CN102818873A

CN102818873A - 一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法

Info

Publication number: CN102818873A
Application number: CN2012103092400A
Authority: CN
Inventors: 张建平; 黄朝章; 叶仲力; 吴清辉; 苏明亮; 许寒春; 谢卫; 白雪平; 赵艺强; 邓其馨; 蔡国华; 赖伟扬
Original assignee: China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Priority date: 2012-08-27
Filing date: 2012-08-27
Publication date: 2012-12-12

Abstract

本发明公开了一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法。样品在酸性条件下衍生化，过滤稀释后采用液相色谱柱分离，乙腈-水体系洗脱，二极管阵列检测。该方法在25 min内快速分离测定水基胶中7种羰基化合物，线性关系良好，检出限低，样品回收率高，相对标准偏差小。

Description

一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法

技术领域

本发明涉及一种测定水基胶中7种羰基化合物的方法，

背景技术

在生产过程中由于受生产原料、操作工艺等条件的影响，水基胶中往往存在一定量羰基化合物。而羰基化合物具有纤毛毒性和强烈的刺激气味，对人体呼吸系统的黏膜具有较强的刺激作用，其中的甲醛、乙醛更是国际癌症研究机构(IARCl995)确定的可疑致癌物。所以建立一种准确、快速的水基胶中羰基化合物的种类确定和含量测定的方法，具有十分重要的意义。

早期羰基化合物的分析方法主要有分光度法、荧光法、催化动力学法等，这些方法操作繁琐，选择性不强。近年来色谱法以其分离和选择的优势弥补光度法的缺陷，并广泛运用于食品、水体、大气、纺织品等样品的检测中，但是关于水基胶中羰基化合物的检测却鲜有报道。

发明内容

针对现在技术存在的不足之处，本发明提供一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法。该方法前处理步骤简单，反应灵敏，具有高度的特异性，适用于批量分析。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法,该方法包括样品的前处理和色谱分离检测；也就是样品在酸性条件下衍生化，过滤稀释后依序采用液相色谱柱分离，乙腈-水体系洗脱，二极管阵列检测。

进一步，衍生所用的试剂为2，4-二硝基苯肼，酸度为6~10μL/mL；衍生的时间为15~30min。

进一步，衍生调节采用酸为磷酸或高氯酸。

进一步，色谱分离检测所用的色谱柱为Phenomenex Luna 5u C18分析柱(150mm×3.9mm，5μm粒径)；流动相: A为乙腈，B为水；洗脱程序：0~25min，A的比率为50%；25~30min，A的比率为90%；30~40min,A的比率为50%；检测波长：352~360 nm；柱温：25~30℃，流速：0.8 ~1.0mL/min，进样量：10.0μl/min。

进一步，检测的对象为水基胶中7种羰基化合物。

上述技术方案的有益之处在于：

本发明利用羰基化合物的羰基官能团反应活性大，易于与亲核试剂发生加成反应的特点，采用2,4-二硝基苯肼（2,4-DNPH）在酸性条件下先与水基胶中的羰基化合物反应生成为较为稳定的腙类化合物，离心过滤后经C18分析柱分离，乙腈-水梯度洗脱，352 -360nm UV检测。与现有的方法比较，该方法在25 min内快速分离测定水基胶中7种羰基化合物，前处理步骤简单，反应灵敏，具有高度的特异性，方法相关系数大于0.9996，检出限小于10.00μg/L，样品回收率97.70％～98.7％，相对标准偏差小于6％，适用于批量分析。

附图说明

图l是本发明中样品加标的色谱分离图（其中1、甲醛 2、乙醛3、丙酮 4、丙烯醛 5、巴豆醛 6、2-丁酮 7、丁醛 ;该图是样品加标图，为了说明该方法能够将七种目标较好的分离开）;

图2 是本发明中水基胶样品中羰基化合物的色谱分离图。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法, 包括了样品的前处理和色谱分离检测。样品在酸性条件下衍生化，过滤稀释后依序采用液相色谱柱分离，乙腈-水体系洗脱，二极管阵列检测。本发明优选的实施方式如下：

实施例1：

1、样品的前处理：移取0.5g水基胶(包装胶)于100 mL锥形瓶中，准确加入20ml去离子水，置于振荡器振摇15ml后取10ml离心，取1ml上清液于10ml容量瓶中，加4.00 mL含200μL/ mL 2，4-二硝基苯肼衍生化试剂（称取2,4-二硝基苯肼0.20g于烧杯中，加入2mL磷酸，用乙腈溶解并定容为1L，即得酸度为6uL/mL，2,4-二硝基苯肼浓度为200mg*L^-的衍生剂），乙腈定容。室温下静置15 min，过有机滤膜(0.45um)后测定。

2、色谱分离检测：

所用的色谱柱为Phenomenex Luna 5u C18分析柱(150mm×3.9mm，5μm粒径)；流动相: A为乙腈，B为水；

洗脱程序为梯度洗脱：0~25min，A的比率为50%；25~30min，A的比率为90%；30~40min, A的比率为50%。

检测波长：352 nm；柱温：30℃，流速：0.80 mL/min，进样量：10.0μl/min。

样品加标的色谱分离图如图1所示。

其检测结果如表1所示。

表1 部分包装胶样品测定结果

实施例2：

1、样品的前处理：移取0.5g水基胶（搭口胶）于100 mL锥形瓶中，准确加入20ml去离子水，置于振荡器振摇15ml后取10ml离心，取1ml上清液于10ml容量瓶中，加5.00 mL含200μL/ mL 2，4-二硝基苯肼衍生化试剂（称取2,4-二硝基苯肼0.20g于烧杯中，加入3 mL磷酸，用乙腈溶解并定容为1L，即得酸度为9uL/mL，2,4-二硝基苯肼浓度为200mg*L^-的衍生剂），乙腈定容。室温下静置25 min，过有机滤膜(0.45um)后测定。

2、色谱分离检测：

检测波长：358nm；柱温：30℃，流速：0.80 mL/min，进样量：10.0μl/min。

样品中羰基化合物的色谱分离图如图2所示。

其检测结果如表2所示。

表2 部分搭口胶样品测定结果

实施例3：

在上述实验条件下，测定了部分水基胶中的羰基化合物。

1、样品的前处理：移取0.5g水基胶(接嘴胶)于100 mL锥形瓶中，准确加入20ml去离子水，置于振荡器振摇15ml后取10ml离心，取1ml上清液于10ml容量瓶中，加5.00 mL 250μL/ mL 2，4-二硝基苯肼衍生化试剂（称取2,4-二硝基苯肼0.20g于烧杯中，加入10 mL高氯酸，用乙腈溶解并定容为1L，即得酸度为10uL/mL，2,4-二硝基苯肼浓度为200mg*L^-的衍生剂），乙腈定容。室温下静置30 min，过有机滤膜(0.45um)后测定。

2、色谱分离检测：

洗脱程序为梯度洗脱：0~25min，A的比率为50%；25~30min，A的比率为90%；30~40min, A的比率为50%

检测波长：360nm；柱温：25℃，流速：1.0 mL/min，进样量：10.0μl/min。

其检测结果如表所3示。

表3 部分接嘴胶样品测定结果

上述仅为本发明的具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims

1.一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法, 其特征在于：该方法包括样品的前处理和色谱分离检测；也就是样品在酸性条件下衍生化，过滤稀释后依序采用液相色谱柱分离，乙腈-水体系洗脱，二极管阵列检测。

2.如权利要求1所述的一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法, 其特征在于：衍生所用的试剂为2，4-二硝基苯肼，酸度为6~10μL/mL；衍生的时间为15~30min。

3.如权利要求2所述的一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法，其特征在于：衍生调节采用酸为磷酸或高氯酸。

4.如权利要求1、2或3所述的一种同时快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法，其特征在于：色谱分离检测所用的色谱柱为Phenomenex Luna 5u C18分析柱(150mm×3.9mm，5μm粒径)；流动相: A为乙腈，B为水；洗脱程序：0~25min，A的比率为50%；25~30min，A的比率为90%；30~40min, A的比率为50%；检测波长：352~360 nm；柱温：25~30℃，流速：0.8 ~1.0mL/min，进样量：10.0μl/min。

5.如权利要求1、2或3所述的一种快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法，其特征在于：检测的对象为水基胶中7种羰基化合物。

6.如权利要求4所述的一种快速测定水基胶中7种羰基化合物的方法，其特征在于：检测的对象为水基胶中7种羰基化合物。