CN102788855A - 一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置及检测方法 - Google Patents

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一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置及检测方法，包括蠕动泵、进样毛细管、喷雾室、挥发性有机物在线检测质谱和恒温腔、待测液体接口、载气接口、喷雾针、气体检测口和废液导出口；所述进样毛细管、喷雾室、待测液体接口和喷雾针位于恒温腔内；所述喷雾室与待测液体接口、载气接口、喷雾针、气体检测口和废液导出口相通；待测液体接口位于喷雾室左侧，喷雾针位于喷雾室，喷雾针一端与待测液接口相连，另一端悬空于喷雾室，载气接口位于喷雾室上方左侧，废液导出口位于喷雾室下方右侧，气体检测口位于喷雾室上方右侧；进样毛细管与待测液体接口相连；蠕动泵与进样毛细管相连，挥发性有机物在线检测质谱与气体检测口相连。本发明可以实现对水中挥发性有机物进行高效提取，并实现在线高灵敏检测。

Description

一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置及检测方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置及检测方法。 
背景技术
挥发性有机物是水体中的一大类重要污染物，具有持久性、迁移性，以及致癌、致畸、致突变的特性，所以水中挥发性有机物在线检测在环境保护领域尤为受重视，另外，水中挥发性有机物在线检测在体液代谢分析、细胞培养过程分析等生物医学研究和化学制备等领域同样具有重要意义。 
目前水中挥发性有机物提取方法有固相萃取、固相微萃取法、液液萃取、顶空技术（含吹扫捕集法）、膜进样法、动态气体提取法、直接液体进样法等，被提取的挥发性有机物可以利用色谱或色谱质谱等有机物检测技术进行检测。其中前四种有机物提取方法均为离线富集取样方法，不满足在线检测需求，后三种虽可以在线提取挥发性有机物，但膜进样法不仅灵敏度低、响应速度慢，而且记忆效应导致交叉污染，动态气体提取法所需样品量大，直接液体进样法通过加热的载气对待测液体吹扫气化，通入的大量载气对目标有机物具有稀释作用。 
发明内容
本发明的技术解决问题：克服现有水中挥发性有机物在线提取检测的不足，提供一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置及检测方法，可以实现对少量水样中挥发性有机物进行高效提取，并实现在线高灵敏检测。 
本发明技术解决方案：一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置，包括蠕动泵、进样毛细管、喷雾室、挥发性有机物在线检测质谱、恒温腔、待测液体接口、载气接口、喷雾针、气体检测口和废液导出口；所述进样毛细管、喷雾室、待测液体接口和喷雾针位于恒温腔内；所述喷雾室分别与待测液体接口、载气接口、喷雾针、气体检测口和废液导出口相通；待测液体接口位于喷雾室左侧，喷雾针位于喷雾室内，喷雾针一端与待测液接口相连，另一端悬空于喷雾室内，载气接口位于喷雾室上方左侧，废液导出口位于喷雾室下方右侧，气体检测口位于喷雾室上方右侧；所述进样毛细管2与待测液体接口相连；蠕动泵与进样毛 细管相连，挥发性有机物在线检测质谱与气体检测口相连。 
所述进样毛细管内径可在0.1mm~1mm，长度可在0.1m~5m，可以是金属或石英材质。 
所述废液导出口为U形设计。 
所述喷雾针内径为0.01mm~1mm，可以是一根或多根。 
所述喷雾室为漏斗状。 
所述恒温腔可调节进样毛细管、喷雾室、待测液体接口和喷雾针温度为室温到100℃范围内。 
所述载气接口通入的载气可以是干燥氮气或空气，流量与挥发性有机物在线检测质谱进样流量相等，在5ml/min~500ml/min范围内。 
本发明检测方法的工作过程如下：待测水样经蠕动泵抽取进入进样毛细管，在恒温腔内被加热，之后通入待测液体接口，待测液在中空的喷雾针头部形成雾状，雾状液滴表面析出的挥发性有机物通过气体检测口进入挥发性有机物在线检测质谱被检测，废液顺废液导出口流出喷雾室。 
本发明与现有技术相比的优点在于； 
（1）本发明可以实现对少量水样中挥发性有机物进行高效在线提取，从而实现在线高灵敏检测。因为液体中的挥发性有机物会按照浓度梯度向周围气体中扩散，当达到亨利定律规定的气液浓度分配比后，则实现浓度动态平衡，液体温度升高则可提高分配比系数。根据此原理，本发明将待测水样加热后通过一根或多跟喷雾针向喷雾室喷雾提取其中有机物，喷雾形成源源不断的小液滴，极大提高液体表面积，从而可高效在线提取水中有机物，实现挥发性有机物在线检测质谱的高灵敏检测。 
（2）本发明通过喷雾产生小液滴提取目标物质，相比动态气体提装置，提取效率更高，所需样品更少；相比直接液体进样法原理不同，本发明避免了直接液体进样法中大量载气对析出有机物的稀释，因此本发明的喷雾所需样品量少，无大量载气稀释样气，漏斗状的喷雾室死体积小，提高了响应速度。 
附图说明
图1为本发明的一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置示意图。 
具体实施方式
如图1所示，本发明的一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置实施例包括：蠕动泵1、进样毛细管2、喷雾室3、挥发性有机物在线检测质谱4和恒温腔5、待测液体接口6、载气接口7、喷雾针8、气体检测口9和废液导出口10；所述进样毛细管2、喷雾室3、待测液体接口6和喷雾针8位于恒温腔5内；所述喷雾室3与待测液体接口6、载气接口7、 喷雾针8、气体检测口9和废液导出口10相通；待测液体接口6位于喷雾室3左侧，喷雾针8位于喷雾室3，喷雾针8一端与待测液接口6相连，另一端悬空于喷雾室3，载气接口7位于喷雾室3上方左侧，废液导出口10位于喷雾室3下方右侧，气体检测口9位于喷雾室3上方右侧；所述进样毛细管2与待测液体接口6相连；蠕动泵1与进样毛细管2相连，挥发性有机物在线检测质谱4与气体检测口9相连；所述喷雾室3根据喷雾扩散的形状设计为“漏斗”状，“漏斗口”方向与喷雾方向相同。 
本发明方法实现为：检测待测水样前，先测空白水样，一方面清洗喷雾室3的内表面和废液导出口10，一方面获取本发明装置检测空白对照水样的本底信号。检测待测水样时，待测水样经蠕动泵1抽取进入进样毛细管2，流动过程中在恒温腔5内被快速加热至恒温腔设定温度（室温到100℃范围），之后通入待测液体接口6，待测液在中空的喷雾针8头部形成雾状。根据亨利定律，液滴内部的挥发性有机物会按照特定的气液分配比进入周围气体中。氮气或其他载气根据挥发性有机物在线检测质谱检测4的用气量通过载气进样口7进入喷雾室3。析出的挥发性有机物伴随载气通过气体检测口9被吸入挥发性有机物在线检测质谱检测4，废液则顺废液导出口10流出喷雾室。待测水样检测完成后，再测空白水样清洗系统，同时空白水样可以推出废液导出管U型管内的废液，减少对下次测样的影响。 
为了获得不同的加热效果和压力效果，进样毛细管2内径可在0.1mm～1mm，长度可在0.1m~5m，毛细管材质可以是金属或石英。因为废液接口处理不好，挥发性有机物可能会流回喷雾室对待测样品产生干扰，所以废液导出口10为U形设计（参见图1）。根据不同浓度检测范围，喷雾针8内径为0.01mm~1mm，可以是一根或多根，多根喷雾针可以获得更好的提取效果。因为高温情况下，水中气体提取效率更高，且高温下，提取出的挥发性有机物不易吸附于喷雾室3的内表面，所以恒温腔5根据实际需要可调节进样毛细管2、喷雾室3、待测液体接口6和喷雾针8温度为室温到100℃范围。为了减少死体积，提高响应速度，喷雾室3根据喷雾形状设计成漏斗状。载气接口通入的载气可以是干燥氮气或空气，流量与挥发性有机物在线检测质谱进样流量相等，在5ml/min~500ml/min范围内，避免大流量载气对待测气的稀释，提高检测效果。 
本发明说明书未详细阐述部分属于本领域公知技术。 

Claims (9)

1.一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置，其特征在于包括：蠕动泵（1）、进样毛细管（2）、喷雾室（3）、挥发性有机物在线检测质谱（4）和恒温腔（5）、待测液体接口（6）、载气接口（7）、喷雾针（8）、气体检测口（9）和废液导出口（10）；所述进样毛细管（2）、喷雾室（3）、待测液体接口（6）和喷雾针（8）位于恒温腔（5）内；所述喷雾室（3）与待测液体接口（6）、载气接口（7）、喷雾针（8）、气体检测口（9）和废液导出口（10）相通；待测液体接口（6）位于喷雾室（3）左侧，喷雾针（8）位于喷雾室（3）内，喷雾针（8）一端与待测液接口（6）相连，另一端悬空于喷雾室（3）内，载气接口（7）位于喷雾室（3）上方左侧，废液导出口（10）位于喷雾室（3）下方右侧，气体检测口（9）位于喷雾室（3）上方右侧；所述进样毛细管（2）与待测液体接口（6）相连；蠕动泵（1）与进样毛细管（2）相连，挥发性有机物在线检测质谱（4）与气体检测口（9）相连。
2.根据权利要求1所述的水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置，其特征在于：所述进样毛细管（2）内径为0.1mm~1mm，长度为0.1m~5m，进样毛细管（2）的材料为金属或石英材质。
3.根据权利要求1所述的一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置，其特征在于：所述废液导出口（10）为U形。
4.根据权利要求1所述的一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置，其特征在于：所述喷雾针（8）为一根或多根构成，每根内径为0.01mm~1mm。
5.根据权利要求1所述的一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置，其特征在于：所述喷雾室（3）为漏斗状。
6.根据权利要求1所述的一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置，其特征在于：所述恒温腔（5）能够调节进样毛细管（2）、喷雾室（3）、待测液体接口（6）和喷雾针（8）温度从室温到100℃范围。
7.根据权利要求1所述的一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置，其特征在于：所述载气接口（7）通入的载气是干燥氮气或空气，流量与挥发性有机物在线检测质谱（4）进样流量相等，在5ml/min~500ml/min范围内。
8.一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测方法，其特征在于实现步骤如下：待测水样经蠕动泵（1）抽取进入进样毛细管（2），在恒温腔（5）内被加热至恒温腔设定温度，之后通入待测液体接口（6），待测液通过中空的喷雾针（8）向喷雾室（3）喷雾，雾状液滴表面析出的挥发性有机物通过气体检测口（9）进入挥发性有机物在线检测质谱（4）被检测，废液顺废液导出口（10）流出喷雾室（3）。
9.根据权利一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测方法，其特征在于：所述待测水样经蠕动泵（1）抽取进入进样毛细管（2），在恒温腔（5）内被加热至室温到100℃范围内。
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