CN102826989A - 一种醋酸母液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种醋酸母液的制备方法，它包括以下步骤：(1)通过氢碘酸泵将质量百分比为55%-57%的氢碘酸从氢碘酸储罐加入母液罐配置母液，使母液中的总碘质量百分含量控制在12-14%，然后将母液罐中的母液送入反应器，在反应器内氢碘酸与甲醇反应，生成碘甲烷参与反应；(2)当母液中总碘质量百分含量低于12-14%时，将质量百分比为55-57%的氢碘酸直接从氢碘酸储罐通过氢碘酸泵加入蒸发器，然后与闪蒸后的液相一起回到反应器，使反应器内的总碘质量百分含量控制在12-14%。采用本方法可以节省碘甲烷的制备时间，加快了醋酸的开工（CH₃OH+HI→CH₃I+H₂O）。

Description

一种醋酸母液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种母液的制备方法，尤其涉及一种醋酸母液的制备方法。 

背景技术

传统的低压羰基法合成生产过程中，高浓度的一氧化碳进入反应器，与甲醇、母液及返回物料进行气液接触，在铑催化剂及碘甲烷助催化剂作用下进行反应，生成粗醋酸。再通过蒸发器闪蒸，闪蒸后的汽相进入精馏系统精馏得到合格的产品醋酸，液相重新返回到反应器。碘甲烷作为助催化剂，其氧化加成步骤（CH₃I+[Rh(CO)₂I₂]^-→[CH₃Rh(CO)₂I₃]^-）是决定反应快慢的控制步骤。通常开车前，必须由甲醇与碘化氢反应制备助催化剂碘甲烷（HI+CH₃OH→CH₃I+H₂O），储存在助催化剂储罐。整个制备过程通常需要5-6天，时间较长；而且碘甲烷属剧毒化学品，空气中的允许浓度美国为2ppm（10mg/m³），我国为5mg/m³，储存时间越长，危险性越大。 

碘甲烷制备完成后，然后按照反应液的组成要求（水含量13-14%、碘甲烷含量12.5%、碘化氢含量1.5%、铑含量440±10ppm，其余为醋酸）来配置合成系统的母液。生产过程中，部分碘会被产品及尾气带出，造成碘的损失。为保证母液中总碘的平衡，需间歇补加碘甲烷。 

发明内容

本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种速度快、成本低，能够保证产品纯度及反应速度的一种醋酸母液的制备方法。 

本发明的一种醋酸母液的制备方法，它包括以下步骤： 

(1)通过氢碘酸泵将质量百分比为55%-57%的氢碘酸从氢碘酸储罐加入母液罐配置 母液，使母液中的总碘质量百分含量控制在12-14%，然后将母液罐中的母液送入反应器，在反应器内氢碘酸与甲醇反应，生成碘甲烷参与反应； 

(2)当母液中总碘质量百分含量低于12-14%时，将质量百分比为55-57%的氢碘酸直接从氢碘酸储罐通过氢碘酸泵加入蒸发器，然后与闪蒸后的液相一起回到反应器，使反应器内的总碘质量百分含量控制在12-14%。 

采用本发明方法与已有技术相比的优点是：在不需制备助催化剂碘甲烷的前提下，能加快甲醇低压羰基化合成醋酸。开工前配置合成母液时，不需先合成碘甲烷，而是直接将55-57%氢碘酸从氢碘酸储罐加入反应器取代碘甲烷。在反应器内，碘甲烷与甲醇反应，生成碘甲烷参与反应。这样可以节省碘甲烷的制备时间，加快了醋酸的开工（CH₃OH+HI→CH₃I+H₂O）。在生产过程中，部分碘会被产品及尾气带出，造成碘的损失。为保证母液中总碘的平衡，也是按母液中总碘损失的多少将氢碘酸直接从氢碘酸储罐加入合成系统，不需先合成碘甲烷，再进行补加，提高了生产效率。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作以详细描述。 

一种醋酸母液的制备方法，它包括以下步骤：(1)在开工前配置合成母液时，为加快醋酸的开工进度，不需先合成碘甲烷，而是通过氢碘酸泵将质量百分比为55%-57%的氢碘酸从氢碘酸储罐加入母液罐配置母液，使母液中的总碘质量百分含量控制在12-14%，然后将母液罐中的母液送入反应器，在反应器内氢碘酸与甲醇反应，生成碘甲烷参与反应；(2)在生产过程中，由于部分碘会被产品及尾气带出，反应器中的母液中总碘逐渐减少，为保证母液中总碘的平衡，当母液中总碘质量百分含量低于12-14%时，将质量百分比为55-57%的氢碘酸直接从氢碘酸储罐通过氢碘酸泵加入蒸发器，然后与闪蒸后的液相一起回到反应器，使反应器内的总碘质量百分含量控制在12-14%。 

实施例1 

通过氢碘酸泵将质量百分比为55%的氢碘酸从氢碘酸储罐加入母液罐配置母液，母 液组成：水含量(wt)13%、总碘含量(wt)14%、铑含量430ppm，其余为醋酸，然后将母液罐中的母液送入反应器，一氧化碳以一定的流量由反应器底部通入进入釜内气体分布器，在搅拌器的作用下，一氧化碳在溶液中扩散溶解。同时启动升温循环，待反应器内母液温度升高到175°C时，向反应器中加入甲醇，在反应器内氢碘酸与甲醇反应，生成碘甲烷；在生产过程中，由于部分碘会被产品及尾气带出，反应器中的母液中总碘逐渐减少，当母液中总碘质量百分含量低于14%时，将质量百分比为55%的氢碘酸直接从氢碘酸储罐通过氢碘酸泵加入反应系统中的蒸发器，然后与闪蒸后的液相一起回到反应器，使反应器内的总碘质量百分含量控制在14%。在2.9MPa(g)及185℃条件下，借助于催化剂铑及助催化剂碘甲烷的作用，CO与甲醇在反应釜内反应生成醋酸。 

经检测，采用该方法后，开车时间可以缩短6天，生产能够连续进行，在一氧化碳温度供应下，生产能力达到25吨/小时，产品质量全部满足国标要求。 

实施例2 

通过氢碘酸泵将质量百分比为57%的氢碘酸从氢碘酸储罐加入母液罐配置母液，母液组成：水含量14%(wt)、总碘含量(wt)13%、铑含量440ppm，其余为醋酸，然后将母液罐中的母液送入反应器，一氧化碳以一定的流量由反应器底部通入进入釜内气体分布器，在搅拌器的作用下，一氧化碳在溶液中扩散溶解。同时启动升温循环，待反应器内母液温度升高到175°C时，向反应器中加入甲醇，在反应器内氢碘酸与甲醇反应，生成碘甲烷；在生产过程中，由于部分碘会被产品及尾气带出，反应器中的母液中总碘逐渐减少，当母液中总碘质量百分含量低于13%时，将质量百分比为57%的氢碘酸直接从氢碘酸储罐通过氢碘酸泵加入反应系统中的蒸发器，然后与闪蒸后的液相一起回到反应器使反应器内的总碘质量百分含量控制在13%。在2.9MPa(g)及185℃条件下，借助于催化剂铑及助催化剂碘甲烷的作用，CO与甲醇在反应釜内反应生成醋酸。 

经检测，采用该方法后，开车时间可以缩短6天，生产能够连续进行，在一氧化碳 温度供应下，生产能力达到25吨/小时，产品质量全部满足国标要求。 

实施例3 

通过氢碘酸泵将质量百分比为56%的氢碘酸从氢碘酸储罐加入母液罐配置母液，母液组成：水含量(wt)13%、总碘含量(wt)12%、铑含量450ppm，其余为醋酸，然后将母液罐中的母液送入反应器，一氧化碳以一定的流量由反应器底部通入进入釜内气体分布器，在搅拌器的作用下，一氧化碳在溶液中扩散溶解。同时启动升温循环，待反应器内母液温度升高到175°C时，向反应器中加入甲醇，在反应器内氢碘酸与甲醇反应，生成碘甲烷；在生产过程中，由于部分碘会被产品及尾气带出，反应器中的母液中总碘逐渐减少，当母液中总碘质量百分含量低于12%时，将质量百分比为56%的氢碘酸直接从氢碘酸储罐通过氢碘酸泵加入反应系统中的蒸发器，然后与闪蒸后的液相一起回到反应器使反应器内的总碘质量百分含量控制在12%。在2.9MPa(g)及185℃条件下，借助于催化剂铑及助催化剂碘甲烷的作用，CO与甲醇在反应釜内反应生成醋酸。 

经检测，采用该方法后，开车时间可以缩短6天，生产能够连续进行，在一氧化碳温度供应下，生产能够连续进行，在一氧化碳温度供应下，生产能力达到25吨/小时，产品质量全部满足国标要求。 

Claims (1)

1.一种醋酸母液的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

(1)通过氢碘酸泵将质量百分比为55%-57%的氢碘酸从氢碘酸储罐加入母液罐配置母液，使母液中的总碘质量百分含量控制在12-14%，然后将母液罐中的母液送入反应器，在反应器内氢碘酸与甲醇反应，生成碘甲烷参与反应；

(2)当母液中总碘质量百分含量低于12-14%时，将质量百分比为55-57%的氢碘酸直接从氢碘酸储罐通过氢碘酸泵加入蒸发器，然后与闪蒸后的液相一起回到反应器，使反应器内的总碘质量百分含量控制在12-14%。