CN102827070A - 一种合成n-（6-氯-3-吡啶甲基）-甲胺的改进工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种合成N-（6-氯-3-吡啶甲基）-甲胺的改进工艺，在反应釜中加入甲苯和一甲胺气体，降温冷却至-5℃～5℃，滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，生成N-（6-氯-3-吡啶甲基）-甲胺，经水洗、分层，油层经蒸馏脱去甲苯后得N-（6-氯-3-吡啶甲基）-甲胺精品。本发明方法原料用量降低，减低了运输成本，合成过程环保，产生的废水少，产物纯度高，适宜工业化生产。

Description

一种合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改进工艺

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改进工艺。 

背景技术

N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺是制备杀虫剂吡虫啉、啶虫脒的重要中间体。N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺名称可参见潍坊教育学院学报2006年第2期孙玉泉著《杀虫剂啶虫脒的合成》，目前我国工厂采用的合成方法是在反应釜中加入甲苯和30％一甲胺水溶液，降温冷却至-5℃～5℃，滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，生成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺，经水洗、分层，油层经蒸馏脱去甲苯后得N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺精品。上述反应过程使用30％一甲胺水溶液的使用，不但加大了废水的产生量，对后续的环保处理增加了很大难度，同时会使反应过程中产生的氯化氢气体全部溶解在水中同一甲胺发生反应，既增加了原料一甲胺的消耗，又增加了副产物，导致生产成本高。 

发明内容

本发明公开了一种合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改进工艺，本合成工艺具有工艺简单、安全环保，可操作性强，易于工业化大生产，不需增加设备，可以取代目前所使用的一甲胺水溶液工艺。 

为实现上述目的本发明采用的技术方案如下： 

一种合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改进工艺，其特征在于：在反应釜中加入甲苯然后通入一甲胺气体，降温冷却至-5℃～5℃，滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，生成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺，经水洗、分离，油相经蒸馏脱去甲苯后得N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺精品， 

其反应式如下： 

所述的合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改进工艺，其特征在于，具体包括以下步骤： 

(1)向反应釜中加入不超过反应釜体积1/2的甲苯，然后对反应体系降温，当温度降到-5℃～5℃时，通入部分一甲胺气体，使其完全溶解在甲苯中，通入速度约为100～200kg/h，一甲胺气体的加入量为一甲胺气体反应总量的50-60％； 

(2)将2-氯-5-氯甲基吡啶溶解到甲苯里，充分搅拌，得到2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，将其滴加到步骤(1)的反应釜中，与一甲胺进行反应，其中，2氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶与甲苯的重量比为5∶(1-2)，2-氯-5-氯甲基吡啶与一甲胺的重量比为(1-3)：1，滴加时间4～6小时，控制反应温度为-5℃-2℃； 

(3)当第一次滴加结束后再次向反应体系中通入一甲胺气体反应总量的40-50％一甲胺气体，然后再滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，其中，2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶与甲苯的重量比为5∶(1-2)，2-氯-5-氯甲基吡啶与一甲胺的重量比为(1.2-1.3)：1，控制滴加时间2.5-3.5小时，反应温度-2℃-0℃，滴加结束后保温1.5-2.5小时，分析检测2-氯-5-氯甲基吡啶的含量，当2-氯-5-氯甲基吡啶含量＜0.2％时，表示反应结束； 

(4)反应结束后，将物料转入水解釜，加水对反应釜中的反应产物进行水洗，充分搅拌后，将其泵入分水器中让其静置分层，分离水相和有机相； 

(5)分离出的水相再用甲苯萃取1-2次，合并上层油层并蒸馏出溶剂甲苯得N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺精品。 

本发明的有益效果是： 

1、降低了运输费用 本发明工艺将原来一甲胺水溶液改换成一甲胺气体，原料纯度高，使用量降低，大大降低了运输费用； 

2、产品纯度高 由于30％一甲胺水溶液多是生产过程尾气经水吸收制成，杂质较多，合成的N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺产品的纯度不高，使用一甲胺气体，原料纯度高，合成的N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺质量好； 

3、由于本工艺中一甲胺不含水，因此可提高设备利用效率。原工艺使用3000L搪瓷反应釜每次只能投一甲胺(折百)330kg。工艺调整后，可通入一甲胺450kg，由此可看出设备利用效率提高30％以上。 

4、原生产工艺中反应结束后即利用反应釜直接分层。由于反应釜直径较大，分层往往不彻底，同时未设界面层中间槽。经常出现油层分到水中或污水带入油层。若是前者既浪费产品，又增加污水处理压力。若是后者，会加大蒸馏量同时对产品质量也会造成不良影响。 

5、改用一甲胺气体后，大量减少了生产工艺过程中废水产生量，降低了公司污水处理的难度和成本，同时也减少了污染物排放量。 

经过半年来的生产实践证明，改用后，N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺产品纯度由96％提高到97.5％以上，最高可达98.5％。由此做原料生产的啶虫脒产品经国家农药产品质量监督检验中心(南京)抽样检验各项指标均符合国家行业标准HG3755-2004要求，其中主要指标啶虫脒含量达98.0％，高于标准≥96.0％。检验报告号：(2012)GJZPL-JC0007。 

因此，将N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺生产工艺过程中传统使用的30％一甲胺水溶液改为一甲胺气体，可有效提高产品质量，减少污染物排放，降低生产成本。 

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。 

一种合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改进工艺，具体步骤如下： 

(1)首先在3000L搪玻璃反应釜反应釜中加入1400kg甲苯，然后对反应体系降温，当温度降到-5℃～5℃时，通入250kg一甲胺气体，使其完全溶解在甲苯中，一甲胺气体通入速度约为100～200kg/h； 

(2)将500kg2-氯-5-氯甲基吡啶溶解到150kg甲苯里，搅拌均匀后得到2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，将其滴加到反应釜中，保持搅拌状态，滴加时间约5小时，保持反应温度在-5℃-2℃范围内； 

(3)滴加结束后，再次向反应釜中通入一甲胺气体200kg，一甲胺气体通入速度约为100～200kg/h，控制反应体系的温度为-2℃-0℃； 

(4)将250kg2-氯-5-氯甲基吡啶溶解到100kg甲苯里，搅拌均匀后得到2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，将此溶液滴加反应釜，控制滴加时间约2.5-3.5小时，反应温度-2℃-0℃，滴加结束后保温1.5-2.5小时，分析检测2-氯-5-氯甲基吡啶的含量，当2-氯-5-氯甲基吡啶含量＜0.2％时，表示反应结束； 

(5)反应结束后，将物料转入水解釜，加水对水解釜中的反应产物进行水洗，充分搅拌后，将其泵入分水器中让其静置分层，分离水相和油相，分离出的水相用甲苯萃取2-3次，合并油相，对其进行减压蒸馏蒸出甲苯并回收，得到N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺精品，含量98.5％。 

Claims (2)

1.一种合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改进工艺，其特征在于：在反应釜中加入甲苯然后通入一甲胺气体，降温冷却至-5℃～5℃，滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，生成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺，经水洗、分离，油相经蒸馏脱去甲苯后得N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺精品，

其反应式如下：

2.根据权利要求1所述的合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的改进工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)向反应釜中加入不超过反应釜体积1/2的甲苯，然后对反应体系降温，当温度降到-5℃～5℃时，通入部分一甲胺气体，使其完全溶解在甲苯中，通入速度约为100～200kg/h，一甲胺气体的加入量为一甲胺气体反应总量的50-60％；

(2)将2-氯-5-氯甲基吡啶溶解到甲苯里，充分搅拌，得到2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，将其滴加到步骤(1)的反应釜中，与一甲胺进行反应，其中，2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶与甲苯的重量比为5∶(1-2)，2-氯-5-氯甲基吡啶与一甲胺的重量比为(1-3)：1，滴加时间4～6小时，控制反应温度为-5℃-2℃；

(3)当第一次滴加结束后再次向反应体系中通入一甲胺气体反应总量的40-50％一甲胺气体，然后再滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，其中，2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶与甲苯的重量比为5∶(1-2)，2-氯-5-氯甲基吡啶与一甲胺的重量比为(1.2-1.3)：1，控制滴加时间2.5-3.5小时，反应温度-2℃-0℃，滴加结束后保温1.5-2.5小时，分析检测2-氯-5-氯甲基吡啶的含量，当2-氯-5-氯甲基吡啶含量＜0.2％时，表示反应结束；

(4)反应结束后，将物料转入水解釜，加水对反应釜中的反应产物进行水洗，充分搅拌后，将其泵入分水器中让其静置分层，分离水相和有机相；

(5)分离出的水相再用甲苯萃取1-2次，合并上层油层并蒸馏出溶剂甲苯得N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺精品。