CN102838171B - 一种环流式沉淀法制备氧化铁的反应器及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环流式沉淀法制备氧化铁的反应器及工艺；反应器由反应罐、内筒体、变频电机、主轴、搅拌桨、加热盘管和底部曝气盘组成；反应罐内有一只内筒体，反应罐顶部安装变频电机及主轴，主轴上安装两套搅拌桨，反应罐底部装有曝气盘和加热盘管；利用变频器控制变频电机实现不同搅拌速率，控制反应罐内液体混合均匀度；底部曝气盘通入反应所需空气，空气上升带动内筒体反应液上升并溢流到内筒外侧，内筒外侧反应液向下流动形成回路；使得反应罐内反应物料充分混合，反应一段时间后，直到反应罐内色浆达到所需要的状态时，停止反应。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机颜料氧化铁生产系统中的制备铁的反应器及工艺，具体涉及一种环流式沉淀法制备氧化铁的反应器及工艺。
背景技术
氧化铁颜料是一种重要的无机化学颜料，广泛应用于涂料、建筑和交通等领域。目前，氧化铁颜料的生产方法包括干法和湿法。干法生产氧化铁的过程中产生大量废气，环境污染较严重；湿法是目前工业上普遍采用的方法，在湿法制造氧化铁的生产工艺中，普遍采用圆筒状反应罐进行反应。反应原料硫酸亚铁溶液加入反应罐内，加入氢氧化钠溶液调节pH值，在一定温度下，从反应罐底部通入空气，并不断搅拌使之反应，逐步加入铁屑参加反应，直到反应罐内色浆达到所需要的状态。此时，停止反应，将反应料液泵送到过滤单元，后经过洗涤、干燥和包装，即为成品。
湿法反应生产氧化铁类无机颜料的过程中，反应原料的混合程度对反应效率和产品质量具有重要影响。只有气液固充分接触，才能达到节约原料用量、提高效率和产品质量的目的。为了达到搅拌均匀的目的，通常反应罐配备功率很大的电机驱动搅拌桨，运行能耗较高。随着氧化铁的需求量不断增大，新建采用的反应罐的体积也逐渐增大。在此情况下，一方面要求反应器中气液固流场分布要极为均匀，另一方面要求设计新型节能的反应混合技术与装置。而目前公开的报道中鲜有制备氧化铁的反应器设计，例如发明专利“湿法制造氧化铁红的工艺及设备”（CN1143049A）公开了一种氧化铁红的生产工艺，但对反应设备要求较简单。随着反应罐的增大，装置采用的搅拌桨轴功率大幅提升，装置运行能耗逐渐加大，需要对制备氧化铁的反应器进行合理设计。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环流式沉淀法制备氧化铁的反应器，以替代传统的大功率搅拌反应桶，大幅降低搅拌转速，实现降低生产能耗的作用；本发明的另一目的是提供利用上述反应器制备氧化铁的工艺。
本发明的技术方案：一种环流式沉淀法制备氧化铁的反应器，由反应罐、内筒、变频电机、主轴、搅拌桨、加热盘管、曝气盘、排污接口和温度计组成；其中，反应罐内设有内筒，内筒下部侧面开有回流孔，反应罐中心设有设有主轴，主轴顶部安装变频电机，主轴中部安装第一搅拌桨，主轴下部安装第二搅拌桨，反应罐底部装有曝气盘，曝气盘上方安装有加热盘管，第二搅拌桨位于加热盘管上方，第一搅拌桨位于内筒的中上部，反应罐侧面下方安装有排污接口，温度计安装在反应罐外侧中上部。利用变频器控制变频电机实现不同搅拌速率，控制反应罐内液体混合均匀度；底部曝气盘通入反应所需空气，空气上升带动内筒体反应液上升并溢流到内筒外侧，内筒外侧反应液向下流动形成回路。
优选所述反应罐高度为2~10m，反应罐高径比为1~3：1。优选内筒体有效高度比反应罐低10~50cm。优选反应罐与内筒直径之比为1.2~2：1。
所述内筒（4）下部侧面距离罐底10~100cm处四周均匀开有回流孔（7），每个回流孔的面积为25~1000cm2；回流孔的个数为10~200个；孔可以是圆孔或方孔等其他形状。
所述反应罐的材料为内衬防腐砖的碳钢、不锈钢或钛材等耐酸碱腐蚀材料；内筒材料为不锈钢或钛材等耐酸碱腐蚀材料。
本发明还提供了利用上述反应器制备氧化铁的工艺，其具体步骤如下：将反应原料硫酸亚铁溶液从反应罐顶部加入反应罐内，同时加入氢氧化钠溶液调节pH值为8~10，加热盘管通入蒸汽加热到75~90℃，从反应罐底部曝气盘中通入空气，气量为10~10000L/min，启动变频电机带动搅拌桨旋转搅拌，搅拌转速为5~200转/min，从反应罐底部曝气盘进入的空气带动反应液向上流动进入反应罐内筒上部，后溢出至反应罐与内筒间空间向下流动，经过内筒下部开孔而进入内筒内侧底部形成环流，使得反应罐内反应物料充分混合，反应一段时间后，直到反应罐内色浆达到所需要的状态时，停止反应。
有益效果：
（1）反应罐内置内筒体形成双筒式反应器，在内筒曝气时可以产生内筒液面上升、外环隙液体下降的循环回路，这种运动充分利用了曝气的能耗，形成了充分混合，减少了搅拌桨的转速和能耗，起到大幅节能效果。
（2）外环路反应液中反应物料停留时间加长，有利于氧化铁颗粒的生长控制，能较好控制产品的粒径均匀度。
（3）采用计算流体动力学方法合理设计反应器内部结构，获得均匀流场，气液固分散接触好，反应器内各处反应程度均一。
附图说明
图1为本发明用于沉淀法制备氧化铁的环流式反应器的结构示意图，其中1、变频电机，2、主轴，3、反应罐，4、内筒，5A、第一搅拌桨，5B、第二搅拌桨，6、加热盘管，7、回流孔，8、曝气盘，9、排污接口，10、温度计。
具体实施方式
实施例1：
本发明反应器的结构示意图如图1所示：一种环流式沉淀法制备氧化铁的反应器，由反应罐、内筒、变频电机、主轴、搅拌桨、加热盘管、曝气盘、排污接口和温度计组成；其中，反应罐内设有内筒，内筒下部侧面开有回流孔，反应罐中心设有设有主轴，主轴顶部安装变频电机，主轴中部安装第一搅拌桨，主轴下部安装第二搅拌桨，反应罐底部装有曝气盘，曝气盘上方安装有加热盘管，第二搅拌桨位于加热盘管上方，第一搅拌桨位于内筒的中上部，反应罐侧面下方安装有排污接口，温度计安装在反应罐外侧中上部。
其中反应罐高度为2m，反应罐高径比为1；内筒体有效高度比反应罐外筒低10cm；内筒侧面下部距离罐底10cm处均匀开有面积为25cm2的圆孔，孔数为200个；反应罐外筒与内筒直径之比为2；反应罐材料为内衬防腐砖的碳钢，内筒材料为316L不锈钢。
将反应原料硫酸亚铁溶液加入反应罐内（液面高度至内筒顶），加入氢氧化钠溶液调节pH值为8，加热盘管通入蒸汽加热到75℃，从反应罐底部曝气盘中通入空气，气量为10L/min，启动变频电机带动搅拌桨旋转搅拌，搅拌转速为5转/min，从反应罐底部曝气盘进入的空气带动反应液向上流动进入反应罐内筒上部，后溢出至反应罐与内筒间空间向下流动，经过内筒下部开孔而进入内筒内侧底部形成环流，使得反应罐内反应物料充分混合，反应1.5h后，反应罐内色浆达到GB/T 1863-2008中相应的标准时，停止反应，与传统反应器相比，反应时间缩短1.5h。
实施例2：
本实施例反应器的结构同实施例1，其中反应罐高度为10m，反应罐高径比为3；内筒体有效高度比反应罐外筒低50cm；内筒侧面下部距离罐底100cm处均匀开有面积为1000cm2的方孔，孔数为10个；反应罐外筒与内筒直径之比为1.2；反应罐材料为316L不锈钢，内筒材料为钛材。
将反应原料硫酸亚铁溶液加入反应罐内（液面高度至内筒顶），加入氢氧化钠溶液调节pH值为10，加热盘管通入蒸汽加热到90℃，从反应罐底部曝气盘中通入空气，气量为10000L/min，启动变频电机带动搅拌桨旋转搅拌，搅拌转速为200转/min，从反应罐底部曝气盘进入的空气带动反应液向上流动进入反应罐内筒上部，后溢出至反应罐与内筒间空间向下流动，经过内筒下部开孔而进入内筒内侧底部形成环流，使得反应罐内反应物料充分混合，反应2.5h后，反应罐内色浆达到GB/T 1863-2008中相应的标准时，停止反应，与传统反应器相比，反应时间缩短2h。
实施例3：
本实施例反应器的结构同实施例1，其中反应罐高度为5m，反应罐高径比为2；内筒体有效高度比反应罐外筒低30cm；内筒侧面下部距离罐底50cm处均匀开有面积为250cm2的圆孔，孔数为100个；所述反应罐外筒与内筒直径之比为1.6；反应罐材料为钛材，内筒材料为钛材。
将反应原料硫酸亚铁溶液加入反应罐内（液面高度至内筒顶），加入氢氧化钠溶液调节pH值为9，加热盘管通入蒸汽加热到80℃，从反应罐底部曝气盘中通入空气，气量为4000L/min，启动变频电机带动搅拌桨旋转搅拌，搅拌转速为90转/min，从反应罐底部曝气盘进入的空气带动反应液向上流动进入反应罐内筒上部，后溢出至反应罐与内筒间空间向下流动，经过内筒下部开孔而进入内筒内侧底部形成环流，使得反应罐内反应物料充分混合，反应2.3h后，反应罐内色浆达到GB/T 1863-2008中相应的标准时，停止反应，与传统反应器相比，反应时间缩短2h。
Claims (2)
1.一种环流式沉淀法制备氧化铁的反应器，由反应罐（3）、内筒（4）、变频电机（1）、主轴（2）、搅拌桨、加热盘管（6）、曝气盘（8）、排污接口（9）和温度计（10）组成；其中，反应罐（3）内设有内筒（4），内筒（4）下部侧面开有回流孔（7），反应罐（3）中心设有主轴（2），主轴（2）顶部安装变频电机（1），主轴（2）中部安装第一搅拌桨（5A），主轴（2）下部安装第二搅拌桨（5B），反应罐（3）底部装有曝气盘（8），曝气盘（8）上方安装有加热盘管（6），第二搅拌桨（5B）位于加热盘管（6）上方，第一搅拌桨（5A）位于内筒（4）的中上部，反应罐（3）侧面下方安装有排污接口（9），温度计（10）安装在反应罐（3）外侧中上部；其中反应罐（3）高度为2～10m；反应罐（3）高径比为1～3：1；内筒（4）高度比反应罐（3）低10～50cm；内筒（4）下部侧面距离罐底10～100cm处均匀开有回流孔（7），每个回流孔的面积为25～1000cm2；回流孔的个数为10～200个；反应罐与内筒直径比为1.2～2：1。
2.一种利用如权利要求1所述的反应器制备氧化铁的工艺，其具体步骤如下：将反应原料硫酸亚铁溶液加入反应罐内，加入氢氧化钠溶液调节pH值为8～10，加热盘管通入蒸汽加热到75～90℃，从反应罐底部曝气盘中通入空气，气量为10～10000L/min，启动变频电机带动搅拌桨旋转搅拌，搅拌转速为5～200转/min，从反应罐底部曝气盘进入的空气带动反应液向上流动进入反应罐内筒上部，后溢出至反应罐与内筒间空间向下流动，经过内筒下部开孔而进入内筒内侧底部形成环流，使得反应罐内反应物料充分混合，直到反应罐内色浆达到所需要的状态时，停止反应。
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