CN102787001B - 一种二元酸双酯型润滑油基础油及其制备方法与应用 - Google Patents
一种二元酸双酯型润滑油基础油及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本产品涉及一种二元酸双酯型结构润滑油基础油及其制备方法，该基础油制备方法为：由长碳链二元酸与带支链的脂肪族一元醇直接酯化，改变传统后处理工艺中蒸馏-中和-静置-蒸馏的生产路线，采用中和-离心-蒸馏的新工艺路线。该制备方法不添加任何溶剂和携水剂，避免了生产过程中的环境污染，反应温度100-130℃，反应时间缩短至1.5-3小时；改进传统的静置分离工艺，采用离心分离技术，将油水分离工艺步骤缩短到1-30分钟；采用饱和蒸汽压法蒸馏，所得成品酯无醇气味，解决了传统生产工艺中微量醇残留的问题。通过本发明所述方法获得的双酯类基础油具有中间直链连接两个酯基，两端带支链的双酯型分子结构。这种酯类具有凝点低、粘度指数高、闪点高、生物降解性好等优点。该制备方法简单、高效、环保，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种二元酸双酯结构润滑油基础油及其制备方法。
背景技术
润滑油是涂抹在机械轴承部位等运动部分表面的油状液体，在机械运动过程中起着降温、减少摩擦、防止磨损等作用，是现代工业不可缺少的重要资源。润滑油技术水平的高低，直接影响了机械行业的发展速度。
目前，大功率、高性能、特殊用途成为机械发展的明显趋势，从而也对润滑油提出了越来越苛刻的要求，如耐高温、超低温、使用寿命长等。同时，随着全球性的环保法律法规的推动，生物降解性好的润滑油已成为大势所趋。在这种形势下，耐高温性差、不耐低温、降解率低、使用寿命短的矿物类润滑油将逐渐被性能优良的合成润滑油所取代。
合成润滑油，即通过化学方法合成的，具有一定分子结构的基础油，经过进一步调配、加工制成的一种高性能润滑油。酯类润滑油正是其中一种性能比较突出的合成润滑油。
与普通的矿物油相比，酯类润滑油具有更加优良的黏温性和低温性，挥发率低，化学性能稳定，可降解，可再生，抗燃性好，被广泛用于航空发动机润滑油、高温链条油、压缩机油、高档汽车发动机油、精密仪表油、金属切割液等各个高端领域。
酯类润滑油基础油的分子结构容易控制，不同结构对润滑油基础油的相应指标影响比较明显。酯类润滑油分子量越大，闪点越高；支链越多，倾点越低；支链增加，粘度指数提高。在此基础上，本发明从众多一元醇和长链二元酸中选择适当的组合，设计工艺，从而合成一系列不同粘度指数、倾点、闪点的优良润滑油基础油。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种二元酸双酯型润滑油基础油及其制备方法，该基础油由脂肪族长链二元酸和支链脂肪醇合成，并通过中和-离心-蒸馏简单三步完成产品处理过程。通过本发明所述方法制备双酯型润滑油基础油具有生产条件环保，生产工艺简单，生产周期短等优点，非常适合规模化生产。通过本发明所述方法获得的双酯型润滑油基础油具有长直链连接两端酯基，两端为支链的分子结构。这种酯类具有凝点低、粘度指数高、闪点高、生物降解性好等优点。主要用于航空发动机油、汽车发动机油、空气压缩机油、重负荷齿轮油、超低温发动机油。
本发明所述的一种二元酸双酯结构润滑油基础油，该基础油化学通式为：
R2-H2COOC-R1-COOCH2-R2
其中：
R1为C9-C12直链亚烷基；
R2为C3-C12的支链烷基。
所述的二元酸双酯结构润滑油基础油的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a.将长链二元酸和支链脂肪族醇以1∶2.1-1∶3比例加入反应装置，按酸质量1％-10％比例加入对甲苯磺酸，进行反应，反应温度为100℃-130℃，反应时间为0.5-3小时。
b.用氢氧化钠或碳酸钠溶液进行处理，于500-12000转/分钟转速离心机中离心1-30分钟，即可得双酯类润滑油基础油粗品。
c.将蒸馏水和粗酯按大于等于1∶1的比例加入真空度大于或等于0.05MPa的真空蒸馏装置中，于50-120℃进行真空蒸馏，蒸去水分和杂醇后，即可得成品酯。
步骤a中的长链二元酸为十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸。
步骤a中的支链脂肪醇为异丁醇、异戊醇、异己醇、异庚醇、异辛醇、异壬醇、异癸醇、异十一醇、异十二醇、异十三醇。
所述的二元酸双酯结构润滑油基础油作为航空发动机润滑油、空气压缩机润滑油、汽车发动机润滑油、重负荷齿轮油或超低温发动机油的应用。
本发明的制备方法，其步骤为酯化-中和-离心-蒸馏，改变了传统工艺中酯化-蒸馏-中和-静置-蒸馏的生产步骤，大大缩短了生产周期，提高了产品质量。解决了传统工艺的醇气味残留问题，生产所得双酯纯净、无杂醇气味。
本发明的双酯型化合物，其凝点不高于20℃，闪点不低于210℃，通常40℃时运动粘度为10-100mm2/s，粘度指数不低于130，不同产品之间互溶性好，作为润滑油基础油能够满足绝大部分高温或低温条件下的使用要求。
本发明的二元酸双酯结构润滑油基础油的制备方法，简单、高效、环保、节能，对环境条件和生产条件要求极低，具有非常大的规模化和普及化的可行性。
具体实施方式
实施例一：
在配有搅拌器、温控仪、冷凝管的三口瓶中加入十一烷二酸216克，催化剂对甲苯磺酸7克，异辛醇275克，加热溶解，控制温度在11℃，至反应生成约34ml水，此时反应时间大约1.5小时，终止反应。
反应完成后，用氢氧化钠或碳酸钠溶液处理粗产品，并于10000转/分钟离心机中离心15分钟，取出上层清液，即为十一烷二酸二异辛酯粗品。
将蒸馏水和粗酯按1∶1比例混合，加入旋蒸仪中，以85℃水浴加热，于0.098MPa真空度下蒸馏，待水分和杂醇蒸干后，即可得到无色或微黄色、透明、流动性好的十一烷二酸二异辛酯约462克，该双酯纯净，无异辛醇气味，测得粘度指数为165，倾点-54℃，闪点236℃。
实施例二：
在配有搅拌器、温控仪、冷凝管的三口瓶中加入十二烷二酸230克，催化剂对固体酸催化剂7克，异辛醇273克，加热溶解，控制温度在112℃，至反应生成约36ml水，此时反应时间大约2小时，终止反应。
反应完成后，用氢氧化钠或碳酸钠溶液处理粗产品，并于12000转/分钟离心机中离心5分钟，取出上层清液，即为十二烷二酸二异辛酯粗品。
将蒸馏水和粗酯按1∶1比例混合，加入旋蒸仪中，以105℃油浴加热，于0.05MPa真空度下蒸馏，待水分和杂醇蒸干后，即可得到无色或微黄色、透明、流动性好的十二烷二酸二异辛酯约450克，该双酯纯净，无异辛醇气味，测得粘度指数为159，凝点小于-60℃，闪点239℃。
实施例三：
在配有搅拌器、温控仪、冷凝管的三口瓶中加入十三烷二酸244克，催化剂对甲苯磺酸7克，异辛醇274克，加热溶解，控制温度在120℃，至反应生成约35ml水，此时反应时间大约0.5小时，终止反应。
反应完成后，用氢氧化钠或碳酸钠溶液处理粗产品，并于1000转/分钟离心机中离心30分钟，取出上层清液，即为十三烷二酸二异辛酯粗品。
将蒸馏水和粗酯按1∶1比例混合，加入旋蒸仪中，以120℃油浴加热，于0.05MPa真空度下蒸馏，待水分和杂醇蒸干后，即可得到无色或微黄色、透明、流动性好的十三烷二酸二异辛酯约463克，该双酯纯净，无异辛醇气味，测得粘度指数为167，倾点-45℃，闪点252℃。
实施例四：
在配有搅拌器、温控仪、冷凝管的三口瓶中加入十四烷二酸258克，催化剂对甲苯磺酸7克，异辛醇272克，加热溶解，控制温度在125℃，至反应生成约36ml水，此时反应时间大约2.5小时，终止反应。
反应完成后，用氢氧化钠或碳酸钠溶液处理粗产品，并于500转/分钟离心机中离心30分钟，取出上层清液，即为十四烷二酸二异辛酯粗品。
将蒸馏水和粗酯按1∶1比例混合，加入旋蒸仪中，以75℃水浴加热，于0.099MPa真空度下蒸馏，待水分和杂醇蒸干后，即可得到无色或微黄色、透明、流动性好的十四烷二酸二异辛酯约463克，该双酯纯净，无异辛醇气味，测得粘度指数为166，倾点-46℃，闪点249℃。
实施例五：
在配有搅拌器、温控仪、冷凝管的三口瓶中加入十二烷二酸230克，催化剂对甲苯磺酸7克，异壬醇278克，加热溶解，控制温度在130℃，至反应生成约34ml水，此时反应时间大约2小时，终止反应。
反应完成后，用氢氧化钠或碳酸钠溶液处理粗产品，并于12000转/分钟离心机中离心1分钟，取出上层清液，即为十二烷二酸二异壬酯粗品。
将蒸馏水和粗酯按1∶1比例混合，加入旋蒸仪中，以85℃水浴加热，于0.098MPa真空度下蒸馏，待水分和杂醇蒸干后，即可得到无色或微黄色、透明、流动性好的十二烷二酸二异壬酯约462克，该双酯纯净，测得粘度指数为164，倾点-39℃，闪点249℃。
实施例六：
在配有搅拌器、温控仪、冷凝管的三口瓶中加入十二烷二酸230克，催化剂对甲苯磺酸7克，异十三醇278克，加热溶解，控制温度在115℃，至反应生成约33ml水，此时反应时间大约3小时，终止反应。
反应完成后，用氢氧化钠或碳酸钠溶液处理粗产品，并于11000转/分钟离心机中离心15分钟，取出上层清液，即为十二烷二酸二异十三酯粗品。
将蒸馏水和粗酯按1∶1比例混合，加入旋蒸仪中，以85℃水浴加热，于0.098MPa真空度下蒸馏，待水分和杂醇蒸干后，即可得到无色或微黄色、透明、流动性好的十二烷二酸二异十三酯约473克，该双酯纯净，测得粘度指数为171，倾点-54℃，闪点253℃。
实施例七：
在配有搅拌器、温控仪、冷凝管的三口瓶中加入十三烷二酸244克，催化剂对甲苯磺酸7克，异丁醇214克，加热溶解，控制温度在130℃，至反应生成约32ml水，此时反应时间大约3小时，终止反应。
反应完成后，用氢氧化钠或碳酸钠溶液处理粗产品，并于8000转/分钟离心机中离心15分钟，取出上层清液，即为十三烷二酸二异丁酯粗品。
将蒸馏水和粗酯按1∶1比例混合，加入旋蒸仪中，以85℃水浴加热，于0.098MPa真空度下蒸馏，待水分和杂醇蒸干后，即可得到无色或微黄色、透明、流动性好的十三烷二酸二异丁酯约418克，该双酯纯净，测得粘度指数为163，倾点-49℃，闪点259℃。
实施例八：
在配有搅拌器、温控仪、冷凝管的三口瓶中加入十四烷二酸258克，催化剂固体酸催化剂7克，异癸醇286克，加热溶解，控制温度在125℃，至反应生成约31ml水，此时反应时间大约2小时，终止反应。
反应完成后，用氢氧化钠或碳酸钠溶液处理粗产品，并于2000转/分钟离心机中离心50分钟，取出上层清液，即为十四烷二酸二异癸酯粗品。
将蒸馏水和粗酯按1∶1比例混合，加入旋蒸仪中，以95℃水浴加热，于0.08MPa真空度下蒸馏，待水分和杂醇蒸干后，即可得到无色或微黄色、透明、流动性好的十四烷二酸二异癸酯约471克，该双酯纯净，测得粘度指数为168，倾点-53℃，闪点279℃。
最后需要强调的是：以上实施例仅用以说明本发明专利的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明专利进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明专利的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明专利的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.一种二元酸双酯结构润滑油基础油的制备方法，所述二元酸双酯结构润滑油基础油的化学通式为：
R2-H2COOC-R1-COOCH2-R2
其中：
R1为C9-C12直链亚烷基；
R2为C3-C12的支链烷基；
其特征在于，按下列步骤进行：
a.将长链二元酸和支链脂肪族醇中加入催化剂，置于反应装置中进行反应；
b.用氢氧化钠或碳酸钠溶液对产物进行处理，并用离心机进行油水分离，即可得粗品双酯；
c.将粗品双酯加入真空蒸馏装置，并按水、油体积比例大于等于1:1加入蒸馏水，进行真空蒸馏，水分及杂醇蒸干后，即可得二元酸双酯；
其中，步骤a中的长链二元酸为十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸，步骤a中的支链脂肪醇为异丁醇、异戊醇、异己醇、异庚醇、异辛醇、异壬醇、异癸醇、异十一醇、异十二醇、异十三醇；
步骤a中：原料里不添加任何溶剂和携水剂，酸、醇比例为1:2-1:3，催化剂为对甲苯磺酸或固体酸催化剂，催化剂用量为二元酸质量的0.1%-10%，反应时间为0.5-3小时，反应温度为100℃-130℃；
步骤b中：采用离心机进行油水分离，离心机转速为500-12000转/分钟，离心时间为1-30分钟；
步骤c中：蒸馏装置真空度大于等于0.05MPa，蒸馏装置的加料中水、酯比例大于等于1:1，真空蒸馏的温度为50-120℃。
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