CN102798693A - 地塞环氧物溴残留量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了适用于地塞溴代反应和上溴反应工艺这一特定工艺的溴残留检测方法，本方法通过将地塞环氧物经过系列处理之后得到试液，然后于试液中加入2~3滴钼酸钠溶液，1ml氟化钾溶液，1ml碘化钾溶液和25ml硫酸溶液，混合后，立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淀粉指示剂由蓝色变为无色。本方法试样用量小，不需要高端的分析设备即可以达到分析检测的效果，同时本方法的重复性好，准确度高，能够满足产品标准的质量控制的要求。
Description
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，尤其涉及地塞环氧物溴残留量的检测方法。
背景技术
地塞米松合成工艺使用到腐蚀性试剂溴素，合成工艺中用到溴素的是地塞溴代反应和上溴反应工艺。合成的路线为地塞溴代反应→地塞置换和氧化反应→地塞上溴物工艺→地塞脱溴物工艺→地塞发酵物工艺→地塞21位保护物→地塞磺酯化→地塞消除物工艺→地塞溴羟物→地塞环氧物→地塞上氟物（地塞米松粗品）。为了确保产品的质量和安全，必须选择在地塞环氧物做溴素残留检测，对成品前一步的中间体控制溴残留，有效控制溴在成品的残留。
在溴残留检测方面，申请人检索到【题 名】二溴海因对医疗污水消毒后用比色法测定有效溴残留量；【作 者】马玉林 王荷生 陈继平；【机 构】江苏省无锡市疾病预防控制中心,江苏无锡214002；刊 名】中国卫生检验杂志.2006,16(6).-693-693,714；【ISSN号】1004-8685；【C N 号】41-1192/R，文献介绍了通过比色法目测污水中有效溴残留量，可使污水操作员掌握二溴海因消毒剂的使用量。以往碘量法在有效溴浓度低于25mg／L时其测定误差较大，为满足在污水处理后对有效溴残留量的测定，采用比色法来确定其浓度，此方法简单、直观，准确率较高。
但是对于地塞溴代反应和上溴反应工艺的溴残留检测，上述方法所述的领域完全不同，要求的级别也不同，上述方法完全不适用于地塞溴代反应和上溴反应工艺的溴残留检测，这就寻找一种适用于这一特定工艺的溴残留检测方法。
发明内容
本发明针对现有技术方法不适用于地塞溴代反应和上溴反应工艺的溴残留检测，提供一种适用于这一特定工艺的溴残留检测方法。
本发明的技术方案是：
一种地塞环氧物溴残留量的检测方法，该方法包括以下步骤：
（1）称取地塞环氧物试样10g（精确至0.0001g）于镍坩埚中，加入25.0ml乙醇胺-氢氧化钠溶液，放置约16h，在85°C水浴上除去乙醇和甲醇；
（2）于坩埚中加入10g氢氧化钠，在电热板上加热1.0~1.5h，以除去挥发物质，然后在电炉上进行炭化；
（3）至完全炭化后，放入400°C马弗炉中，约30min内升温至600°C，灼烧1h，放冷后加入5~6mg过氧化钠，在600°C继续烧1h，在马弗炉中取出坩埚，放冷，加入30ml水，用玻璃棒边搅拌边在电热板上加热使之溶解；
（4）将此溶液移入500ml烧杯中，用少量水洗涤坩埚，重复三次，合并洗液于烧杯中，加入约20ml盐酸溶液，用PH试纸确证此液呈弱碱性，盖上表面皿，在电热板上加热至总液量为100ml~120ml，冷却后，滤入500ml锥形瓶中，用少量水洗涤烧杯和滤纸上的残留物，重复三次，合并洗液于锥形瓶中，加入盐酸溶液，直至使石蕊试纸呈酸性（由蓝变红），再以甲基红为指示剂，加入氢氧化钠溶液，准确中和，加入5ml磷酸二氢钠，5ml次氯酸钠溶液和数粒玻璃珠，在电热板上缓缓加热沸腾，1~2min后，加入5ml甲酸钠溶液，再沸腾2min，放置冷却，即为试液；
（5）于上述试液中加入2~3滴钼酸钠溶液，1ml氟化钾溶液，1ml碘化钾溶液和25ml硫酸溶液，混合后，立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淀粉指示剂变由蓝色变为无色。
以上所述的次氯酸钠溶液的摩尔浓度1.0mol/L，所述的硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度包括0.1mol/L和 0.01mol/L，所述的盐酸溶液的摩尔浓度为6mol/L，所述的硫酸溶液摩尔浓度为3 mol/L，所述的氢氧化钠溶液为重量比为20%水溶液，所述的磷酸二氢钠溶液为重量比为30%水溶液，所述的甲酸钠溶液为重量比为70%水溶液，所述的钼酸钠溶液为重量比为1%水溶液，所述的氟化钾溶液为重量比5%水溶液，所述的碘化钾溶液为重量比为5%水溶液，所述的淀粉指示剂为重量比为0.5%水溶液，所述的甲基红指示剂为重量比为0.1%水溶液，所述的乙醇胺-氢氧化钠的乙醇-甲醇溶液为将15ml乙醇胺和3g氢氧化钠溶于380ml乙醇-甲醇混合液中制备而得。
以上所述的甲基红指示剂是将0.1g甲基红溶于4ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）中，加水至100ml制备而得。
空白试验，除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
结果计算和表述
式中：
X- 试样中溴化物残留的含量，（以溴（Br）计），mg/kg;
V1-滴定试液时所耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL;
V0-滴定空白时所耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL;
C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
13.32-每毫升1mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当的溴（Br）的毫克数；
m-试样量，g。
本发明的有益效果：本方法试样用量小，不需要高端的分析设备即可以达到分析检测的效果，同时本方法的重复性好，准确度高，能够满足产品标准的质量控制的要求。
具体实施方式
实施例1：
相关使用试剂的制备：依次配制如下试剂备用：次氯酸钠溶液：1.0mol/L，硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L和 0.01mol/L，盐酸溶液：6mol/L，硫酸溶液：3 mol/L，氢氧化钠溶液为重量比为20%水溶液，磷酸二氢钠溶液为重量比为30%水溶液，甲酸钠溶液为重量比为70%水溶液，钼酸钠溶液为重量比为1%水溶液，氟化钾溶液为重量比5%水溶液，碘化钾溶液为重量比为5%水溶液，淀粉指示剂为重量比为0.5%水溶液，甲基红指示剂为重量比为0.1%水溶液，乙醇胺-氢氧化钠的乙醇-甲醇溶液为将15ml乙醇胺和3g氢氧化钠溶于380ml乙醇-甲醇混合液中制备而得。
甲基红指示剂是将0.1g甲基红溶于4ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）中，加水至100ml制备而得。
地塞环氧物溴残留量的检测方法的具体步骤：
（1）称取地塞环氧物试样10g（精确至0.0001g）于镍坩埚中，加入25.0ml乙醇胺-氢氧化钠溶液，放置约16h，在85°C水浴上除去乙醇和甲醇；
（2）于坩埚中加入10g氢氧化钠，在电热板上加热1.0~1.5h，以除去挥发物质，然后在电炉上进行炭化；
（3）至完全炭化后，放入400°C马弗炉中，约30min内升温至600°C，灼烧1h，放冷后加入5~6mg过氧化钠，在600°C继续烧1h，在马弗炉中取出坩埚，放冷，加入30ml水，用玻璃棒边搅拌边在电热板上加热使之溶解；
（4）将此溶液移入500ml烧杯中，用少量水洗涤坩埚，重复三次，合并洗液于烧杯中，加入约20ml盐酸溶液，用PH试纸确证此液呈弱碱性，盖上表面皿，在电热板上加热至总液量为100ml~120ml，冷却后，滤入500ml锥形瓶中，用少量水洗涤烧杯和滤纸上的残留物，重复三次，合并洗液于锥形瓶中，加入盐酸溶液，直至使石蕊试纸呈酸性（由蓝变红），再以甲基红为指示剂，加入氢氧化钠溶液，准确中和，加入5ml磷酸二氢钠，5ml次氯酸钠溶液和数粒玻璃珠，在电热板上缓缓加热沸腾，1~2min后，加入5ml甲酸钠溶液，再沸腾2min，放置冷却，即为试液；
（5）于上述试液中加入2~3滴钼酸钠溶液，1ml氟化钾溶液，1ml碘化钾溶液和25ml硫酸溶液，混合后，立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淀粉指示剂变由蓝色变为无色。
空白试验，除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
结果计算和表述
式中：
X- 试样中溴化物残留的含量，（以溴（Br）计），mg/kg;
V1-滴定试液时所耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL;
V0-滴定空白时所耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL;
C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
13.32-每毫升1mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当的溴（Br）的毫克数；
m-试样量，g。
使用上述方法对某公司生产的8个批次的产品进行检测，检测结果如下表：
表1 溴残留测定结果
从上结果可看出，溴素在地塞米松成品前一步的中间体地塞环氧物中的残留量极低，结果为未检出，由此可见此合成工艺和检测方法能有效控制溴在工艺中残留。
Claims (3)
1.一种地塞环氧物溴残留量的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）称取地塞环氧物试样10g于镍坩埚中，加入25.0ml乙醇胺-氢氧化钠溶液，放置约16h，在85°C水浴上除去乙醇和甲醇；
（2）于坩埚中加入10g氢氧化钠，在电热板上加热1.0~1.5h，以除去挥发物质，然后在电炉上进行炭化；
（3）至完全炭化后，放入400°C马弗炉中，约30min内升温至600°C，灼烧1h，放冷后加入5~6mg过氧化钠，在600°C继续烧1h，在马弗炉中取出坩埚，放冷，加入30ml水，用玻璃棒边搅拌边在电热板上加热使之溶解；
（4）将此溶液移入500ml烧杯中，用少量水洗涤坩埚，重复三次，合并洗液于烧杯中，加入约20ml盐酸溶液，用PH试纸确证此液呈弱碱性，盖上表面皿，在电热板上加热至总液量为100ml~120ml，冷却后，滤入500ml锥形瓶中，用少量水洗涤烧杯和滤纸上的残留物，重复三次，合并洗液于锥形瓶中，加入盐酸溶液，直至使石蕊试纸呈酸性，再以甲基红为指示剂，加入氢氧化钠溶液，准确中和，加入5ml磷酸二氢钠，5ml次氯酸钠溶液和数粒玻璃珠，在电热板上缓缓加热沸腾，1~2min后，加入5ml甲酸钠溶液，再沸腾2min，放置冷却，即为试液；
（5）于上述试液中加入2~3滴钼酸钠溶液，1ml氟化钾溶液，1ml碘化钾溶液和25ml硫酸溶液，混合后，立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淀粉指示剂由蓝色变为无色。
2.根据权利要求1所述的地塞环氧物溴残留量的检测方法，其特征在于：所述的次氯酸钠溶液的摩尔浓度1.0mol/L，所述的硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度包括0.1mol/L和 0.01mol/L，所述的盐酸溶液的摩尔浓度为6mol/L，所述的硫酸溶液摩尔浓度为3 mol/L，所述的氢氧化钠溶液为重量比为20%水溶液，所述的磷酸二氢钠溶液为重量比为30%水溶液，所述的甲酸钠溶液为重量比为70%水溶液，所述的钼酸钠溶液为重量比为1%水溶液，所述的氟化钾溶液为重量比5%水溶液，所述的碘化钾溶液为重量比为5%水溶液，所述的淀粉指示剂为重量比为0.5%水溶液，所述的甲基红指示剂为重量比为0.1%水溶液，所述的乙醇胺-氢氧化钠的乙醇-甲醇溶液为将15ml乙醇胺和3g氢氧化钠溶于380ml乙醇-甲醇混合液中制备而得。
3.根据权利要求2所述的地塞环氧物溴残留量的检测方法，其特征在于：所述的甲基红指示剂是将0.1g甲基红溶于4ml的0.1mol/L氢氧化钠溶液中，加水至100ml制备而得。
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| CN110412208A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-11-05 | 山东省地质矿产勘查开发局第八地质大队(山东省第八地质矿产勘查院) | 一种测定烟灰产品中溴含量的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS63151852A (ja) * | 1986-12-17 | 1988-06-24 | Tosoh Corp | 塩素共存液中の臭素の分析方法 |
| JP2976587B2 (ja) * | 1991-06-10 | 1999-11-10 | 株式会社明電舎 | 亜鉛−臭素電池の正極活性層の臭素吸着量測定方法 |
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