CN102803139A - 一种硅提纯方法及其实现装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种提纯硅的新方法，尤其是获得太阳能级硅的方法，以及实现该方法的一种装置。硅提纯装置包含一个腔体，腔体纵向伸展，其尺寸使其能容纳装有硅的容器；用于加热所述腔体特定部分的装置；加热装置和腔体能沿平行于腔体(1)纵向伸展部分的方向相互移动，以便在容器置于腔体内时实现容器内所装硅的定向凝固。硅的提纯方法，包含以下步骤：在纵向伸展的腔体内放置一个装有硅的容器；预先布置用于加热腔体特定部分的装置；使加热装置和腔体沿平行于腔体纵向伸展部分的方向相对移动，以实现容器内所装硅的定向凝固。

Description

一种硅提纯方法及其实现装置

技术领域

本发明涉及硅提纯的方法和装置领域，尤其是对纯度为98-99％的冶金级硅进行提纯并获得纯度更高的硅。提纯硅可以应用于光电或电子领域并用于生产MEMS(微电子机械系统)。

技术背景

光电工业中使用的硅(可以用于生产太阳能电池)纯度一般达到99.999％-99.9999％(5-6N)。这种硅又称为太阳能级硅，只能含有极少量的已知杂质。虽然太阳能级硅仍未有标准分类，但近期文献资料声称硅中金属杂质的总含量必须低于150ppm，硼含量必须低于3ppm，磷含量必须低于10ppm。

直到最近，光电电池生产中的硅需求量都是通过电子级硅(纯度为99.9999999％(9N))常规生产中的剩余产量得到满足的。只有大型工厂才能达到这个纯度等级，其生产工艺需要大量能源才能将冶金级硅溶解于盐酸、对生成的挥发性化合物进行分馏，然后通过汽相沉淀(CVD)进行热分解和凝固。

太阳能级硅的需求量大增时，电子级硅生产的剩余产量就不足以满足需求了。人们尝试建造新工厂采用与电子级硅相同的技术生产太阳能级硅。虽然用这种方法获得的太阳能级硅质量很好，但其生产需要使用高能耗、复杂的大型设备；因此，所生产的产品非常昂贵。

因此需要通过上述工艺的替代工艺、较为简单的设备和较低的能耗来生产太阳能级硅。

目前已知熔融硅在坩埚中直接凝固的工艺可以获得一个硅锭，其中先凝固的部分金属杂质含量较低，而后凝固的部分含有大部分金属杂质。

WO2008/031229号出版物描述了一种获得低纯度太阳能级硅的方法，其中需要通过定向凝固清除金属杂质。将需提纯的硅融化在回转窑中，使其与其他杂质分离后倒入回转窑外部的一个容器中。以电磁方式使熔融硅振动以实现定向凝固。在WO2008/031229中所述的一个特定实施例中，将熔融硅倒入一个有隔热侧壁的上方开口的容器中。根据WO2008/031229所述，熔融体部分凝固(40-80％)时必须中断定向凝固，从而生成一个外壳含有固态多晶硅、纯度高于预期纯度的硅锭，其中心部分含有相对于起始物料杂质较为富集的液态硅。除需要电磁振动外，该方法还需要使用另一台电磁装置，因此涉及更高的能耗，而且包含打碎固态外壳使液态硅流出的后续阶段。总体而言，该方法涉及在1410℃以上温度下的熔融态下进行的两次质量转移。这两次转移不可避免地涉及个人安全和/或自动化设备问题。

在WO2008/031229中，磷的清除是通过定向凝固实现的，而硼的清除是通过氧化实现的。氢气/燃矩未予回转窑内部，提供了氧化气氛。但为了完成硼的清除，需要在熔融硅中添加造渣剂并由此清除提纯硅中的熔渣。

US5972107号专利说明了一种方法和装置，可以在同一个反应室内部通过硅提纯反应对已清除了硼和磷的硅进行定向凝固。将腔体浸没在冷却液中，冷却液装在浴槽内，浴槽上设有一个入口阀和多个垂直布置的出口阀，用于使冷却液流入浴槽内。氢气/氧气浸炬位于腔体内，可沿垂直方向移动并使待提纯的熔融体振动。作用于垂直阀来控制浴槽中的冷却液位以及沿垂直方向移动浸炬使之远离熔融体，从而进行定向凝固。虽然该方法只使用一台装置同时进行定向凝固和分离其他杂质(例如硼和磷)，但它存在很大缺陷。例如，由于将特别复杂、能耗特别高的装置(即浸炬)同时作为热源和振动源使用，而且为了进行定向凝固需要对熔融体进行冷却，因此该方法能效不高。由此可见，为了进行定向凝固，必须通过冷却液消除反应室中的热量，而且腔体必须是刚刚加热的才能进行后续的提纯工序。另外，一个重要的考虑因素就是，为了进行定向凝固，反应室内部必须采用特殊陶瓷覆层。硅锭成型后，这个覆层会碎裂，因此必须在进一步提纯前恢复原状。由此导致不必要的机器停机时间，并对生产成本和时间造成不良影响。

在US5972107号专利中，浸炬不仅要生成保持硅和造渣剂的熔融状态以及在反应环境中形成紊流所需的热量，而且也能生成氧气、氢气、水、惰性气体和造渣剂。因此，将硼和磷裹夹在反应环境中的熔渣内就能使之氧化。而且，与水蒸汽和氢气反应后，硼和磷可以转化成挥发性化合物。

根据WO2008/031229和US5972107号专利所述，为了获得太阳能级硅，务必使用造渣材料；使这些材料熔化需要大量能量，而且会同时生成大量的副产物。

还有类似于WO2008/031229和US5972107号专利所述方法的其他硅提纯方法，其中包括在熔融硅中添加造渣剂及之后熔渣的清除，尤其是为了清除硼。

例如，《将冶金级硅提纯到太阳能级》(N.Yuge、M.Abe、K.Hanazawa、H.Baba、N.Nakamura、Y、Kato、Y.Sakaguchi、S.Hiwasa、F.Aratani。《光电科技进展：研究与应用》2001年；第9期：203-209页)中说明了一种两级硅提纯系统。在第一级中，用电子束枪熔化冶金级硅，让其在真空中以液态滴落，以加快磷的蒸发，然后在一个铜制容器中定向凝固，以分离金属杂质。由此获得的硅锭分解为碎片；在第二级中(US5192091号专利也有论述)，通过电磁感应熔化分解的硅锭，然后在硅和造渣成分存在的情况下用等离子炬进行处理并通过氧化清除硼和碳。等离子炬也具有熔融体振动装置的功能。在一个石墨容器中进行的第二次定向凝固完成了金属杂质的清除过程。虽然该工艺在纯度方面效果良好，但由于需要多类机器进行硅的熔化和提纯而且步骤繁多，因此该工艺特别复杂，其中在熔融态物料的转移的总能量成本较高。

US5788945号专利说明了一种方法，其中以含有40ppm硼的硅作为起点，可以通过向熔融硅连续添加造渣剂和连续清除反应环境中未活化的熔渣获得含有1ppm硼的硅。该方法中，熔渣的用量为开始时硅用量的两倍，因此必须形成大量的热量才能熔化这两种物料，而且必须对所生成的低含硼量硅的数量两倍的副产物(未活化的熔渣)进行处理。

US5788945号专利、WO2008/031229和US182091号专利中所述的方法涉及至少一次熔融态硅的转移。同时，这些方法不适合于用一台装置分离低纯度硅中的金属或硼和/或碳、磷和/或其化合物；实际上需要使用更多装置，这又会导致更高的能耗。

虽然人们花费了大量精力来研究低纯度硅或冶金硅的提纯方法，但仍需要一种简单、经济效益高的方法，其中采用一台简单的装置来清除低纯度硅中存在的以及其他上文所述的金属杂质及其他相关杂质。

由于定向凝固要求熔化待提纯并维持熔融态的整个硅体较长时间，而且由于一次定向凝固往往不足以达到150ppm以下的金属杂质含量，因此需要一种能高效清除金属杂质的硅提纯方法。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种硅提纯方法和装置，同时避免消除提纯腔体和/或熔融体中热量、更换腔体覆层的高成本步骤，而且这种方法和装置无需转移熔融物料，因为这涉及到作业人员安全和/或自动化设备方面的严重问题。

本发明的另一个目的是提供一种硅提纯方法，其中并不需要熔融体的电磁振动装置。

本发明的另一个目的是提供一种简单、经济效益高的方法，用于提纯低纯度硅或冶金硅并获得适合于光电或电子领域应用的太阳能级硅。

上述目的可以通过本发明提出的硅提纯方法和提纯装置实现，该方法和装置克服了已知方法和装置的缺点。

本发明提出的硅提纯装置包含：

一个有纵向伸展部分的腔体，该纵向伸展部分的尺寸使其能容纳装有硅的容器；

用于加热腔体特定部分的装置；

加热装置和腔体能沿平行于腔体纵向伸展部分的方向相互移动，以便在容器置于腔体内时实现容器内所装硅的定向凝固。

该装置的能耗低于先前技术，因为其中任何部分都不需要冷却，而且能量几乎完全用于熔化硅体。

显而易见的是，加热装置和腔体之间的相对移动意味着可以避免消除腔体中的热量，因为腔体会在加热装置反向远离后自行冷却。然后，加热装置可以一直保持恒定温度。其有利之处在于能从发生硅凝固的较冷腔体中将容器抽出，插入含有待提纯硅的另一个容器并沿平行于腔体纵向伸展部分的方向实现加热装置和腔体的相对移动，以便融化第二个容器中所装的硅。这样就无需冷却加热装置、让其冷却或降低其温度，加热装置就能立即进行进一步的熔化工序，因此与先前技术相比能效有所提高。

本发明提出的硅提纯方法可通过本发明提出的装置实现，包含以下步骤：在纵向伸展的腔体内放置一个装有硅的容器；

对用于加热腔体特定部分的装置进行布置；

沿平行于腔体纵向伸展部分的方向相对于加热装置和腔体进行相对移动，以便对容器中所装的硅进行定向凝固。

采用低于1厘米/分的定向凝固速率较为有利，最好处于0.01-0.5厘米/分之间。根据所采用的定向凝固速率，最好在移走硅锭中富含杂质的部分之后重复进行几次定向凝固。

在本发明提出的方法中，硅熔化步骤是通过加热装置进行的。

用所提出的方法提纯的物料可以是低纯度硅构成的，例如最低纯度为98％(重量/重量比)的冶金硅、电子级硅的初渣、其他硅冶金行业的初渣。

硅熔化步骤可以通过本发明提出的装置实现，其中未启动加热装置对特定部分进行加热，而是将容器置于腔体的特定部分，然后启动加热装置供热。

在一种较为有利的替代方案中，可以通过本发明提出的装置实现熔化，其中启动了加热装置进行供热并沿平行于腔体纵向的方向实现加热装置和腔体的相对移动，以便融化容器中所装的硅。

在一个特殊实施例中，将容器在一个不同的位置插入至特定部分并实现加热装置和腔体的相对移动就能做到这一点，这样使加热装置和腔体沿不同方向相对移动就能使特定部分和容器位置重合。

在所提出的方法中，能效被极大地提高了，因为在腔体中添加新的待熔融和提纯的硅之前无需消除加热装置中的热量。

本发明提出的装置和方法进一步避免了恢复腔体覆层的步骤，因为凝固是在可从腔体中抽出的容器中进行的，而且无需转移熔融体，因为待提纯的硅是以固态引入腔体并在容器内部熔融和定向凝固的。

加热装置位于腔体外部较为有利。在这种布置方式下，加热装置不会受硅中所含杂质的挥发性氧化物或硅中所含杂质的作用，而且蒸气张力大于硅。这意味着减少了加热装置的清洗工序和/或恢复工序，而且减少了装置停机次数、缩短了工作时间、降低了生产成本。

在装置的一个较佳实施例中，加热装置部分环绕着腔体的纵向外壁或侧壁，另一个优点是极大地减少了保持腔体温度所需的能耗。

本发明提出的较佳装置包含一个熔化炉，其中包含加热装置并可滑动地与腔体接合。该实施例较为有利，因为进一步包含隔热装置的熔化炉可以与隔热装置联结同时极大地减少了热量损失。

在装置的一个更佳实施例中，熔化炉是管形的。因此，它可以至少环绕腔体的一个纵向部分；而且，如果熔化炉和腔体具有圆形横截面，就会极大地减少隔热量，而且加热效率会得到进一步优化。

加热装置为电阻时，装置的能耗较低。加热装置为煤气喷灯时，可以获得运行成本较低的装置。煤气喷灯采用常规型较为有利，因为不需要使用可燃式燃烧器/氧气燃烧器。这意味着预先布置加热装置为煤气喷灯或电阻的方法较佳。

本发明中，在定向凝固期间使容器中所装的硅振动以促进金属杂质迁移过程的方法也较为有利。

因此，容器置于腔体内时，包含可以移动腔体一端的装置以使容器中所装的熔融硅进行混合的拟用装置特别有利，尤其是移动装置适合于升降腔体端部时，因为该装置很容易实现。例如，在腔体的底部设置一个提升机构(可以是活塞)就可以实现该装置。

因此，在本发明中，包含使腔体一端进一步移动的步骤以使容器中所装的熔融硅进行混合的方法较为有利，尤其是移动步骤为有节奏地升降腔体端部。在本发明涉及的方法和装置中，使腔体变形以使其水平方向较长、垂直方向较短的方案较佳。这样，不仅能极大地减少热量损失，而且可以使用水平方向达到最大尺寸的熔化容器，其中熔融硅与腔体内气氛的接触面特别大。这样做的有利之处在于将硅中的其他元素进一步分离出来，其效果取决于接触面的大小。

这些进一步的提纯工序包括清除蒸气张力大于硅的杂质以及氧化物呈挥发性的杂质。

因此，在本发明中，包含以下步骤和最终步骤的方法较为有利：

通过所述加热装置使硅保持在熔融状态并在所述腔体内注入氧化性气体混合物，以清除氧化物呈挥发性的杂质。

杂质可能包含硼和碳。

氧化性气体混合物最好能结合氢气和氧气或水蒸汽。水蒸汽较佳，因为它的操作安全性高于氧气。

氧化性气体混合物通过以0∶1-10∶1的比例使氩气和水蒸汽饱和氢气混合而获得较为有利，最好是0∶1-1∶1，而且在0-60℃的温度范围内进行饱和。

供气步骤持续时间为15-600分钟、供气速率为0.01-10升/分较佳。

在一个较佳实施例的该步骤中，将腔体内的气压调节为100-105帕以促进蒸发。

该阶段持续时间短于60分钟、供气速率为0.01-10升/分较佳，供气速率为0.1-1升/分更佳。

包含以下步骤的方法也较为有利：

通过所述加热装置使硅保持在熔融状态并将所述腔体内的气压值调节为1000帕以下，以清除蒸气张力大于硅(12)的杂质。

压力值为1-100帕较佳，压力值为1-10帕更佳。

杂质可能包含磷、铜、钙、铝、锰、镁及其化合物。

压力值调节为1-10帕较佳，因为这样促进了蒸气张力大于硅的杂质的蒸发而且避免了硅的挥发。

附加步骤的持续时间为15-600分钟较佳。在该步骤中，压力保持在1-10帕的范围内至少15分钟较为有利。

另一个显而易见之处在于，该方法既未涉及在采用单台低能耗装置以及不需要任何复杂的试剂处理和振动装置(例如浸炬或等离子炬)的情况下，通过熔融物料的转移和熔渣的使用，清除单个腔体内部的金属杂质、氧化物呈挥发性的杂质(尤其是硼)以及在无造渣剂辅助时清除蒸气张力大于硅的杂质(尤其是磷)，也未涉及熔化腔体内覆层的恢复。这是因为较为有利的是，硼和磷提纯中涉及的反应在熔融态硅与腔体内部气氛之间的整个接触面上进行，而不是仅限于熔融硅的极少部分。由此可见，该方法比已知的硅提纯方法效率更高、效果更好，因为它降低了能耗、生成的初渣较少。

根据上文所述各项实施例使硅体振动时，其有效性得到进一步提高，因为连续混合会使与反应气氛接触的熔融体不断发生变化。

由此可见，在本发明提出的装置中，包含供应一种气体或氧化性气体混合物、与腔体连通并可在启动后可执行氧化物呈挥发性的杂质的清除步骤的装置较为有利，包含与腔体连通并可在启动后执行蒸气张力大于硅的杂质的清除步骤的减压装置也是如此。

为了避免外部污染，建议在引入容器的步骤之后引入以下步骤：

将腔体气氛的压力调节为低于大气压并供应一种惰性气体或惰性气体混合物，以便在腔体内获得惰性气氛。

在熔化或保持熔融状态的步骤中，腔体温度保持在1410-1600℃较为有利。

附图说明

本发明的特性是结合附图的附表加以说明的，其中显示了一些较佳实施例而且：

图1是本发明提出的装置的一个实施例的纵向剖视图。

具体实施方式

在图1中，各部件的编号与下文本发明各项实施例的说明相同而且特征相似，除非另有说明。

图1表示本发明提出的装置的一个有利实施例的设计样式，其中腔体1具有一个水平伸展部分和一个圆形横截面(图中未显示)。熔化炉17具有管形形状、环绕腔体1并包含加热装置2较为有利。加热装置2面对腔体1外壁的一部分，而且被隔热装置3环绕在其剩余部分内，以便尽可能减少热量损失。

熔化炉17的管形形状和腔体1，以及腔体1内部与反应气氛隔离的加热装置2，使采用简单而有效的装置限定熔融硅12成为可能。由于管形形状可以在一个立体角(几乎是完整的)内隔热，因此极大地减少了保持温度所需的能量。而且，考虑到熔化炉的管形形状和熔化容器11的伸长船形形状，因此硅与气氛之间的热交换表面本身较大。

在图1所示的实施例中，装置包含一个由耐火材料制成的圆柱管形构件和管形构件端部的两个闭合构件4，5，其中一个闭合构件是一个可开式开口。在该实施例中，管形构件和闭合构件4，5限定了腔体1的内部构形。

管形构件的侧壁由能在1500℃以上温度下工作的陶瓷材料制成较佳；该材料最好为氧化铝、富铝红柱石或锆石。

如图1所示，该装置包含一个支撑腔体1和熔化炉17的框架20较为有利。这使得升降装置能直接作用于框架20。

升降装置至少由一个位于框架20纵向端部下方的活塞32组成较佳。升降装置未启动时，为了使腔体保持水平，将与活塞32高度相同的一个支架13置于框架20对端下方。

周期性地改变腔体1相对于水平平面的倾角可以使熔融硅12振动，从而使熔融硅12不断从右向左、从左向右流动。容器11的船形形状极大地增强了这种振动，其纵向延伸部分与腔体的延伸部分平行。

在图1所示的实施例中，减压装置7和供气装置9包含一台减压泵和至少一个蝶阀(图中未显示)较为有利，供气装置9采用气流系统(图中未显示)较佳。

腔体1与减压装置7和供气装置9相连，可以在减压条件或低于或等于大气压的受控压力下运行，同时使工艺气体或气体混合物在腔体1内流动。

考虑到腔体1与减压装置7和供气装置9相连，最好是使加热装置2相对于腔体1移动而不是使腔体1相对于加热装置2移动来实现相对移动。

在图1所示的实施例中，熔化炉17可以相对于腔体1移动。熔化炉17放置在至少一个旋转支架构件16上，而且可以沿框架20上的一根导轨30相对于腔体1水平移动，其轨迹被框架20内腔体1的第一和第二支架构件21，21’限定。

容器11位于腔体内部，其中装有待提纯的熔融物料12。容器11也必须由能在1500℃以上温度下工作的材料制成，最好是氧化铝、可浇铸氧化铝、富铝红柱石、锆石、氮化硼、氮化硅。

容器11的长度与腔体1的长度相同，但等于或短于熔化炉17的长度较佳，如图1所示。

下面的示例再次采用了图1所示的装置，其中腔体1长度为150厘米、内径为75毫米，管形熔化炉17的长度为60厘米、内径为86毫米，而且采用了伸长形状(船形)的容器11，其长度为20厘米、宽度为6厘米、深度为3厘米。

在该装置中，升降装置能以每分钟一次循环的速率使腔体1的水平轴倾斜0.5°。

示例

将100克冶金级硅置于容器11上。预先选定的数量应能达到不大于容器11内部容积90％的装料水平。

然后将容器11置于腔体1未被熔化炉17环绕的区域B内。将可开式开口闭合，以0.7升/分的速率通过供气装置供应氩气流，在腔体1内部形成惰性气氛。

沿平行于腔体1纵向的方向使加热装置2和腔体1相对移动，以熔化容器11中所装的硅12，同时使熔化炉17从位置A移到位置B以保持氩气流。

熔化温度为1500℃。

进行熔化时，启动升降装置，以每分钟一次循环的速率使工作管的水平轴倾斜0.5°。

通过氧化和挥发清除杂质(硼、碳及其化合物)

停止供应氩气流，使氢气与水蒸汽混合物流入腔体1。在15℃温度下用水蒸汽使氢气饱和以获得混合物。

60分钟后，停止供应水蒸汽与氢气混合物并重新恢复0.7升/分的氩气流。

挥发性杂质(磷、铜、钙、铝、锰、钾及其化合物)的清除

停止供应氩气流，将腔体内的压力调节为5帕。

60分钟后重新恢复0.7升/分的氩气流，直至达到大气压。

定向凝固(清除：铁、铝、钙、锰、镁、铜、镍、钒、钠、锆、铬、钼、钴、铌、钡、钾、钨、钽、磷及其化合物)

沿平行于腔体1纵向伸展的方向使加热装置2和腔体1相对移动，以使容器11内所装的硅12定向凝固。

在该步骤中，通过调节熔化炉17从位置B移到位置A的速率来控制凝固速率。

所采用的沿腔体1纵轴的凝固速率为0.25厘米/分，这与所用容器11的纵轴一致。

通过机械动作清除硅锭中最后凝固的部分，对硅锭的其余部分(占起始重量的70％)进行分析。

表1报告了根据本发明提出的方法对提纯前后的硅进行化学分析的结果。从表中数据中可以看出该提纯方法清除金属杂质、硼和磷的效率特别高。

表1：提纯前后硅的化学分析

表1以硅中金属杂质的总含量指标的形式给出了与铁、铝、锰和钛的含量有关的数据。其他金属含量换算系数(铁为833、铝为167、锰为233，钛为75)足以证明本发明提出的方法可以在一次定向凝固中达到150ppm以下的杂质含量。

Claims (18)

1.硅提纯装置，其特征在于其包含：

一个腔体(1)，腔体纵向伸展，其尺寸使其能容纳装有硅(12)的容器(11)；

用于加热所述腔体特定部分的装置(2)；

加热装置(2)和腔体(1)可以沿与腔体(1)的纵向伸展部分平行的方向相互移动，以便在容器(11)置于腔体(1)内时实现容器(11)内所装硅(12)的定向凝固。

2.根据权利要求1所述的装置，包含一个熔化炉(17)，其中包含加热装置并可滑动地与腔体(1)接合。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于熔化炉(17)是管形的。

4.根据权利要求1至3中的任意一项所述的装置，其特征在于加热装置(2)是一个煤气喷灯或电阻。

5.根据上述权利要求中的任意一项所述的装置，包含可以移动腔体(1)一端的装置，从而在容器(11)置于腔体(1)内时使容器(11)中所装的熔融硅(12)进行混合。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于所述移动装置适合于升降腔体(1)端部。

7.根据权利要求6所述的装置，包含一个支撑腔体(1)和熔化炉(17)的框架(20)，而且其特征在于升降装置直接作用于框架(20)。

8.根据权利要求6或7所述的装置，其特征在于升降装置至少是一个活塞(32)。

9.根据上述权利要求中的任意一项所述的装置，包含一个由耐火材料制成的圆柱管形构件和管形构件端部的两个闭合构件(4，5)，其中一个闭合构件是一个可开式开口，而且管形构件和闭合构件(4，5)限定了腔体(1)的内部构形。

10.根据上述权利要求中的任意一项所述的装置，包含减压装置(7)和供应一种气体或氧化性气体混合物的供气装置(9)，后者与所述腔体(1)连通并可在启动后执行蒸气张力大于硅(12)的杂质和氧化物呈挥发性的杂质的清除步骤。

11.硅的提纯方法，包含以下步骤：

-引入一个容器(11)，其中一个纵向伸展的腔体(1)装有硅(12)；

-预先布置用于加热腔体特定部分的装置(2)；

-使加热装置(2)和腔体(1)沿平行于腔体(1)纵向伸展部分的方向相对移动，以使容器(11)中所装的硅(12)定向凝固。

12.根据前一项权利要求所述的方法，进一步包含使腔体(1)一端移动的步骤以使容器(11)中所装的熔融硅(12)进行混合。

13.根据前一项权利要求所述的方法，其特征在于所述移动步骤为有节奏地升降腔体(1)的所述端部。

14.根据上述权利要求中的任意一项所述的方法，进一步包含以下步骤：

-使加热装置(2)和腔体(1)沿平行于腔体(1)纵向伸展部分的方向相对移动，以使容器(11)中所装的硅(12)熔化。

15.根据上述权利要求中的任意一项所述的方法，进一步包含以下步骤：

-通过所述加热装置(2)使硅(12)保持在熔融状态并在腔体(1)内注入氧化性气体混合物，以清除氧化物呈挥发性的杂质。

16.根据前一项权利要求所述的方法，其特征在于所述氧化性气体混合物是通过以0∶1-10∶1的比例使氩气和水蒸汽饱和氢气混合获得的，而且在0-60℃的温度范围内进行饱和。

17.根据上述权利要求中的任意一项所述的方法，进一步包含以下步骤：

-通过所述加热装置(2)使硅(12)保持在熔融状态并将腔体(1)内的气压值调节为1000帕以下，以清除蒸气张力大于硅(12)的杂质。

18.根据前一项权利要求所述的方法，其特征在于压力值保持在1到10帕之间至少15分钟。

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