“具有抗氧化能力的无铅焊料”， CN1439480）；还有研究指出，同时添加Ga和稀土元素Ce，能够显著提高Sn-Zn钎料的抗氧化能力（参见中国发明专利“Sn-Zn-Ga-Ce无铅钎料”，CN101269446）。但是对于Sn-Zn钎料来说，无论Ga和/或P的加入，还是同时添加Ga和稀土元素Ce，Sn-Zn钎料的“抗氧化”能力的提高或改善仍然达不到“满足波峰焊要求”的效果。然而，本发明含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料即Sn-Zn-Pr-Ga-Se无铅钎料，由于微量Se元素的“特殊作用”，其“抗氧化”能力满足了波峰焊要求。
进一步研究发现，微量Se元素的“特殊作用”，是由于Se可与Sn形成稳定的金属间化合物SnSe（SnSe的熔点约为860℃）；Se可与Zn形成稳定的金属间化合物ZnSe（ZnSe的熔点约为1100℃）；Se可与Ga形成稳定的金属间化合物GaSe（GaSe的熔点约为938℃）。上述金属间化合物的形成，一方面“减缓”了Sn、Zn与氧发生氧化反应的几率，从而提高了新发明钎料的“抗氧化”能力；另一方面，由于上述金属间化合物细小、稳定，在钎料钎焊冷却过程中，起着“形核质点”的作用，从而细化了钎料（或焊点）的组织，使得钎料组织均匀，易于加工成各种形状，配合市售的RMA（即中等活性的助焊剂）钎剂，钎缝力学性能可达到65MPa～90MPa。
2）试验验证并优选了Ga与Se元素的添加范围和比例关系
通过“序贯实验设计”方法发现了向Sn-Zn无铅钎料中加入适量“Ga元素”和“Se元素”对Sn-Zn无铅钎料“抗氧化性能”的影响规律：即Ga与Se的添加量为5：1（即Ga：Se = 5：1，下同）时，新发明的无铅钎料具有最佳的“抗氧化性能”，从而具有最佳的润湿性能。在本发明所选定的Sn-Zn-Pr-Ga-Se无铅钎料的成分范围内，加入稀土元素Pr，由于Pr 具有“表面活性”作用能够降低液态钎料的表面张力，同时影响液态钎料的传质作用从而抑制钎料与基板的反应、润湿过程，从而提高Sn-Zn-Pr-Ga-Se无铅钎料的润湿、铺展性能。试验结果表明，当Ga与Se的添加量达到Ga:Se = 4.8～5.2：1时，新发明的无铅钎料具有良好的“抗氧化性能”，而在Ga:Se = 5：1时，新发明的无铅钎料具有最佳的“抗氧化性能”。
根据本发明的“含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料”的质量配比，叙述本发明的具体实施方式如下。
实施例一
一种含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，按质量百分数配比，其成分为：6.0%的Zn，0.5%的Pr，0 .005% 的Ga，0.001%的Se，余量为Sn。
上述成分配比得到的“含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料”固相线温度在198℃左右，液相线温度在206℃左右（均考虑了试验误差）。配合市售RMA钎剂在紫铜板上具有优良的润湿性，钎缝抗拉强度达到75MPa±15MPa。
实施例二
一种含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，按质量百分数配比，其成分为：10.5%的Zn，0.005 %的Pr，1.5% 的Ga，0.3%的Se，余量为Sn。
上述成分配比得到的“含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料”固相线温度在198℃左右，液相线温度在207℃左右（均考虑了试验误差）。配合市售RMA钎剂在紫铜板上具有优良的润湿性，钎缝抗拉强度达到75MPa±15MPa。
实施例三
一种含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，按质量百分数配比，其成分为：8.5%的Zn，0.25 %的Pr，1.0% 的Ga，0.2%的Se，余量为Sn。
上述成分配比得到的“含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料”固相线温度在198℃左右，液相线温度在204℃左右（均考虑了试验误差）。配合市售RMA钎剂在紫铜板上具有优良的润湿性，钎缝抗拉强度达到75MPa±15MPa。
实施例四
一种含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，按质量百分数配比，其成分为：7.2%的Zn，0.05 %的Pr，0.01% 的Ga，0.002%的Se，余量为Sn。
上述成分配比得到的“含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料”固相线温度在198℃左右，液相线温度在205℃左右（均考虑了试验误差）。配合市售RMA钎剂在紫铜板上具有优良的润湿性，钎缝抗拉强度达到75MPa±15MPa。
实施例五
一种含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，按质量百分数配比，其成分为：9.8%的Zn，0.18 %的Pr，0.05% 的Ga，0.01%的Se，余量为Sn。
上述成分配比得到的“含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料”固相线温度在198℃左右，液相线温度在203℃左右（均考虑了试验误差）。配合市售RMA钎剂在紫铜板上具有优良的润湿性，钎缝抗拉强度达到75MPa±15MPa。
实施例六
一种含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，按质量百分数配比，其成分为：10.5%的Zn，0.005 %的Pr，0.78% 的Ga，0.15%的Se，余量为Sn。
上述成分配比得到的“含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料”固相线温度在198℃左右，液相线温度在207℃左右（均考虑了试验误差）。配合市售RMA钎剂在紫铜板上具有较为优良的润湿性能，钎缝抗拉强度达到75MPa±15MPa。
实施例七
一种含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，按质量百分数配比，其成分为：8.5%的Zn，0.25 %的Pr，0.096% 的Ga，0.02%的Se，余量为Sn。
上述成分配比得到的“含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料”固相线温度在198℃左右，液相线温度在204℃左右（均考虑了试验误差）。配合市售RMA钎剂在紫铜板上具有较为优良的润湿性能，钎缝抗拉强度达到75MPa±15MPa。
实施例八
一种含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，按质量百分数配比，其成分为：7.2%的Zn，0.05 %的Pr，0.235% 的Ga，0.05%的Se，余量为Sn。
上述成分配比得到的“含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料”固相线温度在198℃左右，液相线温度在205℃左右（均考虑了试验误差）。配合市售RMA钎剂在紫铜板上润湿性能良好，钎缝抗拉强度达到75MPa±15MPa。
实施例九
一种含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，按质量百分数配比，其成分为：9.8%的Zn，0.18 %的Pr，0.106% 的Ga，0.02%的Se，余量为Sn。
上述成分配比得到的“含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料”固相线温度在198℃左右，液相线温度在203℃左右（均考虑了试验误差）。配合市售RMA钎剂在紫铜板上润湿性能良好，钎缝抗拉强度达到75MPa±15MPa。
Claims (2)
1.一种含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，其特征在于：成分按质量百分数配比为：6.0 ~ 10.5%的Zn，0.005 ~ 0.5%的Pr，0.005~ 1.5% 的Ga，0.001~ 0.3%的Se，余量为Sn；其中Ga与Se的添加量质量比满足Ga：Se = 4.8～5.2：1。
2.根据权利要求1所述的含Pr、Ga、Se的Sn-Zn无铅钎料，其特征在于：Ga与Se的添加量质量比满足Ga：Se =5：1。
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| CN102848096A (zh) | 2013-01-02 |
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