CN107311232A - 一种光催化剂的钨酸铋粉体的固相合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种光催化剂的钨酸铋粉体的固相合成方法。本方法涉及一种钨酸铋光催化剂的制备方法，尤其是一种固相反应合成制备钨酸铋的方法。本方法工艺步骤如下：①按摩尔比Bi2O3：WO3=1～1.05：3分别称取Bi2O3和WO3；②先对所称取的Bi2O3研磨，再分二次以上将称取的WO3加入到Bi2O3中混合研磨均匀；③将研磨混合均匀的上述混合粉末放入马弗炉中在550～700℃进行煅烧，得到变色成浅绿色粉体止；④煅烧结束后取出在空气中冷却至室温，再次研磨得目标产品。本发明原理简单，操作简便，受外界因素影响小；2、所用原料少，仅为氧化锆和氧化钨，且不需要其他复杂的设备，成本低；3、在反应过程中仅有目标产物钨酸铋生成，提高了产品的纯度。
Description
技术领域
本方法涉及一种钨酸铋光催化剂的制备方法，尤其是一种固相反应合成制备钨酸铋的方法。
背景技术
钨酸铋(Bi2WO6)作为一种多功能材料，因其具备如压电，铁电，热释电及催化等物理化学性能，在离子半导体，铁磁材料，催化等诸多领域都被广泛的应用。钨酸铋的禁带宽度仅为2.75eV 左右，并且在可见光区具有光响应性能。另外，具有层状结构的钨酸铋有助于在光催化过程中光生载流子的转移，提高光催化剂的量子效率。因而，钨酸铋被认为是很有潜力的可见光响应型的半导体光催化材料之一。
目前的现有技术多采用如水热法、溶剂热法、溶胶 - 凝胶法等方法来合成钨酸铋。Wenzhong Wang小组用水热法在160℃下制备出了钨酸铋花状结构，同时他们以自制碳纳米球为模板，以乙二醇为溶剂，用临界态回流法制备出了大量尺寸均一的钨酸铋笼状纳米颗粒。Gaoke Zhang 等以硝酸铋和钨酸铵为原料，柠檬酸为络合剂，制备出了具优秀光催化性能的钨酸铋粉体。水热法要求反应容器耐高压，在工业生产中较难实现；回流法和溶胶 - 凝胶法需要对产品进行后续热处理以除去杂质，易造成晶粒长大；而球磨法需较高的温度，且所制得的产品纯度相对较低。以上这些方法合成过程都较复杂，使用原料的成本相对较高，材料热稳定性差。专利（201510279220.7）公开了一种以硝酸铋和钨酸钠为原料，经过研磨或球磨反应，将反应生成物经洗涤、干燥，后经热处理得到钨酸铋的方法，但该方法须经洗涤等步骤将产物中的钠离子、硝酸根离子等除去，增加了操作步骤的同时可能因为钠离子等的存在会影响产品的性能。因此，选择一种简单易行的制备方法，制备钨酸铋具有十分重要的意义。固相化学合成法不使用溶剂，且化学计量关系稳定，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，已经成为合成纳米材料的一种重要方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种光催化剂的钨酸铋粉体的固相合成方法，可以解决现有方法制备钨酸铋繁琐，效率低的问题，将固相反应合成的方法应用于制备钨酸铋。
实现本发明上述目的所采取的技术方案为，工艺步骤如下：
①按摩尔比Bi2O3：WO3=1～1.05：3分别称取Bi2O3和WO3；
②先对所称取的Bi2O3研磨，再分二次以上将称取的WO3加入到Bi2O3中混合研磨均匀；
③将研磨混合均匀的上述混合粉末放入马弗炉中在550～700℃进行煅烧，得到变色成浅绿色粉体止；
④煅烧结束后取出在空气中冷却至室温，再次研磨得目标产品。
步骤②中，先将Bi2O3研磨的时间为25~50min，称取好的WO3分二次以上加入到Bi2O3中进行充分研磨混匀，时间为30~60min；步骤③中，研磨混合粉末的煅烧时间为2～6小时；步骤④中，煅烧粉末冷却后再次粉碎研磨至产品粒度为100目以上。。
本发明的有益技术效果是：
1、本发明原理简单，操作简便，受外界因素影响小，一步就可合成钨酸铋；
2、本发明方法所用原料少，仅为氧化锆和氧化钨，且不需要其他复杂的设备，成本低；
3、在反应过程中仅有目标产物钨酸铋生成，提高了产品的纯度。
具体实施方式
实施例1
（1）分别称取Bi2O3
41g和WO3 59g；
（2）将所称取的氧化铋粉研细，再分次逐渐将称取的三氧化钨加入到氧化铋中，进行充分混合研磨均匀；
（3）将上述混合均匀的混合粉末放入马弗炉中在700℃进行煅烧，煅烧时间为5小时；
（4）冷却后研磨得到浅绿色产物，产物经XRD物相检测分析化学成分符合目标产物PDF卡，其中主成分钨酸铋含量为96%。
实施例2
（1）分别称取Bi2O3
41g和WO3 59g；
（2）将所称取的氧化铋粉研细，再分次逐渐将称取的三氧化钨加入到氧化铋中，进行充分混合研磨均匀；
（3）将上述混合均匀的混合粉末放入马弗炉中在600℃进行煅烧，煅烧时间为4小时；
（4）冷却后研磨得到浅绿色产物，产物经XRD物相检测分析化学成分符合目标产物PDF卡，其中主成分钨酸铋含量为98%。
实施例3
（1）分别称取Bi2O3
41g和WO3 59g；
（2）将所称取的氧化铋粉研细，再分次逐渐将称取的三氧化钨加入到氧化铋中，进行充分混合研磨均匀；
（3）将上述混合均匀的混合粉末放入马弗炉中在550℃进行煅烧，煅烧时间为3小时；
（4）冷却后研磨得到浅绿色产物，产物经XRD物相检测分析化学成分符合目标产物PDF卡，其中主成分钨酸铋含量为95%。
Claims (2)
1.一种光催化剂的钨酸铋粉体的固相合成方法，其工艺步骤如下：
①按摩尔比Bi2O3：WO3=1～1.05：3分别称取Bi2O3和WO3；
②先对所称取的Bi2O3研磨，再分二次以上将称取的WO3加入到Bi2O3中混合研磨均匀；
③将研磨混合均匀的上述混合粉末放入马弗炉中在550～700℃进行煅烧，得到变色成浅绿色粉体止；
④煅烧结束后取出在空气中冷却至室温，再次研磨得目标产品。
2.按权利要求1所述的光催化剂的钨酸铋粉体的固相合成方法，其特征是：步骤②中，先将Bi2O3研磨的时间为25~50min，称取好的WO3分二次以上加入到Bi2O3中进行充分研磨混匀，时间为30~60min；步骤③中，研磨混合粉末的煅烧时间为2～6小时；步骤④中，煅烧粉末冷却后再次粉碎研磨至产品粒度为100目以上。
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