CN102807368A - 一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，即在常压、氢气气氛中将Nd3+:Lu2O3素坯在1400℃-1750℃采用多步烧结后降至室温即得Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷。本发明的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，由于采用了流动氢气氛辅助的多步烧结致密化控制技术，因此无需高压、高温、真空等复杂烧结设备，即在普通的氢气炉中即可实现半透明纳米陶瓷的制备，且制备的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷具有尺寸大、不易开裂等优点。

Description

一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Lu2O3纳米陶瓷制备的技术领域，特别涉及一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法。
背景技术
当前，关于Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷烧结致密化工艺，不乏有采用SPS、热压、热等静压等烧结工艺制备细晶粒陶瓷的报道，但其实验条件较高，或者对样品存在污染，也难以制备大尺寸样品。
国际上W.Strek等通过高压低温烧结（8GPa,450℃）制备了Y3Al5O12(YAG)纳米晶粒（-100nm）的透明陶瓷，透过率达到60%，但该法对设备要求及其苛刻，且由于超高压条件，烧结体存在较大应力，容易开裂。
发明内容
本发明的目的为了解决上述的技术问题而提供一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，即在常压、还原气氛中下，采用多步烧结法，优选三步烧结法，成功制备了一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷。其制备过程无需复杂设备，工艺简单，适合制备大尺寸纳米陶瓷样品。且采用该方法制备的纳米陶瓷，块体致密、均匀，几无应力。
本发明的技术方案
一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，即在常压、流动氢气氛中，将Nd3+:Lu2O3素坯在1400℃-1750℃采用多步烧结后降至室温即得Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷。
所述的多步烧结优选为三步烧结，以三步烧结为例，其烧结过程的温度控制曲线的示意图如图1所示，图1中，第一步烧以20-40℃/min的升温速度至1400℃保温，保温15～30min；第二步烧结以10-20℃/min的升温速度升温至1600-1750℃,保温15～30min；第三步烧结控制温度为1600-1700℃，保温6-20h。
上述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的三步烧结制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）、将化学法制备的Nd离子掺杂Lu2O3高烧结活性粉体等静压成Nd3+:Lu2O3素坯后，置于真空炉中500-800℃保温2h，冷却至室温，即得用于烧结Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷的素坯；
（2）、将步骤（1）所得的用于烧结Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷的素坯置于流动氢气炉中，通氢气以排空炉腔中的空气后，以20-40℃/min的升温速度至1400-1600℃保温，保温15～30min；
（3）、步骤（2）保温结束后，立即以10-20℃/min的升温速度升温至1600-1750℃，优选1720～1750℃, 保温15～30min；
（4）、步骤（3）保温结束后，立即断电降温至1600-1700℃，保温6-20h;
（5）、步骤（4）保温结束后，在氢气气氛保护下，以10-50℃/h的降温速率降温至室温，出炉，即得一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷。
上述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷，其晶粒尺寸在300～800nm之间，经阿基米德排水法检测其致密度达到99.5%以上，最终所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷呈半透明、不开裂，发射强度也远高于氢气氛1850℃烧结6h所得的普通微米陶瓷。
本发明的有益效果
本发明的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，由于采用了流动氢气氛辅助的多步烧结致密化控制技术，因此无需高压、高温真空等复杂烧结设备，即在普通的氢气炉中即可实现纳米陶瓷的制备。
进一步，本发明的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，由于制备过程中不受复杂设备炉腔体积限制，可制备大尺寸的半透明纳米陶瓷。
进一步，本发明的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，由于制备过程同现有技术相比，因无需使用的石墨模具，烧结的纳米陶瓷样品不易受石墨渗碳污染，并且也不需高压辅助，所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷块体致密、均匀，几无应力，因此最终所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷具有不易开裂等优点。
附图说明
图1是一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法的升温曲线的示意图；
图2a、实施例1用于制备Nd3+:Lu2O3陶瓷素坯的初始粉体的TEM显微照片；
图2b、实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的热腐蚀表面的SEM显微照片；
图2c、实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的AFM显微照片； 
图2d、实施例2所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的断口SEM扫描图片；
图2e、实施例3所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的热腐蚀表面的SEM显微照片；
图2f、对照实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3微米陶瓷SEM扫描图片；
图3a、实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的荧光光谱；
图3b、对照实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3微米陶瓷的荧光光谱；
图4a、实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷退火前的透过率曲线;
图4b、实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷退火后的透过率曲线。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的实施例中所用的氢气炉为日本NEMS公司生产的FDB-14-19多功能氢气炉；
真空炉为上海辰荣电炉有限公司制造的ZW-15-20型真空钨丝电阻炉。
本发明实施例中进行测量所用的仪器：
扫描电镜，型号为JSM-6700F型，日本JEOL公司；
荧光仪，Fluorolog-3型，法国Jobin Yvon公司生产。
实施例1
一种Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、Nd3+:Lu2O3初始纳米粉体通过钢模单向加压成型后在200MPa下冷等静压压制成型后置于真空炉中（10-3Pa）800℃预烧2h后降至室温，即得用于烧结Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷的素坯；
上述所得的Nd3+:Lu2O3陶瓷素坯的初始粉体的TEM显微照片如图2a所示，从图2a中可以看出初始的钕离子掺杂氧化镥纳米粉体晶粒发育完整、粒度分布均匀、一次颗粒尺寸约为30nm；
（2）、将步骤（1）所得的用于烧结Nd3+:Lu2O3陶瓷的素坯置于流动氢气炉中，通氢气10min以排空炉腔中的空气后，以30℃/min的升温速率从室温升温至1400℃，保温30min；
（3）、步骤（2）保温结束后，以15℃/min的升温速率从1400℃升温至1720℃，保温15min；
（4）、步骤（3）保温结束后，断电降温至1620℃，流动氢气氛下保温18h；
（5）、步骤（4）保温结束后，以10℃/min的降温速率冷却至室温，出炉，即得Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷。
将上述所得的 Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷通过场发射扫描电镜（型号为JSM-6700F型，日本JEOL公司）进行显微观察，获得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的热腐蚀表面的SEM显微照片如图2b所示，从图2b中可以看出所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷表面几乎看不到气孔，其晶粒尺寸的范围在300-600nm之间。
将上述所得的 Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷通过原子力显微镜(型号：SPM-9600)进行观察，所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的AFM显微照片如图2c，从图2c中可以看出该纳米陶瓷表面平整，平均晶粒尺寸约为400nm。
上述所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷经阿基米德排水法检测其致密度达到99.5%以上。
实施例2
一种Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、Nd3+:Lu2O3初始纳米粉体通过钢模单向加压成型后在200MPa下冷等静压压制成型后置于真空炉中（10-3Pa）500℃预烧2h后降至室温，即得用于烧结Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷的素坯；
上述所得的Nd3+:Lu2O3陶瓷素坯的初始粉体的TEM显微照片如图2a所示，从图2a中可以看出初始的钕离子掺杂氧化镥纳米粉体晶粒发育完整、粒度分布均匀、一次颗粒尺寸约为30nm；
（2）、将步骤（1）所得的用于烧结Nd3+:Lu2O3陶瓷的素坯置于流动氢气炉中，通氢气10min以排空炉腔中的空气后，以20℃/min的升温速率从室温升温至1600℃，保温15min；
（3）、步骤（2）保温结束后，以10℃/min的升温速率从1600℃升温至1750℃，保温30min；
（4）、步骤（3）保温结束后，断电降温至1700℃，流动氢气氛下保温6h；
（5）、步骤（4）保温结束后，以50℃/min的将温速率冷却至室温，出炉，即得Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷。
上述所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的断口通过场发射扫描电镜（型号为JSM-6700F型，日本JEOL公司），所得的SEM断口图片见图2d,从图2d中可以看出晶粒呈沿晶断裂，所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷烧结体的晶粒比实施例1所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷烧结体的晶粒略大，晶粒尺寸范围在500-800nm之间。
实施例3
一种Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、Nd3+:Lu2O3初始纳米粉体通过钢模单向加压成型后在200MPa下冷等静压压制成型后置于真空炉中（10-3Pa）600℃预烧2h后降至室温，即得用于烧结Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷的素坯；
上述所得的Nd3+:Lu2O3陶瓷素坯的初始粉体的TEM显微照片如图2a所示，从图2a中可以看出初始的钕离子掺杂氧化镥纳米粉体晶粒发育完整、粒度分布均匀、一次颗粒尺寸约为30nm；
（2）、将步骤（1）所得的用于烧结Nd3+:Lu2O3陶瓷的素坯置于流动氢气炉中，通氢气10min以排空炉腔中的空气后，以40℃/min的升温速率从室温升温至1400℃，保温30min；
（3）、步骤（2）保温结束后，以20℃/min的升温速率从1400℃升温至1700℃，保温30min；
（4）、步骤（3）保温结束后，断电降温至1600℃，流动氢气氛下保温20h；
（5）、步骤（4）保温结束后，以10℃/min的降温速率冷却至室温，出炉，即得Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷。
将上述所得的 Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷通过场发射扫描电镜（型号为JSM-6700F型，日本JEOL公司）进行显微观察，获得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的热腐蚀表面的SEM显微照片如图2e所示，从图2e中可以看出所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷表面存在少量微气孔，平均晶粒尺寸约为300nm，比实施例1、2的晶粒尺寸略小，主要是由于第一步和第二步的烧结温度较低，晶粒发育不如实施例1、2的充分。
对照实施例1
一种Nd3+:Lu2O3微米陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、Nd3+:Lu2O3初始纳米粉体通过钢模单向加压成型后在200MPa下冷等静压压制成型后置于真空炉中（10-3Pa）800℃预烧2h后降至室温，即得用于烧结Nd3+:Lu2O3陶瓷的素坯；
（2）、将步骤（1）所得的用于烧结Nd3+:Lu2O3陶瓷的素坯置于流动氢气炉中，通氢气10min以排空炉腔中的空气后，以10℃/min的升温速率从室温升温至1850℃，保温20h；
（3）、步骤（2）保温结束后，以50℃/min的将温速率冷却至室温，出炉，即得Nd3+:Lu2O3微米陶瓷。
上述所得的一种Nd3+:Lu2O3微米陶瓷通过场发射扫描电镜（型号为JSM-6700F型，日本JEOL公司）进行观察，其SEM扫描图片如图2f所示，从图2f中可以看出晶粒平均晶粒尺寸在50μm左右。由于仅通过一步烧结，且烧结温度过高（1850℃），保温时间长（20h），使得最终所得的陶瓷晶粒发育和长大充分，因此获得了Nd3+:Lu2O3微米陶瓷。
通过荧光光谱仪分别对上述实施例1及对照实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷和微米陶瓷进行荧光光谱测定，其结果分别见图3a、图3b所示， 从图3a、图3b比较可以看出，在808nm半导体激发下，纳米陶瓷的发射强度约为微米陶瓷发射强度的3倍；
通紫外可见分光光度计分别对上述实施例1所得的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷退火前和退火后的透过率进行测定，其结果分别见图4a、图4b所示，从图4a、图4b比较可以看出，退火后纳米陶瓷的透过率有一定提升，在1100nm处达到35%。
综上所述，本发明的一种Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷的制备方法，由于氢气气氛和多步烧结技术的结合，因此能够很容易地实现Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷的制备。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，其特征在于在常压、氢气气氛  中将Nd3+:Lu2O3素坯在1400℃-1750℃采用多步烧结后降至室温即得Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，其特征在于所述的多步烧结为三步烧结，具体如下：
第一步烧结以20-40℃/min的升温速度至1400~1600℃保温，保温15～30min；
第二步烧结以10-20℃/min的升温速度升温至1700-1750℃,保温15～30min；
第三步烧结控制温度为1600~1700℃，保温6-20h。
3.如权利要求2所述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，其特征在于第二步烧结温度为1700～1750℃。
4.如权利要求3所述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，其特征在于所述的多步烧结为三步烧结，具体如下：
第一步烧结以40℃/min的升温速度至1400℃保温，保温30min；
第二步烧结以20℃/min的升温速度升温至1720℃,保温15min；
第三步烧结控制温度为1620℃，保温18h。
5.如权利要求3所述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，其特征在于所述的多步烧结为三步烧结，具体如下：
第一步烧结以20℃/min的升温速度至1600℃保温，保温15min；
第二步烧结以10℃/min的升温速度升温至1750℃,保温30min；
第三步烧结控制温度为1700℃，保温6h。
6.如权利要求1、2、3、4或5所述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，其特征在于所述的烧结气氛为流动氢气。
7.如权利要求6所述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，其特征在于所述的Nd3+:Lu2O3素坯为真空热处理过的素坯，真空热处理温度为500～800℃保温2h。
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