CN102838804A - 树脂组合物及由其制备的逆变器元件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及树脂组合物及由其制备的逆变器元件。本发明的目的在于提供树脂组合物以及由该树脂组合物制备的逆变器元件，该树脂组合物具有良好的模制加工性并能够提供表现出高导热性和高刚性的模制制品。本发明涉及一种树脂组合物，包括：45质量％至60质量％的热塑性树脂(A)、20质量％至40质量％的碳纤维(B)和10质量％至35质量％的平均粒径大于12μm且不大于50μm的石墨颗粒(C)，其中碳纤维(B)和石墨颗粒(C)的总含量为40质量％至55质量％，在230℃、2.16kg载荷下按照HS K7210测定的该树脂组合物的熔体流动速率为3g/10分钟至30g/10分钟。

Description

树脂组合物及由其制备的逆变器元件
技术领域
本发明涉及一种树脂组合物及由其制备的逆变器(inverter)元件。
背景技术
逆变器已经被用来控制电动车、混合动力汽车、空调、冰箱等的马达，或者用于在微波炉中产生微波。在涉及大电流的逆变器中，由高传导性的铝基合金等制备的大尺寸的散热器(heat sink)已经被用作散热部件。
例如，JP2005-142520A公开了一种电源模块，其在执行电力控制的电源模块中在小区域中的散热效果特别优异，例如逆变器。这篇文献教导由高导热金属如铝基合金组成的复杂形状的散热器是理想的。
然而，不同于热塑性树脂铝基合金缺少易加工性并且比热塑性树脂重。因此，已经研究易于加工且轻的散热部件。此外，还已经研究具有高刚性的散热部件，因为如果材料的刚性低，则其在大散热部件的制备期间容易变形。
例如，JP8-283456A公开了一种热塑性树脂组合物，其中在热塑性树脂中含有高导热的无机纤维和高导热的无机粉末。
JP2008-150595A公开了一种可释放热量的(heat releasable)树脂组合物，包括石墨颗粒和碳纤维，组成量分别为10质量份至300质量份和1质量份至80质量份，相对于100重量份的热塑性树脂。
然而，在JP8-283456A中公开的树脂组合物虽然刚性高，但由该树脂组合物得到的散热部件的导热性并不令人满意。在JP2008-150595A中公开的树脂组合物的模制加工性和导热性都不令人满意，且该文献未能考虑刚性(rigidity)。
发明内容
考虑到上述问题，本发明的目的是提供一种树脂组合物，其具有良好的模制加工性并能够提供表现出高导热性和高刚性的模制制品，以及提供由该树脂组合物制备的逆变器元件，例如散热部件。
本发明提供一种树脂组合物，包括45质量％至60质量％的热塑性树脂(A)、20质量％至40质量％的碳纤维(B)和10质量％至35质量％的平均粒径大于12μm且不大于50μm的石墨颗粒(C)，其中碳纤维(B)和石墨颗粒(C)的总含量为40质量％至55质量％，在230℃、2.16kg载荷下按照JIS K7210测定的该树脂组合物的熔体流动速率为3g/10分钟至30g/10分钟，其中所述热塑性树脂(A)、碳纤维(B)和石墨颗粒(C)的总含量应该为100质量％，以及提供由该树脂组合物制备的逆变器元件。
本发明使得提供树脂组合物和提供由该树脂组合物制备的逆变器元件(例如散热部件)成为可能，其中该树脂组合物具有良好的模制加工性并能够提供表现出高导热性和高刚性(rigidity)的模制制品(molded articles)。
具体实施方式
根据本发明的可释放热量(heat releasable)树脂组合物包含热塑性树脂(A)、碳纤维(B)和石墨颗粒(C)。下面进行详细描述。
[树脂组合物]
<热塑性树脂(A)>
所述树脂组合物中含有的热塑性对脂(A)优选是能够在200℃至450℃的温度制造的热塑性对脂。本发明优选的热塑性树脂的具体例子包括聚烯烃、聚苯乙烯、聚酰胺、乙烯基卤化物(vinyl halide)树脂、聚缩醛、聚酯、聚碳酸酯、聚芳砜、聚芳酮(polyaryl ketone)、聚苯醚、聚苯硫醚、聚芳醚酮、聚醚砜、聚苯硫醚砜、聚芳酯(polyarylate)、液晶聚酯和氟树脂(fluororesin)。这些可以单独使用或者它们中的两种或更多种可以组合使用。在这些中，从模制加工性的观点看，优选使用聚烯烃或聚苯乙烯，从而在制造相对复杂形状的电气/电子部件中的模制加工性变好。
在本发明中将优选使用的聚烯烃树脂的例子包括聚丙烯、聚乙烯和主要由具有4个或更多碳原子的α-烯烃组成的α-烯烃树脂。这些可以单独使用或者它们中的两种或更多种可以组合使用。
所述聚丙烯的例子包括丙烯均聚物、丙烯-乙烯无规共聚物和丙烯-乙烯嵌段共聚物，该嵌段共聚物可以通过均聚丙烯并然后共聚乙烯和丙烯而得到。
所述聚乙烯的例子包括乙烯均聚物和乙烯-α-烯烃无规共聚物，该无规共聚物是乙烯与具有4个或更多碳原子的α-烯烃的共聚物。
所述α-烯烃树脂的例子包括α-烯烃-丙烯无规共聚物。
用于聚烯烃的具有4个或更多碳原子的α-烯烃的例子包括1-丁烯、2-甲基-1-丙烯、2-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、2-乙基-1-丁烯、2，3-二甲基-1-丁烯、1-戊烯、2-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、3，3-二甲基-1-丁烯、1-庚烯、甲基-1-己烯、二甲基-1-戊烯、乙基-1-戊烯、三甲基-1-丁烯、甲基乙基-1-丁烯、1-辛烯、甲基-1-戊烯、乙基-1-己烯、二甲基-1-己烯、丙基-1-庚烯、甲基乙基-1-庚烯、三甲基-1-戊烯、丙基-1-戊烯、二乙基-1-丁烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十一碳烯和1-十二碳烯。优选1-丁烯、1-戊烯、1-己烯和1-辛烯。
聚合烯烃的方法的例子包括本体聚合、溶液聚合、淤浆聚合和气相聚合。本体聚合是其中采用在聚合温度是液体的烯烃作为介质进行聚合的方法，溶液聚合或淤浆聚合是其中在惰性烃溶剂中进行聚合的方法，所述惰性烃溶剂例如是丙烷、丁烷、异丁烷、戊烷、己烷、庚烷和辛烷。气相聚合是其中气态单体用作介质且气态单体在该介质中聚合的方法。
这些聚合方法可以在间歇体系或连续体系中进行，并且也可以在采用一个聚合反应器的单阶段体系中进行或者在采用由串联连接的多个聚合反应器组成的聚合装置的多阶段体系中进行，且这些聚合方法可以适当地组合。从工业和经济的观点来看，优选连续气相聚合方法或其中连续使用本体聚合方法和气相聚合方法的本体-气相聚合方法。
可以适当地确定聚合步骤中的条件(例如聚合温度、聚合压力、单体浓度、催化剂加入量和聚合时间)。
用于聚烯烃生产的催化剂的例子包括多活性中心催化剂和单活性中心催化剂。优选的多活性中心催化剂的例子包括通过使用包含钛原子、镁原子和卤素原子的固体催化剂组分得到的催化剂，且优选的单活性中心催化剂的例子包括茂金属催化剂。
在本发明使用的聚烯烃是聚丙烯的情况下，用在生产聚丙烯方法中的优选催化剂的例子包括通过使用前述的包含钛原子、镁原子和卤素原子的固体催化剂组分得到的催化剂。
所述丙烯均聚物和丙烯-乙烯嵌段共聚物的丙烯均聚物部分(即通过丙烯均聚形成的部分)优选具有不低于0.95的通过13C-NMR测得的全同立构五单元组分数(isotactic pentad fraction)，更优选不低于0.98。
所述全同立构五单元组分数是丙烯聚合物分子链中位于五单元组单元中全同立构序列中心的丙烯单体单元的分数，换言之，是位于其中五个连续meso-键接的丙烯单体单元(下面以mmmm表示)序列中的丙烯单体单元的分数。测定全同立构五单元组分数的方法是A.Zambelli等在Macromolecules6,925(1973)中公开的方法，也就是其中通过使用13C-NMR进行测试的方法。
具体而言，所述全同立构五单元组分数是一个比值，该比值为在13C-NMR谱中观测到的归属为mmmm的峰的面积与甲基碳范围中吸收峰面积的比。
从树脂组合物的注射模塑性和导热性间平衡的观点来看，热塑性树脂(A)的熔体流动速率(MFR)优选为10g/10分钟至200g/10分钟，更优选20g/10分钟至150g/10分钟，甚至更优选20g/10分钟至130g/10分钟。测试是在230℃温度、2.16kg载荷下进行。本发明中熔体流动速率的测试是按照JIS K7210中提供的方法进行。
从树脂组合物的流动性和导热性间平衡的观点来看，在本发明中热塑性树脂(A)的含量为45质量％至60质量％，优选47质量％至50质量％。
<碳纤维(B)>
本发明中使用的碳纤维(B)优选为导热率超过100W/mK的沥青基碳纤维。其具体例子包括由Mitsubishi Plastics，Inc.制备的DIALEAD(注册商标)和由Teijin，Ltd制备的Raheama(注册商标)。
碳纤维(B)的表面可以已经用收敛剂(converging agent)处理。收敛剂的例子包括聚烯烃、聚氨酯、聚酯、丙烯酸类树脂、环氧树脂、淀粉和植物油。在收敛剂中，可以已经混入表面处理试剂(surfacing agent)或润滑剂，该表面处理试剂例如为酸改性的聚烯烃和硅烷基偶联剂，该润滑剂例如为石蜡(paraffin wax)。
采用收敛剂处理碳纤维(B)的方法的例子包括其中将纤维浸入溶解有收敛剂的水溶液中的方法和其中采用喷雾将所述水溶液施加到纤维上的方法。
在本发明的树脂组合物中的碳纤维(B)的数均纤维长度优选为0.5mm或更大，更优选0.7mm或更大，并且其优选不超过20mm，更优选不超过10mm。将纤维长度调整到这种范围内能够实现令人满意的碳纤维(B)的分散性并且提高导热率。碳纤维的数均纤维长度(单位：mm)能够通过采用Soxhlet提取法(溶剂∶二甲苯)将树脂从评价样品移除来收集纤维并随后通过在JP2002-5924A中公开的方法进行测量来测得。
碳纤维(B)的直径优选为5μm或更大并且还优选不超过20μm，更优选不超过15μm。
从树脂组合物的导热性和模制制品刚性的观点来看，碳纤维(B)的含量为20质量％至40质量％，优选25质量％至35质量％。
<石墨颗粒(C)>
构成在本发明中使用的石墨颗粒(C)的石墨可以是人造石墨或天然石墨。具体的例子包括由Nippon Graphite Industries，Co.，Ltd.制备的CB-150(商标)。
石墨颗粒(C)的平均粒径为大于12μm且不大于50μm，优选19μm至40μm。如果平均粒径不大于12μm，树脂组合物的流动性将会降低，从而模制加工性将发生劣化。
平均粒径能够通过采用激光散射粒度分布分析仪进行测量。
从树脂组合物导热性的观点来看，石墨颗粒(C)的含量为10质量％至35质量％，优选15质量％至25质量％。
从树脂组合物的导热性和模制加工性的观点来看，石墨颗粒(C)的含量与碳纤维(B)的含量的总和为40质量％至55质量％，优选45质量％至55质量％，其中认为热塑性树脂(A)、碳纤维(B)和石墨颗粒(C)的总量为100质量％。
<有机纤维(D)>
本发明中使用的树脂组合物可以含有有机纤维(D)。所述有机纤维的例子包括聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚氨酯纤维、聚酰亚胺纤维、聚烯烃纤维、聚丙烯腈纤维和植物纤维，例如杨麻(kenaf)纤维。特别地，当热塑性树脂(A)是聚烯烃时，树脂组合物优选含有有机纤维，且优选使用聚酯纤维。
在本发明中，所述有机纤维优选以含有有机纤维的树脂组合物的形式使用，其中上述热塑性树脂(A)或树脂例如用不饱和羧酸或衍生物改性的经改性聚烯烃和弹性体进行混合。制备含有有机纤维的树脂组合物的方法的例子包括在JP2006-8995A或JP3-121146A中公开的方法。优选在含有有机纤维的树脂组合物中有机纤维的含量为10质量％至60质量％(含有有机纤维的树脂组合物的质量应为100质量％)。在采用根据本发明的热塑性树脂或经改性聚烯烃制备含有有机纤维的树脂组合物的情况下，其使用量并入根据本发明的热塑性树脂的含量中(40质量％至65质量％)。
作为本发明树脂组合物中任选组分的有机纤维的含量优选为3质量份至10质量份，更优选3质量份至5质量份，相对于100质量份的热塑性树脂(A)、碳纤维(B)和石墨颗粒(C)的总量。
<改性剂(E)>
本发明中使用的树脂组合物可以含有改性剂(E)，如以下所述的那些。这种改性剂的例子包括由不饱和羧酸或其衍生物改性的经改性聚烯烃，其通常用来增强热塑性对脂与无机组分之间的结合。
其它的例子包括玻璃纤维、滑石、硅灰石和玻璃片。为了提高树脂组合物的加工性能、机械性能、电性能、热性能、表面性能和对光的稳定性，可以加入各种类型的添加剂。这些添加剂的例子包括抗氧化剂、中和剂、增塑剂、润滑剂、脱模剂、防粘剂(antibonding agent)、热稳定剂、光稳定剂、阻燃剂、颜料和染料。
<制备树脂组合物的方法>
制备树脂组合物的方法不受特别限定，其一个例子为这样一种方法，其中将热塑性树脂(A)、碳纤维(B)、石墨颗粒(C)、根据需要使用的有机纤维(D)、改性剂(E)等采用Henschel混合机、转筒等混合均匀，然后通过采用塑炼机(plasticizing machine)熔融捏合。在熔融捏合中，优选适当调整塑炼机的温度和搅拌速度来抑制碳纤维(B)断裂而变得太短。
特别地，在加入有机纤维时，也允许通过例如在JP2006-8995A中公开的方法预先制备含有有机纤维的树脂组合物，然后将该树脂组合物与热塑性树脂、碳纤维、经改性聚烯烃和改性剂，根据需要使用，通过采用Henschel混合机、转筒等均匀混合，然后采用塑炼机实施熔融捏合。
在通过使用塑炼机实施熔融捏合中，也允许将上述各组分通过同一进料口或分开的进料口进料，并进一步进料橡胶，例如聚烯烃基弹性体、聚酯基弹性体、聚氨酯基弹性体和PVC基弹性体等，从而使得树脂组合物含有它们。这里使用的塑炼机是一种装置，通过该装置将热塑性树脂加热到等于或高于其熔点的温度并对熔融态的热塑性对脂施加搅拌。其例子包括Banbury混合机、单螺杆挤出机、双螺杆同向挤出机(例如由Toshiba Machine Co.，Ltd.制造的TEM(注册商标)，由The Japan Steel Works，Ltd.制造的TEX(注册商标))和双螺杆反向挤出机(例如由Kobe Steel，Ltd.制造的FCM(注册商标)和由The Japan Steel Wbrks，Ltd.制造的CMP(注册商标))。
根据本发明的树脂组合物的熔体流动速率为3g/10分钟至30g/10分钟，优选4g/10分钟至25g/10分钟，更优选4g/10分钟至15g/10分钟。如果熔体流动速率低于3g/10分钟，则模制加工性将是差的，从而可能变得难以制备具有复杂形状(为了发挥高散热性能而必须的)的散热部件中的大散热部件或为消散电源模块如逆变器的热量所必须的散热器。
如果熔体流动速率超过30g/10分钟，则在模制中特别是在注射模塑中可能产生模制制品表面的外观缺陷，该缺陷称作砂眼(void)，或者可能发生树脂从注塑机的喷嘴的泄漏，该泄漏称作流涎(salivation)。
作为熔体流动速率，使用在230℃、2.16kg负荷下按照JIS K7210测得的值。
[逆变器元件]
根据本发明的逆变器元件是通过将上述树脂组合物模制得到。模制方法不受特别限制，模制能够通过使用技术例如挤出模制、注射模塑、压塑或吹塑进行。
逆变器元件的例子包括用于盖护散热部件例如散热器的壳，和逆变器。
[实施例]
下面参考实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于这些实施例。
(1)树脂组合物
将下面的组分用于树脂组合物：
热塑性树脂(A)：
丙烯-乙烯嵌段共聚物，其通过将丙烯均聚然后无规共聚乙烯和丙烯得到(熔体流动速率(MFR)：130g/10分钟，丙烯均聚物部分的全同立构五单元组分数＝0.98，在丙烯-乙烯嵌段共聚物中丙烯-乙烯无规共聚物部分的含量：12质量％)。
在丙烯-乙烯嵌段共聚物中，丙烯-乙烯无规共聚物部分的含量(X)是通过下面的方法确定的：测量丙烯均聚物部分的结晶熔融热和丙烯-乙烯嵌段共聚物全部部分的结晶熔融热，然后通过使用下面的公式计算含量。结晶熔融热是采用差示扫描量热法(DSC)测量的。
X＝1-(ΔHf)T/(ΔHf)P
(ΔHf)T：嵌段共聚物的熔融热(cal/g)
(ΔHf)P：丙烯均聚物部分的熔融热(cal/g)
碳纤维(B)：
由Mitsubishi Plastics，Inc.制备的DIALEAD(注册商标)K223HE；数均纤维长度＝6mm，直径＝11μm，导热率＝550W/mK
石墨颗粒(C)：
由Nippon Graphite Industries，Co.，Ltd.制备的CB-150(注册商标)，固定碳量(fixed carbon amount)＞98％，平均粒径＝40μm。
改性剂(E)：
为了增强碳纤维、石墨颗粒和热塑性树脂的界面，以在表1中给出的量使用马来酸酐改性的聚丙烯(E-1)(MFR＝70g/10分钟，接枝马来酸酐量＝0.6质量％)，基于100质量份的热塑性树脂(A)、碳纤维(B)和石墨颗粒(C)总量。
所述马来酸酐改性的聚丙烯是按照在JP2004-197068A的实施例1中公开的方法制备的。作为衍生自不饱和羧酸和/或不饱和羧酸衍生物的单体单元的含量，使用通过红外吸收光谱或NMR谱基于吸收测量计算的值，该吸收是基于所述不饱和羧酸和/或不饱和羧酸衍生物。
按照表1中给出的含量使用下面的抗氧化剂或添加剂。
(E-2)：商品名：SUMIIIZER GP(由Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制备)
(E-3)：商品名：IRGANOX1010(由GE Specialty Chemicals制备)
(E-4)：商品名：DHT-4C(水滑石，由Kyowa Chemical Industry Co.，Ltd.制备)
这些抗氧化剂的含量，SUMILIZER GP为0.1质量份，IRGANOX1010为0.1质量份，和DHT-4C为0.01质量份，相对于100质量份的上述热塑性树脂(A)、碳纤维(B)和石墨颗粒(C)总量。
[物理性能评价]
在实施例和对比实施例中制备的模制制品的评价项目及其测试方法如下所述。评价结果示于表2中。
(1)熔体流动速率(MFR，单位：g/10分钟)
树脂组合物的熔体流动速率是按照JIS K7210中提供的方法测量。测量是在230℃的温度在2.16kg载荷下进行。
(2)比重
样品的比重是按照ASTM D792测量。
(3)导热率
模制制品的导热率是采用激光脉冲法(laser flash method)测量。
叠加并粘合尺寸为80mm×10mm×4mm(厚度)的三个试样，在每个实施例和对比实施例中制备每一组，从而得到12-mm厚的层合体。在层合体大约中心部分的两个点处，在垂直于粘合表面的方向上切割层合体并抛光每个切割断面，从而制得尺寸为10mm×12mm×1mm(厚度)的试样。
使用这种试样，用激光脉冲热常数分析仪(由ULVAC Technologies，Inc.生产的TC-7000)测量了模制制品在面内方向(垂直于粘合表面的方向)的导热率。
(4)弯曲模量(EM，单位：MPa)
使用通过注射模塑粒料制得的试样(4mm厚)，在跨度长度100mm、宽度10mm、2.0mm/min的加载速度、23℃，根据在JIS K7171中提供的方法实施了评价。
(5)Izod冲击强度(Izod，单位：kJ/cm2)
使用通过注射模塑粒料制得的试样(4mm厚)，试样在模制之后按照JISK7110中提供的方法开口，并评价缺口冲击强度。测试温度为23℃。
[实施例1至3，对比实施例1至3]
以表1中给出的比例将上面提到的热塑性树脂(A)、碳纤维(B)、石墨颗粒(C)和经改性聚丙烯(E-1)与添加剂(以表1中给出的比例)放入聚乙烯袋中，通过剧烈地振荡均匀混合，并然后在240℃的机筒温度通过使用由Tanabe PlasticsMachinery Co.，Ltd.生产的20-mm单螺杆挤出机VS20-26熔融捏合，随后切成大约3mm长度的粒料形式，从而制得树脂组合物。
随后，将所得粒料进行注射模塑，注射模塑是在230℃的机筒温度、50℃的模具温度、20mm/秒的注射速度和25MPa的保压压力通过采用注射模塑机(由Toyo Seiki Seisaku-sho，Ltd.生产的TOYO SI-30III)进行，从而得到评价用试样。结果示于表2中。
表1
Figure BSA00000772788700101
表2
  比重   导热率   MFR   FM   Izod
  W/mK   g/10分钟   MPa   kJ/m2
  实施例1   1.27   14.9   6.8   6850   22
  实施例2   1.28   17.6   4.9   6320   22
  实施例3   1.28   14.1   5.6   5570   2.1
  对比实施例1   1.17   11.2   24.5   6080   2.9
  对比实施例2   1.27   12.4   16.8   6420   2.9
  对比实施例3   1.19   32   31.0   3980   17
在实施例1至3中，其中满足了本发明的要求，得到了对于模制而言足够高的流动性和在高导热率、低比重与高刚性之间的良好平衡。在对比实施例1和2中，其中单独使用了碳纤维，导热率是低的。在不含碳纤维的对比实施例2和3中，没有得到足够的导热率。

Claims (4)

1.树脂组合物，其包含45质量％至60质量％的热塑性附脂(A)、20质量％至40质量％的碳纤维(B)和10质量％至35质量％的平均粒径大于12μm且不大于50μm的石墨颗粒(C)，其中所述碳纤维(B)和石墨颗粒(C)的总含量为40质量％至55质量％，在230℃、2.16kg载荷下按照JIS K7210测定的该树脂组合物的熔体流动速率为3g/10分钟至30g/10分钟，其中所述热塑性树脂(A)、碳纤维(B)和石墨颗粒(C)的总含量应为100质量％。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述碳纤维(B)的重均纤维长度为0.5mm或更大。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中所述热塑性树脂(A)为聚丙烯。
4.由根据权利要求1至3任一项的树脂组合物制备的逆变器元件。
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