CN100551831C - 可见光响应的Bi2WO6光催化剂熔盐制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光响应的Bi2WO6光催化剂的熔盐制备方法。其特征在于制备的步骤为:1)重量比为27∶23的硝酸锂和硝酸钠混合均匀后作为反应介质;2)重量比为5∶1~30∶1的反应介质与氧化物原料,加入无水乙醇混合均匀,放入烘箱,在50~80℃下烘干;3)将得到的反应介质与氧化物原料的混合物装入氧化铝坩埚,并放入电阻炉,以2~5℃/min的速度升温至200~500℃,保温2~8h得到固态反应产物;4)得到的固态反应产物用热水溶解,过滤,洗涤,除去游离化合物,在50~80℃干燥,得到可见光响应的Bi2WO6光催化剂。本发明合成温度低,周期短,不需要任何模板、表面活性剂作为辅助,工序和设备简单,成本低,工艺条件易控制,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光响应的Bi2WO6光催化的熔盐制备方法,用该方法制备的Bi2WO6光催化剂具有高效的可见光光催化效率。
背景技术
Bi2WO6是一种半导体光催化剂,它的能级差约为2.75ev,完全可以在可见光的辐射下引发光催化反应。Bi2WO6是最简单的Aurivillius型氧化物,为层状结构,含有WO6钙钛矿结构片层。由于Bi2WO6具有介电、发光、离子导体、催化等性能,广泛应用于相关领域。
当前Bi2WO6光催化剂的制备采用的方法有:高温固相反应法和水热法。高温固相反应法不仅消耗大量的能源,也不能有效的调控产物的形貌和结构。而水热法对设备的要求高,需要在一定的压强下才能进行,而且工序也比较复杂。因此需要开发新的制备工艺。
发明内容
本发明目的在于提供一种简便、快捷、低成本的Bi2WO6光催化剂的熔盐制备方法。
包括如下步骤:
1)重量比为27∶23的硝酸锂和硝酸钠混合均匀后作为反应介质;
2)重量比为5∶1~30∶1的反应介质与氧化物原料,加入无水乙醇混合均匀,放入烘箱,在50~80℃下烘干;
3)将得到的反应介质与氧化物原料的混合物装入氧化铝坩埚,并放入电阻炉,以2~5℃/min的速度升温至200~500℃,保温2~8h得到固态反应产物;
4)得到的固态反应产物用热水溶解,过滤,洗涤,除去游离化合物,在50~80℃干燥,得到可见光响应的Bi2WO6光催化剂。
本发明与采用其他方法制备的Bi2WO6光催化剂具有以下优点:
1)本发明提供的熔盐法成本低,工序简单;
2)本发明合成所需温度较低,能源消耗较少;
3)本发明合成的Bi2WO6光催化剂在可见光下具有高光催化活性,极大地提高了太阳能利用效率,能有效降解一定种类的有机污染物。
附图说明
图1是实施例1中熔盐法制备的Bi2WO6光催化剂的XRD图谱
图2是实施例1中熔盐法制备的Bi2WO6光催化剂的扫描电镜照片
具体实施方式
实施例1
1)称取40.2g硝酸锂和34.24g的硝酸钠,混合均匀后作为反应介质;
2)根据反应介质与氧化物原料的重量比20∶1,称取2.56g的氧化铋和1.16g的氧化钨;
3)重量比为20∶1的反应介质与氧化物原料,加入无水乙醇混合均匀,放入烘箱,在80℃下烘干;
3)将得到的反应介质与氧化物原料的混合物装入氧化铝坩埚,并放入电阻炉,以3℃/min的速度升温至350℃,保温8h得到固态反应产物;
4)得到的固态反应产物用热水溶解,过滤,洗涤,除去游离化合物,在80℃干燥,得到可见光响应的Bi2WO6光催化剂。如图1,经过XRD分析,可知制得了斜方晶系的Bi2WO6光催化剂。图2是样品典型的扫描电镜照片,从图中可以看出,可见光响应的Bi2WO6光催化剂的“棒”状结构是由片状相互交叉聚集而成。
通过对产物紫外-可见漫反射谱的测定,本实施例提供的钨酸铋从紫外光区域到可见光区域都具有光响应,估计带隙为2.75eV。
为了研究所制备样品的光催化性能,以10mL 20mg/L的甲基橙溶液为降解对象,以20mg上述制备的粉末样品为催化剂,以德国欧司朗公司HQI-BT400W/D金属卤化物灯为光源,进行了光催化实验。在可见光照(λ>400nm)下进行120min的光催化降解实验后,发现Bi2WO6催化剂对甲基橙的降解率达到91.2%。而P25在相同条件下,可见光降解率只有18.2%,从而说明了Bi2WO6光催化剂高效的可见光光催化活性。
实施例2
1)称取40.2g硝酸锂和34.24g的硝酸钠,混合均匀后作为反应介质;
2)根据反应介质与氧化物原料的重量比5∶1,称取1.28g的氧化铋和0.58g的氧化钨;
3)重量比为5∶1的反应介质与氧化物原料,加入无水乙醇混合均匀,放入烘箱,在80℃下烘干;
3)将得到的反应介质与氧化物原料的混合物装入氧化铝坩埚,并放入电阻炉,以3℃/min的速度升温至350℃,保温8h得到固态反应产物;
4)得到的固态反应产物用热水溶解,过滤,洗涤,除去游离化合物,在80℃干燥,得到斜方晶系的Bi2WO6光催化剂。波长λ>400nm的可见光降解甲基橙实验结果比实施例1略低,降解率为87.6%。
实施例3
1)称取40.2g硝酸锂和34.24g的硝酸钠,混合均匀后作为反应介质;
2)根据反应介质与氧化物原料的重量比20∶1,称取2.56g的氧化铋和1.16g的氧化钨;
3)重量比为20∶1的反应介质与氧化物原料,加入无水乙醇混合均匀,放入烘箱,在80℃下烘干;
3)将得到的反应介质与氧化物原料的混合物装入氧化铝坩埚,并放入电阻炉,以5℃/min的速度升温至500℃,保温2h得到固态反应产物;
4)得到的固态反应产物用热水溶解,过滤,洗涤,除去游离化合物,在80℃干燥,得到斜方晶系的Bi2WO6光催化剂。波长λ>400nm的可见光降解甲基橙实验结果比实施例1略低,降解率为89.7%。
Claims (3)
1.一种可见光响应的Bi2WO6光催化剂的熔盐制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)重量比为27∶23的硝酸锂和硝酸钠混合均匀后作为反应介质;
2)重量比为5∶1~30∶1的反应介质与氧化物原料,加入无水乙醇混合均匀,放入烘箱,在50~80℃下烘干;
3)将得到的反应介质与氧化物原料的混合物装入氧化铝坩埚,并放入电阻炉,以2~5℃/min的速度升温至200~500℃,保温2~8h得到固态反应产物;
4)得到的固态反应产物用热水溶解,过滤,洗涤,除去游离化合物,在50~80℃干燥,得到可见光响应的Bi2WO6光催化剂;
所述的氧化物原料为氧化铋和氧化钨。
2.根据权利要求1所述的一种可见光响应的Bi2WO6光催化剂的熔盐制备方法,其特征在于所述的硝酸锂和硝酸钠均为分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种可见光响应的Bi2WO6光催化剂的熔盐制备方法,其特征在于所述的氧化铋与氧化钨的化学计量比为1∶1,均为分析纯。
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