CN102808153B - 一种大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法，其采用主镜面朝上、保护膜蒸发源位于镜面上方，自上向下的制备方式，保护膜材料为一氧化硅（SiO），装载于经过特殊设计的钼蒸发舟中，加热升华向下蒸发，通过氧化作用生成透明、牢固的SiOx(1<x<2)保护膜层。本发明提供一种铝反射膜介质保护膜层的制备方法，能够极大地延长铝反射膜的使用寿命。

Description

一种大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法
技术领域
本发明涉及制备介质保护膜层的技术领域，特别涉及一种大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法。
背景技术
随着天文学的发展，要求更高的空间分辨率，促使观测望远镜向大口径方向发展。为了在可见光谱区获得高反射率，大型反射镜的膜层多为单层纯铝反射膜，根据使用环境和镀制手段的不同，铝膜的使用寿命一般在1-3年。为提高铝膜的耐损伤性和耐腐蚀性，延长铝膜的使用寿命，需要在铝反射面上镀制一层透明牢固的材料作为保护层。由于适合作保护膜材料的选取范围和制备方式具有一定的狭隘性，目前主要采用由下向上蒸发的制备方式。但是随着镜面口径变大，镜体质量增加（例如口径1.8米的镜体质量可达到2吨），由下向上蒸发不但要考虑到镜体吊挂在上方面形的变化，还要考虑到镜体吊装翻转存在的巨大风险。
出于安全性考虑，MMT和Subaru曾尝试使用近水平蒸发以及由上向下蒸发方法来镀制金属反射膜。但是自上向下镀制保护膜来延长金属反射膜的寿命却存在着较大的技术难度。等离子体聚合法制备保护膜能够很好地保证保护膜制备的安全性，但是在目前制备等离子体聚合薄膜的装置成本高，薄膜的热稳定性、化学稳定性以及机械损伤性都需要改进，有一定的局限性。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法，选择一氧化硅（SiO）材料及特殊设计的蒸发舟，采用自上向下的热蒸发方式，能够制备出具有优良性能的保护膜层，其为大型望远镜主镜添加介质保护层延长铝反射膜的寿命提供技术手段。
本发明的技术解决方案：一种大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤（1）、一氧化硅（SiO）蒸发材料装载于钼蒸发舟中，加热升华后蒸发；所述的钼蒸发舟由储料室、气体运行通道和隔热层三部分组成，所述的钼蒸发舟上方有两个带盖的圆孔作为填料口分别与下方两个相互独立的储料室相连通，所述的钼蒸发舟下方中间有一圆孔是作为气体材料出射口，而储料室和出射口之间的区域就为气体运行通道部分，通道内有三个隔板来改变气体的运行路线从而使气体带出的固体颗粒仍然留在所述的钼蒸发舟内，储料室与高压电极紧密相连，通过高电流加热整个储料室和气体运行通道来实现材料的蒸发，隔热层包裹着储料室和气体运行通道，通过两个小焊接片与前者相连来实现固定，加热过程有很小电流通过，起到隔热作用；
步骤（2）、采用自上向下的热蒸发方法，一氧化硅（SiO）气体运动方向朝下；
步骤（3）、一氧化硅（SiO）气体运动于高纯氧气环境中，氧化生成近二氧化硅（SiO2）的物质SiOx，其中1<x<2；
步骤（4）、氧化后的SiOx碰撞并粘附到下方玻璃基板表面，堆积形成保护膜层，该保护膜层为无色介质膜层，折射率介于一氧化硅（SiO）和二氧化硅（SiO2）之间，随着氧化的程度表现为一氧化硅（SiO）或二氧化硅（SiO2）的特性，通过此方法能够对大口径铝反射膜主镜进行介质保护膜层的制备。
进一步的，所述的钼蒸发舟也可以采用钨蒸发舟。
进一步的，所述的高纯氧气流量范围为25sccm-100sccm。
本发明的原理是：在常温状态下，一氧化硅（SiO）为棕褐色粉状或细块状，且其具有低熔点（1200℃-1600℃）升华的物理特性，因此可提供装载于特制容器中受热向下蒸发的可行性和安全性。一氧化硅高温升华为气体，并通过蒸发源下方的出射口向下运动，在运动过程中经非充分氧化生成SiOx(1<x<2)，过程为：
SiO+O2→SiOx(1<x<2)                (1)
氧化后的SiOx(1<x<2)碰撞并粘附到下方玻璃基板表面，堆积形成保护膜层。SiOx(1<x<2)膜层为无色介质膜层，折射率介于一氧化硅（SiO）和二氧化硅（SiO2）之间，随着氧化的程度表现为一氧化硅（SiO）或二氧化硅（SiO2）的特性。
本发明与现有技术相比的优点在于：提供一种安全的、自上向下制备介质保护膜层的方法，只需要加热就可以实现，结构简单、成本低廉，用途广泛，大大延长了铝反射膜的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实际实施的设备装置位置示意图；
图2为SiO材料受热升华后在钼蒸发舟内运动路线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
一氧化硅（SiO）蒸发材料装载于经过特殊设计的钼蒸发舟中。钼蒸发舟由储料室、气体运行通道和隔热层三部分组成。舟上方有两个带盖的圆孔作为填料口分别与下方两个相互独立的储料室相连通。舟下方中间有一圆孔是作为气体材料出射口，而储料室和出射口之间的区域就为气体运行通道部分。通道内有三个隔板来改变气体的运行路线从而使气体带出的固体颗粒仍然留在舟内。整个储料室和气体运行通道除了填料口和出射口以外，其余部分都是严格密封的。储料室与高压电极紧密相连，通过高电流加热整个储料室和气体运行通道来实现材料的蒸发。隔热层包裹着储料室和气体运行通道，通过两个小焊接片与前者相连来实现固定，整个隔热层大部分为断路状态，加热过程有很小电流通过，因此隔热层温度与周围空间温度相当，起到隔热作用。
制备过程中主镜镜面朝上，蒸发舟位于主镜镜面上方，采用自上向下的热蒸发方法。蒸发过程中要充入高纯氧气把一氧化硅（SiO）气体氧化为透明、高硬度的SiOx(1<x<2)。高纯氧气流量范围为25sccm—100sccm。
如图1所示，本发明实际实施的设备装置由上真空室1、下真空室2、主镜3、支撑4、转动工件盘5、辉光放电装置6、钨丝环大加热子7、钼蒸发舟8组成。
1、主镜3进行整体清洁，尤其镜面要特别擦拭。处理好的主镜3面朝上吊装于位于下真空室2的支撑4上。为保证主镜3的面形变化在可控范围内，支撑4可以为多面支撑也可以为多点支撑（例如18点柔性面支撑）。支撑4下端固定在转动工件盘5上。封闭真空室。
2、尽量获得高真空度（例如3.0×10-4pa），充入氩气（Ar）。根据泵的抽速来决定仅有一泵抽气或者关闭泵停止抽气，一般在压强稳定在4.0pa左右开始打开辉光放电装置6对主镜3以及真空室进行辉光清洗并排除杂质。清洗大约10-20分钟后，关闭辉光放电装置6并恢复高真空。
3、为提高膜层附着力，恢复高真空的时间一般控制在15分钟以内。充氩气之前真空度越高，恢复时间越短。当之前压强为3.0×10-4pa，恢复到5.0×10-4pa所用时间大约为10分钟。
4、当压强达到5.0×10-4pa左右，开始通过加热钨丝环大加热子7来完成铝反射膜的制备。按照镀膜设备内径3200mm的尺寸计算，可以选择引脚中心距为60mm的钨丝环大加热子共72根均匀分布于直径2600mm的圆环上来进行铝的蒸发。蒸发厚度约为120nm。
5、铝反射膜制备完成后，打开转动电源，使转动工件盘5平稳匀速转动从而带动主镜3均匀转动，转速为5rad/min-10rad/min。
6、持续充入高纯氧气，流量为50sccm-100sccm。
7、SiOx(1<x<2)保护膜的制备是加热装载于如图2的钼蒸发舟8中的一氧化硅（SiO）来完成的。钼蒸发舟8可以选择相同的3个按照120°圆心角分布于主镜3上方上真空室1内部顶端的同一圆环上。压强稳定后，打开蒸发电源对钼蒸发舟8进行加热蒸发，蒸发速率控制在0.09nm/s-1.2nm/s。蒸发厚度约150nm。

Claims (3)

1.一种大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤(1)、一氧化硅(SiO)蒸发材料装载于钼蒸发舟中，加热升华后蒸发；所述的钼蒸发舟由储料室、气体运行通道和隔热层三部分组成，所述的钼蒸发舟上方有两个带盖的圆孔作为填料口分别与下方两个相互独立的储料室相连通，所述的钼蒸发舟下方中间有一圆孔是作为气体材料出射口，而储料室和出射口之间的区域就为气体运行通道部分，通道内有三个隔板来改变气体的运行路线从而使气体带出的固体颗粒仍然留在所述的钼蒸发舟内，储料室与高压电极紧密相连，通过高电流加热整个储料室和气体运行通道来实现材料的蒸发，隔热层包裹着储料室和气体运行通道，通过两个小焊接片与前者相连来实现固定，加热过程有很小电流通过，起到隔热作用；
步骤(2)、采用自上向下的热蒸发方法，一氧化硅(SiO)气体运动方向朝下；
步骤(3)、一氧化硅(SiO)气体运动于高纯氧气环境中，氧化生成近二氧化硅(SiO2)的物质SiOx，其中1<x<2；
步骤(4)、氧化后的SiOx碰撞并粘附到下方玻璃基板表面，堆积形成保护膜层，该保护膜层为无色介质膜层，折射率介于一氧化硅(SiO)和二氧化硅(SiO2)之间，随着氧化的程度表现为一氧化硅(SiO)或二氧化硅(SiO2)的特性，通过此方法能够对大口径铝反射膜主镜进行介质保护膜层的制备；
该制备方法实际实施的设备装置由上真空室(1)、下真空室(2)、主镜(3)、支撑(4)、转动工件盘(5)、辉光放电装置(6)、钨丝环大加热子(7)和钼蒸发舟(8)组成；
1)、主镜(3)进行整体清洁，尤其镜面要特别擦拭，处理好的主镜(3)面朝上吊装于位于下真空室(2)的支撑(4)上，为保证主镜(3)的面形变化在可控范围内，支撑(4)为多面支撑或为多点支撑，支撑(4)下端固定在转动工件盘(5)上，封闭真空室；
2)、获得高真空度3.0×10-4pa，充入氩气(Ar)，根据泵的抽速来决定仅有一泵抽气或者关闭泵停止抽气，在压强稳定在4.0pa开始打开辉光放电装置(6)对主镜(3)以及真空室进行辉光清洗并排除杂质，清洗10-20分钟后，关闭辉光放电装置(6)并恢复高真空；
3)、为提高膜层附着力，恢复高真空的时间控制在15分钟以内，充氩气之前真空度越高，恢复时间越短，当之前压强为3.0×10-4pa，恢复到5.0×10-4pa所用时间为10分钟；
4)、当压强达到5.0×10-4pa，开始通过加热钨丝环大加热子(7)来完成铝反射膜的制备，按照镀膜设备内径3200mm的尺寸计算，选择引脚中心距为60mm的钨丝环大加热子共72根均匀分布于直径2600mm的圆环上来进行铝的蒸发，蒸发厚度为120nm；
5)、铝反射膜制备完成后，打开转动电源，使转动工件盘(5)平稳匀速转动从而带动主镜(3)均匀转动，转速为5rad/min-10rad/min；
6)、持续充入高纯氧气，流量为50sccm-100sccm；
7)、SiOx保护膜的制备是加热装载于钼蒸发舟(8)中的一氧化硅(SiO)来完成的，其中1<x<2；钼蒸发舟(8)选择相同的3个按照120°圆心角分布于主镜(3)上方上真空室(1)内部顶端的同一圆环上，压强稳定后，打开蒸发电源对钼蒸发舟(8)进行加热蒸发，蒸发速率控制在0.09nm/s‐1.2nm/s，蒸发厚度150nm。
2.根据权利要求1所述的大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法，其特征在于：所述的钼蒸发舟采用钨蒸发舟。
3.根据权利要求1所述的大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法，其特征在于：所述的高纯氧气流量范围为25sccm-100sccm。
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大型天文望远镜主镜镀膜技术;杜维川等;《强激光与粒子束》;20120229;第24卷(第2期);第365页实验设备部分及第367-368页主镜镀制部分 *
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