CN102807368A - 一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,即在常压、氢气气氛中将Nd3+:Lu2O3素坯在1400℃-1750℃采用多步烧结后降至室温即得Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷。本发明的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,由于采用了流动氢气氛辅助的多步烧结致密化控制技术,因此无需高压、高温、真空等复杂烧结设备,即在普通的氢气炉中即可实现半透明纳米陶瓷的制备,且制备的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷具有尺寸大、不易开裂等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种Lu2O3纳米陶瓷制备的技术领域,特别涉及一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法。
背景技术
当前,关于Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷烧结致密化工艺,不乏有采用SPS、热压、热等静压等烧结工艺制备细晶粒陶瓷的报道,但其实验条件较高,或者对样品存在污染,也难以制备大尺寸样品。
国际上W.Strek等通过高压低温烧结(8GPa,450℃)制备了Y3Al5O12(YAG)纳米晶粒(-100nm)的透明陶瓷,透过率达到60%,但该法对设备要求及其苛刻,且由于超高压条件,烧结体存在较大应力,容易开裂。
发明内容
本发明的目的为了解决上述的技术问题而提供一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,即在常压、还原气氛中下,采用多步烧结法,优选三步烧结法,成功制备了一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷。其制备过程无需复杂设备,工艺简单,适合制备大尺寸纳米陶瓷样品。且采用该方法制备的纳米陶瓷,块体致密、均匀,几无应力。
本发明的技术方案
一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,即在常压、流动氢气氛中,将Nd3+:Lu2O3素坯在1400℃-1750℃采用多步烧结后降至室温即得Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷。
所述的多步烧结优选为三步烧结,以三步烧结为例,其烧结过程的温度控制曲线的示意图如图1所示,图1中,第一步烧以20-40℃/min的升温速度至1400℃保温,保温15~30min;第二步烧结以10-20℃/min的升温速度升温至1600-1750℃,保温15~30min;第三步烧结控制温度为1600-1700℃,保温6-20h。
上述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的三步烧结制备方法,其具体包括如下步骤:
(1)、将化学法制备的Nd离子掺杂Lu2O3高烧结活性粉体等静压成Nd3+:Lu2O3素坯后,置于真空炉中500-800℃保温2h,冷却至室温,即得用于烧结Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷的素坯;
(2)、将步骤(1)所得的用于烧结Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷的素坯置于流动氢气炉中,通氢气以排空炉腔中的空气后,以20-40℃/min的升温速度至1400-1600℃保温,保温15~30min;
(3)、步骤(2)保温结束后,立即以10-20℃/min的升温速度升温至1600-1750℃,优选1720~1750℃, 保温15~30min;
(4)、步骤(3)保温结束后,立即断电降温至1600-1700℃,保温6-20h;
(5)、步骤(4)保温结束后,在氢气气氛保护下,以10-50℃/h的降温速率降温至室温,出炉,即得一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷。
上述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷,其晶粒尺寸在300~800nm之间,经阿基米德排水法检测其致密度达到99.5%以上,最终所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷呈半透明、不开裂,发射强度也远高于氢气氛1850℃烧结6h所得的普通微米陶瓷。
本发明的有益效果
本发明的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,由于采用了流动氢气氛辅助的多步烧结致密化控制技术,因此无需高压、高温真空等复杂烧结设备,即在普通的氢气炉中即可实现纳米陶瓷的制备。
进一步,本发明的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,由于制备过程中不受复杂设备炉腔体积限制,可制备大尺寸的半透明纳米陶瓷。
进一步,本发明的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,由于制备过程同现有技术相比,因无需使用的石墨模具,烧结的纳米陶瓷样品不易受石墨渗碳污染,并且也不需高压辅助,所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷块体致密、均匀,几无应力,因此最终所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷具有不易开裂等优点。
附图说明
图1是一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法的升温曲线的示意图;
图2a、实施例1用于制备Nd3+:Lu2O3陶瓷素坯的初始粉体的TEM显微照片;
图2b、实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的热腐蚀表面的SEM显微照片;
图2c、实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的AFM显微照片;
图2d、实施例2所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的断口SEM扫描图片;
图2e、实施例3所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的热腐蚀表面的SEM显微照片;
图2f、对照实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3微米陶瓷SEM扫描图片;
图3a、实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的荧光光谱;
图3b、对照实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3微米陶瓷的荧光光谱;
图4a、实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷退火前的透过率曲线;
图4b、实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷退火后的透过率曲线。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
本发明的实施例中所用的氢气炉为日本NEMS公司生产的FDB-14-19多功能氢气炉;
真空炉为上海辰荣电炉有限公司制造的ZW-15-20型真空钨丝电阻炉。
本发明实施例中进行测量所用的仪器:
扫描电镜,型号为JSM-6700F型,日本JEOL公司;
荧光仪,Fluorolog-3型,法国Jobin Yvon公司生产。
实施例1
一种Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、Nd3+:Lu2O3初始纳米粉体通过钢模单向加压成型后在200MPa下冷等静压压制成型后置于真空炉中(10-3Pa)800℃预烧2h后降至室温,即得用于烧结Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷的素坯;
上述所得的Nd3+:Lu2O3陶瓷素坯的初始粉体的TEM显微照片如图2a所示,从图2a中可以看出初始的钕离子掺杂氧化镥纳米粉体晶粒发育完整、粒度分布均匀、一次颗粒尺寸约为30nm;
(2)、将步骤(1)所得的用于烧结Nd3+:Lu2O3陶瓷的素坯置于流动氢气炉中,通氢气10min以排空炉腔中的空气后,以30℃/min的升温速率从室温升温至1400℃,保温30min;
(3)、步骤(2)保温结束后,以15℃/min的升温速率从1400℃升温至1720℃,保温15min;
(4)、步骤(3)保温结束后,断电降温至1620℃,流动氢气氛下保温18h;
(5)、步骤(4)保温结束后,以10℃/min的降温速率冷却至室温,出炉,即得Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷。
将上述所得的 Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷通过场发射扫描电镜(型号为JSM-6700F型,日本JEOL公司)进行显微观察,获得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的热腐蚀表面的SEM显微照片如图2b所示,从图2b中可以看出所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷表面几乎看不到气孔,其晶粒尺寸的范围在300-600nm之间。
将上述所得的 Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷通过原子力显微镜(型号:SPM-9600)进行观察,所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的AFM显微照片如图2c,从图2c中可以看出该纳米陶瓷表面平整,平均晶粒尺寸约为400nm。
上述所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷经阿基米德排水法检测其致密度达到99.5%以上。
实施例2
一种Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、Nd3+:Lu2O3初始纳米粉体通过钢模单向加压成型后在200MPa下冷等静压压制成型后置于真空炉中(10-3Pa)500℃预烧2h后降至室温,即得用于烧结Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷的素坯;
上述所得的Nd3+:Lu2O3陶瓷素坯的初始粉体的TEM显微照片如图2a所示,从图2a中可以看出初始的钕离子掺杂氧化镥纳米粉体晶粒发育完整、粒度分布均匀、一次颗粒尺寸约为30nm;
(2)、将步骤(1)所得的用于烧结Nd3+:Lu2O3陶瓷的素坯置于流动氢气炉中,通氢气10min以排空炉腔中的空气后,以20℃/min的升温速率从室温升温至1600℃,保温15min;
(3)、步骤(2)保温结束后,以10℃/min的升温速率从1600℃升温至1750℃,保温30min;
(4)、步骤(3)保温结束后,断电降温至1700℃,流动氢气氛下保温6h;
(5)、步骤(4)保温结束后,以50℃/min的将温速率冷却至室温,出炉,即得Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷。
上述所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的断口通过场发射扫描电镜(型号为JSM-6700F型,日本JEOL公司),所得的SEM断口图片见图2d,从图2d中可以看出晶粒呈沿晶断裂,所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷烧结体的晶粒比实施例1所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷烧结体的晶粒略大,晶粒尺寸范围在500-800nm之间。
实施例3
一种Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、Nd3+:Lu2O3初始纳米粉体通过钢模单向加压成型后在200MPa下冷等静压压制成型后置于真空炉中(10-3Pa)600℃预烧2h后降至室温,即得用于烧结Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷的素坯;
上述所得的Nd3+:Lu2O3陶瓷素坯的初始粉体的TEM显微照片如图2a所示,从图2a中可以看出初始的钕离子掺杂氧化镥纳米粉体晶粒发育完整、粒度分布均匀、一次颗粒尺寸约为30nm;
(2)、将步骤(1)所得的用于烧结Nd3+:Lu2O3陶瓷的素坯置于流动氢气炉中,通氢气10min以排空炉腔中的空气后,以40℃/min的升温速率从室温升温至1400℃,保温30min;
(3)、步骤(2)保温结束后,以20℃/min的升温速率从1400℃升温至1700℃,保温30min;
(4)、步骤(3)保温结束后,断电降温至1600℃,流动氢气氛下保温20h;
(5)、步骤(4)保温结束后,以10℃/min的降温速率冷却至室温,出炉,即得Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷。
将上述所得的 Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷通过场发射扫描电镜(型号为JSM-6700F型,日本JEOL公司)进行显微观察,获得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的热腐蚀表面的SEM显微照片如图2e所示,从图2e中可以看出所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷表面存在少量微气孔,平均晶粒尺寸约为300nm,比实施例1、2的晶粒尺寸略小,主要是由于第一步和第二步的烧结温度较低,晶粒发育不如实施例1、2的充分。
对照实施例1
一种Nd3+:Lu2O3微米陶瓷的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、Nd3+:Lu2O3初始纳米粉体通过钢模单向加压成型后在200MPa下冷等静压压制成型后置于真空炉中(10-3Pa)800℃预烧2h后降至室温,即得用于烧结Nd3+:Lu2O3陶瓷的素坯;
(2)、将步骤(1)所得的用于烧结Nd3+:Lu2O3陶瓷的素坯置于流动氢气炉中,通氢气10min以排空炉腔中的空气后,以10℃/min的升温速率从室温升温至1850℃,保温20h;
(3)、步骤(2)保温结束后,以50℃/min的将温速率冷却至室温,出炉,即得Nd3+:Lu2O3微米陶瓷。
上述所得的一种Nd3+:Lu2O3微米陶瓷通过场发射扫描电镜(型号为JSM-6700F型,日本JEOL公司)进行观察,其SEM扫描图片如图2f所示,从图2f中可以看出晶粒平均晶粒尺寸在50μm左右。由于仅通过一步烧结,且烧结温度过高(1850℃),保温时间长(20h),使得最终所得的陶瓷晶粒发育和长大充分,因此获得了Nd3+:Lu2O3微米陶瓷。
通过荧光光谱仪分别对上述实施例1及对照实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷和微米陶瓷进行荧光光谱测定,其结果分别见图3a、图3b所示, 从图3a、图3b比较可以看出,在808nm半导体激发下,纳米陶瓷的发射强度约为微米陶瓷发射强度的3倍;
通紫外可见分光光度计分别对上述实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷退火前和退火后的透过率进行测定,其结果分别见图4a、图4b所示,从图4a、图4b比较可以看出,退火后纳米陶瓷的透过率有一定提升,在1100nm处达到35%。
综上所述,本发明的一种Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷的制备方法,由于氢气气氛和多步烧结技术的结合,因此能够很容易地实现Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷的制备。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,其特征在于在常压、氢气气氛 中将Nd3+:Lu2O3素坯在1400℃-1750℃采用多步烧结后降至室温即得Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,其特征在于所述的多步烧结为三步烧结,具体如下:
第一步烧结以20-40℃/min的升温速度至1400~1600℃保温,保温15~30min;
第二步烧结以10-20℃/min的升温速度升温至1700-1750℃,保温15~30min;
第三步烧结控制温度为1600~1700℃,保温6-20h。
3.如权利要求2所述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,其特征在于第二步烧结温度为1700~1750℃。
4.如权利要求3所述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,其特征在于所述的多步烧结为三步烧结,具体如下:
第一步烧结以40℃/min的升温速度至1400℃保温,保温30min;
第二步烧结以20℃/min的升温速度升温至1720℃,保温15min;
第三步烧结控制温度为1620℃,保温18h。
5.如权利要求3所述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,其特征在于所述的多步烧结为三步烧结,具体如下:
第一步烧结以20℃/min的升温速度至1600℃保温,保温15min;
第二步烧结以10℃/min的升温速度升温至1750℃,保温30min;
第三步烧结控制温度为1700℃,保温6h。
6.如权利要求1、2、3、4或5所述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,其特征在于所述的烧结气氛为流动氢气。
7.如权利要求6所述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法,其特征在于所述的Nd3+:Lu2O3素坯为真空热处理过的素坯,真空热处理温度为500~800℃保温2h。
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