JP5038274B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕陽極と、陰極と、前記陽極および前記陰極間に配置された有機発光層と、前記陽極および前記有機発光層の間に配置された金属ドープモリブデン酸化物層とを含む積層体と、
該積層体が搭載される支持基板と、
該支持基板とともに前記積層体を囲繞する封止基板と、
前記支持基板の少なくとも一方の主面、または、前記封止基板の少なくとも一方の主面に設けられ、かつ高熱放射性を有する放熱層と、
を備え、
該放熱層の熱放射率が0.70以上である、
有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔2〕前記放熱層の熱放射率が0.85以上である、上記〔1〕に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔3〕前記放熱層の熱伝導率が1W/mK以上である、上記〔1〕または〔2〕に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔4〕前記放熱層の熱伝導率が200W/mK以上である、上記〔3〕に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔5〕前記放熱層が、黒色系材料を含む、上記〔1〕から〔4〕のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔6〕前記放熱層が、高熱伝導性層と黒色系材料層とを含む積層構造を有する、上記〔1〕から〔5〕のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔7〕前記高熱伝導性層が、アルミニウム、銅、銀、セラミックス材料、およびこれらから選ばれる2種以上の合金からなる群より選ばれる無機材料、または高熱伝導性の樹脂で形成されてなる、上記〔6〕に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔8〕前記支持基板がガラス基板であり、当該ガラス基板の少なくとも一方の主面に、前記放熱層が設けられる、上記〔1〕から〔7〕のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔9〕前記ガラス基板の前記積層体が搭載される主面とは反対側の主面に、前記放熱層が設けられる、上記〔8〕に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔10〕前記ガラス基板の両主面に、前記放熱層が設けられる、上記〔8〕に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔11〕前記ガラス基板の前記積層体が搭載される主面とは反対側の主面に前記放熱層が設けられ、かつ、前記ガラス基板の前記積層体側の主面に高熱伝導性層が設けられる、上記〔8〕に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔12〕前記封止基板がガラス基板であり、当該ガラス基板の少なくとも一方の主面に、前記放熱層が設けられる、上記〔1〕から〔7〕のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔13〕前記金属ドープモリブデン酸化物層が正孔注入層である、上記〔1〕から〔12〕のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔14〕前記金属ドープモリブデン酸化物層の可視光透過率が50%以上である、上記〔1〕から〔13〕のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔15〕前記金属ドープモリブデン酸化物層に含まれるドーパント金属が、遷移金属、周期表第13族金属およびこれらの混合物からなる群より選択される、上記〔1〕から〔14〕のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔16〕前記金属ドープモリブデン酸化物層中に含まれるドーパント金属がアルミニウムである、上記〔1〕から〔15〕のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔17〕前記金属ドープモリブデン酸化物層中に含まれるドーパント金属の含有割合が、0.1〜20.0mol%である、上記〔1〕から〔16〕のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔18〕前記金属ドープモリブデン酸化物層上に高分子化合物を含む層を有する、上記〔1〕から〔17〕のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔19〕上記〔1〕から〔18〕のいずれか一項に記載の有機エレクトルミネッセンス素子が実装された表示装置。
〔20〕上記〔1〕から〔18〕のいずれか一項に記載の有機エレクトルミネッセンス素子が実装された照明装置。
〔21〕上記〔1〕から〔18〕のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
陽極、正孔注入層および正孔輸送層からなる群から選ばれるいずれかの層上に、酸化モリブデンおよびドーパント金属を同時に堆積し、金属ドープモリブデン酸化物層を形成する積層工程を含む製造方法。
〔22〕前記金属ドープモリブデン酸化物層を形成する積層工程を、真空蒸着、スパッタリングまたはイオンプレーティングにより行う、上記〔21〕に記載の製造方法。
〔23〕前記金属ドープモリブデン酸化物層を形成する積層工程において、雰囲気中に酸素を導入する、上記〔21〕または〔22〕に記載の製造方法。
〔24〕前記金属ドープモリブデン酸化物層を形成する積層工程に続いて、前記金属ドープモリブデン酸化物層を加熱する工程をさらに含む、上記〔21〕から〔23〕のいずれか一項に記載の製造方法。
<第1の実施形態>
本発明の第1の実施形態およびその変形例について図1を参照しつつ説明する。図1に、第1の実施形態の有機EL素子1(以下、「第1の実施形態の素子」という)の断面図を示す。第1の実施形態の素子は、支持基板10と、有機発光層23を含む積層体20と、封止基板30と、放熱層60とを含んで構成される。積層体20は、支持基板10上に搭載されている。封止基板30は、支持基板10とともに積層体20を囲繞し、接着部40によって支持基板10に接着されている。このようにして積層体20は、支持基板10と封止基板30とにより外界から遮断されている。支持基板10の外側の主面、すなわち、積層体20が形成される側とは反対の主面に、高熱放射性を有する放熱層60が設けられている。
有機EL素子1を構成する基板として、支持基板10と封止基板30がある。支持基板10は、その一方の主面に積層体20が搭載される。封止基板30は支持基板10上の積層体20を覆い、素子を封止する。各基板を構成する材料としては、電極等を形成し、有機物の層を形成する際に変性しないものであればよく、例えば、ガラス、プラスチック、高分子フィルム、シリコン板、金属板、これらを積層したものなどが用い得る。さらに、プラスチック、高分子フィルムなどに低透水化処理を施したものを用いることもできる。また、基板は、市販のものが使用可能であり、あるいは、公知の方法によって製造することもできる。支持基板10の形状は、積層体20を搭載できる領域がある平面状の形状であることが好適である。また、封止基板30の形状は、支持基板10と貼り合わせて、積層体20を封止できるものであればよく、図1に示すように平板状であってもよいし、例えば周縁部を残してザグリが形成された基板を用いてもよい(不図示)。ザグリが形成された基板とは、概略板状の基板であって、周縁部に枠体が一体に形成されており、枠体を除く部分に凹みが形成された基板であり、この凹みに積層体20が収容される。図1に示す例では、封止基板30と積層体20との間は空隙となっているが、この空隙に樹脂などの充填材を設けてもよい。
放熱層60は、高い熱放射性を発揮する層である。本明細書において、熱放射とは、物体から熱エネルギーが電磁波として放出される現象、あるいはその電磁波のことをいう(岩波理化学辞典、岩波書店、1998年、第5版)。放熱層60の熱放射率は、0.70以上であり、好ましくは0.85以上が挙げられる。熱を逃がすという観点から、熱放射率の上限は特に規定するに及ばない。熱放射率とは、ある温度の物質の表面から放射されるエネルギー量と、前記ある温度と同温度の黒体(放射で与えられたエネルギーを100%吸収する仮想物質)から放射されるエネルギー量の比率のことをいう。熱放射率は、フーリエ変換赤外線分光法(FT−IR)に従って測定することができる。熱放射性の高い材料としては、黒色系材料が挙げられ、黒色塗料の顔料成分などを好適に用い得る。例えば、カーボン材料とプラスチック材料との混合材料(カーボンプラスチック)、所定の金属元素などをドーピングしたTiO2、チタニアと所定の金属微粒子とが分散したコロイド、Fe3O4などが例示される。
有機発光層23を含む積層体20としては、一般に有機EL素子として構成され得る様々な形態を採用し得る。以下に、有機発光層23を含む積層体20として用い得る積層体20の層構造およびその形成方法等の実施形態について説明する。
(i)陽極21および正孔輸送層に接して設けられる
(ii)陽極21および電子ブロック層に接して設けられる
(iii)正孔注入層および有機発光層23に接して設けられる
(iv)正孔注入層および電子ブロック層に接して設けられる
(v)陽極21および有機発光層23に接して設けられる
のいずれかであることが好ましい。
金属ドープモリブデン酸化物層22を形成した後、、有機EL素子を構成するさらに他の層を積層させて、有機EL素子を完成することができる。
a)陽極/正孔注入層/発光層/陰極
b)陽極/正孔注入層/発光層/電子注入層/陰極
c)陽極/正孔注入層/発光層/電子輸送層/陰極
d)陽極/正孔注入層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
e)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/陰極
f)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子注入層/陰極
g)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
h)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
(ここで、記号「/」は、記号「/」を挟む各層が隣接して積層されていることを示す。以下同じ。)
i)陽極/(繰り返し単位A)/電荷注入層/(繰り返し単位A)/陰極
j)陽極/(繰り返し単位B)n/(繰り返し単位A)/陰極
上記層構成i)およびj)において、陽極、電極、陰極、発光層以外の各層は必要に応じて削除することができる。
<陽極>
有機EL素子の陽極としては、光を透過可能な透明電極を用いることが、陽極を通して発光する素子を構成し得るため好ましい。かかる透明電極としては、電気伝導度の高い金属酸化物、金属硫化物や金属の薄膜であって、透過率の高いものが好適に利用でき、用いる有機層により適宜、選択して用いられる。具体的には、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ITO、インジウム亜鉛酸化物(Indium Zinc Oxide:略称IZO)から成る薄膜や、金、白金、銀、銅、アルミニウム、またはこれらの金属を少なくとも1種類以上含む合金等が用いられる。光透過率の高さ、パターニングの容易さから、陽極としては、ITO、IZO、酸化スズからなる薄膜が好適に用いられる。陽極の作製方法としては、真空蒸着法(前述した実施形態の電子ビーム蒸着法を含む)、スパッタリング法、イオンプレーティング法、メッキ法等が挙げられる。また、該陽極として、ポリアニリンもしくはその誘導体、ポリチオフェンもしくはその誘導体などの有機の透明導電膜を用いてもよい。また、前記有機の透明導電膜に用いられる材料、金属酸化物、金属硫化物、金属、およびカーボンナノチューブなどの炭素材料から成る群から選ばれる少なくとも1種類以上を含む混合物から成る薄膜を陽極に用いても良い。
陽極には、光を反射させる材料を用いてもよく、該材料としては、仕事関数3.0eV以上の金属、金属酸化物、金属硫化物が好ましい。
正孔注入層は、陽極と正孔輸送層との間、または陽極と発光層との間に設けることができる。上記のように、正孔注入層として、金属ドープモリブデン酸化物層を設けてもよい。金属ドープモリブデン酸化物層の材料およびその形成方法については、上記の通りである。正孔注入層として、金属ドープモリブデン酸化物層以外のものを設ける場合、正孔注入層を構成する正孔注入層材料としては、正孔の移動を促進するものであれば特に制限はなく、公知の材料を適宜用いてもよい。正孔注入層材料としては、例えばフェニルアミン系、スターバースト型アミン系、フタロシアニン系、ヒドラゾン誘導体、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、アミノ基を有するオキサジアゾール誘導体、酸化バナジウム、酸化タンタル、酸化タングステン、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム等の酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン、ポリチオフェン誘導体等が挙げられる。また、このような正孔注入層の厚みとしては、5〜300nm程度であることが好ましい。このような厚みが前記下限値未満では、製造が困難になる傾向にあり、他方、前記上限値を超えると駆動電圧、および正孔注入層に印加される電圧が大きくなる傾向にある。
正孔輸送層として、金属ドープモリブデン酸化物層を設けてもよい。金属ドープモリブデン酸化物層の材料およびその形成方法については、上記の通りである。それ以外の場合、正孔輸送層を構成する正孔輸送層材料としては、正孔注入層と発光層との間の正孔移動を促進するものでれば特に制限はなく、公知の材料等を用いてもよい。例えば、N,N’−ジフェニル−N,N’−ジ(3−メチルフェニル)4,4’−ジアミノビフェニル(TPD)、NPB(4,4’−bis[N−(1−naphthyl)−N−phenylamino]biphenyl)等の芳香族アミン誘導体、ポリビニルカルバゾール若しくはその誘導体、ポリシラン若しくはその誘導体、側鎖若しくは主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン誘導体、ピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体、ポリアニリン若しくはその誘導体、ポリチオフェン若しくはその誘導体、ポリアリールアミン若しくはその誘導体、ポリピロール若しくはその誘導体、ポリ(p−フェニレンビニレン)若しくはその誘導体、またはポリ(2,5−チエニレンビニレン)若しくはその誘導体などが挙げられる。
有機発光層は、発光材料を含む層であり、発光材料として有機化合物を含む層である。通常、有機発光層には、主として蛍光またはりん光を発光する有機物が含まれる。有機発光層は、さらにドーパント材料を含んでいてもよい。なお有機物は、低分子化合物でも高分子化合物でもよく、有機発光層は、ポリスチレン換算の数平均分子量が、103〜108である高分子化合物を含むことが好ましい。本発明において用いることができる発光層を形成する材料としては、例えば、以下の色素系材料、金属錯体系材料、高分子系材料、およびドーパント材料などが挙げられる。
色素系材料としては、例えば、シクロペンダミン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体化合物、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、ピロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、トリフマニルアミン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマーなどが挙げられる。
金属錯体系材料としては、例えば、イリジウム錯体、白金錯体等の三重項励起状態からの発光を有する金属錯体、アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾリル亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、ユーロピウム錯体などを挙げることができる。さらに金属錯体系材料の他の例として、中心金属に、Al、Zn、BeなどまたはTb、Eu、Dyなどの希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造などを有する金属錯体などを挙げることができる。
高分子系材料としては、例えば、ジスチリルアリーレン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、キナクリドン誘導体、クマリン誘導体、上記色素体や金属錯体系発光材料などを高分子化したもの、すなわちこれらの重合体などが挙げられる。
上記発光性材料のうち、青色に発光する材料としては、例えば、ジスチリルアリーレン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体などを挙げることができる。なかでも高分子材料のポリビニルカルバゾール誘導体、ポリパラフェニレン誘導体やポリフルオレン誘導体などが好ましい。
また、緑色に発光する材料としては、例えば、キナクリドン誘導体、クマリン誘導体、およびそれらの重合体、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体などを挙げることができる。なかでも高分子材料のポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体などが好ましい。
また、赤色に発光する材料としては、例えば、クマリン誘導体、チオフェン環化合物、およびそれらの重合体、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリフルオレン誘導体などを挙げることが出来る。なかでも高分子材料のポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリフルオレン誘導体などが好ましい。
発光層中に発光効率の向上や発光波長を変化させるなどの目的で、ドーパントを添加してもよい。このようなドーパントとしては、例えば、ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾロン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾンなどを挙げることができる。なお、このような発光層の厚さは、通常約2nm〜2000nmである。
有機発光層の成膜方法としては、発光材料を含む溶液を基体の上または上方に塗布する方法、真空蒸着法、転写法などを用いることができる。溶液からの成膜に用いる溶媒の具体例としては、前述の溶液から正孔輸送層を成膜する際に正孔輸送材料を溶解させる溶媒と同様の溶媒があげられる。
電子輸送層を構成する電子輸送材料としては、公知のものが使用でき、例えば、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタン若しくはその誘導体、ベンゾキノン若しくはその誘導体、ナフトキノン若しくはその誘導体、アントラキノン若しくはその誘導体、テトラシアノアンスラキノジメタン若しくはその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエチレン若しくはその誘導体、ジフェノキノン誘導体、または8−ヒドロキシキノリン若しくはその誘導体の金属錯体、ポリキノリン若しくはその誘導体、ポリキノキサリン若しくはその誘導体、ポリフルオレン若しくはその誘導体等が挙げられる。
電子注入層は、電子輸送層と陰極との間、または発光層と陰極との間に設けられる。電子注入層としては、発光層の種類に応じて、アルカリ金属やアルカリ土類金属、或いは前記金属を1種類以上含む合金、或いは前記金属の酸化物、ハロゲン化物および炭酸化物、或いは前記物質の混合物などが挙げられる。アルカリ金属またはその酸化物、ハロゲン化物、炭酸化物としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、酸化リチウム、フッ化リチウム、酸化ナトリウム、フッ化ナトリウム、酸化カリウム、フッ化カリウム、酸化ルビジウム、フッ化ルビジウム、酸化セシウム、フッ化セシウム、炭酸リチウム等が挙げられる。また、アルカリ土類金属またはその酸化物、ハロゲン化物、炭酸化物の例としては、マグネシウム、カルシウム、バリウム、ストロンチウム、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、酸化カルシウム、フッ化カルシウム、酸化バリウム、フッ化バリウム、酸化ストロンチウム、フッ化ストロンチウム、炭酸マグネシウム等が挙げられる。さらに、金属、金属酸化物、金属塩をドーピングした有機金属化合物、および有機金属錯体化合物、またはこれらの混合物も電子注入層の材料として用い得る。電子注入層は、2層以上を積層したものであってもよい。具体的には、LiF/Caなどが挙げられる。電子注入層は、蒸着法、スパッタリング法、印刷法等により形成される。電子注入層の膜厚としては、1nm〜1μm程度が好ましい。
陰極の材料としては、仕事関数の小さく発光層への電子注入が容易な材料および/または電気伝導度が高い材料および/または可視光反射率の高い材料が好ましい。金属では、例えば、アルカリ金属やアルカリ土類金属、遷移金属や周期表第13族金属などを用いることができる。より具体的な例を示すと、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、スカンジウム、バナジウム、亜鉛、イットリウム、インジウム、セリウム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、イッテルビウム、金、銀、白金、銅、マンガン、チタン、コバルト、ニッケル、タングステン、錫、またはこれら金属を少なくとも1種類以上含む合金、またはグラファイト若しくはグラファイト層間化合物等が挙げられる。合金の例としては、例えば、マグネシウム−銀合金、マグネシウム−インジウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金、インジウム−銀合金、リチウム−アルミニウム合金、リチウム−マグネシウム合金、リチウム−インジウム合金、カルシウム−アルミニウム合金などが挙げられる。また、陰極として透明導電性電極を用いることができ、例えば導電性金属酸化物や導電性有機物などを用いることができる。具体的には、導電性金属酸化物として酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ITO、IZO、導電性有機物としてポリアニリンもしくはその誘導体、ポリチオフェンもしくはその誘導体などの有機の透明導電膜を用い得る。なお、陰極を2層以上の積層構造としてもよい。なお、電子注入層が陰極として用いられる場合もある。
本発明の第2の実施形態について図2を参照しつつ説明する。図2に、第2の実施形態の有機EL素子2の断面図を示す。図2中、第1の実施形態と同様である部材については図1と同じ符号を付し、以下、第1の実施形態と異なる点を主として説明する。
本発明の第3の実施形態およびその変形例について図3−1から図3−5を参照しつつ説明する。図3−1に、第3の実施形態の有機EL素子3A(以下、「第3の実施形態の素子」という場合がある)の断面図を示す。図3−1中、第1の実施形態と同様である部材については図1と同じ符号を付し、以下、第1の実施形態と異なる点を主として説明する。
(I)アルミニウム層63b/黒色系材料層63a/支持基板10/黒色系材料層63a/アルミニウム層63b
(II)黒色系材料層63a/アルミニウム層63b/支持基板10/アルミニウム層63b/黒色系材料層63a
(III)黒色系材料層63a/アルミニウム層63b/支持基板10/黒色系材料層63a/アルミニウム層63b
(IV)アルミニウム層63b/黒色系材料層63a/支持基板10/アルミニウム層63b/黒色系材料層63a
(V)アルミニウム層63b/黒色系材料層63a/支持基板10/黒色系材料層63a/アルミニウム層63b/黒色系材料層63a
放熱性の観点からは、(V)に示す順序に積層することが好ましい。
本発明の第4の実施形態について図4を参照しつつ説明する。図4に、第4の実施形態の有機EL素子4Aの断面図を示す。図4中、第3の実施形態と同様である部材については図1と同じ符号を付し、以下、第1の実施形態と異なる点を主として説明する。
本発明の有機EL装置は、上記有機EL素子を1または2つ以上搭載した装置である。有機EL装置は、例えば、面状光源、セグメント表示装置、ドットマトリックス表示装置、液晶表示装置のバックライト、照明装置などとすることができる。本発明の有機EL装置は、有機発光層を含む積層体の構成相として金属ドープモリブデン酸化物層が設けられているため、層形成が良好である。また、本発明の有機EL装置は、素子の放熱性に優れている。本発明の有機EL装置は、層形成が良好であり、放熱性に優れるため、輝度バラツキが少なく、耐久性に優れた装置とし得る。特に、照明装置は高輝度であることが要求されるため、高電力を印可する要請が強く、発熱量も多くなりがちである。そのため、本発明の有機EL装置は、照明装置として特に好適である。
作製例1として、図7−1に示す試験基板を用いた。作製例1の試験基板は、ガラス基板11(厚さ0.7mm)に、2層構造の放熱層として、熱放射率が高い黒色塗装を施した高熱伝導性アルミニウムシートとガラス基板11に接着させるための接着材からなるシート(神戸製鋼社製、商品名:コーべホーネツ・アルミ(KS750)、熱伝導率230W/mK、熱放射率0.86)を設けて作製した。したがって、作製例1の試験基板は、試験基板保持ガラス12から順に、ガラス基板11/アルミニウム層63b/黒色系材料層63aが順次積層された積層体として構成されている。アルミニウム層63b/黒色系材料層63aが2層構造の放熱層を構成している。この放熱層は、有機発光層を含む積層体が形成されることが予定される側とは反対側に設けられている。
試験基板として、図7−2に示すものを用いた点以外は、上記作製例1についての検証試験と同様にして、試験基板の熱放射性および均熱性について試験をした。作製例2の試験基板は、図7−2に示すように、ガラス基板の両面に、2層構造の放熱層が貼付されている。すなわち、作製例2の試験基板は、試験基板保持ガラス12側から順に、黒色系材料層63a/アルミニウム層63b/ガラス基板11/アルミニウム層63b/黒色系材料層63aが順次積層された積層体として構成されている。
試験基板として、図7−3に示すものを用いた点以外は、上記作製例1についての検証試験と同様にして、試験基板の熱放射性および均熱性について試験をした。作製例3の試験基板は、図7−3に示すように、ガラス基板11の外面側(有機発光層を含む積層体が形成されることが予定される側とは反対側)の表面に、2層構造の放熱層が貼付され、他方、内面側(有機発光層を含む積層体が形成されることが予定される側)表面にはアルミニウムシートのみ貼付されている。したがって、作製例3の試験基板は、試験基板保持ガラス12側から順に、アルミニウム層63b/ガラス基板11/アルミニウム層63b/黒色系材料層63aが順次積層された積層体で構成されている。
試験基板として、図7−4に示すものを用いた点以外は、上記作製例1における検証試験と同様にして、試験基板の熱放射性および均熱性について試験をした。比較例1の試験基板としては、図7−4に示すように、ガラス基板11単体が用いられた。
試験基板として、図7−5に示すものを用いた点以外は、上記作製例1における検証試験と同様にして、試験基板の熱放射性および均熱性について試験をした。比較例2の試験基板は、図7−5に示すように、ガラス基板11の積層体が形成される側の表面にアルミニウムシートのみ貼付されている。したがって、比較例2における試験基板15は、試験基板保持ガラス12から順に、アルミニウム層63b/ガラス基板11が順次積層された積層体で構成されている。
以上の作製例1から3、並びに比較例1および2についての上記検証試験結果を図8および表1に示す
以下の方法で、ボトムエミッション型有機EL素子を作製した。まず、30x40mmサイズの有機EL素子用のITO透明導電膜パターンおよびCrパターンが複数個形成された200x200mmガラス基板(支持基板)を作製した。ITO透明導電膜(陽極)はスパッタ法で膜厚約150nm成膜し、Crはスパッタ法で200nmをパターニングした。
作製例5では、上記作製例4における素子基板と封止基板の材料の組み合わせが反対である。すなわち、支持基板に黒色塗装が施された高熱伝導性材料からなるシートを貼り付けた基板を用い、封止基板にはガラス基板を用い、全面封止を行なっている。これにより封止基板側から光を取り出すいわゆるトップエミッション型の素子において、作製例1と同様に表面温度分布が均一な素子を作製することができる。
(6−1:真空蒸着法による、ガラス基板へのAlドープMoO3の蒸着)
複数のガラス基板(支持基板)を用意し、その片面を蒸着マスクを用いて部分的に被覆し、蒸着チャンバー内に基板ホルダーを用い取り付けた。
MoO3粉末(アルドリッチ社製、純度99.99%)を、ボックスタイプの昇華物質用のタングステンボードに詰め、材料が飛び散らないように穴の開いたカバーで覆い、蒸着チャンバー内にセットした。Al(高純度化学社製、純度99.999%)は坩堝に入れ、蒸着チャンバー内にセットした。
成膜後、得られた基板を大気中に取り出し、光学顕微鏡(500倍)で膜表面を観察したところ、結晶構造が認められずアモルファス状態であることが確認された。
得られた基板を純水に1分間曝し、光学顕微鏡で再び観察したところ変化は無く、表面は溶けていなかった。この基板をさらに純水に3分間曝し続けるか、または純水を含ませた不織布(商品名「ベンコット」、小津産業株式会社製)で膜を拭いた後、目視で観察したところ、いずれの場合も膜は変化無く残っていた。
また、成膜後の蒸着膜の透過率を、透過率・反射率測定装置FilmTek 3000(商品名、Scientific Computing International社製)を用いて測定した。結果を表2に示す。光の波長約300nmぐらいから透過スペクトルが立ち上がり、波長320nmにおける透過率が21.6%、360nmにおける透過率が56.6%であった。後述する比較例1と比較して、320nmにおいて3.6倍、360nmにおいて1.6倍の透過率を有していた。
蒸着中に、チャンバーに酸素を導入した他は作製例6の(6−1)と同様に操作し、金属ドープモリブデン酸化物層として、アルミニウムとMoO3の共蒸着膜が設けられた基板を得た。酸素量はマスフローコントローラーにより15sccmに制御した。蒸着中の真空度は約2.3×10−3Paであった。得られた共蒸着膜の膜厚は約100Åであり、膜中のMoO3およびAlの合計に対するAlの組成比は約3.5mol%であった。
蒸着速度を、MoO3については約3.7Å/秒、Alについては約0.01Å/秒に制御した他は作製例6の(6−1)と同様に操作し、金属ドープモリブデン酸化物層として、共蒸着膜が設けられた基板を得た。得られた共蒸着膜の膜厚は約100Åであり、膜中のMoO3およびAlの合計に対するAlの組成比は約1.3mol%であった。
作製例6の(6−1)で得られた基板を、大気雰囲気のクリーンオーブンに入れ、250℃で60分間加熱処理した。冷却後、蒸着膜の透過率を作製例6の(6−3)と同様に測定した。結果を表2に示す。波長320nmにおける透過率が28.9%、360nmにおける透過率が76.2%であった。後述する比較例1と比較して、320nmにおいて4.7倍、360nmにおいて2.2倍の透過率を有していた。
Alを蒸着せず、MoO3のみを約2.8Å/秒で蒸着した他は作製例6と同様に操作し、膜厚約100Åの蒸着膜が設けられた基板を得た。
成膜後、得られた基板を大気中に取り出し、光学顕微鏡(500倍)で膜表面を観察したところ、結晶構造が認められずアモルファス状態であることが確認された。
得られた基板を純水に1分間曝し、光学顕微鏡で再び観察したところ、にじみ模様が認められ、表面が溶けていることが観察された。この基板をさらに純水に3分間曝し続けるか、または純水を含ませた不織布で膜を拭いた後、目視で観察したところ、いずれの場合も膜が消失していた。
攪拌翼、バッフル、長さ調整可能な窒素導入管、冷却管、温度計をつけたセパラブルフラスコに 2,7−ビス(1,3,2−ジオキサボロラン−2−イル)−9,9−ジオクチルフルオレン158.29重量部、ビス−(4−ブロモフェニル)−4−(1−メチルプロピル)−ベンゼンアミン 136.11重量部、トリカプリルメチルアンモニウムクロリド(ヘンケル社製 Aliquat 336) 27重量部、トルエン1800重量部を仕込み、窒素導入管より窒素を流しながら、攪拌下90℃まで昇温した。酢酸パラジウム(II) 0.066重量部、トリ(o−トルイル)ホスフィン0.45重量部を加えた後、17.5%炭酸ナトリウム水溶液573重量部を1時間かけて滴下した。滴下終了後、窒素導入管を液面より引き上げ、還流下7時間保温した後、フェニルホウ酸3.6重量部を加え、14時間還流下保温し、室温まで冷却した。反応液水層を除いた後、反応液油層をトルエンで希釈し、3%酢酸水溶液、イオン交換水で洗浄した。分液油層にN,N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物13重量部を加え4時間攪拌した後、活性アルミナとシリカゲルの混合カラムに通液し、トルエンを通液してカラムを洗浄した。濾液および洗液を混合した後、メタノールに滴下して、ポリマーを沈殿させた。得られたポリマー沈殿を濾別し、メタノールで沈殿を洗浄した後、真空乾燥機でポリマーを乾燥させ、ポリマー192重量部を得た。得られたポリマーを高分子化合物1とよぶ。高分子化合物1のポリスチレン換算重量平均分子量および数平均分子量を下記のGPC分析法により求めたところ、ポリスチレン換算重量平均分子量は、3.7x105であり、数平均分子量は8.9x104であった。
ポリスチレン換算重量平均分子量および数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求めた。GPCの検量線の作成にはポリマーラボラトリーズ社製標準ポリスチレンを使用した。測定する重合体は、約0.02重量%の濃度になるようテトラヒドロフランに溶解させ、GPC装置に10μL注入した。
GPC装置は島津製作所製LC−10ADvpを用いた。カラムは、ポリマーラボラトリーズ社製 PLgel 10μm MIXED−B カラム(300 x 7.5mm)を2本直列に接続して用い、移動相としてテトラヒドロフランを25℃、1.0mL/minの流速で流した。検出器はUV検出器を用い228nmの吸光度を測定した。
(有機EL素子の作製)
支持基板上にITO(陽極)の薄膜が表面にパターニングされたガラス基板を用い、このITO薄膜上に、作製例7と同様の手順で、膜厚100ÅのAlドープMoO3層(金属ドープモリブデン酸化物層)を真空蒸着法により蒸着した。
これ以降封止までのプロセスは、真空中あるいは窒素中で行い、プロセス中の素子が大気に曝されないようにした。
作製した素子に、輝度が1000cd/m2となるよう通電し、電流−電圧特性を測定した。また、10mAで定電流駆動し、初期輝度約2000cd/m2で発光を開始させてからそのまま発光を持続させ、発光寿命を測定した。結果を表3および表4に示す。後述する比較例4と比較して、最大電力効率が若干高く、1000cd/m2発光時の駆動電圧が低下し、寿命が約1.6倍延長している。
金属ドープモリブデン酸化物層としてのAlドープMoO3層を、作製例7ではなく作製例8と同様の手順で成膜した他は、作製例10と同様に操作し、有機EL素子を作製し、電流−電圧特性および発光寿命を測定した。発光寿命は、10mAで定電流駆動し、初期輝度約2000cd/m2で発光を開始させてからそのまま発光を持続させて測定した。結果を表3および表4に示す。後述する比較例4と比較して、最大電力効率が若干高く、1000cd/m2発光時の駆動電圧が低下し、寿命が約2.4倍延長している。
金属ドープモリブデン酸化物層としてのAlドープMoO3層を成膜する代わりに、比較例1と同様の手順でMoO3層を成膜した他は、作製例7と同様に操作し、有機EL素子を作製し、電流−電圧特性および発光寿命を測定した。発光寿命は、10mAで定電流駆動し、初期輝度約2000cd/m2で発光を開始させてからそのまま発光を持続させて測定した。結果を表3および表4に示す。
10 支持基板
11 ガラス基板
12 試験基板保持ガラス
15 試験基板
20 有機発光層を含む積層体
21 陽極
22 金属ドープモリブデン酸化物層
23 有機発光層
24 陰極
30、31 封止基板
40 接着部
60、61 放熱層
63 高熱伝導性を備える2層構成の放熱層
63a 黒色系材料層
63b アルミニウム層
64 3層で構成される、高熱伝導性および放熱層
80 試験台
81 ホットプレート
82 断熱シート
83 熱伝導部(熱源、真鍮)
84 温度センサー
A〜K(図6において) 測定位置
Claims (23)
- 陽極と、陰極と、前記陽極および前記陰極間に配置され、塗布法により形成された有機発光層と、前記陽極および前記有機発光層の間に配置された金属ドープモリブデン酸化物層とを含む積層体と、
該積層体が搭載される支持基板と、
該支持基板とともに前記積層体を囲繞する封止基板と、
前記支持基板の少なくとも一方の主面、または、前記封止基板の少なくとも一方の主面に設けられ、かつ高熱放射性を有する放熱層と、
を備え、
該放熱層の熱放射率が0.70以上であり、
前記金属ドープモリブデン酸化物層中に含まれるドーパント金属がアルミニウムである、有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記放熱層の熱放射率が0.85以上である、請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記放熱層の熱伝導率が1W/mK以上である、請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記放熱層の熱伝導率が200W/mK以上である請求項3に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記放熱層が、黒色系材料を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記放熱層が、高熱伝導性層と黒色系材料層とを含む積層構造を有する、請求項1から5のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記高熱伝導性層が、アルミニウム、銅、銀、セラミックス材料、およびこれらから選ばれる2種以上の合金からなる群より選ばれる無機材料、または高熱伝導性の樹脂で形成されてなる、請求項6に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記支持基板がガラス基板であり、当該ガラス基板の少なくとも一方の主面に、前記放熱層が設けられる、請求項1から7のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記ガラス基板の前記積層体が搭載される主面とは反対側の主面に、前記放熱層が設けられる、請求項8に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記ガラス基板の両主面に、前記放熱層が設けられる、請求項8に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記ガラス基板の前記積層体が搭載される主面とは反対側の主面に前記放熱層が設けられ、かつ、前記ガラス基板の前記積層体側の主面に高熱伝導性層が設けられる、請求項8に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記封止基板がガラス基板であり、当該ガラス基板の少なくとも一方の主面に、前記放熱層が設けられる、請求項1から7のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記金属ドープモリブデン酸化物層が正孔注入層である、請求項1から12のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記金属ドープモリブデン酸化物層の可視光透過率が50%以上である、請求項1から13のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記金属ドープモリブデン酸化物層中に含まれるドーパント金属の含有割合が、0.1〜20.0mol%である、請求項1から14のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記金属ドープモリブデン酸化物層上に高分子化合物を含む層を有する、請求項1から15のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1から16のいずれか一項に記載の有機エレクトルミネッセンス素子が実装された表示装置。
- 請求項1から16のいずれか一項に記載の有機エレクトルミネッセンス素子が実装された照明装置。
- 請求項1から16のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
金属ドープモリブデン酸化物層を形成する積層工程と、
前記金属ドープモリブデン酸化物層の表面に、有機化合物の発光材料を含む溶液を塗布し、有機発光層を形成する積層工程とを含む、製造方法。 - 請求項19のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
陽極、正孔注入層および正孔輸送層からなる群から選ばれるいずれかの層上に、酸化モリブデンおよびドーパント金属を同時に堆積し、金属ドープモリブデン酸化物層を形成する積層工程を含む製造方法。 - 前記金属ドープモリブデン酸化物層を形成する積層工程を、真空蒸着、スパッタリングまたはイオンプレーティングにより行う請求項20に記載の製造方法。
- 前記金属ドープモリブデン酸化物層を形成する積層工程において、雰囲気中に酸素を導入する、請求項20または21に記載の製造方法。
- 前記金属ドープモリブデン酸化物層を形成する積層工程に続いて、前記金属ドープモリブデン酸化物層を加熱する工程をさらに含む請求項20から22のいずれか一項に記載の製造方法。
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