CN102794139B - 一种控释桂花精油分子微囊包合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控释桂花精油分子微囊包合物及其制备方法，属精细化工领域。通过β-CD饱和溶液法，以控释桂花精油分子微囊包合物的收得率和桂花精油包合率为指标，获得了控释桂花精油分子微囊包合物。采用此工艺制备的控释桂花精油分子微囊包合物使液体油状的桂花精油成为抗氧化、防挥发的固体粉末，改变了桂花精油易氧化、挥发，稳定性差的缺点，可以提高桂花精油的稳定性和持久可用性，大大扩展了其发展应用前景及其高附加值产品的开发。本制备方法的工艺合理、重复性好、操作安全、简单易行。
Description
技术领域
本发明属精细化工领域，具体涉及一种控释桂花精油分子微囊包合物及其制备方法，尤其涉及利用一种可生物降解的环保、无毒新型分子微囊材料的饱和水溶液制备控释桂花精油分子微囊包合物的方法。
背景技术
桂花精油通常是采取脂溶和水溶混合溶剂提取法从木樨科金桂Osmanthus fragrans var. thunbergii的花朵中萃取而得，具有减控疲劳、美容抗皱、净化空气等功效，可用于治疗风湿、头痛、关节疼痛等。重要的是，桂花精油具有较强的抗氧化和抑菌的生理活性。然而这些良好的功效和生理活性因为桂花精油的易氧化、挥发，难保存，稳定性差等物性，使其产品开发应用受到很大限制。
因此，开发出一种能够改变桂花精油易氧化、挥发，难保存，稳定性差等缺点的包合物，将液态油状桂花精油制备成具有稳定性、持久可用性两者都好的固态产品，可以很好地拓展桂花精油的开发应用范围。
相关香料或精油微胶囊包合物的中国专利有CN 1449681A、CN 101240244A、CN 101240223A、CN 1146303A和CN 1057755A，它们都是采用复合壁材通过界面聚合反应制备相应的微胶囊包合物，而采用环保、无毒的新型β-CD分子微囊与桂花精油相互作用包合成控释桂花精油分子微囊包合物及其制备方法还没有相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种控释桂花精油分子微囊包合物，使桂花精油易氧化、挥发，难保存，稳定性差等物性得到改善；本发明的另一目的在于提供该控释桂花精油分子微囊包合物的制备方法。
为实现本发明目的，通过选用可生物降解的的环保、无毒新型分子微囊材料β- CD来制备控释桂花精油分子微囊包合物。β- CD是由7个葡萄糖分子以 1，4-糖苷键连接而成的化合物，具有环状中空圆筒形结构，能够将目标分子包嵌在其空穴结构内形成分子微囊包合物。
为实现本发明目的，本发明控释桂花精油分子微囊包合物通过如下方法制备而成：
（1）将β-CD加入到去离子水中，搅拌加热制成饱和溶液；
（2）将桂花精油用有机溶剂无水乙醇稀释，慢慢滴加到步骤（1）制备的β-CD饱和溶液中反应；反应结束后，低温处理，然后再真空干燥即得粉末状的控释桂花精油分子微囊包合物。
步骤（1）搅拌加热温度优选50-55℃。
本发明通过β-CD分子微囊包合桂花精油，使液态油状的桂花精油固态化，将易氧化，好挥发，稳定性差的桂花精油制成抗氧化，防挥发，稳定性和持久可用性好的固体粉末，很好地拓展了桂花精油的开发应用前景。
本发明制备的控释桂花精油分子微囊包合物试验证明效果良好，具有抗氧化，防挥发，稳定性和持久可用性好等多方面优点。
具体实施方式
为对本发明进行更好地说明，具体实施方式如下：
实施例1
在50 mL三口烧瓶中，加入8.00 g的β-CD（即β-环糊精），然后再加入15.20 g去离子水在50 ℃水浴锅中恒温加热搅拌溶解，制成β-CD饱和溶液。取桂花精油1 mL，加2倍体积即2 mL无水乙醇溶剂溶解稀释，然后将其用恒压分液漏斗滴入到已制成的β-CD饱和溶液中，恒温搅拌反应2.5 h。而后将反应烧瓶取出，冰水浴冷却后置冰箱冷藏12 h。再取出，真空抽滤，再用无水乙醇洗涤至表面无油渍，最后将其置于40 ℃真空干燥箱中干燥24 h ，即得控释桂花精油分子微囊包合物7.18 g，包合物收得率和桂花精油饱和率分别为80.22%、82.01%。（桂花精油密度取0.95 g/mL，以下均同。）
包合物收得率（%）=控释桂花精油分子微囊包合物重量（g）/（β-CD重量（g）+桂花精油重量（g））*100%；
桂花精油油包合率（%）=控释桂花精油分子微囊包合物中桂花精油回收量（mL）/桂花精油加入量（mL）*100%。
实施例2
在100 mL三口烧瓶中，加入16.00 g的β-CD，然后再加入30.40 g去离子水在50 ℃水浴锅中恒温加热搅拌溶解，制成β-CD饱和溶液。取桂花精油2 mL，加2倍体积即4 mL无水乙醇溶剂溶解稀释，然后将其用恒压分液漏斗滴入到已制成的β-CD饱和溶液中，恒温搅拌反应2.5 h。而后将反应烧瓶取出，冰水浴冷却后置冰箱冷藏12 h。再取出，真空抽滤，再用无水乙醇洗涤至表面无油渍，最后将其置于40 ℃真空干燥箱中干燥24 h ，即得控释桂花精油分子微囊包合物14.54 g，包合物收得率和桂花精油饱和率分别为81.23%、82.85%。
实施例3
在250 mL三口烧瓶中，加入32.00 g的β-CD，然后再加入60.80 g去离子水在50 ℃水浴锅中恒温加热搅拌溶解，制成β-CD的饱和溶液。取桂花精油4 mL，加2倍体积即8 mL无水乙醇溶剂溶解稀释，然后将其用恒压分液漏斗滴入到已制成的β-CD饱和溶液中，恒温搅拌反应2.5 h。而后将反应烧瓶取出，冰水浴冷却后置冰箱冷藏12 h。再取出，真空抽滤，再用无水乙醇洗涤至表面无油渍，最后将其置于40 ℃真空干燥箱中干燥24 h ，即得控释桂花精油分子微囊包合物29.32g，包合物收得率和桂花精油饱和率分别为81.90%、82.98%。
本发明制备的控释桂花精油分子微囊包合物稳定性和持久可用性良好，试验证明该产品放置24个月仍未有显著变化。
Claims (3)
1.一种控释桂花精油分子微囊包合物，其特征在于，其由如下方法制备而成：
在50 mL三口烧瓶中，加入8.00 g的β-CD（即β-环糊精），然后再加入15.20 g去离子水在50 ℃水浴锅中恒温加热搅拌溶解，制成β-CD饱和溶液；取桂花精油1 mL，加2倍体积即2 mL无水乙醇溶剂溶解稀释，然后将其用恒压分液漏斗滴入到已制成的β-CD饱和溶液中，恒温搅拌反应2.5 h；而后将反应烧瓶取出，冰水浴冷却后置冰箱冷藏12 h；再取出，真空抽滤，再用无水乙醇洗涤至表面无油渍，最后将其置于40 ℃真空干燥箱中干燥24 h ，即得控释桂花精油分子微囊包合物7.18 g，包合物收得率和桂花精油饱和率分别为80.22%、82.01%。
2.一种控释桂花精油分子微囊包合物，其特征在于，其由如下方法制备而成：
在100 mL三口烧瓶中，加入16.00 g的β-CD，然后再加入30.40 g去离子水在50 ℃水浴锅中恒温加热搅拌溶解，制成β-CD饱和溶液；取桂花精油2 mL，加2倍体积即4 mL无水乙醇溶剂溶解稀释，然后将其用恒压分液漏斗滴入到已制成的β-CD饱和溶液中，恒温搅拌反应2.5 h；而后将反应烧瓶取出，冰水浴冷却后置冰箱冷藏12 h；再取出，真空抽滤，再用无水乙醇洗涤至表面无油渍，最后将其置于40 ℃真空干燥箱中干燥24 h ，即得控释桂花精油分子微囊包合物14.54 g，包合物收得率和桂花精油饱和率分别为81.23%、82.85%。
3.一种控释桂花精油分子微囊包合物，其特征在于，其由如下方法制备而成：
在250 mL三口烧瓶中，加入32.00 g的β-CD，然后再加入60.80 g去离子水在50 ℃水浴锅中恒温加热搅拌溶解，制成β-CD的饱和溶液；取桂花精油4 mL，加2倍体积即8 mL无水乙醇溶剂溶解稀释，然后将其用恒压分液漏斗滴入到已制成的β-CD饱和溶液中，恒温搅拌反应2.5 h；而后将反应烧瓶取出，冰水浴冷却后置冰箱冷藏12 h；再取出，真空抽滤，再用无水乙醇洗涤至表面无油渍，最后将其置于40 ℃真空干燥箱中干燥24 h ，即得控释桂花精油分子微囊包合物29.32g，包合物收得率和桂花精油饱和率分别为81.90%、82.98%。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001093815A2 (en) * | 2000-06-02 | 2001-12-13 | The Procter & Gamble Company | Fragrance compositions |
| JP2007077124A (ja) * | 2005-09-16 | 2007-03-29 | Nippon Shokuhin Kako Co Ltd | 包接化合物の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2007077124A (ja) * | 2005-09-16 | 2007-03-29 | Nippon Shokuhin Kako Co Ltd | 包接化合物の製造方法 |
| CN101002812A (zh) * | 2006-01-20 | 2007-07-25 | 江苏正大天晴药业股份有限公司 | 一种中药挥发油的医药用途 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
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| 柏灵,唐志国, 张云杰.桂花挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究.《中国民康医学》.2010, * |
| 玄明,徐金龙,白宇.桂花挥发油β-环糊精包合物制剂的研究.《黑龙江医药》.2011, * |
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