CN108046333B - 制备含铁纳米颗粒的方法 - Google Patents

制备含铁纳米颗粒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108046333B
CN108046333B CN201711373988.6A CN201711373988A CN108046333B CN 108046333 B CN108046333 B CN 108046333B CN 201711373988 A CN201711373988 A CN 201711373988A CN 108046333 B CN108046333 B CN 108046333B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
aeration head
iron
shell
ferrous
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711373988.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108046333A (zh
Inventor
龚磊
王丹英
李伟
张弛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANGHAI YIPIN PIGMENTS Inc
Original Assignee
SHANGHAI YIPIN PIGMENTS Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANGHAI YIPIN PIGMENTS Inc filed Critical SHANGHAI YIPIN PIGMENTS Inc
Priority to CN201711373988.6A priority Critical patent/CN108046333B/zh
Publication of CN108046333A publication Critical patent/CN108046333A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108046333B publication Critical patent/CN108046333B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • C01G49/06—Ferric oxide (Fe2O3)
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • C01G49/08—Ferroso-ferric oxide (Fe3O4)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Abstract

本发明提供了一种制备含铁纳米颗粒的方法，包括如下步骤：搅拌下，水、将二价铁化合物、液碱和添加剂配成PH为3～12的反应溶液，通过曝气头通入直径为0.2～200微米的空气进行反应，通入量为0.03～20m3/min，反应时间为0.5～3小时，然后从反应产物中，收集所述的纳米含铁纳米颗粒，粒径为2～100纳米。本发明极大地提高了空气在反应体系中的反应表面更新速率、反应停留时间及空间分散性均匀性，这使得反应体系的气‑液‑固三相传质效率得到了极大的提高，并使得反应器中每一处都处在均一相同的反应条件下，可一次性大量获得品质相同，分散性好的含铁纳米颗粒。本发明所涉及技术仅需通过调节反应过程中反应体系的PH值即可将二价铁原料经空气氧化得到不同类型的含铁纳米颗粒。

Description

制备含铁纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及制备含铁纳米颗粒的方法。
背景技术
纳米材料具有许多优良的性能，广泛应用在国防、电子、化工、轻工、冶金等领域。其中含铁纳米颗粒由于其独特的性质和用途备受关注，其可作为磁性材料应用于高密度化记录，还可以作为吸附材料用于污水处理，同时还在催化、功能陶瓷、透明颗粒及颜料制造上有着广泛和潜在的应用。
传统上针对二价铁氧化制备不同类型的含铁纳米颗粒(FeOOH、Fe2O3·nH2O(n＝0～8)、Fe3O4)有不同的反应工艺，主要有共沉淀法、溶剂热法、微乳液法、热分解法等。不同的反应方法具有不同的控制条件，但都具有反应效率低，纳米颗粒粒径分散性差，一次性制备量少等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备含铁纳米颗粒的方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：
搅拌下，水、将二价铁化合物、液碱和添加剂配成PH为3～12的反应溶液，通过曝气头通入直径为0.2～200微米的空气进行反应，通入量为0.03～20m3/min，反应时间为0.5～3小时，然后从反应产物中，收集所述的纳米含铁纳米颗粒，粒径为2～100纳米；
优选的，二价铁化合物、水、液碱和添加剂的重量用量为：
Figure BDA0001514265590000021
所述的二价铁化合物选自硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的至少一种；
所述的添加剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷或聚醚改性聚硅氧烷中的至少一种；
优选的，所述的曝气头选自刚玉烧结石、石英砂板、微孔塑料膜片、塑料微孔曝气头或金属粉末烧结石；
所述的刚玉烧结石、石英砂芯板、微孔塑料膜片、塑料微孔曝气头或金属粉末烧结石均为本领域通用的设备，可采用无锡吉能环保公司牌号为300平板棕钢玉曝气器、215橡胶盘式膜片微孔曝气器等产品。
优选的，本发明的方法，是在一种带有所述曝气头的反应器中进行的，所述的反应器，包括壳体和曝气头组件，所述的曝气头组件通过中空的连接杆设置在所述的壳体内的下部；
所述的曝气头组件包括中空的支撑架和曝气头，所述的曝气头固定在所述的中空的支撑架上，支撑架的出气口插入所述的曝气头中，所述的连接杆与所述的支撑架相连通，所述的连接杆的一端向上延伸至所述的壳体的顶部，穿过壳体的顶部，并通过连接构件与所述的壳体相连接；
所述的连接杆的另一端向下延伸至所述的壳体的，并穿过壳体的底部，并通过连接构件与所述的壳体相连接；
所述的连接杆的下端或上端设有空气入口；
所述的曝气头组件转动的转动速度为15～150转/分钟；
本发明的有益效果是：
通过采用微界面技术将空气在体系中分散到微米-纳米尺度，同时在反应体系中加入少量添加剂来降低反应溶液的表面能，这极大地提高了空气在反应体系中的反应表面更新速率、反应停留时间及空间分散性均匀性，这使得反应体系的气-液-固三相传质效率得到了极大的提高，并使得反应器中每一处都处在均一相同的反应条件下，可一次性大量获得品质相同，分散性好的含铁纳米颗粒。本发明所涉及技术仅需通过调节反应过程中反应体系的PH值即可将二价铁原料经空气氧化得到不同类型的含铁纳米颗粒。
附图说明
图1为带有曝气头的反应器的结构示意图。
图2为曝气头组件结构示意图。
具体实施方式
参见图1和图2，所述的反应器，包括壳体1和曝气头组件2，所述的曝气头组件2通过中空的连接杆202设置在所述的壳体1内的下部；
所述的曝气头组件2包括中空的支撑架301和曝气头304，所述的曝气头固定在所述的中空的支撑架301上，支撑架301的出气口插入所述的曝气头304中，所述的连接杆202与所述的支撑架301相连通，所述的连接杆202的一端向上延伸至所述的壳体1的顶部，穿过壳体1的顶部，并通过连接构件与所述的壳体1相连接；
所述的连接杆202的另一端向下延伸至所述的壳体1的，并穿过壳体1的底部，并通过连接构件与所述的壳体1相连接；
所述的连接杆202的下端或上端设有空气入口203；
优选的，所述的连接杆202的设有电机，所述的连接构件为轴承，电机的转动，可带动所述的曝气头组件2转动，使得通入的空气能够更好的分布。
以下实施例采用图1和图2的反应器。
实施例1
在100L玻璃反应器中加入50kg水，搅拌下加入4.6kg硫酸亚铁(100％FeSO4·7H2O)，2kg液碱(30％)和15g聚二甲基硅氧烷配成pH为为12的反应溶液，然后通过钛颗粒烧结曝气石通入空气0.05m3/min，反应1小时，将反应溶液进行过滤洗涤烘干，即可获得所述的含铁纳米颗粒，为棕色的Fe2O3·nH2O(n＝0～8)纳米颗粒960g，其粒径为3～5纳米。
钛颗粒烧结曝气石采用宝鸡鸿鑫源金属材料有限公司牌号为TA1钛烧结产品。
实施例2
在1000L搪瓷反应器中加入600kg水，搅拌下加入45kg氯化亚铁(100％FeCl2·4H2O)，36kg液碱(30％)和250g聚甲基苯基硅氧烷配制成PH值为3.5的反应溶液，然后通过刚玉烧结曝气石通入空气0.5m3/min，反应45min后，将反应溶液进行过滤洗涤烘干，即可获得所述的即可获得所述的含铁纳米颗粒，为黄色的FeOOH纳米颗粒10.8kg，其粒径为8～10纳米。刚玉烧结曝气石为无锡吉能环保公司牌号300平板棕钢玉曝气器。
实施例3
在10m3的玻璃钢反应器中加入7t水，搅拌下加入300kg硝酸亚铁(100％Fe(NO3)2)，450kg液碱(30％)和4000g丙烯醇聚醚改性聚硅氧烷配制成pH值为8的反应溶液，然后通过塑料微孔曝气头通入空气10m3/min，反应3小时后，将反应溶液进行过滤洗涤烘干，即可获得所述的即可获得所述的含铁纳米颗粒，为黑色的Fe3O4纳米颗粒100kg，其粒径为20～25纳米。塑料微孔曝气头采用无锡吉能环保公司牌号为215橡胶盘式膜片微孔曝气器的产品。
实施例4
在100L玻璃反应器中加入50kg水，搅拌下加入5kg硫酸亚铁(100％FeSO4·7H2O)，2kg液碱(30％)和10g聚二甲基硅氧烷配成PH值为4.5的反应溶液，然后通过不锈钢颗粒烧结曝气石，通入空气，0.05m3/min，反应1小时后，将反应溶液进行过滤洗涤烘干，即可获得所述的含铁纳米颗粒，为深棕的FeOOH和Fe3O4混合纳米颗粒550g，其粒径为2～20纳米。不锈钢颗粒烧结曝气石采用新乡市天诚航空净化设备有限公司牌号为TCSS的产品。

Claims (6)

1.制备含铁纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：搅拌下，将水、二价铁化合物、液碱和添加剂配成反应溶液，通过曝气头通入直径为0.2～200微米的空气进行反应，然后从反应产物中，收集所述的含铁纳米颗粒；
二价铁化合物、水、液碱和添加剂的重量用量为：
水 100份
二价铁化合物 1～10份
重量浓度为30％的液碱 4～7份
添加剂 0.02～0.06份；
所述的二价铁化合物选自硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的至少一种；
所述的添加剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷或聚醚改性聚硅氧烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将二价铁化合物、液碱和添加剂配成PH为3～12的反应溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，空气通入量为0.03～20m3/min，反应时间为0.5～3小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中的曝气头选自刚玉烧结石、石英砂板、微孔塑料膜片、塑料微孔曝气头或金属粉末烧结石。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，是在一种带有所述曝气头的反应器中进行的，所述的反应器，包括壳体和曝气头组件，所述的曝气头组件通过中空的连接杆设置在所述的壳体内的下部；
所述的曝气头组件包括中空的支撑架和曝气头，所述的曝气头固定在所述的中空的支撑架上，支撑架的出气口插入所述的曝气头中，所述的连接杆与所述的支撑架相连通，所述的连接杆的一端向上延伸至所述的壳体的顶部，穿过壳体的顶部，并通过连接构件与所述的壳体相连接；
所述的连接杆的另一端向下延伸至所述的壳体的底部，并穿过壳体的底部，并通过连接构件与所述的壳体相连接；
所述的连接杆的下端或上端设有空气入口。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的曝气头组件转动的转动速度为15～150转/分钟。
CN201711373988.6A 2017-12-19 2017-12-19 制备含铁纳米颗粒的方法 Active CN108046333B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711373988.6A CN108046333B (zh) 2017-12-19 2017-12-19 制备含铁纳米颗粒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711373988.6A CN108046333B (zh) 2017-12-19 2017-12-19 制备含铁纳米颗粒的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108046333A CN108046333A (zh) 2018-05-18
CN108046333B true CN108046333B (zh) 2020-06-09

Family

ID=62133892

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711373988.6A Active CN108046333B (zh) 2017-12-19 2017-12-19 制备含铁纳米颗粒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108046333B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101428852A (zh) * 2008-12-05 2009-05-13 中国科学院化学研究所 静电纺丝制备超疏水二氧化钛膜的方法
CN102838171A (zh) * 2012-08-28 2012-12-26 江苏江盛南节能科技有限公司 一种环流式沉淀法制备氧化铁的反应器及工艺
KR20130048754A (ko) * 2013-04-22 2013-05-10 이재환 경화성 조성물

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101428852A (zh) * 2008-12-05 2009-05-13 中国科学院化学研究所 静电纺丝制备超疏水二氧化钛膜的方法
CN102838171A (zh) * 2012-08-28 2012-12-26 江苏江盛南节能科技有限公司 一种环流式沉淀法制备氧化铁的反应器及工艺
KR20130048754A (ko) * 2013-04-22 2013-05-10 이재환 경화성 조성물

Also Published As

Publication number Publication date
CN108046333A (zh) 2018-05-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103183330B (zh) 氮磷共掺杂具有空心结构石墨化碳球的可控合成方法
Chin et al. Size selective synthesis of superparamagnetic nanoparticles in thin fluids under continuous flow conditions
CN107282035B (zh) 一种方石英及其制备方法和应用
CN103183341A (zh) 一种氮掺杂具有空心结构石墨化碳球的可控合成方法
JP5619257B2 (ja) 黄酸化鉄顔料
CN107150127B (zh) 球形钴粉的制备方法
Zhang et al. Preparation of a magnetically recoverable biocatalyst support on monodisperse Fe 3 O 4 nanoparticles
CN101579628B (zh) 一种铁酸镍基磁载型二氧化钛光催化剂的制备方法
CN105236363A (zh) 一种制备微米纳米级球形氮化硅粉的方法
CN105197981B (zh) 高活性纳米氧化锌的制备
CN100531974C (zh) 中空球形铜颗粒的制备方法
CN107321295B (zh) 一种铃铛型结构Fe@SiO2复合微球、制备方法及其应用
CN108046333B (zh) 制备含铁纳米颗粒的方法
Li et al. Photocatalytic property of Fe3O4/SiO2/TiO2 core-shell nanoparticle with different functional layer thicknesses
CN111620381A (zh) 一种β-FeOOH纳米棒及其制备方法
CN112028128A (zh) 一种磁性多孔Fe3O4纳米立方体的制备方法及其应用
CN108502931B (zh) 一种海胆状FeOOH微米材料的制备方法
KR102411201B1 (ko) 수처리용 자성 기반 가중응집제 및 이의 제조방법
CN104176739B (zh) 一种用硅酸钠制备高纯二氧化硅粉的方法
CN109616308A (zh) 一种球形纳米氧化铱dna提取磁性粉末及其生产方法
Baptisttella et al. The effect of operating conditions on iron oxides production–kinetics mechanism and final products characteristics
CN104030363A (zh) 一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法
CN109607540B (zh) 利用溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的工艺
CN104014817A (zh) 适合规模生产的银纳米材料的制备方法
CN207933062U (zh) 制备含铁纳米颗粒的反应器

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant