CN102808338A - 一种涤纶染色载体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种涤纶染色载体及其制备方法，该载体合成工艺简单，采用的环保溶剂对涤纶染色具有促染作用，无需回收从而节省了生产工序；载体本身无毒、无味、生物易降解，使用过程中不会造成织物色花，布面无异味；还可试用于涤纶织物的常压低温（95-110℃）染色，降低了涤纶织物的上染温度，得色率高，对染色设备要求低，适合批量生产。

Description

一种涤纶染色载体及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种涤纶染色载体领域，具体涉及一种环保型涤纶染色载体及其制备方法。

背景技术

涤纶纤维性能优良，具有广泛的应用领域，其优良的性能使其成为合成纤维中发展最快、产量最高的品种之一。由于涤纶纤维结晶度、取向度及玻璃化温度均较高，分子结构中缺少像纤维素或蛋白质纤维那样的能和染料发生结合的活性基团，涤纶分子排列得比较紧密，纤维中只存在较小的间隙，所以涤纶对染色的条件要求较高，通常需采用高温高压法 ( 120℃～130℃)或热熔法 (180℃～220℃)染色，只有在高温条件下，纤维分子链运动加剧，瞬时间形成较大的孔隙，染料分子才能进入到纤维的内部。

高温染色不仅浪费了能源，增加了成本，也会造成涤纶混纺织物中天然纤维组份的强力损伤。因此，如何降低涤纶纤维染色温度就成了印染工作者当前迫切需要解决的关键问题。

载体染色法是一种在染浴中加入载体助剂，使分散染料在常压100℃左右的条件下，具有较高的上染率和吸附量的一种低温染色法。该法染色织物色泽鲜艳，得色均匀，各项色牢度较高，载体和染料同浴染色，操作简单，对染色设备和染料性能要求较低，易于工业化大生产，可实现涤纶织物的常压低温染色，尤其适用于不耐高温高压的毛涤混纺织物的染色。

载体之所以具有明显促染作用是由其化学结构决定。载体分子量小，具有双亲性：由于载体有和涤纶相近的溶解度参数，故对涤纶纤维有较大的亲和力，可先进入纤维内部，使纤维增塑，降低涤纶纤维的玻璃化温度，有利于染料对涤纶的扩散及上染；同时对染料也具有亲和性，增加染料在水中的溶解度，并随着载体扩散至纤维表面，在纤维外形成高浓度的染液层，从而提高染料的扩散动力，增加了染料的扩散速率。但载体用量不可过大，否则会增大染料与载体间的作用力，降低染料和纤维的作用力，从而会降低纤维的上染率，起到剥色作用。

载体一般是由一些结构简单的芳香族化合物，如：水杨酸甲酯（冬青油）、甲基萘、氯苯、联苯、邻苯基苯酚等，以及少量的乳化剂和助溶剂组成。这些载体气味重，毒性大，生物降解性差，染色织物带有一定的异味，严重影响了工厂的生产环境；也有些载体如：邻苯基苯酚，染后脱载较难，织物上残存的载体会影响织物的日晒牢度。研究无味无毒易脱载的环保载体是涤纶染色工艺的发展趋势之一。

常用的环保载体有苯甲酸苄酯、N-烷基邻苯二甲酰亚胺、N-烷基吡咯烷酮等，这些环保载体无毒、无味（低味）、生物易降解，易乳化，乳液稳定性好，载体染色织物日晒牢度不降低，也不损伤纤维。但是苯甲酸苄酯在染色后也会残留布面，导致布面有少许气味；N-烷基吡咯烷酮价格太高，市场难推广和接受。

因此，一种制备工艺简单，能够有效降低涤纶织物染色温度，无毒无味的环保涤纶染色载体及其制备方法亟待出现。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，能够有效降低涤纶织物染色温度，无毒无味的环保涤纶染色载体。 

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种涤纶染色载体，包括如下结构式的组分：                                                

 其中R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇为直链或支链烷基；

其中结构（4）为所述载体的主要成分。

本发明还提供了一种涤纶染色载体的制备方法，包括如下具体步骤：

（1）载体的合成

在一种环保溶剂中加入脂肪酸酐或芳香酸酐、烷基胺或烷基二胺，所述环保溶剂、脂肪酸酐或芳香酸酐、烷基胺或烷基二胺的摩尔比为1:1:1-5:1:1，在40-100℃的条件下，保温1-5h后升温至120-280℃，回流保温10-24h，反应结束后减压蒸馏出生产的水，即得载体组分；

（2）载体的乳化

将乳化剂加入至上述载体中，升温至50-100℃搅拌均匀，其中所述乳化剂与上述载体质量比为1:1-5:1；

（3）载体的染色

染色工艺：分散染料0.5%-5% o.w.f，载体0.1%-3.5%o.w.f，冰醋酸调染液pH为5-6，浴比为1:（10-20），染色温度为90-110℃，染色时间为40-60min；还原清洗，然后水洗，烘干，得产品。

优选的，所述环保溶剂包括二乙二醇二丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二丁醚或乙酸丁酯中的一种或多种。

优选的，所述脂肪酸酐包括乙酸酐、丁酸酐、马来酸酐、富马酸酐中的一种或多种；

所述芳香酸酐包括邻苯二甲酸酐；

所述烷基胺包括异丙胺、正丁胺、正戊胺、异辛胺中的一种或多种；

所述烷基二胺包括乙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺中的一种或多种。

优选的，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺化物表面活性剂的复配物；其质量比为1:1:1-1:1:3。

优选的，所述步骤（2）中的载体组分包括乙酰异丙胺、丁酰丁胺、马来酰正戊胺、富马酰异辛胺、二乙酰乙二胺、二丁酰丁二胺、N-丁基邻苯二甲酰亚胺、N-戊基邻苯二甲酰亚胺、N-异辛基邻苯二甲酰亚胺、N,N-乙二基二邻苯二甲酰亚胺、N,N-丁二基二邻苯二甲酰亚胺、N,N-己二基二邻苯二甲酰亚胺、N,N-辛二基二邻苯二甲酰亚胺中的一种或多种。

优选的，所述分散染料为分散红3B、分散黄EGL、分散蓝2B或分散黑EX-SF。

优选的，在步骤（3）的还原反应中加入氢氧化钠2g/L-3g/L，保险粉2g/L-3g/L，浴比为1：15，恒温85℃，保持30min。

通过上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：该载体合成工艺简单，采用的环保溶剂对涤纶染色具有促染作用，无需回收从而节省了生产工序；载体本身无毒、无味、生物易降解，使用过程中不会造成织物色花，布面无异味；还可试用于涤纶织物的常压低温（95-110℃）染色，降低了涤纶织物的上染温度，得色率高，对染色设备要求低，适合批量生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例技术中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明一种涤纶染色载体及其制备方法实施例1的环保型涤纶染色载体的红外光谱图；

图2是本发明一种涤纶染色载体及其制备方法实施例4的染色工艺曲线图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种制备工艺简单，能够有效降低涤纶织物染色温度，无毒无味的环保涤纶染色载体。

实施例1，

如图1所示，一种涤纶染色载体，包括如下结构式的组分： 

                    

其中R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇为直链或支链烷基；

其中结构（4）为所述载体的主要成分。

本发明还提供了制备上述涤纶染色载体的方法：包括如下具体步骤：

（1）载体的合成

在反应釜中真空抽入环保溶剂300Kg，后加入3.3756kmol脂肪酸酐或芳香酸酐、1.6074kmol的烷基胺或烷基二胺，加热到50℃，进行开环加成反应，保温1h后；

再将釜内温度升至180℃，回流保温10h，进行脱水闭环反应。

取样检测反应物中水分的含量，开始减压蒸馏反应中生成的水，至无液出时，釜内缓慢放空并冷却至常温常压，即得目标产物环保载体组分成分。

在本技术方案中，所述环保溶剂包括二乙二醇二丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二丁醚或乙酸丁酯中的一种或多种；

所述脂肪酸酐包括乙酸酐、丁酸酐、马来酸酐、富马酸酐中的一种或多种；

所述芳香酸酐包括邻苯二甲酸酐；

所述烷基胺包括异丙胺，正丁胺，正戊胺、异辛胺中的一种或多种；

所述烷基二胺包括乙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺中的一种或多种。

（2）载体的乳化

按质量比为5：1将乳化剂加入至载体组分中，其中脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺化物的质量比为1：1：1，升温至50-100℃搅拌均匀，搅拌至得到透明液体。

所述步骤（2）中的载体组分包括乙酰异丙胺、丁酰丁胺、马来酰正戊胺、富马酰异辛胺、二乙酰乙二胺、二丁酰丁二胺、N-丁基邻苯二甲酰亚胺、N-戊基邻苯二甲酰亚胺、N-异辛基邻苯二甲酰亚胺、N,N-乙二基二邻苯二甲酰亚胺、N,N-丁二基二邻苯二甲酰亚胺、N,N-己二基二邻苯二甲酰亚胺、N,N-辛二基二邻苯二甲酰亚胺中的一种或多种。

（3）载体的染色

染色工艺：分散染料0.5% o.w.f，载体0.1% o.w.f，冰醋酸调染液pH为5-6，浴比为1:10，染色温度为90℃，染色时间为40min；还原清洗，然后水洗，烘干，得产品。

在上述步骤（3）中，所述分散染料为分散红3B、分散黄EGL、分散蓝2B或分散黑EX-SF；

在还原反应中，加入氢氧化钠2g/L-3g/L，保险粉2g/L-3g/L，浴比为1：15，恒温85℃，保持30min。

通过上述技术方案，将制得的涤纶染色载体进行红外光谱分析，得到如图1所示的红外光谱图，其中532.3cm^-1处为直链烃的吸收峰；721.2cm^-1处为-C-(CH₂)n-C-基团的特征峰；1718.3cm^-1处为环状酰亚胺的特征吸收峰；2869.6cm^-1处和2960.1cm^-1处为-C-CH₂-C-特征峰。这些都与环保型涤纶染色载体的实际特征结构相吻合。

采用本技术方案提供的载体及其制备方法，该载体本身无毒、无味、生物易降解、环保，使用过程中不会造成织物色花，对色牢度无影响，易脱载，布面无异味。

合成该载体的工艺简单，采用的环保溶剂对涤纶染色具有促染作用，无需回收，从而节省了生产工序，同时，生产过程中不需要加入催化剂，提高了产品的纯度；乳化工艺简单，化料容易，稀释后乳液稳定性好，长久放置不分层、不沉淀；适用于涤纶织物的常压低温染色（95-110℃），降低了涤纶织物的上染温度，得色率高，降低了对染色设备的要求，适合批量生产。

另外，适用范围广，可用于涤纶及其混纺织物，以及PBT，PTT，芳纶等合成纤维的低温染色。

  实施例2，

其余与上述实施例相同，不同之处在于，本发明还提供了制备上述涤纶染色载体的方法：包括如下具体步骤：

（1）载体的合成

在反应釜中真空抽入环保溶剂300Kg，后加入3.3756kmol脂肪酸酐或芳香酸酐、1.6074kmol的烷基胺或烷基二胺，加热到60℃，进行开环加成反应，保温2h后；

再将釜内温度升至200℃，回流保温14h，进行脱水闭环反应。

（2）载体的乳化

按质量比为1：1将乳化剂加入至载体组分中，其中脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺化物的质量比为1：2：1，升温至50-100℃搅拌均匀，搅拌至得到透明液体。

（3）载体的染色

染色工艺：分散染料5% o.w.f，载体3.5% o.w.f，冰醋酸调染液pH为5-6，浴比为1:15，染色温度为110℃，染色时间为60min；还原清洗，然后水洗，烘干，得产品。

实施例3，

其余与上述实施例相同，不同之处在于，本发明还提供了制备上述涤纶染色载体的方法：包括如下具体步骤：

（1）载体的合成

在反应釜中真空抽入环保溶剂300Kg，后加入3.3756kmol脂肪酸酐或芳香酸酐、1.6074kmol的烷基胺或烷基二胺，加热到70℃，进行开环加成反应，保温3h后；

再将釜内温度升至220℃，回流保温18h，进行脱水闭环反应。

（2）载体的乳化

按质量比为4：1将乳化剂加入至载体组分中，其中脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺化物的质量比为2：1：1，升温至50-100℃搅拌均匀，搅拌至得到透明液体。

（3）载体的染色

染色工艺：分散染料3.5% o.w.f，载体2.5% o.w.f，冰醋酸调染液pH为5-6，浴比为1: 20，染色温度为100℃，染色时间为50min；还原清洗，然后水洗，烘干，得产品。

实施例4，

其余与上述实施例相同，不同之处在于，本发明还提供了制备上述涤纶染色载体的方法：包括如下具体步骤：

（1）载体的合成

在反应釜中真空抽入环保溶剂300Kg，后加入3.3756kmol脂肪酸酐或芳香酸酐、1.6074kmol的烷基胺或烷基二胺，加热到80℃，进行开环加成反应，保温4h后；

再将釜内温度升至240℃，回流保温22h，进行脱水闭环反应。

（2）载体的乳化

按质量比为5：1将乳化剂加入至载体组分中，其中脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺化物的质量比为1：1：3，升温至50-100℃搅拌均匀，搅拌至得到透明液体。

（3）载体的染色

染色工艺：分散染料3% o.w.f、载体2% o.w.f、冰醋酸，调染液pH为5-6，浴比为1:10，染色温度为98℃，染色时间为40min；还原清洗，然后水洗，烘干，得产品。

本实施例中的染色结果见表1：

染料	空白	分散红3B	分散黄EGL	分散蓝2B	分散黑EX-SF
						K/S	4.0321	9.8576	8.9021	10.1236	10.5439

上述实施例中的数值还可以为其他，具体实施方式视具体情况而定，在此，本发明不做任何限定，以能够实现本发明为主。

通过上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：该载体合成工艺简单，采用的环保溶剂对涤纶染色具有促染作用，无需回收从而节省了生产工序；载体本身无毒、无味、生物易降解，使用过程中不会造成织物色花，布面无异味；还可试用于涤纶织物的常压低温（95-110℃）染色，降低了涤纶织物的上染温度，得色率高，对染色设备要求低，适合批量生产。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种涤纶染色载体，其特征在于，包括如下结构式的组分： 

其中R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇为直链或支链烷基；

其中结构（4）为所述载体的主要成分。

2.一种涤纶染色载体的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

（1）载体的合成

在一种环保溶剂中加入脂肪酸酐或芳香酸酐、烷基胺或烷基二胺，所述环保溶剂、脂肪酸酐或芳香酸酐、烷基胺或烷基二胺的摩尔比为1:1:1-5:1:1,在40-100℃的条件下，保温1-5h后升温至120-280℃，回流保温10-24h，反应结束后减压蒸馏出生产的水，即得载体组分；

（2）载体的乳化

将乳化剂加入至上述载体中，升温至50-100℃搅拌均匀，其中所述乳化剂与上述载体质量比为1:1-5:1；

（3）载体的染色

染色工艺：分散染料0.5%-5%o.w.f，载体0.1%-3.5%o.w.f，冰醋酸调染液pH为5-6，浴比为1:（10-20），染色温度为90-110℃，染色时间为40-60min；还原清洗，然后水洗，烘干，得产品。

3.根据权利要求2所述的涤纶染色载体的制备方法，其特征在于，所述环保溶剂包括二乙二醇二丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二丁醚或乙酸丁酯中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的涤纶染色载体的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸酐包括乙酸酐、丁酸酐、马来酸酐、富马酸酐中的一种或多种；

所述芳香酸酐包括邻苯二甲酸酐；

所述烷基胺包括异丙胺、正丁胺、正戊胺、异辛胺中的一种或多种；

所述烷基二胺包括乙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的涤纶染色载体的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺化物表面活性剂的复配物；其质量比为1:1:1-1:1:3。

6.根据权利要求5所述的涤纶染色载体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的载体组分包括乙酰异丙胺、丁酰丁胺、马来酰正戊胺、富马酰异辛胺、二乙酰乙二胺、二丁酰丁二胺、N-丁基邻苯二甲酰亚胺、N-戊基邻苯二甲酰亚胺、N-异辛基邻苯二甲酰亚胺、N,N-乙二基二邻苯二甲酰亚胺、N,N-丁二基二邻苯二甲酰亚胺、N,N-己二基二邻苯二甲酰亚胺、N,N-辛二基二邻苯二甲酰亚胺中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的涤纶染色载体的制备方法，其特征在于，所述分散染料为分散红3B、分散黄EGL、分散蓝2B或分散黑EX-SF。

8.根据权利要求7所述的涤纶染色载体的制备方法，其特征在于，在步骤（3）的还原反应中加入氢氧化钠2g/L-3g/L，保险粉2g/L-3g/L，浴比为1：15，恒温85℃，保持30min。

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