CN102817078A - CuO／ZnO复合氧化物多孔纳米叶片组成的花簇状结构的合成方法 - Google Patents

CuO／ZnO复合氧化物多孔纳米叶片组成的花簇状结构的合成方法 Download PDF

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Abstract

CuO/ZnO复合氧化物多孔纳米叶片组成的花簇状结构的合成方法，属于无机非金属材料领域。将可溶性铜盐如硝酸铜溶于水，加入适量的聚乙二醇-400作为辅助试剂，用Zn(OH)4 2-作为沉淀剂进行共沉淀反应。将沉淀进行洗涤、干燥后再进行适当焙烧处理即可获得纳米结构为多孔纳米叶片组成的花状结构。本方法的优点在于工艺简单，成本低廉，采用Zn(OH)4 2-沉淀剂控制CuO/ZnO复合氧化物的形貌和大小。

Description

CuO/ZnO复合氧化物多孔纳米叶片组成的花簇状结构的合成方法
技术领域
本发明涉及CuO/ZnO复合氧化物多孔纳米叶片组成的花簇状结构制备方法，属于无机非金属材料领域。 
背景技术
CuO/ZnO是一种典型的p-n型复合金属氧化物，具有很高的导电、导热性能和化学稳定性以及良好的催化性能，广泛应用于催化、陶瓷、日用化工、涂料等方面，可以用来制作非均相催化剂、气体传感器、和多种光学器件。其室温可调的禁带宽度，对应紫外-可见光的波长，有望实现可见、紫外荧光和激光发射，进而开发短波长发光二极管和激光器。纳米CuO/ZnO复合物由于其尺寸效应和量子限域效应在许多领域有重要意义和诱人前景。同时，纳米CuO/ZnO复合物表现出很强的界面效应，使其比体材料及其单一金属氧化物材料有更高的催化活性、气体响应选择性等，因而在非均相催化和气体传感器领域占有重要地位。 
关于CuO/ZnO纳米复合物的报道已经有很多，如共沉淀法，Cu-Zn合金氧化法，铜片氧化-浸渍焙烧法，阴极电沉积法，草酸盐凝胶法，电喷涂法和光化学浸渍法等，被用来合成不同组成比例的CuO/ZnO复合物。其中，化学共沉淀法因所需设备简单、操作简便、制备条件容易控制和产品转化率高等优点，已成为目前制备CuO/ZnO复合氧化物的最常见的方法。共沉淀合成CuO/ZnO纳米复合物的方法通常需要沉淀剂，常用沉淀剂有Na2CO3、NaOH、草酸等。本发明提供了新型的沉淀剂——Zn(OH)4 2-——用来制备CuO/ZnO复合氧化物多孔纳米叶片组成的花簇状结构。 
发明内容
本发明提供了一种CuO/ZnO复合氧化物多孔纳米叶片组成的花簇状结构合成方法，本发明采用如下技术方案：
(1)将铜盐如硝酸铜、硫酸铜等粉末溶于水中，另将聚乙二醇(分子量为200或400或600)加入到水中，二者的比例为1∶1-1∶5(mmol/mL)，将它们混合并搅拌； 
(2)将锌盐如乙酸锌、硫酸锌等粉末溶于NaOH溶液中形成Zn(OH)4 2-溶液； 
(3)在室温下将Zn(OH)4 2-溶液加入到含有聚乙二醇铜盐溶液中，并进行5-20min搅拌后升温至85-95℃，继续搅拌1-2h； 
(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于100-120℃干燥12-24h得到初级产物； 
(5)将干燥后的初级产物在300-400℃范围内焙烧2-4h得CuO/ZnO复合物纳米粉体。 
与现有其他方法和技术相比较，本发明具有如下优点： 
(1)本发明采用了新型Zn(OH)4 2-沉淀剂，得到了叶片纳米CuO/ZnO复合物组成的花簇状结构； 
(2)本发明得到的花簇状纳米CuO/ZnO复合物采用共沉淀法系湿化学方法，产物大小均匀，平均直径为70-100nm，基本无团聚。 
附图说明
图1：本发明制备方法的花簇状纳米CuO/ZnO复合物的X射线衍射(XRD)图谱； 
图2：本发明制备方法的花簇状纳米CuO/ZnO复合物的透射电子显微镜图谱(TEM)； 
图3：本发明制备方法的花簇状纳米CuO/ZnO复合物的扫描电子显微镜图谱(SEM)； 
从图1的X衍射图谱可以知道，产物的XRD图谱与氧化铜标准谱图(JCPDS#48-1548)和氧化锌标准图谱(JCPDS#36-1451)完全一致，证明所得氧化物粉体为CuO/ZnO复合物。 
从图2的透射电子显微镜的图像可以看出，所得到的CuO/ZnO复合物带孔的纳米叶片的宽度在70-100nm，长度在数百纳米，形状成非常均一的花簇状。 
从图3的扫描电子显微镜的图像可以看出CuO/ZnO复合物带孔的纳米叶片的宽度在70-100nm，长度在数百纳米，形状成非常均一的花簇状。 
由此可知，通过使用Zn(OH)4 2-作为沉淀剂，聚乙二醇-400作为辅助试剂可以在较温和的条件下得到形状非常均一的花簇状CuO/ZnO复合物纳米结构。 
本发明提供的实施例如下： 
下面的例子是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。 
实施例1：将2.20g乙酸锌加入到60mL的2M的NaOH溶液中，将二者混合均匀，形成Zn(OH)4 2-；另将2.42克硝酸铜溶于100mL水中，再将20mL聚乙二醇-400加入到水中，将二者混合并搅拌。在室温下将Zn(OH)4 2-溶液加入到硝酸铜溶液中，并进行10min搅拌后升温至95℃，继续搅拌50min。冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于120℃干燥得到干燥得到初级产物。将干燥后的初级产物在350℃焙烧2.5h得CuO/ZnO复合物纳米粉体。 

Claims (2)

1.一种CuO/ZnO复合物多孔纳米叶片的花簇状结构，其特征是利用可溶性铜盐、锌盐和氢氧化钠为原料，加入适量聚乙二醇作为辅助试剂，采用共沉淀法制得沉淀。沉淀经过焙烧处理，可以制得多孔的叶片宽度在70-100nm，长度为数百纳米的花簇状CuO/ZnO复合物纳米结构。它包括以下步骤：
(1)将铜盐如硝酸铜、硫酸铜等粉末溶于水中，另将聚乙二醇(分子量为200或400或600)加入到水中，二者的比例为1∶1-1∶5(mmol/mL)，将它们混合并搅拌；
(2)将锌盐如乙酸锌、硫酸锌等粉末溶于NaOH溶液中形成Zn(OH)4 2-溶液；
(3)在室温下将Zn(OH)4 2-溶液加入到含有聚乙二醇铜盐溶液中，并进行5-20min搅拌后升温至85-95℃，继续搅拌1-2h；
(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于100-120℃干燥12-24h得到初级产物；
(5)将干燥后的初级产物在300-400℃范围内焙烧2-4h得CuO/ZnO复合物纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的共沉淀法制备CuO/ZnO复合物多孔纳米叶片组成的花簇状结构的方法，其特征在于在沉淀反应体系中使用了Zn(OH)4 2-作为沉淀剂并以聚乙二醇作为辅助试剂。
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