CN103233201B - 一种向下热蒸发介质保护膜层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种向下热蒸发介质保护膜层的制备方法，其特征在于装载介质材料的蒸发源位于真空室内部上方、待镀主镜位于下方自上而下蒸发，采用常见的热蒸方式。保护膜材料为一氧化硅（SiO），装载于经过特殊设计的钼蒸发舟中，加热升华向下运动，与氮气发生作用生成透明、牢固的SiOxNy保护膜层。本发明提供一种为大型主镜自上向下热蒸发介质保护膜层的制备方法，具有结构简单、成本低、应用广泛的优点。

Description

一种向下热蒸发介质保护膜层的制备方法
技术领域
本发明涉及制备介质保护膜层的技术领域，特别涉及一种向下热蒸发介质保护膜层的制备方法。
背景技术
大型主镜在实际应用中的需求日益广泛，尤其在镜体铸造和打磨技术进步的推动下，最大的口径已经达到8.3米。在上世纪90年代之前，主要为镜面朝下自下向上蒸发金属反射膜，但是随着镜体质量的增加（例如丽江观测站口径1.8米主镜约2重吨，口径2.4米主镜约重3吨），继续采用这种制备方式会增加镜面翻转以及面形变化的风险性，于是各机构和研究单位开始尝试镜面朝上自上向下的制备方式。这样在实施过程中主要出现两种途径：改造设备和改进工艺。改造设备体现在使用资金投入比较大的磁控溅射镀膜机；改进工艺主要体现在继续使用热蒸发方式，改变蒸发舟数量与位置以及蒸发参数。
由于自上向下蒸发存在着技术上的困难，大型主镜通常仅仅镀制一层金属膜，造成大型主镜的服务寿命普遍不高，需要加介质保护膜来提高服务寿命。目前在国际上有报道的保护膜制备主要有两种，一种为采用磁控溅射保护膜，一种为等离子体聚合保护膜。前者由于设备的限制，不易得到推广；后者由于存在着极大的随机性以及膜层附着等都有很大的缺陷，使得其难以成为合适的保护膜。而在热蒸发保护膜方面，有向下热蒸发SiOx（1<x<2）介质保护膜方法（刘洪祥，裴文俊，中国发明专利“一种大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法”，申请号：201210307876.1），且制备出的保护膜在大型铝反射膜主镜保护方面显示出其优良的特性，不过在沿海等盐雾腐蚀环境中仍有其固有的缺陷，需要进行改进。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术的不足，提供一种向下热蒸发介质保护膜层的制备方法，选择一氧化硅（SiO）材料及特殊设计的蒸发舟，采用自上向下的热蒸发方式，能够制备出具有优良性能的保护膜层，相对于设备结构复杂、投入大的磁控溅射保护膜来说，这种简单的方法可大大节约制作成本，其为大型主镜添加介质保护层延长服务寿命提供技术手段。
本发明的技术解决方案：一种向下热蒸发介质保护膜层的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤（1）、一氧化硅（SiO）蒸发材料装载于钼蒸发舟中，加热升华后蒸发；所述的钼蒸发舟由主体一、主体二和隔热层三部分组成；所述的钼蒸发舟的主体一部分内部有均匀对称的两个梯形倒立漏斗，用于改变蒸发气体材料的运行路线；所述的钼蒸发舟的主体二部分有均匀对称的两个梯形正立槽作为储料室，用于装载蒸发材料；所述的钼蒸发舟下方中间有一圆孔是作为气体材料出射口，主体一部分和主体二部分上下相扣使蒸发材料密封于整个室体内，储料室和出射口之间的区域就为气体运行区域，通过倒立漏斗和正立槽之间的空隙来改变气体的运行路线从而使气体带出的固体颗粒仍然留在所述的钼蒸发舟内，主体一和主体二两端与高压电极紧密相连，通过高电流加热整个储料室来实现材料的蒸发；所述的钼蒸发舟的隔热层分别包裹着主体一和主体二，通过小焊接片与前者相连来实现固定，加热过程有很小电流通过，起到隔热作用；
步骤（2）、采用自上向下的热蒸发方法，一氧化硅（SiO）气体运动方向朝下；
步骤（3）、一氧化硅（SiO）气体运动于高纯氮气环境中，相互作用生成含有Si、O、N的物质SiOxNy；
步骤（4）、氮化后的SiOxNy碰撞并粘附到下方玻璃基板表面，堆积形成保护膜层，该保护膜层为无色介质膜层，通过此方法能够对大型主镜进行介质保护膜层自上向下方式的制备。
进一步地，所述的钼蒸发舟也可以一整体密封钼蒸发舟；所述的钼蒸发舟由储料室、气体运行通道和隔热层三部分组成，所述的钼蒸发舟上方有两个带盖的圆孔作为填料口分别与下方两个相互独立的储料室相连通，所述的钼蒸发舟下方中间有一圆孔是作为气体材料出射口，而储料室和出射口之间的区域就为气体运行通道部分，通道内有三个隔板来改变气体的运行路线从而使气体带出的固体颗粒仍然留在所述的钼蒸发舟内，储料室与高压电极紧密相连，通过高电流加热整个储料室和气体运行通道来实现材料的蒸发，隔热层包裹着储料室和气体运行通道，通过两个小焊接片与前者相连来实现固定，加热过程有很小电流通过，起到隔热作用；
进一步地，所述的钼蒸发舟也可以采用钨蒸发舟。
进一步地，所述的高纯氮气流量范围为15sccm-75sccm。
本发明的原理是：在常温状态下，一氧化硅（SiO）为棕褐色粉状或细块状，且其具有低熔点（1200℃-1600℃）升华的物理特性，因此可提供装载于特制容器中受热向下蒸发的可行性和安全性。一氧化硅高温升华为气体，并通过蒸发源下方的出射口向下运动，在运动过程中与高纯氮气发生作用生成含有Si、O、N三种元素的物质SiOxNy，过程为：
SiO+N2→SiOxNy(1)
SiOxNy保护膜层为无色介质膜层，由于N元素的介入，使得一氧化硅的结构发生变化，O和N原子分别与Si原子重新组合，表现有二氧化硅（SiO2）和氮化硅（Si3N4）的部分特性，使得膜层致密牢度。
本发明与现有技术相比的优点在于：本发明提供一种安全的、自上向下制备介质保护膜层的方法，只需要加热就可以实现，结构简单、成本低廉，用途广泛，可大大延长大型主镜反射膜的服务寿命。
附图说明
图1为本发明采用钼蒸发舟一的结构组合示意图；
图2为本发明可选择采用的另一种钼蒸发舟二的结构示意图以及SiO材料受热升华后在舟内运动路线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
一氧化硅（SiO）蒸发材料可装载于如图1、图2两种不同的钼蒸发舟中。图1所示的钼蒸发舟由主体一、主体二和隔热层三部分组成；钼蒸发舟的主体一部分内部有均匀对称的两个梯形倒立漏斗，用于改变蒸发气体材料的运行路线；钼蒸发舟的主体二部分有均匀对称的两个梯形正立槽作为储料室，用于装载蒸发材料；所述的钼蒸发舟下方中间有一圆孔是作为气体材料出射口，主体一部分和主体二部分上下相扣使蒸发材料密封于整个室体内，储料室和出射口之间的区域就为气体运行区域，通过倒立漏斗和正立槽之间的空隙来改变气体的运行路线从而使气体带出的固体颗粒仍然留在所述的钼蒸发舟内，主体一和主体二两端与高压电极紧密相连，通过高电流加热整个储料室来实现材料的蒸发；钼蒸发舟的隔热层分别包裹着主体一和主体二，通过小焊接片与前者相连来实现固定，加热过程有很小电流通过，起到隔热作用；
图2所示的蒸发舟功能与图一相同，结构不同；钼蒸发舟由储料室、气体运行通道和隔热层三部分组成。舟上方有两个带盖的圆孔作为填料口分别与下方两个相互独立的储料室相连通。舟下方中间有一圆孔是作为气体材料出射口，而储料室和出射口之间的区域就为气体运行通道部分。通道内有三个隔板来改变气体的运行路线从而使气体带出的固体颗粒仍然留在舟内。整个储料室和气体运行通道除了填料口和出射口以外，其余部分都是严格密封的。储料室与高压电极紧密相连，通过高电流加热整个储料室和气体运行通道来实现材料的蒸发。隔热层包裹着储料室和气体运行通道，通过两个小焊接片与前者相连来实现固定，整个隔热层大部分为断路状态，加热过程有很小电流通过，因此隔热层温度与周围空间温度相当，起到隔热作用。
制备过程中主镜镜面朝上，蒸发舟位于主镜镜面上方，采用自上向下的热蒸发方法。蒸发过程中要充入适量的高纯氮气，使一氧化硅（SiO）气体结构发生变化，生成为透明、致密、高硬度的SiOxNy。高纯氮气流量范围为15sccm—75sccm。
这里采用中国科学院光电技术研究所和成都南光真空机械厂联合研制的ZZS3200G-1型大型阻蒸式真空镀膜机来对本发明进行具体实施。
1、对主镜进行整体清洁，尤其镜面要特别擦拭。处理好的主镜面朝上吊装于位于下真空室的支撑上，支撑可以为多面支撑也可以为多点支撑（例如18点柔性面支撑）。封闭真空室。
2、尽量获得高真空度（通常3.0×10-4pa-5.0×10-4pa），充入氩气（Ar）和氧气（O2），用以做电离气体来清洗镜面和提高附着力。根据泵的抽速来决定仅有一泵抽气或者关闭泵停止抽气，一般在压强稳定在4.0pa左右开始打开辉光放电装置对主镜以及真空室进行辉光清洗并排除杂质。清洗大约10-20分钟后，关闭辉光放电装置并恢复高真空。
3、为提高膜层附着力，恢复高真空的时间一般控制在15分钟以内。充清洗气体之前真空度越高，恢复时间越短。如本底压强为3.0×10-4pa，恢复到5.0×10-4pa所用时间大约为10分钟。
4、当压强达到5.0×10-4pa左右，开始完成铝反射膜的制备。铝材料的载体一般为钨丝环，这里选择引脚中心距为60mm的钨丝环大加热子共72根均匀分布于直径2600mm的圆环上来进行铝的蒸发。蒸发厚度约为120nm。
5、铝反射膜制备完成后，打开转动电源，使转动工件盘平稳匀速转动从而带动主镜均匀转动，转速为5rad/min-10rad/min。
6、持续充入高纯氮气，流量为25sccm-60sccm。
7、这里选择相同的3个钼蒸发舟（如钼蒸发舟一）按照120°圆心角分布于上真空室内部顶端的同一圆环上。压强稳定后，打开蒸发电源对钼蒸发舟进行加热蒸发，蒸发速率控制在0.09nm/s-1.2nm/s。蒸发厚度约150nm。
本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种向下热蒸发介质保护膜的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤(1)、一氧化硅(SiO)蒸发材料装载于钼蒸发舟中，加热升华后蒸发；所述的钼蒸发舟由主体一、主体二和隔热层三部分组成；所述的钼蒸发舟的主体一部分内部有均匀对称的两个梯形倒立漏斗，用于改变蒸发气体材料的运行路线；所述的钼蒸发舟的主体二部分有均匀对称的两个梯形正立槽作为储料室，用于装载蒸发材料；所述的钼蒸发舟下方中间有一圆孔是作为气体材料出射口，主体一部分和主体二部分上下相扣使蒸发材料密封于整个室体内，储料室和出射口之间的区域就为气体运行区域，通过倒立漏斗和正立槽之间的空隙来改变气体的运行路线从而使气体带出的固体颗粒仍然留在所述的钼蒸发舟内，主体一和主体二两端与高压电极紧密相连，通过高电流加热整个储料室来实现材料的蒸发；所述的钼蒸发舟的隔热层分别包裹着主体一和主体二，通过焊接片与前者相连来实现固定，加热过程有很小电流通过，起到隔热作用；
步骤(2)、采用自上向下的热蒸发方法，一氧化硅(SiO)气体运动方向朝下；
步骤(3)、一氧化硅(SiO)气体运动于高纯氮气环境中，相互作用生成含有Si、O、N的物质SiOxNy；
步骤(4)、氮化后的SiOxNy碰撞并粘附到下方玻璃基板表面，堆积形成保护膜层，该保护膜层为无色介质膜层，通过此方法能够对大型主镜进行介质保护膜层自上向下方式的制备；
所述步骤(3)中的高纯氮气流量范围为15sccm-75sccm。
2.一种向下热蒸发介质保护膜的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤(1)、一氧化硅(SiO)蒸发材料装载于钼蒸发舟中，加热升华后蒸发；所述的钼蒸发舟为一整体密封钼蒸发舟；所述的钼蒸发舟由储料室、气体运行通道和隔热层三部分组成，所述的钼蒸发舟上方有两个带盖的圆孔作为填料口分别与下方两个相互独立的储料室相连通，所述的钼蒸发舟下方中间有一圆孔是作为气体材料出射口，而储料室和出射口之间的区域就为气体运行通道部分，通道内有三个隔板来改变气体的运行路线从而使气体带出的固体颗粒仍然留在所述的钼蒸发舟内，储料室与高压电极紧密相连，通过高电流加热整个储料室和气体运行通道来实现材料的蒸发，隔热层包裹着储料室和气体运行通道，通过两个焊接片与前者相连来实现固定，加热过程有很小电流通过，起到隔热作用；
步骤(2)、采用自上向下的热蒸发方法，蒸发速率控制在0.09nm/s-1.2nm/s，一氧化硅(SiO)气体运动方向朝下；
步骤(3)、一氧化硅(SiO)气体运动于高纯氮气环境中，相互作用生成含有Si、O、N的物质SiOxNy；
步骤(4)、氮化后的SiOxNy碰撞并粘附到下方玻璃基板表面，堆积形成保护膜层，该保护膜层为无色介质膜层，通过此方法能够对大型主镜进行介质保护膜层自上向下方式的制备；
所述步骤(3)中的高纯氮气流量范围为15sccm-75sccm。
3.根据权利要求1或2所述的向下热蒸发介质保护膜的制备方法，其特征在于：所述的钼蒸发舟采用钨蒸发舟。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN104328378B (zh) * 2014-11-04 2017-02-15 中国科学院光电技术研究所 一种逆向热蒸发银反射膜加介质保护膜层的制备方法
CN109415800B (zh) * 2016-08-02 2021-01-08 株式会社爱发科 真空蒸镀装置

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1386894A (zh) * 2001-05-17 2002-12-25 杜家庆 蒸镀用坩埚
CN102808153A (zh) * 2012-08-27 2012-12-05 中国科学院光电技术研究所 一种大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1386894A (zh) * 2001-05-17 2002-12-25 杜家庆 蒸镀用坩埚
CN102808153A (zh) * 2012-08-27 2012-12-05 中国科学院光电技术研究所 一种大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
大型天文望远镜主镜镀膜技术;杜维川等;《强激光与粒子束》;20120229;第24卷(第2期);全文 *
氮氧化硅薄膜制备方法的研究;孟祥森等;《材料科学与工程》;19991231;第17卷(第4期);第10页引言部分 *

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