CN102792777A - 有机电致发光器件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种有机电致发光器件的制造方法，其是在阳极与阴极之间具有包含发光层及与该发光层相邻的相邻层的有机层而形成的有机电致发光器件的制造方法，所述有机电致发光器件的制造方法包括下述工序：将发光材料和主体材料溶解或分散到溶剂中而得到的涂布液涂布到所述相邻层上，在比所述主体材料的熔化温度高、且比所述溶剂的沸点高的温度下进行加热，从而形成所述发光层，所述发光层相对于纯水的接触角A（°）与所述相邻层相对于纯水的接触角B（°）之差的绝对值为13°以下。

Description

有机电致发光器件的制造方法
技术领域
本发明涉及有机电致发光器件的制造方法。
背景技术
有机电致发光器件具有自发光、高速应答等特长，期待应用于平板显示器中，特别是从报道了将空穴输送性的有机薄膜（空穴输送层）和电子输送性的有机薄膜（电子输送层）层叠而成的两层型（层叠型）的有机电致发光器件以后，作为在10V以下的低电压下发光的大面积发光器件而受到关注。层叠型的有机电致发光器件以正极/空穴输送层/发光层/电子输送层/负极作为基本构成。
此外，关于这样的有机电致发光器件，为了提高表面均匀性，提出了以下方案：（i）在空穴输送层中，将聚乙撑二氧噻吩（PEDOT）/聚苯乙烯磺酸（PSS）在高温/高湿环境下进行流平处理的制造方法（例如参照专利文献1）；（ii）在相对于发光层的玻璃化转变温度为-30～+30℃、且不超过构成发光层的有机化合物的分解温度的温度下进行背面传热方式的热处理，进而，作为主体材料使用二咔唑衍生物（CBP），作为溶剂使用甲苯的制造方法（例如参照专利文献2）；（iii）将有机发光介质层加热至在干燥时构成功能性油墨的有机溶剂的沸点以上，在玻璃化转变温度（Tg）前后进行加热的制造方法（例如参照专利文献3）等。
但是，通过这些方法制造的有机电致发光器件中，存在发光层的表面均匀性不充分的问题。
因此，现状是强烈要求迅速开发发光层的表面均匀性充分的有机电致发光器件的制造方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利申请公开第2005/0276910号说明书
专利文献2：日本特开2009-163889号公报
专利文献3：日本特开2009-129567号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于提供一种能够提高发光层的表面均匀性的有机电致发光器件的制造方法。
用于解决问题的手段
作为用于解决上述问题的手段，如下所述。即，
<1>一种有机电致发光器件的制造方法，其特征在于，其是在阳极与阴极之间具有包含发光层及与该发光层相邻的相邻层的有机层而形成的有机电致发光器件的制造方法，
所述有机电致发光器件的制造方法包括下述工序：将发光材料和主体材料溶解或分散到溶剂中而得到的涂布液涂布到所述相邻层上，在比所述主体材料的熔化温度高、且比所述溶剂的沸点高的温度下进行加热，从而形成所述发光层，
所述发光层相对于纯水的接触角A（°）与所述相邻层相对于纯水的接触角B（°）之差的绝对值为13（°）以下。
<2>根据上述<1>所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，发光材料的分子量为1,500以下，主体材料的分子量为1,500以下。
<3>根据上述<1>～<2>中任一项所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，主体材料是下述通式（1）及（2）的任一者记载的化合物。
Figure BDA00002138900700021
通式（1）
其中，所述通式（1）中，R表示叔丁基、叔戊基、三甲基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基及苯基中的任一者，R1～R23分别表示氢原子、碳原子数为1～5的烷基、氰基、氟、三氟基、三甲基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基及苯基中的任一者。
通式（2）
其中，所述通式（2）中，R表示叔丁基、叔戊基、三甲基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基及苯基中的任一者，R1～R23分别表示氢原子、碳原子数为1～5的烷基、氰基、氟、三氟基、三甲基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基及苯基中的任一者。
<4>根据上述<1>～<2>中任一项所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，主体材料是下述结构式（1）～（4）中的任一者所表示的化合物。
Figure BDA00002138900700032
结构式（1）
Figure BDA00002138900700033
结构式（2）
Figure BDA00002138900700041
结构式（3）
Figure BDA00002138900700042
结构式（4）
<5>根据上述<1>～<4>中任一项所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，溶剂包含选自沸点为100℃以上的芳香族烃及酮中的至少1种。
<6>根据上述<1>～<5>中任一项所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，加热的温度比主体材料的熔化温度高20℃以上。
<7>根据上述<1>～<6>中任一项所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，发光层在主体材料熔化前的Ra值为5nm以上，而且发光层在上述主体材料熔化后的Ra值为1nm以下。
发明的效果
根据本发明，能够解决以往的上述诸问题，实现上述目的，能够提供能提高发光层的表面均匀性的有机电致发光器件的制造方法。
附图说明
图1是表示本发明的有机电致发光器件的层结构的一个例子的示意图。
具体实施方式
（有机电致发光器件的制造方法）
本发明的有机电致发光器件的制造方法至少包括发光层形成工序，进一步包括根据需要适当选择的其它的工序。
<发光层形成工序>
上述发光层形成工序是将发光材料和主体材料溶解或分散到溶剂中而得到的涂布液涂布到与发光层相邻的相邻层上，进行加热而形成发光层的工序。
<<发光材料>>
作为上述发光材料，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，但优选分子量为1,500以下的化合物。
当上述发光材料是包含多种化合物的混合物时，上述发光材料的分子量是指分子量最大的化合物的分子量。
作为上述发光材料，一般可列举出包含过渡金属原子或镧系原子的络合物。作为上述过渡金属原子，可优选列举出钌、铑、钯、钨、铼、锇、铱、铂等。它们中，优选铼、铱、铂，更优选铱、铂。
作为上述镧系原子，可列举出例如镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥等。这些镧系原子中，优选钕、铕、钆。
作为络合物的配位体，可列举出例如G.Wilkinson等著，ComprehensiveCoordination Chemistry，Pergamon Press社1987年发行、H.Yersin著，《Photochemistry and Photophysics of Coordination Compounds》Springer-Verlag社1987年发行、山本明夫著《有機金属化学-基礎と応用-》裳華房社、1982年发行等中记载的配位体等。
作为具体的配位体，优选为卤素配位体（优选氯配位体）、芳香族碳环配位体（例如环戊二烯基阴离子、苯阴离子、或萘基阴离子等）、含氮杂环配位体（例如苯基吡啶、苯并喹啉、羟基喹啉、联二吡啶、或菲绕啉等）、二酮配位体（例如乙酰丙酮等）、羧酸配位体（例如醋酸配位体等）、醇盐配位体（例如酚盐配位体等）、一氧化碳配位体、异腈配位体、氰基配位体，更优选为含氮杂环配位体。
上述络合物可以在化合物中具有一个过渡金属原子，此外，也可以是具有2个以上过渡金属原子的所谓的多核络合物。也可以同时含有不同种的金属原子。
作为含铂的发光材料的具体例子，可列举出例如下述材料，但是不限定于这些材料。
Figure BDA00002138900700061
Figure BDA00002138900700071
Figure BDA00002138900700081
作为含铱的发光材料，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，但是优选为下述记载的化合物。
Figure BDA00002138900700082
Figure BDA00002138900700091
-主体材料-
作为上述主体材料，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，但是优选分子量为1,500以下的化合物。
当上述主体材料是包含多种化合物的混合物时，上述主体材料的分子量是指分子量最大的化合物的分子量。
作为上述主体材料，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如用下述通式（1）、（2）表示的化合物等。具体而言，可列举出用下述结构式（1）至（17）表示的化合物等。
Figure BDA00002138900700101
通式（1）
上述通式（1）中，R表示叔丁基、叔戊基、三甲基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基及苯基中的任一者，R1～R23表示氢原子、碳原子数为1～5的烷基、氰基、氟、三氟基、三甲基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基及苯基中的任一者。
Figure BDA00002138900700102
通式（2）
上述通式（2）中，R表示叔丁基、叔戊基、三甲基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基及苯基中的任一者，R1～R23表示氢原子、碳原子数为1～5的烷基、氰基、氟、三氟基、三甲基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基及苯基中的任一者。
Figure BDA00002138900700111
结构式（1）
Figure BDA00002138900700112
结构式（2）
Figure BDA00002138900700113
结构式（3）
Figure BDA00002138900700114
结构式（4）
Figure BDA00002138900700121
Figure BDA00002138900700131
上述主体材料的熔化温度是指从固相变化为液相的温度，可以如下所述来测定。
<熔化温度的测定方法>
可以使用差示扫描量热测定（Differential scanning calorimetry）或熔点测定装置，本发明中可以用热台对粉体进行加热，用光学显微镜观察熔化的温度。
当上述主体材料是包含多种化合物的混合物时，上述主体材料的熔化温度是指熔化温度最高的化合物的熔化温度。
-溶剂-
作为上述溶剂，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如三甲基苯、枯烯、二甲苯、甲苯等芳香族烃，环己酮、二异丁基酮、甲基异丁基酮等酮等。它们可以单独使用1种，也可以将2种以上并用。
从涂布液的保存稳定性的方面考虑，它们中优选二甲苯、甲苯、枯烯。
当上述溶剂是包含多种溶剂的混合溶剂时，上述溶剂的沸点是指沸点最高的溶剂的沸点。
作为上述涂布液中的固体成分（主体材料和磷光发光材料）的含量，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，但是优选为0.001质量%～20质量%，更优选为0.01质量%～15质量%，特别优选为0.1质量%～10质量%。
若上述固体成分的含量低于0.001质量%，则有时生产节拍时间（tacttime）长、即涂布所需要的时间变长，若超过20质量%，则有时会发生喷墨或喷雾的堵塞。另一方面，若上述固体成分的含量是上述特别优选的范围内，则生产节拍时间短，且从不需要装置的保养的方面考虑是有利的。
另外，作为发光材料与主体材料的比率，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，但是优选为1：99～30：70，更优选为2：98～20：80，特别优选为4：96～15：75。
若上述发光材料与主体材料的比率为低于1：超过99，则有时不能进行EL发光，若为超过30：低于70，则有时由于浓度消光而导致EL发光效率变低。另一方面，若上述发光材料与主体材料的比率是上述特别优选的范围内，则从发光效率高的方面考虑是有利的。
<<涂布>>
作为上述涂布的方法，只要是能够涂布将上述发光材料及上述主体材料溶解或分散到上述溶剂中而得到的涂布液，就没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如旋转涂布、喷墨涂布及喷雾涂布等喷雾法等。
<<加热>>
作为上述加热中的加热温度，只要是比上述主体材料的熔化温度高、且比上述溶剂的沸点高的温度，就没有特别限定，可以根据目的而适当选择，但是优选比主体材料的熔化温度高20℃以上。
若上述加热温度为上述主体材料的熔化温度以下，则有时不能流平，若为上述溶剂的沸点以下，则有时溶剂残留在发光层中，EL发光效率和有机电致发光器件的耐久性降低。另一方面，若上述加热温度是上述优选的范围内，则发光层的流平成为可能，且没有残留溶剂，从均匀的发光及有机电致发光器件的效率的方面考虑是有利的。
另外，当主体材料是包含多种化合物的混合物时，上述加热温度必须比混合物中的各化合物的熔化温度更高，即，上述加热温度必须比混合物中的化合物的熔化温度中最高的熔化温度更高。
此外，当溶剂是包含多种溶剂的混合溶剂时，上述加热温度必须比混合溶剂中的各溶剂的沸点更高，即，上述加热温度必须比混合溶剂中的溶剂的沸点中最高的沸点更高。
作为上述加热中的加热时间，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，但是优选为1分钟～5小时，更优选为5分钟～1小时，特别优选为5分钟～30分钟。
若上述加热时间低于1分钟，则有时溶剂残留在发光层中，EL发光效率和有机电致发光器件的耐久性降低，若超过5小时，则有时由于氧化等而发生分解、或膜的剥离等。另一方面，若上述加热时间是上述特别优选的范围内，则没有残留溶剂，从均匀的发光及有机电致发光器件的效率的方面考虑是有利的。
作为上述加热的次数，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可以是1次也可以是多次。另外，上述加热的次数为多次时，加热温度及加热时间在各加热中可以相同也可以不同。
<<发光层及相邻层的接触角>>
上述接触角是指相对于纯水的接触角，如下所述来测定。
-接触角的测定方法-
可以通过使用接触角计（协和界面化学公司制全自动接触角计DM-301等）来测定接触角。
上述发光层相对于纯水的接触角A与上述相邻层相对于纯水的接触角B之差的绝对值只要是13°以下，就没有特别限定，可以根据目的而适当选择，但是优选为13°以下，更优选为10°以下，特别优选为5°以下。
若上述差的绝对值超过13°，则使发光层熔化时，有时在与下层的界面上产生剥离。另一方面，若上述差的绝对值是上述特别优选的范围内，则从层间的密合性的方面考虑是有利的。
作为上述相邻层，只要是在形成上述发光层之前形成、且与上述发光层相邻的层，就没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如空穴注入层、空穴输送层等。
<<Ra值>>
上述Ra值（nm）是指将粗糙度曲线从中心线折回，将通过该粗糙度曲线和中心线而得到的面积除以测定长度（中心线的长度）得到的值，如下所述来测定。
-Ra的测定方法-
可以使用AFM、共聚焦显微镜、光干涉式光学显微镜等测定任意区域的表面粗糙度（Ra）。作为上述区域的尺寸，优选为10μm×10μm～5mm×5mm的范围。
在通过喷雾法成膜时，在上述发光层中的主体材料熔化之前的、上述发光层的Ra值通常为5nm以上。
在上述发光层中的主体材料熔化之后的、上述发光层的Ra值没有特别限制，可以根据目的而适当选择，但是优选为1nm以下，更优选为0.5nm以下，特别优选为0.2nm以下。
若上述Ra值超过1nm，则有时相邻层（电子输送层）的厚度发生变动、发光强度产生在发光面的面内分布。另一方面，若上述发光层的Ra值是上述特别优选的范围内，从在面内得到均匀的发光的方面考虑是有利的。
<空穴注入层形成工序>
上述空穴注入层形成工序是形成上述空穴注入层的工序。
作为上述空穴注入层的形成方法，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如蒸镀法、溅射法等干式制膜法、湿式涂布方式、转印法、印刷法、喷墨方式等。
<空穴输送层形成工序>
上述空穴输送层形成工序是形成上述空穴输送层的工序。
作为上述空穴输送层的形成方法，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如蒸镀法、溅射法等干式制膜法、湿式涂布方式、转印法、印刷法、喷墨方式等。
<其它的工序>
作为上述其它的工序，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如电子输送层形成工序、电子注入层形成工序、空穴阻挡层形成工序、电子阻挡层形成工序等。
<有机电致发光器件>
上述有机电致发光器件在一对电极（阳极及阴极）间具有有机层，也可以进一步具有根据需要适当选择的其它的层。
上述有机层至少具有发光层，也可以进一步根据需要具有空穴输送层、电子输送层、空穴阻挡层、电子阻挡层、空穴注入层、电子注入层等。
<<发光层>>
上述发光层是含有上述发光材料及上述主体材料而形成的，是具有下述功能的层：在施加电场时，从阳极、空穴注入层或空穴输送层接收空穴，从阴极、电子注入层或电子输送层接收电子，提供空穴和电子的再结合的场所而使其发光的功能。
上述发光层的厚度没有特别限制，可以根据目的而适当选择，优选为2nm～500nm，从外部量子效率的观点出发，更优选为3nm～200nm，特别优选为10nm～200nm。此外，上述发光层可以是1层也可以是2层以上，各层可以以不同的发光色发光。
<<空穴注入层、空穴输送层>>
上述空穴注入层及空穴输送层是具有从阳极或阳极侧接收空穴并输送到阴极侧的功能的层。该空穴注入层及空穴输送层可以是单层结构，也可以是由同一组成或不同种组成的多层构成的多层结构。
-空穴注入材料、空穴输送材料-
作为用于上述空穴注入层及上述空穴输送层的空穴注入材料或空穴输送材料，可以是低分子化合物也可以是高分子化合物。
作为上述空穴注入材料或空穴输送材料，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如吡咯衍生物、咔唑衍生物、三唑衍生物、噁唑衍生物、噁二唑衍生物、咪唑衍生物、聚芳基链烷衍生物、吡唑啉衍生物、吡唑啉酮衍生物、苯二胺衍生物、芳基胺衍生物、氨基取代查尔酮衍生物、苯乙烯基蒽衍生物、芴酮衍生物、腙衍生物、茋衍生物、硅氮烷衍生物、芳香族叔胺化合物、苯乙烯基胺化合物、芳香族二甲川系化合物、酞菁系化合物、卟啉系化合物、噻吩衍生物、有机硅烷衍生物、碳等。它们可以单独使用1种，也可以将2种以上并用。
上述空穴注入层及空穴输送层中可以含有电子接受性掺杂剂。
作为上述电子接受性掺杂剂，只要是电子接受性且具有氧化有机化合物的性质，可以使用无机化合物也可以使用有机化合物。
作为上述无机化合物，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如氯化铁、氯化铝、氯化镓、氯化铟、五氯化锑等卤化金属；五氧化钒、三氧化钼等金属氧化物等。
作为上述有机化合物，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如具有硝基、卤素、氰基、三氟甲基等作为取代基的化合物；醌系化合物、酸酐系化合物、富勒烯等。
这些电子接受性掺杂剂可以单独使用1种，也可以使用2种以上。
上述电子接受性掺杂剂的使用量根据材料的种类而不同，但是相对于空穴输送层材料或空穴注入材料优选为0.01质量%～50质量%，更优选为0.05质量%～20质量%，特别优选为0.1质量%～10质量%。
上述空穴注入层及空穴输送层的厚度优选为1nm～500nm，更优选为5nm～200nm，特别优选为10nm～100nm。
<<电子输送层及电子注入层>>
上述电子注入层及电子输送层是具有从阴极或阴极侧接收电子并输送到阳极侧的功能的层。
上述电子注入层及电子输送层优选含有还原性掺杂剂。
作为上述还原性掺杂剂，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，但是优选选自碱金属、碱土类金属、稀土类金属、碱金属的氧化物、碱金属的卤化物、碱土类金属的氧化物、碱土类金属的卤化物、稀土类金属的氧化物、稀土类金属的卤化物、碱金属的有机络合物、碱土类金属的有机络合物、及稀土类金属的有机络合物中的至少1种。
上述还原性掺杂剂的使用量根据材料的种类而不同，但是相对于电子输送层材料或电子注入材料优选为0.1质量%～99质量%，更优选为0.3质量%～80质量%，特别优选为0.5质量%～50质量%。
上述电子输送层及电子注入层可以按照公知的方法来形成，例如可以通过蒸镀法、湿式制膜法、MBE（分子束外延）法、簇离子束法、分子层叠法、LB法、印刷法、转印法等来适合地形成。
作为上述电子输送层的厚度，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，但是优选为1nm～200nm，更优选为1nm～100nm，特别优选为1nm～50nm。
作为上述电子注入层的厚度，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，但是优选为1nm～200nm，更优选为1nm～100nm，特别优选为1nm～50nm。
<<空穴阻挡层及电子阻挡层>>
上述空穴阻挡层是具有防止从阳极侧输送到发光层的空穴穿过阴极侧的功能的层，通常设置为与发光层在阴极侧相邻的有机化合物层。
上述电子阻挡层是具有防止从阴极侧输送到发光层的电子穿过阳极侧的功能的层，通常设置为与发光层在阳极侧相邻的有机化合物层。
作为构成上述空穴阻挡层的化合物的例子，可列举出BAlq等铝络合物、三唑衍生物、BCP等菲绕啉衍生物等。
作为构成上述电子阻挡层的化合物的例子，可以利用例如作为前述的空穴输送材料而列举出的化合物。
上述电子阻挡层及空穴阻挡层没有特别限制，可以按照公知的方法来形成，但是例如可以通过蒸镀法、溅射法等干式制膜法、湿式涂布方式、转印法、印刷法、喷墨方式等来适合地形成。
上述空穴阻挡层及电子阻挡层的厚度优选为1nm～200nm，更优选为1nm～50nm，特别优选为3nm～10nm。此外空穴阻挡层及电子阻挡层可以是由上述材料的1种或2种以上形成的单层结构，也可以是由同一组成或不同种组成的多层构成的多层结构。
<<电极>>
上述有机电致发光器件包含一对电极、即阳极和阴极。在上述有机电致发光器件的性质方面，阳极及阴极中的至少一个电极优选为透明。通常，阳极只要具有作为向有机化合物层供给空穴的电极的功能即可，阴极只要具有作为向有机化合物层注入电子的电极的功能即可。
作为上述电极，对于其形状、结构、大小等没有特别限制，可以根据有机电致发光器件的用途、目的从公知的电极材料中适当选择。
作为构成上述电极的材料，可适当列举出例如金属、合金、金属氧化物、导电性化合物、或它们的混合物等。
-阳极-
作为构成上述阳极的材料，可列举出例如掺杂了锑或氟等的氧化锡（ATO、FTO）、氧化锡、氧化锌、氧化铟、氧化铟锡（ITO）、氧化锌铟（IZO）等导电性金属氧化物；金、银、铬、镍等金属；这些金属与导电性金属氧化物的混合物或层叠物；碘化铜、硫化铜等无机导电性物质；聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯等有机导电性材料、或它们与ITO的层叠物等。它们中优选导电性金属氧化物，从生产率、高导电性、透明性等方面出发，特别优选ITO。
-阴极-
作为构成上述阴极的材料，可列举出例如Li、Na、K、Cs等碱金属、Mg、Ca等碱土类金属、金、银、铅、铝、钠-钾合金、锂-铝合金、镁-银合金、铟、镱等稀土类金属等。它们可以单独使用1种，但是从兼顾稳定性和电子注入性的观点出发，可以适当地并用2种以上。
它们中从电子注入性的方面考虑，优选碱金属、碱土类金属，从保存稳定性优异的方面考虑，优选以铝作为主体的材料。
上述以铝作为主体的材料是指铝单独、铝和0.01质量%～10质量%的碱金属或碱土类金属的合金或它们的混合物（例如锂-铝合金、镁-铝合金等）。
关于上述电极的形成方法，没有特别限制，可以按照公知的方法进行，可列举出例如印刷方式、涂敷方式等湿式方式；真空蒸镀法、溅射法、离子镀法等物理方式；CVD、等离子体CVD法等化学方式等。它们当中，可以按照考虑与构成上述电极的材料的适性而适当选择的方法来形成于上述基板上。例如，选择ITO作为阳极的材料时，可以按照直流或高频溅射法、真空蒸镀法、离子镀法等来形成。选择金属等作为阴极的材料时，可以将其1种或2种以上同时或依次按照溅射法等来形成。
另外，在形成上述电极时进行图案化的情况下，可以通过利用光刻等的化学蚀刻来进行，也可以通过利用激光等的物理蚀刻来进行，此外，可以重叠掩模进行真空蒸镀或溅射等，也可以通过剥离（lift-off）法或印刷法来进行。
<<基板>>
上述有机电致发光器件优选设置在基板上，可以以电极与基板直接接触的形式设置，也可以以隔着中间层的形式设置。
作为上述基板的材料，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如氧化钇稳定化氧化锆（YSZ）、玻璃（无碱玻璃、钠钙玻璃等）等无机材料；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚邻苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯；聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚醚砜、聚芳酯、聚酰亚胺、聚环烯烃、降冰片烯树脂、聚（氯三氟乙烯）等有机材料等。
对于上述基板的形状、结构、大小等，没有特别限制，可以根据有机电致发光器件的用途、目的等而适当选择。通常，作为基板的形状，优选板状。作为基板的结构，可以是单层结构，也可以是层叠结构，此外，可以由单一部件形成，也可以由2种以上的部件形成。基板可以是透明也可以是不透明，透明时可以是无色透明也可以是有色透明。
上述基板中可以在其表面或背面设置透湿防止层（阻气层）。
作为上述透湿防止层（阻气层）的材料，可列举出例如氮化硅、氧化硅等无机物等。
上述透湿防止层（阻气层）可以通过例如高频溅射法等来形成。
<<保护层>>
有机电致发光器件整体可以通过保护层来保护。
作为上述保护层中包含的材料，只要是具有抑制水分或氧等促进器件劣化的物质进入器件内的功能，就没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti、Ni等金属；MgO、SiO、SiO2、Al2O3、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、TiO2等金属氧化物；SiNx、SiNxOy等金属氮化物；MgF2、LiF、AlF3、CaF2等金属氟化物；聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚脲、聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯、聚二氯二氟乙烯、氯三氟乙烯与二氯二氟乙烯的共聚物、使四氟乙烯和含有至少1种共聚单体的单体混合物共聚而得到的共聚物、共聚主链上具有环状结构的含氟共聚物、吸水率为1%以上的吸水性物质、吸水率为0.1%以下的防湿性物质等。
作为上述保护层的形成方法，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如真空蒸镀法、溅射法、反应性溅射法、MBE（分子束外延）法、簇离子束法、离子镀法、等离子体聚合法（高频激发离子镀法）、等离子体CVD法、激光CVD法、热CVD法、气体源CVD法、涂敷法、印刷法、转印法等。
<<密封容器>>
上述有机电致发光器件可以用密封容器将整个器件密封。进一步，也可以在上述密封容器与有机电致发光器件之间的空间封入水分吸收剂或不活泼液体。
作为上述水分吸收剂，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如氧化钡、氧化钠、氧化钾、氧化钙、硫酸钠、硫酸钙、硫酸镁、五氧化磷、氯化钙、氯化镁、氯化铜、氟化铯、氟化铌、溴化钙、溴化钒、分子筛、沸石、氧化镁等。
作为上述不活泼液体，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如石蜡类、液体石蜡类；全氟链烷、全氟胺、全氟醚等氟系溶剂；氯系溶剂、硅油类等。
<<树脂密封层>>
上述有机电致发光器件优选通过利用树脂密封层进行密封来抑制因来自大气的氧或水分而导致的器件性能劣化。
作为上述树脂密封层的树脂原材料，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如丙烯酸树脂、环氧树脂、氟系树脂、硅树脂、橡胶系树脂、酯系树脂等。它们中从防止水分的功能的方面出发特别优选环氧树脂。上述环氧树脂中优选热固化型环氧树脂、或光固化型环氧树脂。
作为上述树脂密封层的制作方法，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可列举出例如涂布树脂溶液的方法、压接或热压接树脂片材的方法、通过蒸镀或溅射等进行干式聚合的方法等。
<<密封粘接剂>>
本发明中使用的密封粘接剂具有防止来自端部的水分或氧的侵入的功能。
作为上述密封粘接剂的材料，可以使用与在上述树脂密封层中使用的材料相同的材料。这些当中，从防止水分的方面出发优选环氧系的粘接剂，更优选光固化型粘接剂或热固化型粘接剂。
也优选在上述密封粘接剂中添加填料。作为上述填料，优选例如SiO2、SiO（氧化硅）、SiON（氮氧化硅）、SiN（氮化硅）等无机材料。通过该填料的添加，密封粘接剂的粘度上升，加工适性提高，及耐湿性提高。
上述密封粘接剂也可以含有干燥剂。作为上述干燥剂，可列举出例如氧化钡、氧化钙、氧化锶等。上述干燥剂的添加量相对于上述密封粘接剂优选为0.01质量%～20质量%，更优选为0.05质量%～15质量%。若上述添加量低于0.01质量%，则干燥剂的添加效果变弱，若超过20质量%，则有时难以使干燥剂在密封粘接剂中均匀分散。
本发明中，可以通过利用分配器等涂布任意量加有上述干燥剂的密封粘接剂，涂布后重叠第2基板，使其固化来密封。
图1是表示上述有机电致发光器件的层结构的一个例子的示意图。有机电致发光器件10具有将形成于玻璃基板1上的阳极2（例如ITO电极）、空穴注入层3、空穴输送层4、发光层5、电子输送层6、电子注入层7（例如含氟化锂层）、阴极8（例如Al-Li电极）依次层叠而成的层结构。另外，阳极2（例如ITO电极）和阴极8（例如Al-Li电极）通过电源而相互连接。
-驱动-
上述有机电致发光器件通过在阳极与阴极之间施加直流（根据需要也可以包含交流成分）电压（通常为2伏特～15伏特）、或直流电流，可以得到发光。
上述有机电致发光器件可以通过薄膜晶体管（TFT）应用于有源矩阵。作为薄膜晶体管的活性层，可以应用非晶硅、高温多晶硅、低温多晶硅、微晶硅、氧化物半导体、有机半导体、碳纳米管等。
上述有机电致发光器件可以应用例如WO2005/088726号小册子、日本特开2006-165529号公报、美国专利申请公开2008/0237598A1说明书等中记载的薄膜晶体管。
上述有机电致发光器件没有特别限制，可以通过各种公知的方法提高光取出效率。例如通过对基板表面形状进行加工（例如形成微细的凹凸图案），控制基板、ITO层、有机层的折射率，控制基板、ITO层、有机层的厚度等，能够提高光的取出效率，提高外部量子效率。
从上述有机电致发光器件取出光的方式可以是顶部发光（top emission）方式，也可以是底部发光（bottom emission）方式。
上述有机电致发光器件也可以具有共振器结构。例如在透明基板上重叠具有由折射率不同的多个层叠膜形成的多层膜镜面、透明或半透明电极、发光层、及金属电极。由发光层产生的光以多层膜镜面和金属电极作为反射板在其间反复反射而进行共振。
在另一优选方式中，在透明基板上，以透明或半透明电极和金属电极分别作为反射板发挥功能，由发光层产生的光在其间反复反射而进行共振。
为了形成共振结构，将由2块反射板的有效折射率、反射板间的各层的折射率和厚度决定的光程长度调整为对于得到所期望的共振波长最合适的值。第1方式时的计算式在日本特开平9-180883号公报中有记载。第2方式时的计算式在日本特开2004-127795号公报中有记载。
-用途-
作为上述有机电致发光器件的用途，没有特别限制，可以根据目的而适当选择，可以适宜利用于显示器件、显示器、背光源、电子照片、照明光源、记录光源、曝光光源、读取光源、标识、广告牌、室内装饰、光通信等。
作为将使用了上述有机电致发光器件的显示器制成全彩型的显示器的方法，例如已知下述方法：如《月刊デイスプレイ》2000年9月号、33～37页中记载的那样，将分别发出与颜色的3原色（蓝色（B）、绿色（G）、红色（R））对应的光的有机电致发光器件配置在基板上的3色发光法，将由白色发光用的有机电致发光器件得到的白色发光通过滤色器分成3原色的白色法，将由蓝色发光用的有机电致发光器件得到的蓝色发光通过荧光色素层转换成红色（R）及绿色（G）的颜色转换法等。此外，通过将利用上述方法得到的不同发光色的有机电致发光器件多个组合而使用，能够得到所期望的发光色的平面型光源。可列举出例如将蓝色及黄色的发光器件组合而成的白色发光光源，将蓝色、绿色、红色的发光器件组合而成的白色发光光源等。
实施例
以下，说明本发明的实施例，但本发明不受这些实施例的任何限定。
另外，以下的实施例及比较例中，蒸镀速度没有特别指定时为0.2nm/秒，蒸镀速度用水晶振子来测定，以下的各层厚度用水晶振子来测定，各物质的熔化温度通过下述测定方法来测定，溶剂的沸点从MSDS（材料安全数据表，Material Safety Data Sheet）中摘出。
<熔化温度的测定方法>
用热台：MT-350（Collet工业株式会社），以偏光显微镜：ECLIPSE50iPOL（Nikon株式会社）进行观察，测定粉体熔化的温度。
（实施例1）
-有机电致发光器件的制作-
将0.7mm厚度、25mm见方的玻璃基板放入洗涤容器中，在2-丙醇中进行超声波洗涤后，进行30分钟UV-臭氧处理。在该玻璃基板上形成以下的各层。
首先，在玻璃基板上，以厚度150nm溅射蒸镀ITO（铟锡氧化物，IndiumTin Oxide）作为阳极。对得到的透明支撑基板进行蚀刻及洗涤。
接着，在阳极（ITO）上，旋转涂布将芳基胺衍生物（商品名：PTPDES-2、Chemipro化成株式会社制、Tg=205℃）2质量份溶解或分散到电子工业用环己酮（关东化学株式会社制）98质量份中而得到的涂布液后，在120℃下进行30分钟干燥处理，在160℃下进行10分钟退火处理，形成厚度为40nm的空穴注入层。
接着，将作为芳基胺衍生物的下述结构式（6）所示的化合物（重均分子量Mw=8,000、（使用GPC（凝胶渗透色谱），由标准聚苯乙烯换算算出））19质量份和下述结构式（7）所示的化合物1质量份溶解或分散到电子工业用二甲苯（关东化学株式会社制）2000质量份中，搅拌1小时，调制空穴输送层涂布液。将该空穴输送层涂布液旋转涂布到空穴注入层上后，在120℃下进行30分钟干燥处理，在150℃下进行10分钟退火处理，形成厚度为15nm的空穴输送层。另外，空穴注入层、空穴输送层的旋转涂布在手套箱（露点为-70℃、氧浓度为8ppm）内进行。进一步，通过下述测定方法测定上述空穴输送层相对于纯水的接触角，结果为80°。
结构式（6）
n表示任意的整数
Figure BDA00002138900700262
结构式（7）
<接触角的测定方法>
使用接触角计：Drop Master 300（协和界面科学株式会社制），滴下2μL纯水，测定其接触角。另外，接触角以10处的平均值作为代表值。
接着，在空穴输送层上，喷涂下述发光层涂布液，在120℃下进行30分钟干燥，在160℃下进行10分钟退火，从而形成厚度为30nm的发光层。上述发光层涂布液是将作为主体材料的下述结构式（1）所示的化合物（熔化温度：125℃）4.75质量份和作为磷光发光材料的下述结构式（5）所示的化合物（商品名：Ir（ppy）3、Chemipro化成株式会社制）0.25质量份溶解或分散到甲基异丁基酮（沸点为116℃、和光纯药工业株式会社制）995质量份中，添加分子筛（商品名：分子筛4A1/16、和光纯药工业株式会社制），在手套箱中用孔径为0.22μm的针头过滤器过滤而调制的。进一步，通过上述测定方法测定上述发光层相对于纯水的接触角，结果为89°。用显微镜（商品名：Wyco NT1100、Veeco公司制）观察上述发光层，结果没有观测到空隙，得到均匀的表面。
Figure BDA00002138900700271
结构式（1）
结构式（5）
接着，在发光层上，通过真空蒸镀法蒸镀BAlq（双（2-甲基-8-羟基喹啉）-4-（苯基-酚盐）-铝（III），Bis-（2-methyl-8-quinolinolato）-4-（phenyl-phenolate）-aluminium-（III）），形成厚度为40nm的电子输送层。
接着，在电子输送层上蒸镀氟化锂（LiF），形成厚度为1nm的电子注入层。
接着，在电子注入层上蒸镀金属铝，形成厚度为70nm的阴极。
将制作的层叠体放入用氩气置换后的手套箱内，使用不锈钢制的密封罐及紫外线固化型的粘接剂（XNR5516HV、长瀬Ciba株式会社制）进行密封，制作有机电致发光器件。对该有机电致发光器件施加12V的直流电压而通电，结果没有产生黑点（dark spot），确认均匀的发光面。这里，所谓黑点是指不发光的区域。
另外，上述结构式（1）所示的化合物按照下述合成方案1及2来合成。
<合成方案1>
Figure BDA00002138900700281
<合成方案2>
Figure BDA00002138900700282
（实施例2）
实施例1中，在发光层的形成中，使用上述结构式（1）所示的化合物作为主体材料，使用甲基异丁基酮作为溶剂，在120℃下进行30分钟干燥，在160℃下进行10分钟退火；作为上述的代替，使用下述结构式（2）所示的化合物（熔化温度：128℃）作为主体材料，使用电子工业用二甲苯（沸点为144℃、关东化学株式会社制）及脱水甲苯（沸点为110℃、和光纯药工业株式会社制）的混合溶剂（混合比率为2/8）作为溶剂，在125℃下进行30分钟干燥，进一步在160℃下进行10分钟退火处理，除此以外与实施例1同样地操作，制作了有机电致发光器件。进一步，通过上述测定方法测定上述发光层相对于纯水的接触角，结果为87.6°。用显微镜（商品名：Wyco NT1100、Veeco公司制）观察上述发光层，结果没有观测到空隙，得到均匀的表面。
此外，对所得到的有机电致发光器件施加12V的直流电压而通电，结果没有产生黑点，确认均匀的发光面。
结构式(2)
另外，上述结构式（2）所示的化合物如上述合成方案1及2那样来合成。
（实施例3）
实施例1中，在发光层的形成中，作为主体材料，使用下述结构式（3）所示的化合物（熔化温度：155℃）来代替使用上述结构式（1）所示的化合物，此外，实施例1中，在发光层的形成中，在120℃下进行30分钟干燥，然后在165℃下进行10分钟退火，以此来代替在120℃下进行30分钟干燥，然后在160℃下进行10分钟退火，除此以外与实施例1同样地操作，制作了有机电致发光器件。进一步，通过上述测定方法测定上述发光层相对于纯水的接触角，结果为89°。用显微镜（商品名：Wyco NT1100、Veeco公司制）观察上述发光层，结果没有观测到空隙，得到均匀的表面。
此外，对所得到的有机电致发光器件施加12V的直流电压而通电，结果没有产生黑点，确认均匀的发光面。
结构式(3)
另外，上述结构式（3）所示的化合物如上述合成方案1及下述合成方案3那样来合成。
<合成方案3>
Figure BDA00002138900700302
（实施例4）
-有机电致发光器件的制作-
将0.7mm厚度、25mm见方的玻璃基板放入洗涤容器中，在2-丙醇中进行超声波洗涤后，进行30分钟UV-臭氧处理。在该玻璃基板上形成以下的各层。首先，以厚度150nm溅射蒸镀ITO（Indium Tin Oxide）作为阳极。对所得到的透明支撑基板进行蚀刻及洗涤。
接着，在阳极（ITO）上，在手套箱（露点为-70℃、氧浓度为8ppm）内旋转涂布将芳基胺衍生物（商品名：PTPDES-2、Chemipro化成株式会社制、Tg=205℃）2质量份溶解或分散到电子工业用环己酮（关东化学株式会社制）98质量份中而得到的涂布液后，在120℃下进行30分钟干燥处理，然后在160℃下进行10分钟退火处理，形成厚度为40nm的空穴注入层。
进而，通过上述测定方法测定上述空穴注入层相对于纯水的接触角，结果为78.4°。
接着，在空穴注入层上，喷涂下述发光层涂布液，在120℃下进行30分钟干燥，在190℃下进行5分钟退火，形成厚度为40nm的发光层。上述发光层涂布液是将作为主体材料的下述结构式（4）所示的化合物（熔化温度：170℃）4.75质量份和作为磷光发光材料的上述结构式（5）所示的化合物（商品名：Ir（ppy）3、Chemipro化成株式会社制）0.25质量份溶解或分散到甲基异丁基酮（沸点为116℃、和光纯药工业株式会社制）995质量份中，添加分子筛（商品名：分子筛4A 1/16、和光纯药工业株式会社制），在手套箱中用孔径为0.22μm的针头过滤器过滤而调制的。进而，通过上述测定方法测定上述发光层的相对于纯水的接触角，结果为73.2°。用显微镜（商品名：Wyco NT1100、Veeco公司制）观察上述发光层，结果没有观测到空隙，得到均匀的表面。
Figure BDA00002138900700311
结构式（4）
另外，上述结构式（4）所示的化合物按照日本特开2007-269772号公报中记载的方法来合成。
接着，在发光层上通过真空蒸镀法蒸镀BAlq（双（2-甲基-8-羟基喹啉）-4-（苯基-酚盐）-铝（III），Bis-（2-methyl-8-quinolinolato）-4-（phenyl-phenolate）-aluminium-（III）），形成厚度为40nm的电子输送层。
接着，在电子输送层上蒸镀氟化锂（LiF），形成厚度为1nm的电子注入层。
接着，在电子注入层上蒸镀金属铝，形成厚度为70nm的阴极。
将制作的层叠体放入用氩气置换后的手套箱内，使用不锈钢制的密封罐及紫外线固化型的粘接剂（XNR5516HV、长瀬Ciba株式会社制）来密封，制作有机电致发光器件。对该有机电致发光器件施加12V的直流电压而通电，结果没有产生黑点，确认均匀的发光面。
（实施例5）
除了在实施例1中没有形成空穴输送层，在空穴注入层上形成了发光层以外，与实施例1同样地操作，制作了有机电致发光器件。
通过上述测定方法测定上述空穴注入层相对于纯水的接触角，结果为78.4°。此外，通过上述测定方法测定上述发光层相对于纯水的接触角，结果为89°。此外，用显微镜（商品名：Wyco NT1100、Veeco公司制）观察上述发光层，结果没有观测到空隙，得到均匀的表面。进一步，对所得到的有机电致发光器件施加12V直流电压而通电，结果没有产生黑点，确认均匀的发光面。
（比较例1）
除了在实施例1中的发光层的形成中，没有在160℃下进行10分钟的退火以外，与实施例1同样地操作，制作了有机电致发光器件。
通过上述测定方法测定上述空穴注入层相对于纯水的接触角，结果为80°。此外，通过上述测定方法测定上述发光层相对于纯水的接触角，结果为89°。此外，用显微镜（商品名：Wyco NT1100、Veeco公司制）观察上述发光层，结果观察到空隙、咖啡渣（Coffee Stain）等等凹凸。此外，施加直流电压12V而通电，结果有亮点，是不均匀的发光面。
（比较例2）
-有机电致发光器件的制作-
将0.7mm厚度、25mm见方的玻璃基板放入洗涤容器中，在2-丙醇中进行超声波洗涤后，进行30分钟UV-臭氧处理。在该玻璃基板上形成以下的各层。首先，在玻璃基板上，以厚度150nm溅射蒸镀ITO（Indium TinOxide）作为阳极。对所得到的透明支撑基板进行蚀刻及洗涤。
接着，在阳极（ITO）上，旋转涂布将聚乙撑二氧噻吩（PEDOT）/聚苯乙烯磺酸（PSS）（商品名：CLEVIOS PAI4083、H.C.Sterck制、Tg=190℃）90质量份溶解或分散到乙醇（关东化学株式会社制）10质量份中而得到的涂布液后，在100℃下进行10分钟干燥处理，然后在160℃下进行120分钟真空干燥处理，形成厚度为40nm的空穴注入层。
进而，通过上述测定方法测定上述空穴注入层相对于纯水的接触角，结果为12.4°。
接着，在空穴注入层上，喷涂下述发光层涂布液，在120℃下进行30分钟干燥，在160℃进行10分钟退火，从而形成厚度为35nm的发光层。上述发光层涂布液是将作为主体材料的上述结构式（1）所示的化合物（熔化温度：125℃）4.75质量份和作为磷光发光材料的上述结构式（5）所示的化合物（商品名：Ir（ppy）3、Chemipro化成株式会社制）0.25质量份溶解或分散到甲基异丁基酮（沸点为116℃、和光纯药工业株式会社制）995质量份中，添加分子筛（商品名：分子筛4A 1/16、NACALAI TESQUE株式会社制），在手套箱中用孔径为0.22μm的针头过滤器过滤而调制的。进而，通过上述测定方法测定上述发光层相对于纯水的接触角，结果为89°。用显微镜（商品名：Wyco NT1100、Veeco公司制）观察上述发光层，结果观测到产生许多微小的空隙。
Figure BDA00002138900700331
结构式（1）
Figure BDA00002138900700332
结构式（5）
接着，在发光层上，通过真空蒸镀法蒸镀BAlq（双（2-甲基-8-羟基喹啉）-4-（苯基-酚盐）-铝（III），Bis-（2-methyl-8-quinolinolato）-4-（phenyl-phenolate）-aluminium-（III）），形成厚度为40nm的电子输送层。
接着，在电子输送层上蒸镀氟化锂（LiF），形成厚度为1nm的电子注入层。
接着，在电子注入层上蒸镀金属铝，形成厚度为70nm的阴极。
将制作的层叠体放入用氩气置换后的手套箱内，使用不锈钢制的密封罐及紫外线固化型的粘接剂（XNR5516HV、长瀬Ciba株式会社制）来密封，从而制作有机电致发光器件。对该有机电致发光器件施加12V的直流电压而通电，结果产生黑点，是有不均的发光面。
（比较例3）
在比较例2中，在旋转涂布将聚乙撑二氧噻吩（PEDOT）/聚苯乙烯磺酸（PSS）90质量份溶解或分散到乙醇10质量份中而得到的空穴注入层涂布液后，在100℃下进行10分钟干燥处理，然后在160℃下进行120分钟真空干燥处理，形成厚度为40nm的空穴注入层，作为上述的代替，旋转涂布如下所述调制的涂布液后，在120℃下进行30分钟干燥处理，形成厚度为40nm的空穴注入层，除此以外与比较例2同样地操作，制作了有机电致发光器件。
-空穴注入层涂布液的调制-
将Nafion（注册商标）（DE520）水性胶体状分散液（5.0质量%）60g、去离子水240g及过硫酸钠1.0g量入500mL的可分离式烧瓶中，一边吹入N2流一边搅拌1小时。接着，添加350μg硫酸铁（III）n水合物（和光纯药工业株式会社制、091-02832）。进一步添加3,4-乙撑二氧噻吩1.5g，搅拌4小时。
通过添加10g离子交换树脂Lewatit（注册商标）S100、及10gLewatit（注册商标）MP62WS，搅拌1小时，从而使反应停止。2种离子交换树脂在使用前分别先用去离子水洗涤至在水中没有任何颜色。
通过过滤，将离子交换树脂分离，得到PEDOT（聚（3,4-乙撑二氧噻吩））/Nafion的水分散液。
在所得到的水分散液中添加1N的盐酸，离心分离处理后，回收固体成分，添加去离子水，再次实施离心分离处理，由此回收含有聚（3,4-乙撑二氧噻吩）（PEDOT）/Nafion的浆料。
通过将该浆料与溶剂（异丙醇与乙二醇的9：1混合溶剂）混合，调制固体成分为20质量%的空穴注入层用涂布液。
通过上述测定方法测定上述空穴注入层相对于纯水的接触角，结果为119°。此外，将上述发光层进行成膜，结果上述发光层从上述空穴注入层剥离，变成粒子状。此外，通过上述测定方法测定上述发光层相对于纯水的接触角，结果为89°。进而对所得到的有机电致发光器件施加12V直流电压而通电，结果无法确认发光。
（比较例4）
在比较例2中，在旋转涂布将聚乙撑二氧噻吩（PEDOT）/聚苯乙烯磺酸（PSS）90质量份溶解或分散到乙醇10质量份中而得到的空穴注入层涂布液后，在100℃下进行10分钟干燥处理，在160℃下进行120分钟真空干燥处理，形成厚度为40nm的空穴注入层，作为上述的代替，蒸镀MoO3，形成厚度为20nm的空穴注入层，除此以外与比较例2同样地操作，制作了有机电致发光器件。
通过上述测定方法测定上述空穴注入层相对于纯水的接触角，结果为60°。此外，用显微镜（商品名：Wyco NT1100、Veeco公司制）观察上述发光层，结果观测到产生许多微小的空隙。此外，通过上述测定方法测定上述发光层相对于纯水的接触角，结果为89°。进而对所得到的有机电致发光器件施加12V直流电压而通电，结果产生黑点，发光面上有不均。
（比较例5）
除了将比较例4中的发光层涂布液变更为实施例4中记载的材料以外，与比较例4同样地操作，制作了有机电致发光器件。
通过上述测定方法测定上述空穴注入层相对于纯水的接触角，结果为60°。此外，用显微镜（商品名：Wyco NT1100、Veeco公司制）观察上述发光层，结果观测到产生许多微小的空隙。此外，通过上述测定方法测定上述发光层相对于纯水的接触角，结果为73.2°。进而对所得到的有机电致发光器件施加12V直流电压而通电，结果产生黑点，发光面上有不均。
<Ra值的测定>
接着，对于制作的实施例1～5及比较例1～5的有机电致发光器件，如下所述，通过下述的测定方法测定发光层中的主体材料熔化前的发光层的Ra值、及发光层中的主体材料熔化后的发光层的Ra值。将测定结果示于表1中。
另外，发光层中的主体材料熔化前的发光层是指在比主体材料的熔化温度低、比溶剂的沸点高的温度下加热时的发光层，发光层中的主体材料熔化后的发光层是指加热至比主体材料的熔化温度高的温度时的发光层。
-主体材料熔化前后的发光层的Ra值的测定方法-
使用显微镜（商品名：Wyco NT1100、Veeco公司制），测定观察区域2.5mm×1.8mm的区域的Ra。
发光层中的主体材料熔化前的发光层的Ra值如下所述来测定，发光层中的主体材料熔化后的发光层的Ra值如下所述来测定。
-发光层中的主体材料熔化前的发光层的Ra值的测定方法-
涂布发光层后，测定为了干燥而进行了加热处理的发光层的Ra。
-发光层中的主体材料熔化后的发光层的Ra值的测定方法-
涂布发光层后，测定为了干燥及退火处理而进行了加热的发光层的Ra。
[表1]
Figure BDA00002138900700361
另外，表1中，“均匀发光”是指面内没有黑点或亮点而发光，“有缺陷”是指产生黑点，“不发光”是指即使通电也不发光。
在比主体材料的熔化温度高、且比溶剂的沸点高的温度下进行加热所形成的发光层相对于纯水的接触角A（°）与相邻层相对于纯水的接触角B（°）之差的绝对值为13（°）以下的实施例1～5的有机电致发光器件，与比较例1～5的有机电致发光器件进行比较，可知能够提高发光层的表面均匀性（实现均匀发光）。
产业上的可利用性
通过本发明的有机电致发光器件的制造方法制造的有机电致发光器件，由于能够兼顾优异的发光效率和发光寿命，所以适宜用于例如显示器件、显示器、背光源、电子照片、照明光源、记录光源、曝光光源、读取光源、标识、广告牌、室内装饰、光通信等。
符号的说明
1    基板
2    阳极
3    空穴注入层
4    空穴输送层
5    发光层
6    电子输送层
7    电子注入层
8    阴极
10   有机电致发光器件

Claims (7)

1.一种有机电致发光器件的制造方法，其特征在于，其是在阳极与阴极之间具有包含发光层及与该发光层相邻的相邻层的有机层而形成的有机电致发光器件的制造方法，
所述有机电致发光器件的制造方法包括下述工序：将发光材料和主体材料溶解或分散到溶剂中而得到的涂布液涂布到所述相邻层上，在比所述主体材料的熔化温度高、且比所述溶剂的沸点高的温度下进行加热，从而形成所述发光层，
所述发光层相对于纯水的接触角A°与所述相邻层相对于纯水的接触角B°之差的绝对值为13°以下。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，发光材料的分子量为1,500以下，主体材料的分子量为1,500以下。
3.根据权利要求1～2中任一项所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，主体材料为下述通式（1）及（2）的任一者记载的化合物，
Figure FDA00002138900600011
通式（1）
其中，所述通式（1）中，R表示叔丁基、叔戊基、三甲基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基及苯基中的任一者，R1～R23分别表示氢原子、碳原子数为1～5的烷基、氰基、氟、三氟基、三甲基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基及苯基中的任一者，
Figure FDA00002138900600021
通式（2）
其中，所述通式（2）中，R表示叔丁基、叔戊基、三甲基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基及苯基中的任一者，R1～R23分别表示氢原子、碳原子数为1～5的烷基、氰基、氟、三氟基、三甲基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基及苯基中的任一者。
4.根据权利要求1～2中任一项所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，主体材料为下述结构式（1）～（4）中的任一者所表示的化合物，
结构式（1）
Figure FDA00002138900600023
结构式（2）
Figure FDA00002138900600024
结构式（3）
Figure FDA00002138900600031
结构式（4）。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，溶剂包含选自沸点为100℃以上的芳香族烃及酮中的至少1种。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，加热的温度比主体材料的熔化温度高20℃以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的有机电致发光器件的制造方法，其中，发光层在主体材料熔化前的Ra值为5nm以上，而且发光层在所述主体材料熔化后的Ra值为1nm以下。
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