CN102792478B - 磁性隧道结元件 - Google Patents

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Abstract

本发明的磁性隧道结元件包括第一强磁性体层、第二强磁性体层、以及在第一强磁性体层与第二强磁性体层之间形成的绝缘体层。绝缘体层由添加有氟的MgO构成。绝缘体层的氟的添加量为0.00487atm%以上0.15080atm%以下。该元件具有MgO绝缘体层，并且与现有的具有MgO绝缘体层的元件相比表现出高的磁阻变化特性。优选氟的添加量为0.00487atm%以上0.05256atm%以下。

Description

磁性隧道结元件
技术领域
本发明涉及一种磁性隧道结（磁隧道结）元件，该磁性隧道结元件具有强磁性体层/绝缘体层/强磁性体层的层叠结构，通过夹持绝缘体层的强磁性体层间的磁化方向的关系使隔着绝缘体层的强磁性体层间的电阻值变化。
背景技术
已知有具有以一对强磁性体层夹持绝缘体层的层叠结构的磁性隧道结元件。在磁性隧道结元件通过夹持绝缘体层的强磁性体层间的磁化方向的关系使隔着绝缘体层的该强磁性体层间的电阻值变化。将该电阻值的变化称为磁阻变化。磁性隧道结元件例如具有如下结构：夹持绝缘体层的强磁性体层中的一个强磁性体层（固定层）的磁化方向被固定，另一个强磁性体层（自由层）的磁化方向能够变化。在该结构中，当自由层的磁化方向发生变化、固定层与自由层间的磁化方向从相互平行成为反平行时以及从相互反平行成为平行时，固定层-自由层间的电阻值发生变化。
作为磁性隧道结元件的绝缘体层，已知有氧化镁（MgO）层和氟化镁（MgF2）层（参照日本特开2001-156357号公报）。
在S.Mitani et al.，“Structure and tunnel magnetoresistance inFe/MgF2/Co junctions with an oxide seed layer on an Fe bottomelectrode”，Journal ofApplied Physics，vol.91（2002），pp.7200-7202，公开有通过包括MgO的种层（seed layer）的配置来形成抑制了小孔的产生的、漏电小的MgF2绝缘体层的技术。在图14表示在Mitani et al公开的磁性隧道结元件的结构。图14所示的元件601，具有在基板602上层叠有Fe层603/MgO层604/MgF2层605/Co层606的层叠结构。MgO层604是在Fe层603上形成MgF2层605时的种层。MgO层604是相对于MgF2层605独立的层，比MgF2层605薄。但是，Mitani et al的磁性隧道结元件所示的磁阻变化率在室温不足1%，在温度4.2K为10%。Mitani et al的元件的性能显著低于在室温表现出几十%以上的磁阻变化率的现有的磁性隧道结元件。
在J.H.Kwon et al.，“Effect of F-inclusion in nm-thick MgO tunnelbarrier”，Current Applied Physics，vol.9（2009），pp.788-791，公开有在含有氟的氧中使金属铝层或金属镁层氧化、形成包括氟氧化物的改性（modified）绝缘体层的方法。图15A、15B表示Kwon et al的图5。图15A、15B表示在Kwon et al中公开的氟氧化绝缘体层的、针对隧道电流的障壁高度（势垒高度，barrier height）。针对隧道电流的势垒高度成为表示绝缘体层（隧道势垒，tunnel barrier）的品质的电评价指标。图15A表示下电极和上电极包括铝（Al）、绝缘体层为仅将金属铝层氧化而得的层（AlOx）或在含有氟的氧中将金属铝层氧化而得的层（AlOF）的例子。实线表示AlOx层的势垒高度，虚线表示AlOF层的势垒高度。图15B表示下电极和上电极包括镁（Mg）、绝缘体层为仅将金属镁层氧化而得的层（MgO）或在含有氟的氧中使金属镁层氧化而得的层（MgOF）的例子。实线表示MgO层的势垒高度，虚线表示MgOF层的势垒高度。
如图15A所示，AlOF层具有比AlOx层高的势垒高度。另一方面，如图15B所示，MgOF层与MgO层的势垒高度相同。即，Kwon etal公开有如下内容：在进行铝的氧化时添加氟的情况下，所得到的绝缘体层的势垒高度升高，在进行镁的氧化时添加氟的情况下，不能得到利用铝时所见到的势垒高度提高的效果。
在真保满雄等著《MgOの結晶成長におけるフッ化物添加の影響》、日本セラミック協会学術論文誌、vol.97（1989）、857-863页，公开有氟化物对MgO的晶体生长的影响。更具体而言，公开有如下技术：如果在从MgO粉末烧结块状的MgO陶瓷时加入氟化物，则在超过900℃的温度，MgO的晶体生长被促进。在图16表示真保等人的图3。图16表示MgF2添加针对烧结MgO的粒径的效果。根据图16可知，在900℃以上的烧结温度，MgO的晶体粒径由于MgF2的添加而增大，在900℃以下的温度，不如说MgO的晶体生长由于MgF2的添加而被抑制。
先行技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-156357号公报
非专利文献
非专利文献1：S.Mitani et al.，“Structure and tunnelmagnetoresistance in Fe/MgF2/Co junctions with an oxide seed layer on anFe bottom electrode”，Journal of Applied Physics，vol.91（2002），pp.7200-7202
非专利文献2：J.H.Kwon et al.，“Effect of F-inclusion in nm-thickMgO tunnel barrier”，CurrentApplied Physics，vol.9（2009），pp.788-791
非专利文献3：真保满雄等著《MgOの結晶成長におけるフッ化物添加の影響》、日本セラミック協会学術論文誌、vol.97（1989）、857-863页
发明内容
发明要解决的课题
在现有技术中，在具有MgO绝缘体层的磁性隧道结元件中，完全没有说明氟对该绝缘体层的有益的帮助。例如，具有层叠有MgO层和MgF2层的绝缘体层的Mitani et al的元件，在室温不足1%，表现出显著低于通常的磁性隧道结元件的磁阻变化率。在含有氟的氧气氛下使金属镁层氧化而得的、Kwon et al的MgOF绝缘体层中，利用氟来实现的绝缘体层的势垒高度的提高未得到确认。即，至此未实现相对于MgO绝缘体层的、利用氟来实现的电的品质的提高。
用于解决课题的方法
在以MgO层为绝缘体层的磁性隧道结元件中，强磁性体层和MgO层的结晶状态对该元件的磁阻变化特性施加大的影响。为了得到高的磁阻变化特性，强磁性体层和MgO层均具有良好的结晶状态是很重要的。磁性隧道结元件的强磁性体层和MgO层均为薄膜。薄膜例如利用溅射法形成。但是，难以将金属薄膜和氧化物的薄膜以良好的结晶状态层叠，特别是容易在MgO层产生晶体缺陷。作为金属薄膜的形成例，已知有通过最开始形成非晶态的薄膜，之后使其结晶而得到良好的结晶状态的例子。但是，在MgO层，不仅在直接形成结晶膜的情况下，而且在形成非晶态膜并使其接近的情况下也容易产生晶体缺陷。为了得到高的磁阻变化特性，尽量抑制这样的晶体缺陷的产生很重要。
本发明的发明人使用添加氟而得的MgO作为绝缘体层，通过确定其添加量而实现了表现出高的磁阻变化特性的磁性隧道结元件。即，本发明的磁性隧道结元件包括第一强磁性体层、第二强磁性体层、以及在上述第一强磁性体层与上述第二强磁性体层之间形成的绝缘体层，上述绝缘体层由添加有氟的MgO构成，上述绝缘体层的氟的添加量为0.00487atm%以上0.15080atm%以下。
发明效果
根据本发明，能够得到具有MgO绝缘体层的、表现出高的磁阻变化特性的磁性隧道结元件。该效果被认为是通过由含有特定的添加量的氟的MgO构成绝缘体层来抑制绝缘体层的晶体缺陷的产生而得的。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的磁性隧道结元件的一个例子的截面图。
图2是示意性地表示在实施例中制作的本发明的磁性隧道结元件的结构和测定该元件的磁阻的机构的截面图。
图3是用于说明在实施例中制作的本发明的磁性隧道结元件的绝缘体层的形成方法的示意图。
图4A是用于说明在实施例中在制作本发明的磁性隧道结元件时的、微细加工的工序的工序图。
图4B是从元件的截面观看图4A所示的工序时的工序图。
图5是表示在实施例中评价的、绝缘体层的成膜条件与绝缘体层中添加的氟量的关系的图。
图6是为了对在实施例中评价的、绝缘体层的氟量的实测值与计算值进行比较而表示的图。
图7是表示在实施例中评价的、磁性隧道结元件表现出的磁阻变化（MR）的图。
图8A是表示在实施例中评价的、对绝缘体层的氟添加量与具有该层的磁性隧道结元件表现出的磁阻变化率（MR比）的关系的图。
图8B是表示在实施例中评价的、对绝缘体层的氟添加量与具有该层的磁性隧道结元件表现出的磁阻变化率（MR比）的关系的图。
图8C是表示在实施例中评价的、对绝缘体层的氟添加量与具有该层的磁性隧道结元件表现出的磁阻变化率（MR比）的关系的图。
图9是表示在实施例中评价的、对绝缘体层的氟添加量与具有该层的磁性隧道结元件表现出的磁阻变化率（MR比）的关系的图。
图10是表示在实施例中评价的、施加至磁性隧道结元件的偏置电压与该元件表现出的磁阻变化率（MR比）的关系的图。
图11是表示为了实施例的绝缘体层的势垒高度的评价而制作的试样（样品）和该势垒高度的评价法的示意图。
图12A是表示在实施例中评价的、绝缘体层的氟添加量与该层表现出的势垒高度的关系的图。
图12B是表示在实施例中评价的、绝缘体层的氟添加量与该层表现出的势垒宽度的关系的图。
图13是表示在实施例中评价的、绝缘体层的氟添加量与具有该层的磁性隧道结元件表现出的磁阻变化率和该层表现出的势垒高度的关系的图。
图14是示意性地表示在现有技术文献中公开的现有的磁性隧道结元件的结构的截面图。
图15A是表示在现有技术文献中公开的、现有的磁性隧道结元件的绝缘体层（AlOx层和AlOF层）的势垒高度的示意图。
图15B是表示在现有技术文献中公开的、现有的磁性隧道结元件的绝缘体层（MgO层和MgOF层）的势垒高度的示意图。
图16是表示在现有技术文献中公开的、烧结块状的MgO陶瓷时添加MgF2的效果的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。
图1表示本发明的磁性隧道结元件的一个例子。图1所示的磁性隧道结元件1包括：基板101、在基板101上形成的第一强磁性体层401、在第一强磁性体层401上形成的绝缘体层402和在绝缘体层402上形成的第二强磁性体层403。绝缘体层402配置在第一强磁性体层401与第二强磁性体层403之间。第一强磁性体层401和第二强磁性体层403由强磁性体构成。
在磁性隧道结元件1中，强磁性体层401、403间的电阻根据夹持绝缘体层402的第一强磁性体层401与第二强磁性体层403之间的磁化方向的关系而发生变化。该电阻的变化（磁阻变化）源自经由绝缘体层402流动的隧道电流的变化。利用元件1的磁阻变化，元件1能够应用于存储元件和传感元件等。
在磁性隧道结元件1中，要求在绝缘体层402之前形成的强磁性体层的表面粗糙度比绝缘体层402的厚度小，以使得第一强磁性体层401与第二强磁性体层403不发生电短路。在图1所示的例子中，当在基板101上依次形成第一强磁性体层401、绝缘体层402和第二强磁性体层403时，在绝缘体层402之前形成的强磁性体层是第一强磁性体层401。因此，在这种情况下，要求第一强磁性体层401的表面粗糙度比绝缘体层402的厚度小。
基板101例如为硅基板、石英基板、玻璃基板。基板101优选使用镜面研磨（在硅基板和石英基板的情况）和退火（玻璃基板的情况）那样的方法使得表面平滑化。硅基板也可以为在表面具有在镜面研磨后利用热氧化形成的热氧化膜的基板。石英基板也可以为熔融石英基板。
通过在表面平滑化后的基板101上形成第一强磁性体层401，与所形成的第一强磁性体层401的基板101一侧的面相反一侧的面、即形成有绝缘体层402的面的表面粗糙度小。
磁性隧道结元件1也可以在基板101与第二强磁性体层401之间具有由导电性材料构成的电极层。电极层能够用于元件1的强磁性体层401、403间的电阻值的检测。这样的元件1能够通过在基板101上形成电极层、在所形成的电极层上形成第一强磁性体层401而制造。
能够使用由第一强磁性体层401的材料构成的、表面被镜面研磨后的基板101。在这种情况下，基板101和第一强磁性体层401由相同的材料构成。
第一强磁性体层401和第二强磁性体层403优选采用bcc的晶体结构。在这种情况下，本发明的磁性隧道结元件表现出的磁阻变化特性更高。这被认为是因为，强磁性体层的bcc结构与MgO层的特定的结晶面的结（具有bcc结构的强磁性体层与MgO层之间的带状连接）能够带来特别良好的旋转滤波效果。在绝缘体层为为MgF2层的情况下，与具有bcc结构的强磁性体层之间的晶体结构的匹配差，得不到这样的良好的旋转滤波效果。
构成第一强磁性体层401和第二强磁性体层403的强磁性体优选包含铁（Fe）。Fe采用bcc的晶体结构。第一强磁性体层401和第二强磁性体层403例如为Fe层、包含Fe的合金层。包含Fe的合金例如为钴铁硼（Co-Fe-B）。在维持非晶态结构的倾向强的包含钴（Co）和采用bcc结构的铁（Fe）的合金，在形成之后为非晶态结构，在结晶化后得到bcc结构。该bcc结构与MgO层的特定的结晶面的结被认为有助于得到特别良好的旋转滤波效果。
优选选自第一强磁性体层401和第二强磁性体层403的至少一个层由Co-Fe-B合金构成。更具体而言，优选第一强磁性体层401由用式{Co(1-x)Fex}0.8B0.2表示的Co-Fe-B合金构成。其中，x是满足式0.25≤x≤0.5的数值。此外，优选第二强磁性体层403由用式{Co(1-y)Fey}0.8B0.2表示的Co-Fe-B合金构成。此处，y是满足式0.25≤y≤0.5的数值。优选强磁性体层401、403双方均由用上述式表示的Co-Fe-B合金构成。
第一强磁性体层401和第二强磁性体层403既可以由具有相同的组成的强磁性体构成，也可以由具有不同的组成的强磁性体构成。在强磁性体层401、403双方均由用上述式表示的Co-Fe-B合金构成的情况下也一样。
在磁性隧道结元件1中，为了得到磁阻变化，需要使得在第一强磁性体层401与第二强磁性体层403之间、对于外部磁场的磁化旋转的响应不同。换言之，需要一个强磁性体层为对于外部磁场、磁化方向的变化相对容易的层（自由层），另一个强磁性体层为对于外部磁场、磁化方向的变化相对困难的层（固定层）。通过应用与公知的磁性隧道结元件相同的结构，能够使磁性隧道结元件1具有这样的特性。
以下说明具体的结构例：在第一强磁性体层与第二强磁性体层之间使用晶体磁各向异性不同的材料的结构；采用具有相互不同的形状的第一强磁性体层和第二强磁性体层，对两个层的形状磁各向异性赋予差的结构；以与一个强磁性体层接触的方式配置反强磁性体层，通过磁场中的热处理，使该强磁性体层与反强磁性体层的界面产生单方向性各向异性（令与反强磁性体层接触的强磁性体层为固定层）的结构；用非磁性金属膜将一个强磁性体层分割，通过交换耦合或静磁耦合使被分割的强磁性体层间磁耦合。在强磁性体层被以非磁性金属膜分割的情况下，优选与该层的绝缘体层接触的强磁性体膜为像Fe膜和含有Fe的合金膜那样的含Fe膜，更优选为由用上述式表示的Co-Fe-B合金构成的膜。不与该层的绝缘体层接触的强磁性体膜能够采用的组成更多（广）。
绝缘体层402由添加有氟的MgO构成。绝缘体层402的氟的添加量（以下称为氟量）为0.00487atm%（原子%）以上0.15080atm%以下。绝缘体层402的氟量优选为0.00487atm%以上0.05256atm%以下。
绝缘体层402将第一强磁性体层401和第二强磁性体层403，除了在该层流动的隧道电流以外电分离。而且，绝缘体层402需要产生能够检测磁性隧道结元件1的磁阻变化的充分的隧道电流的变化。基于这些观点，绝缘体层402具有从几至几nm的厚度。该厚度与现有的磁性隧道结元件的绝缘体层（MgO层）的厚度相同。
本发明的磁性隧道结元件的结构只要能够得到本发明的效果就不仅限于图1所示的例子。本发明的磁性隧道结元件只要能够得到本发明的效果，例如也可以具有基板101、第一强磁性体层401、绝缘体层402和第二强磁性体层403以外的层。
构成本发明的磁性隧道结元件的各层的形成方法并无特别限定，例如能够运用公知的薄膜形成方法形成各层。薄膜形成方法例如为溅射法。
【实施例】
以下，通过实施例来进一步对本发明进行详细说明。本发明并不仅限于以下所示的实施例。
（元件的结构）
图2表示在实施例中制作的本发明的磁性隧道结元件2的基板。在图2，还图示有作为用于测定该元件2的电阻值（磁阻）的机构的数字电压表11和恒定电流源12。
磁性隧道结元件2包括：基板101、在基板101上形成的配线电极404、在配线电极404上形成的反强磁性体层405、在反强磁性体层405上形成的第一强磁性体层401、在第一强磁性体层401上形成的绝缘体层402、在绝缘体层402上形成的第二强磁性体层403和在第二强磁性体层403上形成的配线电极406。配线电极404由Ta膜/Cu膜/Ta膜的金属多层膜构成。配线电极406由Ta膜/Pt膜/Ta膜/Cu膜/Ta膜Pt膜的金属多层膜构成。反强磁性体层405由作为反强磁性体的PtMn构成。第一强磁性体层401由Co90Fe10膜401a/Ru膜401b/Co40Fe40B20膜401c的金属多层膜构成。Ru膜401b是非磁性金属膜。通过配置反强磁性体层405并且由上述金属多层膜构成与该层接触的第一强磁性体层401，第一强磁性体层401成为对于外部磁场而言磁化方向相对不变化的固定层。在反强磁性体层405、第一强磁性体层401、绝缘体层402和第二强磁性体层403的侧面，配置有层间绝缘膜407、408。
数字电压表11和恒定电流源12分别与夹持第一强磁性体层401/绝缘体层402/第二强磁性体层403的多层结构的配线电极404、406电连接。通过利用数字电压表11对在使用恒定电流源12使电流在上述多层结构中流动时在上述多层结构产生的电位差进行测定，评价元件2的磁阻。
（元件制作方法）
如以下说明的那样制作了磁性隧道结元件2。
[基板101]
按照以下的顺序准备基板101。
将在表面形成有厚度为100nm的热氧化膜的英寸Si基板分割成27mm×28mm的尺寸。接着，对分割后的基板，在洁净室（clean room，无尘室）中实施使用纯水的超声波清洗和紫外线（UV）臭氧清洗。通过超声波清洗，除去基板分割时产生的尘埃（源自基板的粉尘）。通过UV臭氧清洗，除去附着于基板的有机物。超声波清洗和UV臭氧清洗重复两次以上。通过两次以上的实施，实现偏差少的清洗。
[配线电极404、反强磁性体层405、第一强磁性体层401]
接着，在基板101上，作为配线电极404/反强磁性体层405/第一强磁性体层401，按照以下顺序形成金属多层膜Ta/Cu/Ta/PtMn/Co90Fe10/Ru/Co40Fe40B20。
首先，对基板101的表面实施反溅射。由此，附着于基板101的表面的杂质被除去，基板101与在该基板101上形成的金属多层膜的紧密性变高。将基板101安放在4元磁控溅射装置（HIRANO（ヒラノ）光音公司制）的腔室，将腔室减压至真空度5×10-7Torr以下。接着，将Ar气体作为工作气体，以60ccm的流量导入腔室，将腔室内保持在压力10mTorr的Ar气氛。以这样的状态对基板101施加RF电力（30W），对基板101进行5分钟的反溅射。此时，在腔室产生的Ar正离子向基板101的表面冲撞，由此，基板101的表面被实施反溅射。
接着，在基板101的反溅射面上，使用4元磁控溅射装置（HIRANO光音公司制）和9元螺旋磁控溅射装置（Helicon magnetron sputtering，爱发科（ULVAC）公司制），形成金属多层膜。
首先，使用4元磁控溅射装置，在基板101上依次形成Ta膜（厚度5nm）、Cu膜（厚度200nm）和Ta膜（厚度5nm），形成配线电极404。Ta膜的形成在压力4mTorr的Ar气氛下、靶使用金属Ta、以投向靶的RF投入电力为100W的条件实施。Cu膜的成膜在压力2mTorr的Ar气氛下、靶使用金属Cu、以投向靶的DC施加电压为425V和靶电流0.21A的条件实施。
接着，将形成有Ta/Cu/Ta的配线电极404的基板101从4元磁控溅射装置的腔室取出至大气中一次，再安放至9元螺旋磁控溅射装置的腔室。
接着，通过电子回旋共振（electron cyclotron resonance：ECR）清洗，将作为配线电极404的最上层的Ta膜蚀刻2nm。ECR清洗在以下条件下进行。用于产生Ar离子的Ar气体流量为2ccm。用于使Ar为等离子体状态的微波的投入电力为300W（检波器的输出电流为150μA）。用于将Ar离子引出并加速的电压为100V，控制离子的扩散的电压为500V。
接着，在作为最上层的Ta膜上，作为配线电极404进一步形成Ta膜（厚度5nm）之后，依次形成：作为反强磁性体层405的PtMn膜（厚度30nm）、作为第一强磁性体层401的Co90Fe10（厚度3nm）/Ru（厚度0.7nm）/Co40Fe40B20（厚度3.1nm）的金属多层膜。
各膜的成膜按照以下条件进行：
Ta膜：压力0.8Pa的Ar气氛，金属Ta靶，RF线圈输出5W，RF阴极输出65W；
PtMn膜：压力1.01Pa的Ar气氛，PtMn靶，DC阴极电压450V；
Co90Fe10膜：压力0.8Pa的Ar气氛，Co90Fe10靶，DC阴极电压400V；
Ru膜：压力0.8Pa的Ar气氛，DC阴极电压380V；
Co40Fe40B20膜：压力0.8Pa的Ar气氛，Co40Fe40B20靶，RF线圈输出50W，DC阴极电压400V。
[绝缘体层402]
接着，使用形成有Co40Fe40B20膜的腔室相同的腔室，在该膜上形成绝缘体层402。以下，参照图3说明控制氟量的MgO绝缘体层（隧道势垒）402的形成。
如图3所示，绝缘体层402使用两种溅射阴极501、502形成。溅射阴极501、502在同一真空腔室内以其轴线交叉的方式相互倾斜地配置。基板101配置在两个溅射阴极501、502的轴线的交叉点上。在图3中描绘的虚线表示各溅射阴极501、502的轴线。在一个溅射阴极501使用纯MgO靶。在另一个溅射阴极502，在纯MgO靶上粘贴MgF2芯片503。以下，将粘贴有MgF2芯片503的该靶称为“芯片上的靶（On-chip Target）”。
在这样配置基板101后，使用溅射阴极501、502双方实施同时溅射，形成绝缘体层402。此时，通过使基板101旋转地形成绝缘体层402，提高绝缘体层402的表面的均匀性。
作为纯MgO靶，使用纯度3N（99.9%）的单晶靶（TATENO（タテノ）化学工业公司制，尺寸2英寸）。作为芯片上的靶，使用在纯度4N（99.99%）的烧结靶（高纯度化学株式会社制，尺寸2英寸）上粘贴三个纯度4N（99.99%）的MgF2芯片（高纯度化学制，尺寸5mm×5mm×厚度2mm）而得的靶。
形成绝缘体层402的条件为：RF线圈输出50W，RF阴极电力0～150W，压力4.05Pa的Ar气体气氛。绝缘体层402的氟量通过使投向纯MgO靶的投入电力在从0W至150W的范围变化并且使投向芯片上的靶的投入电力在从0W至50W的范围变化来控制（参照表2）。
在形成绝缘体层402时，为了控制形成的绝缘体层402的厚度，预先实施将溅射阴极501和502单独使用的成膜试验，评价膜厚的对于投向溅射阴极的投入电力和溅射时间的关系（溅射速率）。在实际形成绝缘体层402时，考虑对于各个溅射阴极求得的溅射速率，以能够得到具有期望的厚度的绝缘体层402的方式决定溅射时间（成膜时间）。在本实施方式中，形成厚度为2.0nm的绝缘体层402。
[第二强磁性体层403和配线电极406]
接着，使用与形成有绝缘体层402的腔室相同的腔室，在该层上，依次形成第二强磁性体层403（厚度5nm的Co40Fe40B20膜）和作为配线电极的406的一部分的厚度5nm的Ta膜。
第二强磁性体层403依照第一强磁性体层401的Co40Fe40B20膜的成膜条件形成。Ta膜在压力0.8Pa的Ar气体气氛下、RF线圈输出5W、RF阴极输出65W的条件下形成。
接着，将形成有Ta膜的基板101再次安放在4元磁控溅射装置，对作为最上层的Ta膜进行2nm反溅射，之后在该Ta膜上，依次形成作为配线电极406的一部分的厚度5nm的Ta膜和厚度50nm的Pt膜。反溅射除了投入的RF电力为40W以外与上述对基板101实施的反溅射同样地实施。Pt膜在压力6mTorr的Ar气氛下、RF投入电力100W的条件下形成。
接着，使用光刻和Ar离子铣削（Ion milling）的方法将上述那样制作的多层膜微细加工为台形元件。在图4A表示从多层膜的上表面看的微细加工的工序（S1→S5），在图4B表示从多层膜的截面看的微细加工的工序（S1→S5）。
首先，使用光刻和Ar离子铣削将所制作的多层膜分割（S1）。接着，在作为所分割的多层膜的最上层的Pt膜（配线电极406）上配置与台形对应的抗蚀剂树脂504（罗门哈斯（ROHM and HAAS）公司制，S1813）之后，使用光刻和Ar离子铣削，蚀刻至配线电极404露出，将多层膜微细加工至接合（结）台形（S2）。在抗蚀剂树脂504的配置中使用佳能制校准器（PLA501F）。接着，将抗蚀剂树脂504保留不动，在整体溅射形成层间绝缘膜505（SiO2、厚度250nm）（S3）。接着，对于接合台形上的每个抗蚀剂树脂504使层间绝缘膜505升起，形成层间绝缘膜407、408，并且使Pt膜（配线电极406）露出（S4）。接着，将升起后的多层膜再次安放在4元磁控溅射装置，在作为最上层的Pt膜上依次形成Ta膜（厚度5nm）、Cu膜（厚度200nm）、Ta膜（厚度5nm）和Pt膜（厚度50nm）。接着，使用光刻和Ar离子铣削，对所形成的各膜进行微细加工，完成与第二强磁性体层403电连接的配线电极406（S5）。Ta膜、Cu膜和Pt膜依照上述的成膜条件形成。
（绝缘体层的氟量的评价方法）
使用与上述的磁性隧道结元件2的制作相同的方法，另外形成绝缘体层402，对形成绝缘体层402的成膜条件与添加至绝缘体层的氟量的关系进行评价。
首先，利用使用图3所示的纯MgO靶和芯片上的靶的同时溅射，形成评价用的绝缘体层402（厚度50nm）。绝缘体层402，在与元件2的制作中使用的基板相同的Si基板上形成作为基底层的Co40Fe40B20膜（厚度3nm）之后，在该膜上形成。绝缘体层402通过在该层上进一步形成保护层（Co40Fe40B20膜，厚度3nm），保护该层不被暴露于大气。
与离子铣削并用地利用SIMS（Secondary Ion Mass Spectrometry：次级离子质谱法）对这样制作的绝缘体层402所含氟的量进行评价。离子铣削用于对绝缘体层402的厚度方向的氟量的保护进行评价。SIMS的氟量的测定值使用对标准试样的测定值进行定量。标准试样为，通过离子注入将1020/cc的氟注入在与元件2的制作中使用的基板相同的Si基板上形成的MgO膜而得的试样。
使用针对标准试样的测定值将通过SIMS测定得到的氟的测定值换算为原子数/cc，并进一步求取与从MgO的比重和式量计算的原子数/cc的比，由此计算绝缘体层402的氟量（atm%）。具体而言，从MgO的比重3.6和式量40.304，计算出MgO的每体积1cc的Mg原子数和0原子数分别为3.6/40.304×阿伏加德罗常数=约0.538×1023。以氟原子数的相对该Mg原子数和0原子数的和1.076×1023的比率为被添加至MgO的氟的atm%。
评价用的绝缘体层准备了五种。具体而言，通过对纯MgO靶和芯片上的靶（MgF2/MgO靶）的双方供给电力而得到形成有氟添加MgO膜的三种（氟添加试样1、氟添加试样2和氟添加试样3）和不对芯片上的靶供给电力而得到形成有不添加氟的MgO膜的两种（参照试样1、参照试样2）。投向靶的投入电力以“投向单芯片的投入电力/供向纯MgO靶的供给电力”表达，为氟添加试样1（50W/0W）、氟添加试样2（50W/150W）、氟添加试样3（5W/150W）、参照试样1（0W/150W）、参照试样2（0W/150W）。
在图5表示各试样的氟量的评价结果。在图5，纵轴为各试样所含的氟量（atm%），横轴为标准化后的铣削深度（a.u.）。图5表示氟量对绝缘体层的厚度方向的变化。此处，“标准化后的铣削深度”是指，相对于从作为评价对象的绝缘体层的表面（与作为保护层的Co40Fe40B20膜的界面）至底（与作为基底层的Co40Fe40B20膜的界面）为止的厚度的、假定绝缘体层相对于铣削时间以一定的比率被形成时的相对的铣削深度。绝缘体层的表面为“0”，底为“1”。绝缘体层的底以在同时测定的18O的信号急剧地下降的铣削时间、离子铣削到达绝缘体层的底（到达作为基底层的Co40Fe40B20膜）进行判断。
在本实施例中，将以绝缘体层的膜厚方向的中心（标准化后的铣削深度为0.5）为基准、在厚度上±10%的范围的氟量的定量值平均化而得的值作为该试样的氟量的实测值。由此，绝缘体层的、从相邻的层的界面在厚度上各自40%的范围从评价被除外而得的氟量的界面的影响被除去。
在表1表示各试样的氟量。在表1，将以参照试样1、2的平均值为背景（BG）进行减法运算而得的BG修正值一并表示。
[表1]
通过同时溅射形成的绝缘体层能够被看做，源自芯片上的靶的含氟MgO由于源自纯MgO靶的MgO氟被稀释而得的层。该稀释的比例能够从投入各靶的电力（源自各靶的成膜率）求取。因此，以仅向芯片上的靶供给电力而形成的氟添加试样1的BG修正值为基准，从成膜率的比计算氟添加试样2、3和参照试样1、2的氟量。在图6中，表示对这样计算出的氟量与SIMS的实测值进行比较而得的结果。图6的横轴为向芯片上的靶投入的电力，纵轴为各试样所含的氟量。根据图6，利用SIMS测定求得的BG修正值和利用成膜率计算出的计算值大致一致。即，了解到能够从成膜率计算出与SIMS的实测值大致相同的氟量。
因此，在本实施例中，对基于存在SIMS的实测值的成膜条件形成的绝缘体层，以其实测值的BG修正值为氟量。而且，对基于不存在SIMS的实测值的成膜条件形成的绝缘体层，以从成膜率（溅射率）计算出的值为氟量。
在以下的表2，表示用于后述的磁阻变化特性的评价的、成膜条件不同的绝缘体层的氟量。在表2，将各绝缘体层的成膜条件（投向纯MgO靶和芯片上的靶的投入电力）一并表示。
[表2]
（磁场中的热处理和磁阻变化率的评价）
对上述那样制作的磁性隧道结元件2，在评价磁阻变化率（MR比）之前，在压力10-5Pa的真空下、在5kOe（奥斯特）的磁场中进行1小时的热处理（磁场中热处理），赋予具有该元件的反强磁性体层405以磁各向异性。热处理在280℃、300～305℃和323～327℃这三个温度条件下分别实施。
接着，对热处理后的元件，如图2所示电连接数字电压表和恒定电流源之后，在与热处理时施加的磁场相同的方向，在±500Oe的范围对外部磁场进行扫描（sweep），评价元件的电阻值的相对于外部磁场的施加的变化（磁阻变化）。
此处，以从施加某外部磁场H时的元件的电阻值R减去通过评价得到的最小的电阻值Rmin而得的差的绝对值除以最小的电阻值Rmin而得的值、即由式（R-Rmin）/Rmin×100（%）表示的值为该外部磁场的元件的磁阻（MR）。在评价MR时对元件2施加的电压偏置为10mV。在图7表示关于以参照条件（不添加氟）和成膜条件B（氟量为0.034atm%）制作的各个元件（在302℃的磁场中实施热处理），对于所施加的外部磁场、元件的MR的变化。如图7所示，与以不添加氟的参照条件制作的元件相比，以成膜条件B制作的元件的MR的变化较大。
与此不同，关于以表2所示的各成膜条件形成绝缘体层的元件（参照试样和MR试样A～G），与上述说明一样地评价该元件的MR。在图8A～C、图9和以下的表3表示评价结果。图8A～C、图9和表3所示的磁阻变化率（MR比）为相对于所施加的外部磁场的变化、元件表现出的最大的MR。MR比使用通过评价得到的最大的电阻值Rmax、由式（Rmax-Rmin）/Rmin×100（%）表示。图8A表示令磁场中热处理的温度为280℃时的结果。图8B表示令磁场中热处理的温度为302℃时的结果。图8C表示令磁场中热处理的温度为323℃时的结果。在图9，将图8A～图8C所示的结果汇总表示。
[表3]
如图8A～C、图9和表3所示，相对于氟量为0的参照试样，绝缘体层的氟量处于0.00487atm%至0.15080atm%的范围的MR试样A～E的MR比升高。但是，绝缘体层的氟量为0.18259atm%以上的MR试样F和G，MR比急剧地下降，低于参照试样。如果在得到高的MR比的MR试样A～E中进行比较，则绝缘体层的氟量处于0.00487atm%以上0.05256atm%以下的范围的MR试样A～C在所有的热处理温度中特别优秀，其中，氟量为0.03441atm%的MR试样B表现出最高的MR比。
（偏置电压的影响的评价）
在将磁性隧道结元件用作传感元件时，对该元件施加偏置电压。因此，在使偏置电压变化时元件表现出的磁阻变化特性的评价很重要。在图10表示对于参照试样和MR试样A、C、D，使偏置电压（测定偏置电压）在±100mV的范围变化时的、各元件表现出的MR比的变化。图10的纵轴表示使偏置电压变化时元件表现出的标准化后的MR比，横轴表示施加至元件的偏置电压。MR比的标准化以使偏置电压变化时元件表现出的最大的MR比为1地进行。通过标准化，元件间的对于偏置电压的影响的比较变得容易。
通常，随着施加的偏置电压的增加，元件的MR比呈下降的倾向。但是，如图10所示，在氟量处于0.00487atm%以上0.15080atm%以下的范围的MR试样A、C、D，与参照试样相比，相对于偏置电压的增加的、MR比的下降被抑制，标准化MR比变高。这被认为是因为绝缘体层的障壁高度（势垒高度）得到了提高。
在使用Co20Fe60B20膜代替Co40Fe40B20膜作为与绝缘体层接触的强磁性体膜401c和/或强磁性体层403的情况下，也得到同样的结果。基于绝缘体层与和该层接触的强磁性体层之间的晶体结构的匹配（绝缘体层的（100）面和强磁性体层的bcc结构）的观点，推定在使用由式{Co(1-x)Fex}0.8B0.2所示的Co-Fe-B合金膜（其中，x是满足式0.25≤x≤0.5的数值）作为强磁性体膜401c和/强磁性体层403的情况下，也得到同样的结果。
另外，在令绝缘体层的厚度为2.6nm的元件也得到相同的结果，该元件是绝缘体层的氟量为0.03441atm%的元件和0.05256atm%的元件。该元件表现出的MR比与绝缘体层的厚度为2.0nm的元件相同。
（针对绝缘体层的隧道电流的障壁高度的评价）
在J.H.Kwon et al.，“Effect of F-inclusion in nm-thick MgO tunnelbarrier”，Current Applied Physics，vol.9（2009），pp.788-791，未公开对改性（modified）MgO隧道势垒的氟的添加量。而且，在该文献中未公开在磁性隧道结元件使用改性的MgO隧道势垒的情况下改性的对该元件表现出的磁阻变化率的效果。因此，为了明确Kwon et al的技术与本发明的差异，按以下的顺序评价本发明的磁性隧道结元件的绝缘体层的势垒高度。
图11是表示为了绝缘体层的势垒高度的评价而制作的试样和该势垒高度的评价法的示意图。如图11所示，评价用试样具有在基板101上依次形成配线电极404、第一强磁性体层401、绝缘体层402和配线电极406的结构。以下说明评价用试样的制作方法。
首先，在与在磁性隧道结元件2的制作中使用的基板相同的Si基板101上，作为配线电极404，形成Ta/Cu/Ta的金属多层膜。各膜的厚度及其形成方法与元件2的配线电极404的各膜的厚度和形成方法相同。接着，在配线电极404上，作为第一强磁性体层401形成Co40Fe40B20膜。第一强磁性体层的厚度和形成方法与元件2的第二强磁性体层403的厚度和形成方法相同。接着，在第一强磁性体层401上，利用与制作元件2时相同的方法形成厚度2.0nm的氟添加MgO层。另外，为了进行比较，另外制作参照试样，该参照试样除了作为绝缘体层具有不含氟的MgO层以外具有与评价用试样相同的结构。最后，在绝缘体层402上，作为配线电极406形成厚度20nm的Ta膜。Ta膜的形成方法与元件2的Ta膜的形成方法相同。
将这样得到的多层膜分割，在分割后的各个多层膜上，利用光刻，在5μm×5μm至32μm×32μm的范围形成抗蚀剂。在光刻之前，在压力10-5Pa的真空下、以300℃对分割后的一部分多层膜实施1小时的热处理。接着，利用Ar离子铣削，将多层膜蚀刻至第一强磁性体层401与配线电极层404的界面露出。接着，使用有机溶剂剥离抗蚀剂树脂之后，利用UV臭氧清洗进行表面的清洗。对这样得到的评价用试样，如图11所示，使用原子间力显微镜（AFM）13和半导体参数分析器（Agilent制，4156C）14，实施夹持绝缘体层402的第一强磁性体层401与配线电极406之间的电流-电压测定（IV测定）。IV测定在使对试样施加的电压从±0.3V逐渐增加至±1V的同时实施多次。为了提高试样与AFM的探测器的电接触的稳定性，在该探测器使用在SII纳米科技公司制的AFM探测器（SI-DF20）的表面溅射形成有Ta（厚度5nm）/Cu（厚度500nm）/Ta（厚度5nm）的多层膜的针。溅射成膜的条件与制作元件2时的各膜的成膜条件相同。
通过将所得到的IV曲线在中间施加电压区域的西蒙斯模型（JohnG.Simmons，Journal ofApplied Physics，vol.34，No.9，pp.2581（1963））进行拟合分析，得到绝缘体层的对隧道电流的势垒高度和势垒宽度在分析中使用的、IV测定的施加电压的范围以使得成为相对于通过分析得到的势垒高度为1/2～1/3的势垒高度的范围的方式选择。令通过分析得到的势垒高度和势垒宽度分别为试样的势垒高度和势垒宽度。
在图12A和以下的表4表示绝缘体层的氟量与该层表现出的势垒高度的关系。在图12B和以下的表4表示绝缘体层的氟量与该层表现出的势垒宽度的关系。势垒高度越高、势垒宽度越小，作为磁性隧道结元件的绝缘体层的特性越优异。
[表4]
如图12A、12B和表4所示，对于氟量为零的参照试样，绝缘体层的氟量处于0.00487atm%至0.15080atm%的范围的IV试样1～3的势垒高度和势垒宽度均有所提高。特别是绝缘体层的氟量处于0.00487atm%至0.05256atm%的范围的IV试样1、2的势垒高度和势垒宽度、尤其是氟量最小的IV试样1的势垒高度和势垒宽度大幅提高。而且，从在未进行热处理、保持成膜的状态不变（as deposited）的试样势垒高度和势垒宽度也有所提高的情况确认到，通过氟添加实现的这些磁阻变化特性的提高中热处理并非必需。
在使用Co40Fe40B20膜代替Co20Fe60B20膜作为第一强磁性体层401的情况下也得到相同的结果。在令绝缘体层的厚度为1.8nm和2.2nm的情况下也得到相同的结果。
将关于磁阻变化率（MR比）和势垒高度的以上的评价结果在图13汇总。
如图13所示，元件的MR比在绝缘体层的氟量为0.00487atm%以上0.15080atm%以下的范围提高，在0.03441atm%表现出最大的提高。绝缘体层的势垒高度在添加了氟的任一试样中均有所提高，其顺序为，IV试样1（氟量0.00487atm%）≈IV试样2（氟量0.005256atm%）＞IV试样3（氟量0.09058atm%）＞＞参照试样（无氟添加）。
根据以上的结果，在绝缘体层的氟量为0.00487atm%以上0.15080atm%以下的情况下得到良好的结果，在0.00487atm%～0.05256atm%的情况下得到特别良好的效果。
本发明只要不脱离其意图和本质的特征就能够应用于其它的实施方式。本说明书中公开的实施方式在各方面均为说明性内容而不限定于此。本发明的范围不由上述说明而由添付的权利要求表示，与权利要求具有均等的意思和范围的所有的变更均包含其中。
产业上的利用可能性
本发明的磁性隧道结元件能够在与现有的磁性隧道结元件相同的用途、例如磁随机访问存储器、磁读取头、磁传感器、电流传感器、利用磁标记的生物传感器中使用。

Claims (5)

1.一种磁性隧道结元件，其特征在于，包括：
第一强磁性体层；
第二强磁性体层；和
在所述第一强磁性体层与所述第二强磁性体层之间形成的绝缘体层，
所述绝缘体层由添加有氟的MgO构成，
所述绝缘体层的氟的添加量为0.00487atm%以上0.15080atm%以下。
2.如权利要求1所述的磁性隧道结元件，其特征在于：
所述氟的添加量为0.00487atm%以上0.05256atm%以下。
3.如权利要求1所述的磁性隧道结元件，其特征在于：
选自所述第一强磁性体层和所述第二强磁性体层的至少一个层，由Co-Fe-B合金构成。
4.如权利要求3所述的磁性隧道结元件，其特征在于：
所述第一强磁性体层由用式{Co(1-x)Fex}0.8B0.2表示的Co-Fe-B合金构成，
其中，x是满足式0.25≤x≤0.5的数值。
5.如权利要求3所述的磁性隧道结元件，其特征在于：
所述第二强磁性体层由用式{Co(1-y)Fey}0.8B0.2表示的Co-Fe-B合金构成，
其中，y是满足式0.25≤y≤0.5的数值。
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