CN1028366C - 制备浅色α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐糊剂的方法 - Google Patents

制备浅色α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐糊剂的方法 Download PDF

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Abstract

公开了一种依次通过脂肪酸烷基酯与气态SO2反应，液相中的二次反应和用碱金属水溶液中和以制备α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐糊剂的方法。在该方法中，粗磺化产物被送到设有加热和冷却系统的至少有二次的串联搅拌罐系统中，然后在机械搅拌下使它经受温度控制的二次反应处理，直至达到至少90%的磺化率为止，此后，用已知方法对老化磺化产物作进一步处理，以制得α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐糊剂。

Description

本发明涉及一种制备浅色α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐糊剂的方法，在该方法中使磺化反应后的粗磺化产物立刻在混合基本理想的液相中经受温度控制的二次反应处理，直至使磺化率达到至少90%为止。
α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐作为基于可再生天然原料的洗涤剂和清洁剂的表面活性剂，正日益得到人们的关注。就已知方法而论，α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐的水溶液或含水糊剂，都是通过使α-磺基脂肪酸烷基酯中和的方法制得：而α-磺基脂肪酸烷基酯可通过低级脂肪酸烷基酯与气态SO3反应的方法合成而得。在最终分析中，α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐产品的主要成分是天然脂和油。通过酯解和接着使游离脂肪酸与低级醇酯化，或者通过天然甘油三酯与低级链烷醇的酯基转移，可从上述天然脂和油制得低级脂肪酸烷基酯。在上述两种反应中，最好是用甲醇作低级链烷醇。低级脂肪酸烷基酯是其中有C6-22脂肪酸基的混合物，这些脂肪酸基的链长分布取决于天然脂或油的来源。在许多情况下，不是把上述脂肪酸酯混合物全部而是把其中某些部分用于合成。用SO3对脂肪酸酯混合物磺化，可得到酸性α-磺基脂肪酸烷基酯，然后通过中和，将其转化成pH值为6-8的α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐含水糊剂。粗α-磺基脂肪酸烷基酯及其碱金属盐都是近乎有色的产物，一般要在中和之前和（或）之后对其进行一般的漂白处理。
一般，在30-100℃的温度范围下，按脂肪酸烷基酯对SO3的摩尔比为1.2-1.8，用SO3进行脂肪酸烷基酯的磺化。脂肪酸烷基酯与SO3的反应分两个步骤进行。在快速的第一步骤中，2个分子SO3与1个分子的脂肪酸烷基酯反应，以产生α-磺 基脂肪酸酐混合物和烷基硫酸。在慢速的第二步骤中，该酸酐混合物对未反应的脂肪酸烷基酯起磺化剂的作用。第一步骤在特别常用的磺化反应器中进行，例如在降膜式反应器或用于磺化的串联多级搅拌罐系统中进行。在已知方法中，介绍第二反应步骤如何进行的可用资料甚少，且所介绍的一般仅限于反应温度，至多限于反应时间。例如，根据DE-OS3123681报导，磺化产物在30-100℃经受老化。根据DE-OS3334517报导，磺化产物在80-100℃下老化10-20分钟。
在正要结束本发明工作期间，发现第二磺化反应步骤中采用循环法对最终产物的磺化率和质量都非常重要。据发现，产物质量在很大程度上取决于在二次反应过程中适当的温度控制和严格的停留时间分布。短的停留时间有利于漂白，但不适宜于α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐糊剂的磺化。长的停留时间可导致高的磺化率，但同时导致产生在中和后不能漂白到所需色度值的深色产物。
已知的保持时间型装置不可能同时满足严格的停留时间分布和适宜的温度控制两者的需要。仅用加热和冷却循环操作的一般反应器在保持返混的情况下会产生极其宽的停留时间范围。由于温度控制旋管总要在完全湍流的条件下（即在活塞流的条件下）操作，因而磺化反应器的操作不可能与输出量无关。
因此，本发明所涉及的问题是提供一种这样的方法，即它使粗磺化产物在通过脂肪酸烷基酯与气态SO3反应和用碱金属氢氧化物水溶液制备浅色α-磺基脂肪酸酯碱金属盐的过程中能在适当的温度控制和严格的停留时间分布下经受二次反应处理，然后才用已知方法中和及漂白。
已经发现，位于磺化反应器之后和设有加热和冷却系统的常用串联多级搅拌罐系统在温度控制和保持时间性能上可很好地满足脂肪酸烷基酯二次反应步骤所需要的条件。串联多级搅拌罐系统可由任何数量的一个放另一个之后的搅拌罐组成，最好是由4个搅拌罐组成。如果串联多级搅拌罐系统由4个或更多个搅拌罐组成，那末它的保持时间性能相当于湍流管。通过改变各搅拌罐的液面可迅速地调节第二磺化步骤的停留时间。用几个混合性能良好的搅拌罐，既可建立等温反应条件，又可建立所需的温度分布。
本发明涉及一种依次通过脂肪酸烷基酯与气相SO3反应，在基本理想混合的液相中的二次反应和用碱金属氢气化物水溶液中和以制备浅色α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐糊剂的方法，该方法的特征在于：
（a）在常用的磺化反应器中使脂肪酸烷基酯与至少过量10%（摩尔）的SO3反应;
（b）粗磺化产物被送到一个设有加热和冷却系统的、至少有二级串联搅拌罐的系统中，然后在机械搅拌下，使它经受温度控制的二次反应处理，直至达到至少90%的磺化率为止;和
（c）用已知方法对这样的老化磺化产物作进一步处理，以制得α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐糊剂。
脂肪酸烷基酯在温度范围为30-100℃下与用作磺化剂的气态SO3反应。SO3在用空气或氮气稀释后，最好是以含10%（体积）SO3的气体混合物的形式，与脂肪酸烷基酯反应。最好是按照脂肪酸烷基酯对SO3的摩尔比为1∶1.2-1∶1.8来确定SO3用量。这种反应可以在适用于有机化合物（例如脂肪醇、烷基苯或烯烃）的常用反应器中进行，在降膜式反应器或串联多级搅拌罐系统中进行更佳。
温度控制的二次反应在常用的装有加热和冷却系统的串联多级搅拌罐系统中进行。串联多级搅拌罐系统可由3-6个搅拌罐组成。最可取的是串联4级搅拌罐系统。串联多级搅拌罐系统的加热和冷却系统宜由旋管或传热夹套组成。
在二次反应期间，维持在整个串联多级搅拌罐系统中的放热反应混合物在60-100℃的温度范围内，最好在80-90℃的温度范围内。
在温度控制的二次反应期间，磺化产物应是基本理想混合的液相。为此需要对在串联多级搅拌罐系统中的磺化产物进行机械搅拌。所用的机械搅拌法是直接搅拌法、注入有压力产物法或装设之形急变挡板法。
粗磺化产物在串联多级搅拌罐系统中应停留到达到94-98%的磺化率为止。为此，粗磺化产物需在串联多级搅拌罐系统中停留10-60分钟，停留20-40分钟更佳。
在按照本发明制备浅色α-磺基脂肪酸烷基酸碱金属盐糊剂中，要用已知方法对在温度控制的二 次反应之后的老化磺化产物进行中和及漂白处理。
一般用碱金属氢氧化物水溶液，最好用氢氧化钠水溶液对老化磺化产物进行中和处理。
粗磺化产物及其碱金属盐是近乎有色的物质。为此，在中和之前和（或）之后，要按已知方法用漂白剂（最好是用过氧化氢水溶液和（或）次氯酸盐水溶液作漂白剂）对其进行漂白处理。在DE-PS1179931中介绍了在中和之前用过氧化氢漂白的方法。根据DE-AS1234709的报导，在第一漂白步骤中用过氧化氢水溶液对酸性α-磺基脂肪酸烷基盐进行处理;接着在第二漂白步骤中先将部分漂白的磺化产物中和，然后才用过氧化氢水溶液或次氯酸盐水溶液作进一步处理。根据DE-OS3319591报导，先用次氯酸盐水溶液将部分中和磺化产物漂白到pH值为7-11，然后加过氧化氢水溶液使pH值达到≤7，以稳定所达到的色度。
在本发明说明书的上下文中，脂肪酸烷基酯这一术语所指的饱和脂肪酸的低级烷基酯，尤其是含10-18个碳原子的脂肪酸和含1-4个碳原子的饱和醇两者生成的酯。各种脂肪酸烷基酯基本上都可用作原材料。但用作原材料的一般是通过用已知方法酯解和随后的与低级链烷醇的酯化，或通过与低级链烷醇的酯基转移，从天然脂或油制得的脂混合物，其中最可取的是相应的脂肪酸甲酯混合物。如果这样制得的脂肪酸酯混合物中低于10个碳原子的脂肪酸酯具有比较大的百分含量，那末一般是用分馏的方法把这些“脂肪酸酯头馏分”移去。除酯基α-位上CH2基外，脂肪酸酯应不含任何可硫化或磺化的基。为此，羟基脂肪酸酯或含有羟基脂肪酸酯的混合物不适宜用作原材料。含有不可忽视量的不饱和脂肪酸酯（尤其是碘值高于5的酯）的脂肪酸酯混合物，只有在硬化过程中通过用已知方法氢化，使双键饱和之后才适宜用作原材料。在氢化过程中最好是使酯混合物的碘值降低到0.2和0.2以下。
实施例1-6
所用的原材料为工业用棕榈酸/硬脂酸甲基酯（脂肪酸部分按链长的重量百分组成为：C120.2，C141.2，C1661.4，C170.9，C1835.9，C200.4;平均分子量为281.5;酸值为1.1;碘值为0.1;皂化值为202.1）。在一般的降膜式反应器中，按1∶1.25的摩尔比，在温度80℃下，用SO3/空气的混合物（SO3的体积含量为5%）对脂肪酸酯进行连续磺化）。将所得的各反应混合物批样在保持时间式串联4级搅拌罐系统中经受在80-90℃和停留时间为10、30和60分钟下的二次反应处理。
在二次反应后，用氢氧化钠水溶液使诸老化批样中和，将过氧化氢水溶液加到含有中和碱的反应混合物中。过氧化氢用量为1.5%（重量，按100%的物质计，基于WAS）。在中和之后，在温度80℃下对所有批样分别搅拌20小时。然后用蓝色滤光镜（420毫微米）对在5厘米比色杯中的、pH为7.5的、含5%（重量）洗涤活性物质的溶液进行克莱特色度值的测定。
各实施例的二次反应温度、停留时间、所达到的磺化率与有关的克莱特色度值示于下表。
表
磺化率和克莱特色度值为二次
反应温度和停留时间的关系
实施    温度，    停留时间，    磺化率，    克莱特
例    ℃    分钟    %    色度值
1    80    10    90    100
2    80    30    94    200
3    80    60    97    250
4    90    10    92    150
5    90    30    96    200
6    90    60    97    400

Claims (12)

1、一种依次通过脂肪酸烷基酯与气相SO3反应、在基本理想混合的液相中的二次反应和用碱金属氢氧化物水溶液中和以制备浅色α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐糊剂的方法，该方法的特征在于：
(a)在常用的磺化反应器中使脂肪酸烷基酯与至少过量10%(摩尔)的SO3反应；
(b)粗磺化产物被送到一个设有加热和冷却系统的、至少有二级串联搅拌罐的系统中，然后在机械搅拌下，使它于60-100℃经受10-60分钟二次反应处理，直至达到至少90%的磺化率为止；和
(c)用已知方法对这样的老化磺化产物作中和及漂白处理，以制得α-磺基脂肪酸烷基酯碱金属盐糊剂。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以含1-10%（体积）SO3的SO3/空气混合物形式或SO3/氮气混合物形式使用气态SO3。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，按脂肪酸烷基酯对SO3的摩尔比为1∶1.2-1∶1.8进行与SO3的反应。
4、根据权利要求1-3项中至少一项所述的方法，其特征在于，在降膜式反应器中或在串联多级搅拌罐磺化系统中进行与SO3反应。
5、根据权利要求1-3项中至少一项所述的方法，其特征在于，所述的串联多级搅拌罐系统为串联3-6级搅拌罐系统。
6、根据权利要求1-3项中至少一项所述的方法，其特征在于，串联多级搅拌系统的加热和冷却系统由旋管或传热夹套组成。
7、根据权利要求1-3项中至少一项所述的方法，其特征在于，使粗磺化产物得到机械搅拌的方法是直接机械搅拌法、注入有压力的混合物法或内装之形充档板法。
8、根据权利要求1-3项中至少一项所述的方法，其特征在于，令粗磺化产物留在串联多级搅拌罐系统中，直至达到94-98%的磺化率为止。
9、根据权利要求1-3项中至少一项所述的方法，其特征在于，用碱金属氢氧化物水溶液，最好是氢氧化钠水溶液中和老化磺化产物。
10、根据权利要求1-3项中至少一项所述的方法，其特征在于，用过氧化氢溶液或次氯酸盐溶液在中和之前或之后漂白老化磺化产物。
11、根据权利要求1-3项中至少一项所述的方法，其特征在于，用脂肪酸甲酯作原材料。
12、根据权利要求1-3项中所述至少一项所述的方法，其特征在于，用作原材料的是通过天然脂和（或）油与甲醇的酯基转移反应可制得的脂肪酸甲酯混合物。
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