CN102827541B - 一种涂料、采用该涂料制备的水性柔韧正极片、锂离子电池 - Google Patents
一种涂料、采用该涂料制备的水性柔韧正极片、锂离子电池 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，具体公开了一种用于制备水性柔韧正极片的涂料，还公开了采用该涂料制备的水性柔韧正极片，以及采用该正极片的锂离子电池。用于制备水性柔韧正极片的涂料基本由以下重量百分含量的组分组成：90～98％的正极粉体、0.5～3％的水性分散剂、1～5％的水性热弹性粘结剂、0.5～8％的导电剂。采用本发明的水性柔韧正极片涂料制得的正极片柔韧性好，克服了目前水性正极电极片脆性大的缺陷，并且制得的正极片附着力强，可满足各种电池制作工艺的要求，并满足各种电化学性能的要求。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池等储能器件技术领域，具体涉及一种用于制备水性柔韧正极片的涂料，还涉及采用该涂料制备的水性柔韧正极片，以及采用该正极片的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电小、无记忆效应、环境友好等特点，锂离子电池目前已成为通讯、电动工具、电动车辆、航天航空等设备的最为理想的移动电源。
目前锂离子电池使用的电极片的制作过程是首先把粘结剂与电活性物质、导电剂粘结配制成合适粘度的浆料，然后经过滤、涂布、干燥等工序制成电极片。电极片分为正极片和负极片，根据粘结剂和电活性物质的理化特征，目前锂离子电池正极片一般采用含氟聚合物如聚偏氟乙烯溶剂型粘结剂。含氟聚合物溶剂型粘结剂在使用过程中，需要大量的有机溶剂，如N-甲基吡硌烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)等，由于有机溶剂易于造成环境污染，并且对操作人员健康造成危害，因此在涂布干燥过程中需要增加成本投入来回收有机溶剂，同时含氟聚合物溶剂型粘结剂的价格相对较高，不能满足锂离子电池的发展要求。
为了解决使用含氟聚合物溶剂型粘结剂制作正极片所产生的上述缺陷，人们已经研究开发了水性正极粘结剂体系，并应用于正极片的制作，如ZL01108511.8和ZL01108524.X中都公开了相关技术。然而采用现有的水性正极粘结剂体系制作出的正极片脆性较大，柔韧性差，不能满足锂离子电池的使用要求，严重限制了正极片的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备水性柔韧正极片的涂料。
本发明的目的还在于提供一种采用该水性柔韧正极片涂料制备的水性柔韧正极片。
同时，本发明的目的还在于提供一种采用该水性柔韧正极片的锂离子电池。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种用于制备水性柔韧正极片的涂料，基本由以下重量百分含量的组分组成：90～98％的正极粉体、0.5～3％的水性分散剂、1～5％的水性热弹性粘结剂、0.5～8％的导电剂。
进一步地，所述正极粉体任意选自LiFePO4、LiMn2O4、LiCoO2、LiMn1-xNixO2和LiNi1-x-yCoxMnyO2中的一种或两种。
所述水性分散剂任意选自缩甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酸锂、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯胶、明胶、丙烯酰胺-丙烯腈共聚物、丙烯酸-丙烯酰胺共聚物、丙烯酸-丙烯酰胺-丙烯腈共聚物中的一种或两种。
所述水性热弹性粘结剂任意选自聚(苯乙烯-丁二烯)乳液、丁丙橡胶乳液、丁腈橡胶乳液、有机硅橡胶乳液、乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液、聚四氟乙烯乳液、聚(苯乙烯-丁二烯)乳液、丁丙橡胶乳液、丁腈橡胶乳液、有机硅橡胶乳液、乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液、聚四氟乙烯乳液中的一种或两种。
所述导电剂为导电炭黑。
优选的，所述正极粉体为LiFePO4、LiMn2O4、LiNi1-x-yCoxMnyO2中的任一种。
所述水性分散剂为阿拉伯胶、丙烯酰胺-丙烯腈共聚物、丙烯酸-丙烯酰胺共聚物、丙烯酸-丙烯酰胺-丙烯腈共聚物中的任一种。
所述水性热弹性粘结剂为有机硅橡胶乳液或聚(苯乙烯-丁二烯)乳液。
一种采用上述水性柔韧正极片涂料制备的水性柔韧正极片，由包括以下步骤的制备方法制得：
(1)制备水性柔韧正极片涂料
所述水性柔韧正极片涂料基本由以下重量百分含量的组分组成：90～98％的正极粉体、0.5～3％的水性分散剂、1～5％的水性热弹性粘结剂、0.5～8％的导电剂，其制备方法为：按水性柔韧正极片涂料的组成称取各组分，之后将水性分散剂溶解于水中，得混合液A，水的重量是水性分散剂重量的20～30倍，向混合液A中加入导电剂并混合均匀，得混合液B，然后向混合液B中加入正极粉体，混合均匀，得混合液C，再向混合液C中加入水性热弹性粘结剂，混合均匀，得水性柔韧正极片涂料；
(2)制备水性柔韧正极片
步骤(1)制得的水性柔韧正极片涂料依次经调整粘度处理、除泡处理和过滤处理，之后均匀涂覆于正极集流体上，再经烘干处理，制得水性柔韧正极片。
进一步地，所述调整粘度处理是向步骤(1)制得的水性柔韧正极片涂料中加入去离子水调整水性柔韧正极片涂料的粘度至3000～6000mpa.s。
所述除泡处理是对经调整粘度处理的水性柔韧正极片涂料进行抽真空处理；或者是向经调整粘度处理的水性柔韧正极片涂料中加入除泡剂，所述除泡剂为乙醇、异丙醇和NMP中的一种或两种。
一种锂离子电池，包括正极片，所述正极片由包括以下步骤的制备方法制得：
(1)制备水性柔韧正极片涂料
所述水性柔韧正极片涂料基本由以下重量百分含量的组分组成：90～98％的正极粉体、0.5～3％的水性分散剂、1～5％的水性热弹性粘结剂、0.5～8％的导电剂，其制备方法为：按水性柔韧正极片涂料的组成称取各组分，之后将水性分散剂溶解于水中，得混合液A，水的重量是水性分散剂重量的20～30倍，向混合液A中加入导电剂并混合均匀，得混合液B，然后向混合液B中加入正极粉体，混合均匀，得混合液C，再向混合液C中加入水性热弹性粘结剂，混合均匀，得水性柔韧正极片涂料；
(2)制备水性柔韧正极片
步骤(1)制得的水性柔韧正极片涂料依次经调整粘度处理、除泡处理和过滤处理，之后均匀涂覆于正极集流体上，再经烘干处理，制得水性柔韧正极片。
采用本发明的水性柔韧正极片涂料制得的正极片柔韧性好，克服了目前水性正极电极片脆性大的缺陷，并且制得的正极片的涂层附着力强，可满足各种电池制作工艺的要求，并满足各种电化学性能的要求。
附图说明
图1为本发明实施例7制得的水性柔韧正极片的涂层附着力测试曲线图；
图2为现有的某正极片A的涂层附着力测试曲线图；
图3为本发明实施例13提供的5AH软包锂离子电池和对比例电池的放电倍率性能测试曲线图；
图4为本发明实施例13提供的5AH软包锂离子电池和对比例电池的循环性能测试曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1～实施例6是本发明用于制备水性柔韧正极片的涂料的具体实施例。
表1实施例1-实施例6涂料的有效组分组成
实施例1
本实施例用于制备水性柔韧正极片的涂料，其有效组分组成见表1所示。本实施例用于制备水性柔韧正极片的涂料的制备方法为：按水性柔韧正极片涂料的组成称取各组分，称取5152g的LiFePO4、56g阿拉伯胶、112g有机硅橡胶乳液和280g导电炭黑，之后将阿拉伯胶溶解于1120g水中，得混合液A，向混合液A中加入导电炭黑并混合均匀，得混合液B，然后向混合液B中分批加入LiFePO4，混合均匀，得混合液C，再向混合液C中加入有机硅橡胶乳液，混合均匀，制得水性柔韧正极片涂料。
实施例2
本实施例用于制备水性柔韧正极片的涂料，其有效组分组成见表1所示。本实施例用于制备水性柔韧正极片的涂料的制备方法为：按水性柔韧正极片涂料的组成称取各组分，称取9000g的LiFePO4、50g丙烯酰胺-丙烯腈共聚物、150g有机硅橡胶乳液和800g导电炭黑，之后将丙烯酰胺-丙烯腈共聚物溶解于1500g水中，得混合液A，向混合液A中加入导电炭黑并混合均匀，得混合液B，然后向混合液B中分批加入LiFePO4，混合均匀，得混合液C，再向混合液C中加入有机硅橡胶乳液，混合均匀，制得水性柔韧正极片涂料。
实施例3
本实施例用于制备水性柔韧正极片的涂料，其有效组分组成见表1所示。本实施例用于制备水性柔韧正极片的涂料的制备方法为：按水性柔韧正极片涂料的组成称取各组分，称取9800g的LiFePO4、50g阿拉伯胶、100g聚(苯乙烯-丁二烯)乳液和50g导电炭黑，之后将阿拉伯胶溶解于1250g水中，得混合液A，向混合液A中加入导电炭黑并混合均匀，得混合液B，然后向混合液B中分批加入LiFePO4，混合均匀，得混合液C，再向混合液C中加入聚(苯乙烯-丁二烯)乳液，混合均匀，制得水性柔韧正极片涂料。
实施例4
本实施例用于制备水性柔韧正极片的涂料，其有效组分组成见表1所示。本实施例用于制备水性柔韧正极片的涂料的制备方法为：按水性柔韧正极片涂料的组成称取各组分，称取5152g的LiFePO4、56g丙烯酰胺-丙烯腈共聚物、224g聚(苯乙烯-丁二烯)乳液和280g导电炭黑，之后将丙烯酰胺-丙烯腈共聚物溶解于1120g水中，得混合液A，向混合液A中加入导电炭黑并混合均匀，得混合液B，然后向混合液B中分批加入LiFePO4，混合均匀，得混合液C，再向混合液C中加入聚(苯乙烯-丁二烯)乳液，混合均匀，制得水性柔韧正极片涂料。
实施例5
本实施例用于制备水性柔韧正极片的涂料，其有效组分组成见表1所示。本实施例用于制备水性柔韧正极片的涂料的制备方法为：按水性柔韧正极片涂料的组成称取各组分，称取9000g的LiFePO4、300g丙烯酸-丙烯酰胺-丙烯腈共聚物、500g有机硅橡胶乳液和200g导电炭黑，之后将丙烯酸-丙烯酰胺-丙烯腈共聚物溶解于6000g水中，得混合液A，向混合液A中加入导电炭黑并混合均匀，得混合液B，然后向混合液B中分批加入LiFePO4，混合均匀，得混合液C，再向混合液C中加入有机硅橡胶乳液，混合均匀，制得水性柔韧正极片涂料。
实施例6
本实施例用于制备水性柔韧正极片的涂料，其有效组分组成见表1所示。本实施例用于制备水性柔韧正极片的涂料的制备方法为：按水性柔韧正极片涂料的组成称取各组分，称取9200g的LiFePO4、120g阿拉伯胶、280g有机硅橡胶乳液和400g导电炭黑，之后将阿拉伯胶溶解于2400g水中，得混合液A，向混合液A中加入导电炭黑并混合均匀，得混合液B，然后向混合液B中分批加入LiFePO4，混合均匀，得混合液C，再向混合液C中加入有机硅橡胶乳液，混合均匀，制得水性柔韧正极片涂料。
实施例7～实施例12是本发明水性柔韧正极片的具体实施例。实施例7～实施例12的正极片分别采用实施例1-实施例6提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料制备而成。
实施例7
本实施例的水性柔韧正极片由包括以下步骤的制备方法制得：
(1)制备水性柔韧正极片涂料
采用实施例1提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料；
(2)制备水性柔韧正极片
向实施例1提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料中加入去离子水，调整涂料的粘度至3000mpa.s，然后抽真空进行除泡处理，再经滤网过滤，之后采用刮涂方式均匀涂覆于正极集流体铝箔上，再经热风干燥处理，制得水性柔韧正极片。
实施例8
本实施例的水性柔韧正极片由包括以下步骤的制备方法制得：
(1)制备水性柔韧正极片涂料
采用实施例2提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料；
(2)制备水性柔韧正极片
向实施例2提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料中加入去离子水，调整涂料的粘度至6000mpa.s，然后抽真空进行除泡处理，再经筛网过滤，之后采用转移涂布方式均匀涂覆于正极集流体铝网上，再经远红外干燥处理，制得水性柔韧正极片。
实施例9
本实施例的水性柔韧正极片由包括以下步骤的制备方法制得：
(1)制备水性柔韧正极片涂料
采用实施例3提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料；
(2)制备水性柔韧正极片
向实施例3提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料中加入去离子水，调整涂料的粘度至4000mpa.s，然后抽真空进行除泡处理，再经隔膜泵过滤，之后采用挤出涂布的方式均匀涂覆于正极集流体铝箔上，再经热风干燥处理，制得水性柔韧正极片。
实施例10
本实施例的水性柔韧正极片由包括以下步骤的制备方法制得：
(1)制备水性柔韧正极片涂料
采用实施例4提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料；
(2)制备水性柔韧正极片
向实施例4提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料中加入去离子水，调整涂料的粘度至5000mpa.s，然后加入除泡剂乙醇进行除泡处理，再经筛网过滤，之后采用刮涂的方式均匀涂覆于正极集流体铝箔上，再经热风干燥处理，制得水性柔韧正极片。
实施例11
本实施例的水性柔韧正极片由包括以下步骤的制备方法制得：
(1)制备水性柔韧正极片涂料
采用实施例5提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料；
(2)制备水性柔韧正极片
向实施例5提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料中加入去离子水，调整涂料的粘度至3500mpa.s，然后抽真空进行除泡处理，再经滤网过滤，之后采用挤出涂布的方式均匀涂覆于正极集流体铝箔上，再经远红外干燥处理，制得水性柔韧正极片。
实施例12
本实施例的水性柔韧正极片由包括以下步骤的制备方法制得：
(1)制备水性柔韧正极片涂料
采用实施例6提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料；
(2)制备水性柔韧正极片
向实施例6提供的用于制备水性柔韧正极片的涂料中加入去离子水，调整涂料的粘度至4200mpa.s，然后加入乙醇和异丙醇的混合物作除泡剂进行除泡处理，再经筛网过滤，之后采用挤出涂布的方式均匀涂覆于正极集流体铝箔上，再经热风干燥处理，制得水性柔韧正极片。
实施例13是本发明采用水性柔韧正极片制成的锂离子电池的具体实施例。
实施例13
采用实施例7提供的水性柔韧正极片配合常规的石墨负极，制成5AH的软包锂离子电池。
试验例1测定实施例7-实施例12制得的各水性柔韧正极片的柔韧性能和涂层附着力
采用GB/T1731-1993测试水性柔韧正极片的柔韧性能，柔韧性能的测试结果用Φx来表示，其中x表示水性柔韧正极片卷绕出现裂纹时测得的轴棒的直径；采用平行拉伸的方式测试水性柔韧正极片涂层的附着力，附着力用剥离强度来表示，剥离强度越大说明附着力越大。实施例7-实施例12各实施例制得的水性柔韧正极片的柔韧性能和涂层附着力测试数据见表2所示，其中实施例7制得的水性柔韧正极片的附着力测试曲线图见图1所示。同样采用GB/T1731-1993测试现有的某正极片A的柔韧性能，测试结果均小于Ф1.0。采用平行拉伸的方式测试现有的某正极片A的涂层附着力，其剥离强度为9N，附着力测试曲线图见图2所示，现有的某正极片A是采用聚丙烯酸系粘结剂LA132制作的磷酸铁锂正极片。
表2实施例7-12水性柔韧正极片的柔韧性能和涂层附着力测试数据
试验例2测定实施例13提供的5AH软包锂离子电池的放电倍率和循环性能
实施例13提供的5AH软包锂离子电池的放电倍率性能测试曲线见图3中a曲线所示，图3中b曲线是对比例电池的放电倍率性能测试曲线，对比例电池是采用现有的某正极片A配合常规的石墨负极制成的5AH软包锂离子电池。实施例13提供的5AH软包锂离子电池的循环性能测试曲线见图4中所示，图4中“-”所示是对比例电池的循环性能测试曲线，对比例电池同上，即为采用现有的某正极片A配合常规的石墨负极制成的5AH软包锂离子电池。从图3和图4中可以看出，实施例13提供的5AH软包锂离子电池的放电倍率性能和循环性能均优于对比例电池。
Claims (7)
1.一种用于制备水性柔韧正极片的涂料，其特征在于，基本由以下重量百分含量的组分组成：92％的正极粉体、1~1.2％的水性分散剂、2~2.8％的水性热弹性粘结剂、4~5％的导电剂；所述水性分散剂为阿拉伯胶；所述水性热弹性粘结剂为有机硅橡胶乳液。
2.根据权利要求1 所述的用于制备水性柔韧正极片的涂料，其特征在于，所述正极粉体任意选自LiFePO4、LiMn2O4、LiCoO2、LiMn1-xNixO2和LiNi1-x-yCoxMnyO2 中的一种或两种，其中0＜x、y＜1。
3.根据权利要求1 所述的用于制备水性柔韧正极片的涂料，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑。
4.一种采用权利要求1 所述的制备水性柔韧正极片的涂料制备的水性柔韧正极片，其特征在于，该水性柔韧正极片由包括以下步骤的制备方法制得：
（1）制备水性柔韧正极片涂料
所述水性柔韧正极片涂料基本由以下重量百分含量的组分组成：92％的正极粉体、1~1.2％的水性分散剂、2~2.8％的水性热弹性粘结剂、4~5％的导电剂，其制备方法为：按水性柔韧正极片涂料的组成称取各组分，之后将水性分散剂溶解于水中，得混合液A，水的重量是水性分散剂重量的20 ～ 30倍，向混合液A 中加入导电剂并混合均匀，得混合液B，然后向混合液B 中加入正极粉体，混合均匀，得混合液C，再向混合液C 中加入水性热弹性粘结剂，混合均匀，得水性柔韧正极片涂料；
（2）制备水性柔韧正极片
步骤（1） 制得的水性柔韧正极片涂料依次经调整粘度处理、除泡处理和过滤处理，之后均匀涂覆于正极集流体上，再经烘干处理，制得水性柔韧正极片。
5. 根据权利要求4所述的水性柔韧正极片，其特征在于，所述调整粘度处理是向步骤（1）制得的水性柔韧正极片涂料中加入去离子水调整水性柔韧正极片涂料的粘度至3000～6000mpa.s。
6.根据权利要求5所述的水性柔韧正极片，其特征在于，所述除泡处理是对经调整粘度处理的水性柔韧正极片涂料进行抽真空处理，或者是向经调整粘度处理的水性柔韧正极片涂料中加入除泡剂0.5％，所述除泡剂为乙醇、异丙醇中的一种或两种；其中抽真空处理的过程为：搅拌机低速搅拌，真空度为-0.08MPa，时间为0.5h-2h。
7.一种锂离子电池，包括正极片，其特征在于，所述正极片由包括以下步骤的制备方法制得：
（1）制备水性柔韧正极片涂料
所述水性柔韧正极片涂料基本由以下重量百分含量的组分组成：92％的正极粉体、1~1.2％的水性分散剂、2~2.8％的水性热弹性粘结剂、4~5％的导电剂，其制备方法为：按水性柔韧正极片涂料的组成称取各组分，之后将水性分散剂溶解于水中，得混合液A，水的重量是水性分散剂重量的20～30倍，向混合液A 中加入导电剂并混合均匀，得混合液B，然后向混合液B 中加入正极粉体，混合均匀，得混合液C，再向混合液C 中加入水性热弹性粘结剂，混合均匀，得水性柔韧正极片涂料；
（2） 制备水性柔韧正极片
步骤（1） 制得的水性柔韧正极片涂料依次经调整粘度处理、除泡处理和过滤处理，之后均匀涂覆于正极集流体上，再经烘干处理，制得水性柔韧正极片。
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