CN102816333B - 一种高浓度pva溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度PVA溶液的制备方法，是将100质量份的PVA、0.01-0.3质量份的溶解助剂和80-300质量份的溶剂在溶解釜中混合，向溶解釜中通入惰性气体，搅拌下升温至50-100℃并保温0.5-2小时，继续搅拌升温至95-195℃并保温1-3小时即得PVA溶液。本发明通过加压、添加助剂及改变升温方式相结合的方法，可以用来配制聚合度为2800-4500、醇解度≥98%、浓度≥25%的PVA溶液，有效的降低溶解所需时间。
Description
一、技术领域
本发明涉及到一种高浓度PVA溶液的制备方法，特别涉及到一种用于生产光学膜的高浓度PVA溶液的制备方法，属于有机高分子化合物技术领域。
二、背景技术
水是聚乙烯醇（PVA）最好的溶剂，高浓度聚乙烯醇溶液主要用于干法纺丝、生产光学膜用聚乙烯醇基膜。在干法纺丝及生产光学聚乙烯醇膜时，所配置的PVA溶液浓度低，会增加后续干燥工序的能耗。因此，制备高浓度的PVA溶液是降低后续干燥程序能耗的最好方法。而浓度≥25%的PVA溶液是生产聚乙烯醇光学膜最好的原料。聚合度超过2800、醇解度大于98%的聚乙烯醇制备成浓度≥25%的溶液较困难。目前最常用的方法是将PVA在水中加热溶解，用此方法最终PVA也能在水中溶解，但溶解时间超过20小时，此方法不仅耗能、耗时，而且溶解过程中单位体积中粒径小于0.2um不溶物质的个数较多。
三、发明内容
本发明旨在提供一种高浓度PVA溶液的制备方法，所要解决的技术问题是提高高聚合度、高醇解度聚乙烯醇的溶解浓度并缩短溶解时间。本发明所称的高聚合度聚乙烯醇是指聚合度为2800-4500的聚乙烯醇，所称的高醇解度聚乙烯醇是指醇解度≥98%的聚乙烯醇。
本发明高浓度PVA溶液的制备方法，其特征在于：
将100质量份的PVA、0.01-0.3质量份的溶解助剂和80-300质量份的溶剂在溶解釜中混合，向溶解釜中通入惰性气体，溶解釜中的压力控制在0.2-1.0MPa，搅拌下升温至50-100℃并保温0.5-2小时，继续搅拌升温至95-195℃并保温1-3小时即得PVA溶液；
所述惰性气体选自氩气或氦气；
所述溶剂选自水或二甲亚砜；
所述溶解助剂选自乙二醇、乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、丙三醇、丙二醇、三乙醇胺、聚氧乙烯醚、聚氧化丙烯丙三醇醚中的一种或几种。
所述PVA的聚合度为2800-4500，醇解度≥98%。
所述溶剂优选水。
所述溶解助剂先溶于部分溶剂中，然后加入溶解釜与PVA和余量溶剂混合。
可以直接按本发明方法制备所需浓度的PVA溶液，也可以制备出某一浓度的PVA溶液后加入饱和水蒸汽稀释到所需浓度使用。
本发明采用间歇式升温的方式加热，主要是使PVA在50-100℃温度下充分溶胀，减少溶解时间，提高溶解效果。升温速度过快，PVA易结成团块，即外部是充分溶胀的聚乙烯醇，里面是未溶的聚乙烯醇颗粒，水就不易渗到团块内部，造成PVA溶解不均，延长溶解时间，影响溶解效果。
本发明方法制备的PVA溶液，可以满足干法纺丝及光学用聚乙烯醇薄膜的要求。
本发明添加溶解助剂可以有效的减少溶液中单位体积中粒径小于0.2um不溶物质的个数。
本发明通过加压、添加助剂及改变升温方式相结合的方法，可以用来配制聚合度为2800-4500、醇解度≥98%、浓度≥25%的PVA溶液，有效的降低溶解所需时间。
四、具体实施方式
实施例1：用聚合度为3500、醇解度为98%的PVA制备浓度为25%的PVA溶液
1、将100重量份的PVA放入溶解釜中，向溶解釜中加入200重量份水和0.06重量份的聚氧乙烯醚，向溶解釜中通入氩气，压力控制在0.8MPa，开启搅拌。
2、通过溶解釜夹套及溶解釜底部的蒸汽盘管对釜内的物料进行加热升温，溶解釜底部的蒸汽盘管向溶解釜内通入的蒸汽需计量。
3、溶解釜采取间歇式升温，当釜内温度升至60℃时，停止向溶解釜内通蒸汽，只用溶解釜夹套对釜内的物料进行保温，60℃下恒温搅拌反应1h，然后将溶解釜内温度升至120℃并恒温搅拌反应3h，PVA完全溶解，PVA溶液的浓度为33%。
4、向PVA溶解液中通入0.8MPa的饱和水蒸汽21m3，从而获得所需的浓度为25%的PVA溶液。
实施例2：用聚合度为4000、醇解度为99%的PVA制备浓度为30%的PVA溶液
1、将100重量份的PVA放入溶解釜中，向溶解釜中加入80重量份水和0.1重量份的聚氧化丙烯丙三醇醚，向溶解釜中通入氩气，压力控制在0.9MPa，开启搅拌。
2、通过溶解釜夹套及溶解釜底部的蒸汽盘管对釜内的物料进行加热升温，溶解釜底部的蒸汽盘管向溶解釜内通入的蒸汽需计量。
3、溶解釜采取间歇式升温，当釜内温度升至80℃时，停止向溶解釜内通蒸汽，只用溶解釜夹套对釜内的物料进行保温，80℃下恒温搅拌反应2h，然后将溶解釜内温度升至150℃并恒温搅拌反应3h，PVA完全溶解，PVA溶液的浓度为55.6%。
4、向PVA溶解液中通入0.9MPa的饱和水蒸汽35.5m，从而获得所需的浓度为30%的PVA溶液。
实施例3：用聚合度为2800、醇解度为98.5%的PVA制备浓度为35%的PVA溶液
1、将100重量份的PVA放入溶解釜中，向溶解釜中加入110重量份水和0.2重量份的失水山梨醇倍半油酸酯，向溶解釜中通入氦气，压力控制在0.6MPa，开启搅拌。
2、通过溶解釜夹套及溶解釜底部的蒸汽盘管对釜内的物料进行加热升温，溶解釜底部的蒸汽盘管向溶解釜内通入的蒸汽需计量。
3、溶解釜采取间歇式升温，当釜内温度升至95℃时，停止向溶解釜内通蒸汽，只用溶解釜夹套对釜内的物料进行保温，95℃下恒温搅拌反应0.5h，然后将溶解釜内温度升至170℃并恒温搅拌反应2h，PVA完全溶解，PVA溶液的浓度为47.6%。
4、向PVA溶解液中通入0.6MPa的饱和水蒸汽20.6m，从而获得所需的浓度为35%的PVA溶液。
本发明方法与其他常压、加压溶解PVA制高浓度溶液方法的比较
*在溶解升温方式都为间歇式升温、溶解温度相同的条件下。
Claims (1)
1.一种高浓度PVA溶液的制备方法，其特征在于：
将100质量份的PVA、0.01-0.3质量份的溶解助剂和80-300质量份的溶剂在溶解釜中混合，向溶解釜中通入惰性气体，溶解釜中的压力控制在0.2-1.0MPa，搅拌下升温至50-100℃并保温0.5-2小时，继续搅拌升温至95-195℃并保温1-3小时即得PVA溶液；所述惰性气体选自氩气或氦气；
所述溶剂为水；
所述溶解助剂选自乙二醇、乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、丙三醇、丙二醇、三乙醇胺、聚氧乙烯醚、聚氧化丙烯丙三醇醚中的一种或几种；所述溶解助剂先溶于部分溶剂中，然后加入溶解釜与PVA和余量溶剂混合；
所述PVA的聚合度为2800-4500，醇解度≥98%。
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