CN102781860A - 玻璃母材的制造方法及制造装置 - Google Patents
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Abstract
一种将含有硅石粒子的硅石粉末堆积到起始材料来制造玻璃母材的方法，包括：移送硅石粉末的移送工序；使所述移送工序的移送中的硅石粉末所含有的硅石粒子的凝集体离解分散的离解工序；使所述移送的将硅石粒子的凝集体离解分散后的硅石粉末堆积到起始材料的堆积工序。由此，可提供一种能够制造具有平滑性良好的表面的玻璃母材的玻璃母材的制造方法及制造装置。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃母材的制造方法及制造装置。
背景技术
石英玻璃系光纤通常通过对由石英玻璃形成的光纤母材进行拉丝而制造。作为该光纤母材的制造方法，广泛使用VAD(Vapor-phase AxialDeposition)法、OVD(Outside Vapor-phase Deposition)法、MCVD(ModifiedChemical Vapor Deposition)法、等离子法等方法。在上述的制造方法中，通常使用四氯化硅作为石英玻璃的原料。并且，使四氯化硅气体在火焰中进行加水分解反应或氧化反应，由此生成硅石微粒子，并将其堆积到作为基材的起始材料，从而制造多孔质状的玻璃母材。多孔质状的玻璃母材通过在之后进行烧结工序而被透明玻璃化，从而成为用于进行拉丝的透明的光纤母材。
在此，由于四氯化硅为腐蚀性强的物质，因此原料供给系统设备的保养、管理麻烦。并且，在加水分解或氧化反应时，产生氯化氢或氯，在用于上述气体的处理的排气、排水处理的工序上，产生设备上的负担。因此，研究取代四氯化硅而以硅石(二氧化硅)粉末为原料的玻璃母材的制造方法(参照专利文献1～6)。若使用硅石粉末作为原料，则可以不使用四氯化硅，且不会产生氯化氢或氯，因此能够减轻上述的麻烦和负担。
在使用硅石粉末作为原料的情况下，例如通过将火焰与硅石粉末一起朝向起始材料喷射来进行固接·堆积，从而制造出多孔质状的玻璃母材。使用的硅石粉末含有例如通过火焰加水分解反应合成的硅石粒子(气相硅石)。气相硅石由于杂质浓度低，因此适合作为要求有高纯度特性的光纤制造用的玻璃母材的原料。
【在先技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本特开昭61-077631号公报
【专利文献2】日本特开2004-300006号公报
【专利文献3】日本特开2005-255502号公报
【专利文献4】国际公开第2004/083139号
【专利文献5】日本特开2001-294440号公报
【专利文献6】日本特开2003-020243号公报
发明内容
【发明要解决的课题】
然而，作为硅石粉末，在使用含有气相硅石那样的粒子直径为5nm～50nm的小的粒子的硅石粉末的情况下，存在在堆积表面产生突起状堆积物(麻点)，或堆积表面的平滑性劣化这样的问题。这样的玻璃母材中的麻点或堆积表面的平滑性的劣化的存在在利用玻璃母材来制造光纤的情况下成为引起光纤的外径变动或包覆部的非圆化等光纤特性的劣化的原因。
本发明鉴于上述情况而提出，其目的在于提供一种能够制造具有平滑性良好的表面的玻璃母材的玻璃母材的制造方法及制造装置。
【用于解决课题的手段】
为了解决上述的课题而实现目的，本发明涉及的玻璃母材的制造方法为将含有硅石粒子的硅石粉末堆积到起始材料来制造玻璃母材的方法，其特征在于，包括：移送硅石粉末的移送工序；使所述移送工序的移送中的硅石粉末所含有的硅石粒子的凝集体离解分散的离解工序；使所述移送的将硅石粒子的凝集体离解分散后的硅石粉末堆积到起始材料的堆积工序。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造方法在上述的技术方案的基础上，其特征在于，在所述离解工序中，通过气流使所述凝集体离解分散。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造方法在上述的技术方案的基础上，其特征在于，在所述离解工序中，通过喷射器使所述凝集体离解分散。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造方法在上述的技术方案的基础上，其特征在于，在所述离解工序中，向所述喷射器供给由氢、氦及氧中的至少一种构成的喷射气体。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造方法在上述的技术方案的基础上，其特征在于，在所述离解工序中，通过对所述硅石粉末施加物理的冲击力来使所述凝集体离解分散。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造方法在上述的技术方案的基础上，其特征在于，在所述离解工序中，将所述凝集体离解分散成1μm以下的粒径。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造方法在上述的技术方案的基础上，其特征在于，在所述移送工序中，利用由氢、氦及氧中的至少一种构成的运载气体来移送硅石粉末。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造方法在上述的技术方案的基础上，其特征在于，在所述离解工序前或后，包括对所述硅石粒子的凝集体进行分级的分级工序。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造方法为将含有硅石粒子的硅石粉末堆积到起始材料来制造玻璃母材的方法，其特征在于，包括：移送硅石粉末的移送工序；对所述移送工序的移送中的硅石粉末所含有的硅石粒子的凝集体进行分级的分级工序；使所述移送的对硅石粒子的凝集体进行分级后的硅石粉末堆积到起始材料的堆积工序。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造装置为将含有硅石粒子的硅石粉末堆积到起始材料来制造玻璃母材的装置，其特征在于，具备：移送硅石粉末的移送装置；与所述移送装置连接，使由该移送装置移送中的硅石粉末所含有的硅石粒子的凝集体离解分散的离解装置；与所述离解装置连接，使所述移送的将硅石粒子的凝集体离解分散后的硅石粉末堆积到起始材料的堆积装置。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造装置在上述的技术方案的基础上，其特征在于，所述离解装置施加用于使所述凝集体离解分散的气流。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造装置在上述的技术方案的基础上，其特征在于，所述离解装置为喷射器。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造装置在上述的技术方案的基础上，其特征在于，所述喷射器供给由氢、氦及氧中的至少一种构成的喷射气体。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造装置在上述的技术方案的基础上，其特征在于，所述离解装置对所述硅石粉末施加物理的冲击力。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造装置在上述的技术方案的基础上，其特征在于，所述移送装置供给用于移送所述硅石粉末的由氢、氦及氧中的至少一种构成的运载气体。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造装置在上述的技术方案的基础上，其特征在于，具备与所述离解装置的所述移送装置侧或所述堆积装置侧连接的对所述硅石粒子的凝集体进行分级的分级装置。
另外，本发明涉及的玻璃母材的制造装置为将含有硅石粒子的硅石粉末堆积到起始材料来制造玻璃母材的装置，其特征在于，具备：移送硅石粉末的移送装置；与所述移送装置连接，对由该移送装置移送中的硅石粉末所含有的硅石粒子的凝集体进行分级的分级装置；与所述离解装置连接，使所述移送的对硅石粒子的凝集体进行分级后的硅石粉末堆积到起始材料的堆积装置。
【发明效果】
根据本发明，起到即使在使用了含有粒子直径小的粒子的硅石粉末的情况下，也能够制造具有平滑性良好的表面的玻璃母材的效果。
附图说明
图1是表示实施方式1涉及的玻璃母材的制造装置的结构的示意图。
图2是表示离解装置的另一例的示意图。
图3是表示离解装置的再一例的示意图。
图4是表示堆积装置的另一例的示意图。
图5是表示实施方式2涉及的玻璃母材的制造装置的结构的示意图。
图6是表示分级装置的另一例的示意图。
图7是表示在图1所示的玻璃母材的制造装置中将离解装置替换成图5所示的分级装置的结构的示意图。
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明涉及的玻璃母材的制造方法及制造装置的实施方式进行详细的说明。需要说明的是，本发明没有被该实施方式限定。
(实施方式1)
图1是表示本发明的实施方式1涉及的玻璃母材的制造装置的结构的示意图。如图1所示，该制造装置100具备移送装置10、经由移送管P1而与移送装置10连接的离解装置20、经由移送管P2而与离解装置20连接的堆积装置30。
首先，对移送装置10进行说明。移送装置10具备：积存硅石粉末S的料斗11；与料斗11连接的具有移送部12a的粉体定量供给装置12；经由气体供给管13而与粉体定量供给装置12的移送部12a连接的运载气体供给装置14；经由移送管16而与粉体定量供给装置12的移送部12a连接的三通阀17。需要说明的是，三通阀17与移送管16、移送管P1、通气管P3连接，其中，该通气管P3用于与未图示的通气口连接。
作为粉体定量供给装置12，例如可以使用粉体用泵、平板给料器、螺旋送料器等定量供给装置。在粉体用泵的情况下，通过泵将在料斗11内流动化了的硅石粉末S送出而向移送部12a供给。另外，在粉体定量供给装置12为平板给料器、螺旋送料器等的情况下，从料斗11将硅石粉末S切取出而向移送部12a供给。
作为硅石粉末S，能够使用Evonik Degussa公司(或日本AEROSIL公司)的AEROSIL(注册商标)粉末、TOKUYAMA的REOROSIRU(注册商标)或Wacker Chemie AG公司的HDK(注册商标)等气相硅石粉末。气相硅石通常为以四氯化硅为原料且通过火焰加水分解反应而制作出的合成硅石粒子，杂质浓度低。因此，气相硅石适合作为要求有高纯度特性的光纤用玻璃母材的原料。气相硅石中的平均一次粒子直径为7nm～50nm左右，粒径非常小，与粒子直径对应而具有50m2/g～400m2/g左右的比面积。
运载气体供给装置14为供给运载气体G1的装置，运载气体G1优选由氢、氦及氧中的至少一种构成。
接着，对离解装置20进行说明。离解装置20具备与移送管P1、P2连接的离解部21、用于向离解部21内供给离解分散用气体G3的气体供给管22。离解分散用气体G3优选由氢、氦及氧中的至少一种构成。
接着，对堆积装置30进行说明。本实施方式1中的堆积装置30具有与利用VAD法来制造玻璃母材的堆积装置同样的结构。即，该堆积装置30具备：具有排气口31a的反应容器31；保持起始材料1，使起始材料1旋转并同时升起的升起机构32；用于向起始材料1堆积硅石粉末S的多层管燃烧器33。需要说明的是，多层管燃烧器33为五层结构。作为第一层的中央部与移送管P2连接。另外，第二层为氩气(燃烧器用气体G41)的供给路，第三层为氢气(燃烧器用气体G42)的供给路，第四层为氩气(燃烧器用气体G43)的供给路，第五层为氧气(燃烧器用气体G44)的供给路。第二层～第五层与用于供给燃烧器用气体G41～44的气体供给口33a连接。气体供给口33a以向第二层～第五层各层分别供给燃烧器用气体G41～44的方式构成。另外，起始材料1例如为纯度高的石英玻璃棒。
接着，对利用该制造装置100来实施本发明的实施方式涉及的制造方法的情况进行说明。
首先，在移送装置10中，粉体定量供给装置12将料斗11内的硅石粉末S向移送部12a供给。运载气体供给装置14经由气体供给管13将运载气体G1向移送部12a供给，并将含有供给到移送部12a的硅石粉末S的硅石粉末含有运载气体G2经由移送管16向三通阀17移送。硅石粉末含有运载气体G2通过三通阀17的切换而被向移送管P1送出。移送管P1将硅石粉末含有运载气体G2向离解装置20移送。在未将硅石粉末含有运载气体G2向移送管P1送出的情况下，通过三通阀17的切换并经由通气管P3从未图示的通气口排出硅石粉末含有运载气体G2。
需要说明的是，在使用了上述那样的各种定量供给装置来作为粉体定量供给装置12的情况下，移送部12a供给的硅石粉末S的量的控制通过调整定量供给装置中的硅石粉末喷出量来进行。因此，能够独立地控制硅石粉末喷出量和运载气体G1的流速。由此，能够自由且容易地调整分散在硅石粉末含有运载气体G2中的硅石粉末S的浓度及硅石粉末S的移送量。
在此，在含有硅石粉末S、尤其是具有50m2/g～400m2/g左右的大比面积的气相硅石的粒子的情况下，通常凝集性高，一次粒子彼此凝集，从而容易形成大粒径的凝集体。作为凝集体的形态，公知有一次粒子彼此热熔敷或化学结合而形成的一次凝集体(Aggregate)、及一次凝集体进一步物理凝集而形成的二次凝集体(Agglomerate)。另外，公知的是在气体中或液体中，与硅石粉末是一次粒子相比，硅石粉末通常以二次凝集体或一次凝集体的状态存在。
例如，本发明的诸发明者为了评价在利用运载气体移送硅石粉末的情况下运载气体中存在的硅石粉末的状态，而将空气作为运载气体，将平均一次粒子直径为7nm的气相硅石在移送管内移送。此时，利用联机粒度分布测定装置来测定移送时的粒度分布。在根据得到的粒度分布曲线算出相当于累计分布曲线的50％的粒子直径(中间直径)时，为17.5μm。根据该结果推测出在运载气体中气相硅石的粒子主要以一次凝集体或二次凝集体的状态存在。
因此，认为硅石粉末含有运载气体G2中的硅石粉末S以一次凝集体或二次凝集体的状态存在。因此，在本实施方式中，离解装置20在离解部21内对从移送管P1移送来的硅石粉末含有运载气体G2吹出离解分散用气体G3，利用由离解分散用气体G3的气流产生的粒子间碰撞或剪切力，使硅石粉末S的凝集体离解分散。由此，使硅石粉末含有运载气体G2中存在的移送中的硅石粉末S的凝集体离解分散，从而使凝集体的凝集的程度降低。该凝集体的离解分散的程度例如能够通过离解分散用气体G3的流速、离解部21的结构等进行调整。例如，通过提高离解分散用气体G3的流速，来促进粒子间碰撞或粒子与配管内壁的碰撞，从而使凝集的程度进一步降低。另外，通过将离解部21形成为多段结构，从而能够进一步促进凝集体的离解。另外，通过在离解部21设置节流机构，使气流急剧变化，从而能够进一步促进凝集体的离解。需要说明的是，离解分散的程度优选调整成将二次凝集体离解至一次凝集体的粒子直径程度的状态。
接着，移送管P2将含有凝集的程度降低了的硅石粉末S的硅石粉末含有运载气体G2向堆积装置30移送。在堆积装置30中，多层管燃烧器33通过移送管P2向第一层供给硅石粉末含有运载气体G2，并且从气体供给口33a向第二层～第五层供给燃烧器用气体G41～G44。并且，多层管燃烧器33将硅石粉末含有运载气体G2中的硅石粉末S1与燃烧器火焰F1一起朝向起始材料1喷射，来使硅石粉末S1固接、堆积到起始材料1的表面，其中，升起机构32使起始材料1旋转并同时升起。
在此，在喷射的硅石粉末大多以一次凝集体或二次凝集体的状态分散的情况下，在燃烧器火焰的高温部引起凝集体彼此的熔敷或凝集体的熔融致密化。其结果是，生成具有比一次粒子直径大几位以上的粒子直径的巨大粒子。若在燃烧器火焰中生成这样的巨大粒子，则在将硅石粉末堆积到起始材料时，会引起在堆积表面产生麻点或堆积表面的平坦性劣化等问题。
与此相对，本实施方式的硅石粉末S1通过离解装置20来将凝集体离解分散，使凝集体的个数、凝集的程度降低，因此在燃烧器火焰F1的高温部中熔融一体化的硅石粉末S1中的气相硅石粒子的直径也减小。其结果是，可抑制气相硅石粒子以形成巨大的粒子块的状态堆积到起始材料1的表面上的情况。由此，能够制造可抑制堆积表面的麻点的产生、堆积表面的平滑性的劣化的具有平滑性良好的堆积表面的多孔质状的玻璃母材2。
需要说明的是，将运载气体、未使用的硅石粉末S1作为废气G5从反应容器31的排气口31a排出，因此反应容器31内保持为适合硅石粉末S1的堆积的状态。
如以上说明的那样，根据本实施方式1涉及的制造方法及制造装置，能够抑制在硅石粉末S1的堆积表面上的麻点的产生、平滑性的劣化，因此能够制造具有平滑性良好的堆积表面的玻璃母材2。
需要说明的是，作为移送装置10，可以为专利文献4中记载的那样的方式的移送装置，即，通过积存硅石粉末的箱下部的网眼来供给运载气体，由此使箱内的硅石粉末流动，来移送含有硅石粉末的运载气体。另外，也可以为如下方式的移送装置，即，同样使箱内的硅石粉末流动，并通过负压产生机构吸引流动化了的硅石粉末和运载气体，由此来移送含有硅石粉末的运载气体。需要说明的是，在使用上述的方式的情况下，硅石粉末喷出量的控制仅通过调整运载气体的流量或向负压产生机构供给的负压产生用气体的流量来进行，因此硅石粉末喷出量与运载气体流量不用独立控制，而成为比例关系。
另外，离解装置不局限于上述实施方式。图2是表示离解装置的另一例的示意图。如图2所示，该离解装置40为喷射器，具备与移送管P1、P2连接的喷射器主体41、用于向喷射器主体41供给喷射气体G6的气体供给管42。如后所述，喷射气体G6由氢、氦及氧中的至少一种构成。
离解装置40通过利用喷射气体G6和由其产生的吸引力而得到的粒子彼此的碰撞、粒子与喷射器主体41内或移送管P2内的壁面的碰撞、施加在凝集粒子上的剪切力，能够使凝集体离解分散。另外，离解装置40通过改变向喷射器主体41供给的喷射气体G6的流量，能够控制粒子的分散性。需要说明的是，作为喷射器主体41的结构，既可以为使内部的喷射器部的间隙离散性地改变的机构，也可以为使内部的喷射器部的间隙连续性地改变的机构。另外，作为离解装置，还可以使用与喷射器同样地通过气体的流动而能够使凝集体离解分散的利用了文丘里管、喷管、将移送管卷绕成螺旋状而成的盘管等的装置。
图3是表示离解装置的再一例的示意图。离解装置50具备叶轮51。通过使叶轮51沿箭头的方向旋转，对凝集体施加物理的冲击力，从而使其离解分散。
需要说明的是，若将上述的各离解装置设置在堆积装置的跟前，则可防止离解分散的粒子在向堆积装置的移送中再凝集的情况，因此优选。
另外，图4是表示堆积装置的另一例的示意图。如图4所示，该堆积装置60具有与利用OVD法来制造玻璃母材的堆积装置同样的结构。即，该堆积装置60具备：具有排气口61a的反应容器61；保持起始材料3并使其旋转的未图示的旋转机构；用于使硅石粉末S堆积到起始材料3的多层管燃烧器63。多层管燃烧器63为五层结构。作为第一层的中央部与移送管P2连接。另外，第二层为氩气(燃烧器用气体G71)的供给路，第三层为氢气(燃烧器用气体G72)的供给路，第四层为氩气(燃烧器用气体G73)的供给路，第五层为氧气(燃烧器用气体G74)的供给路。第二层～第五层与用于供给燃烧器用气体G71～74的气体供给口63a连接。气体供给口63a以向第二层～第五层各层分别供给燃烧器用气体G71～74的方式构成。
在该堆积装置60中，多层管燃烧器63通过移送管P2向第一层供给降低了凝集体的凝集的程度的硅石粉末含有运载气体G2，并从气体供给口63a向第二层～第五层供给燃烧器用气体G71～G74。并且，多层管燃烧器63沿着旋转的起始材料3的长度方向向左右移动，并同时将分散在硅石粉末含有运载气体G2中的硅石粉末S2与燃烧器火焰F2一起喷射，使硅石粉末S2固接、堆积到起始材料3的表面上。在此，在喷射的硅石粉末大多以一次凝集体或二次凝集体的状态分散的情况下，在燃烧器火焰的高温部引起凝集体彼此的熔敷或凝集体的熔融致密化。其结果是，生成具有比一次粒子直径大几位以上的粒子直径的巨大粒子。若在燃烧器火焰中生成这样的巨大粒子，则在将硅石粉末堆积到起始材料时，会引起在堆积表面产生麻点或堆积表面的平坦性劣化等问题。与此相对，硅石粉末S2通过离解装置来将凝集体离解分散，使凝集体的个数、凝集的程度降低，因此在燃烧器火焰F2的高温部中熔融一体化的硅石粉末S2中的气相硅石粒子的直径也减小。其结果是，可抑制气相硅石粒子以形成巨大的粒子块的状态堆积到起始材料3的表面上。由此，能够制造可抑制堆积表面的麻点的产生、堆积表面的平滑性的劣化的具有平滑性良好的堆积表面的多孔质状的玻璃母材4。需要说明的是，运载气体或未使用的硅石粉末S2作为废气G8从反应容器61的排气口61a排出，因此反应容器61内保持为适合硅石粉末S2的堆积的状态。
(实施方式2)
图5是表示本发明的实施方式2涉及的玻璃母材的制造装置的结构的示意图。如图5所示，该制造装置200是在图1所示的实施方式1涉及的制造装置100中的堆积装置30的移送装置10侧的移送管P1的中途夹插分级装置70而得到的制造装置。分级装置70具备腔室71。
在分级装置70中，通过腔室71中的容积的急剧的扩大来减小通过的气体的流速。因此，气体中含有的粒子中的粒径大的粒子沉降到腔室71的下部。然后，仅将追随气体流的小径粒子向外部供给。
因此，通过在离解装置20的前段设置分级装置70，从而能够将由移送管P1移送的硅石粉末含有运载气体G2所含有的硅石粉末S的凝集体中的大粒径的凝集体(例如，10μm以上、几十μm左右)和小粒径的凝集体(例如，1微米以下)分级。由此，由于仅将小粒径的凝集体向离解装置20供给，因此能够进一步改善离解装置20中的凝集体的离解的程度。
需要说明的是，分级装置70也可以夹插在离解装置20的后段即堆积装置30侧。由此，即使存在由离解装置20不能充分离解的或在配管中再凝集的大径粒子，也能够将其除去，因此能够更可靠地防止向堆积装置20供给大径粒子的情况。
分级装置的结构、方式不局限于上述的结构、方式。图6是表示分级装置的另一例的示意图。该分级装置80在腔室81内具备挡板82。分级装置80是如下方式的装置，即，通过该挡板82使气体流急剧地变化，从而使不能追随气体流的大径粒子沉降到腔室下部而将其除去。另外，作为分级装置的再一例，可以使用旋风分离器式的分级机。
从能够仅将小径粒子分离出而进行移送的观点出发，上述分级装置可以说具有与离解装置同样的功能。因此，也可以将分级装置作为离解装置的代替装置而使用。
图7是表示在图1所示的玻璃母材的制造装置100中将离解装置20替换成图5所示的分级装置70的结构的示意图。利用该制造装置100A，也与实施方式1同样，能够制造具有平滑性良好的堆积表面的玻璃母材2。
可以使通过分级装置除去的大径粒子例如返回到移送装置10的料斗11。由此能够有效地利用硅石粉末S。
(实施例1)
以下，通过本发明的实施例、比较例，对本发明进行更具体的说明。作为本发明的实施例1，在图1所示的结构的制造方法中，通过将离解装置替换成图2所示的喷射器且将堆积装置替换成图4所示的OVD法用的装置而得到的装置，来制造出玻璃母材。
作为硅石粉末，使用平均一次粒子直径为7nm的气相硅石粉末。利用粉体用泵来移送该硅石粉末。粉末喷出量通过泵的转速来调整，以12g/分钟的喷出量送出硅石粉末。并且，通过运载气体，使喷出的硅石粉末成为硅石粉末含有运载气体而在移送管内移送。
作为离解装置即喷射器的喷射气体，选择氢、氩、氦及氧中的一种来使用。并且，通过向喷射器供给的喷射气体的流量，来调整硅石粉末含有运载气体中的凝集体的分散程度。
在OVD法用的堆积装置中，将也含有喷射气体的硅石粉末含有运载气体向多层管燃烧器的第一层供给，并将通过向多层管燃烧器的第三层、第五层供给的氢气、氧气而形成的火焰一起向起始材料喷射。
其结果是，在制造出的玻璃母材的多孔质玻璃的表面完全没有麻点，能得到平坦且平滑的状态的堆积面。另外，堆积的多孔质玻璃的质量除以向多层管燃烧器供给的硅石粉末的质量而得到的堆积效率在使用氩作为喷射气体的情况下为44％，在使用氦的情况下为53％，在使用氧的情况下为82％，在使用氢的情况下为85％。如该结果所示，从堆积效率的观点出发，作为喷射气体，适合使用氧等助燃性气体或氢等可燃性气体，在惰性气体的情况下，适合使用氦那样热传导率更大的气体。其理由是，通过在燃烧器火焰中使硅石粒子的温度效率良好地上升，从而进一步推进向起始材料的熔敷。同样，作为运载气体种类，从堆积效率的观点出发，也优选助燃性气体或可燃性气体，在惰性气体的情况下，优选热传导率更大的气体。
接着，将由堆积在起始材料的多孔质玻璃构成的玻璃母材投入到石英制炉心管内，并在氦、氯气氛围内进行脱水、烧结工序。得到的光纤母材为没有气泡的透明体。
另外，抽取玻璃母材的一部分，通过SEM(扫描型电子显微镜)摄影来观察形成多孔质体的粒子。于是，虽然观察到一部分为几十nm～几百nm左右的粒径的粒子，但大部分为反映作为原料的硅石粉末的一次粒子直径的大小的粒子群。
(实施例2)
作为本发明的实施例，在图5所示的结构的制造方法中，通过将分散装置替换成图6所示的具备挡板的分级装置，并将离解装置替换成图2所示的喷射器，且将堆积装置替换成图4所示的OVD法用的装置而得到的装置，来制造出玻璃母材。
作为硅石粉末，使用平均一次粒子直径为7nm的气相硅石粉末。利用粉体用泵来移送该硅石粉末。粉末喷出量通过泵的转速来调整，以12g/分钟的喷出量送出硅石粉末。并且，通过运载气体，使喷出的硅石粉末成为硅石粉末含有运载气体而在移送管内移送。
作为离解装置即喷射器的喷射气体，使用氧和氩的混合气体。并且，通过向喷射器供给的喷射气体的流量，来调整硅石粉末含有运载气体中的凝集体的分散程度。
在OVD法用的堆积装置中，将也含有喷射气体的硅石粉末含有运载气体向多层管燃烧器的第一层供给，并将通过向多层管燃烧器的第三层、第五层供给的氢气、氧气而形成的火焰一起向起始材料喷射。
其结果是，在制造的玻璃母材的多孔质玻璃的表面完全没有麻点，能得到平坦且平滑的状态的堆积面。
接着，将由堆积在起始材料的多孔质玻璃构成的玻璃母材投入到石英制炉心管内，并在氦、氯气氛围内进行脱水、烧结工序。得到的光纤母材为没有气泡的透明体。
另外，抽取玻璃母材的一部分，通过SEM摄影来观察形成多孔质体的粒子。于是，大部分由反映作为原料的硅石粉末的一次粒子直径的大小的粒子群构成，即使是大的粒径的粒子，也仅为百nm左右的粒径。
(比较例)
接着，在实施例1中使用的制造装置中，不使作为离解装置的喷射器动作，其它点与实施例1同样地来制造玻璃母材。
于是，在堆积装置中，观察到多个虽然与起始材料接触，但不附着而弹回并向下方落下的硅石粒子。并且，在制造的玻璃母材的多孔质玻璃的表面产生多个麻点，为凹凸急剧的堆积面状态。并且，堆积的多孔质玻璃堆积效率为41％。
接着，与实施例1同样，将由堆积在起始材料的多孔质玻璃构成的玻璃母材投入到石英制炉心管内，并在氦、氯气氛围内进行脱水、烧结工序，此时得到的玻璃母材在内部具有闭合气孔，表面反映堆积时的表面状态，为凹凸急剧的状态。
并且，在抽取玻璃母材的一部分，通过SEM摄影来观察形成多孔质体的粒子时，除了观测到反映作为原料的气相硅石粉末的一次粒子直径的粒子群、几十nm～几百nm左右的粒径的粒子之外，还观测到多个μm级至几十μm的粒径的巨大粒子。认为这样的巨大粒子的生成引起了麻点的生成、堆积面的平坦性的劣化。因此，优选如实施例1那样，通过喷射气体的流量的调整等，使凝集体离解分散成1μm以下的粒径。并且，更优选如实施例2那样，进一步进行凝集体的分级。
需要说明的是，本发明没有被上述实施方式限定。例如，堆积装置的燃烧器也可以具备作为离解装置的机构。即，例如可以在图1的多层管燃烧器33上设置用于对其第一层供给离解分散用气体G3的供给管，从而在第一层内进行离解分散。
另外，离解装置可以通过施加气流或物理的冲击力的其它的机构来实现，还可以利用由旋风分离器等产生的离心力来使凝集体离解分散。
另外，堆积装置中的燃烧器没有限定为多层管燃烧器，例如，也可以为多喷嘴燃烧器。另外，可以为如下形式，即，将喷射硅石粉末的喷嘴和用于在该喷嘴的旁侧或周围形成火焰的燃烧器独立配置，通过燃烧器火焰来加热从喷嘴喷出的硅石粉末。
另外，将上述的各构成要素适当组合而构成的实施方式也包含于本发明中。
工业实用性
如以上那样，本发明涉及的玻璃母材的制造方法及制造装置适合利用于光纤的制造。
符号说明
1、3起始材料
2、4玻璃母材
10移送装置
11料斗
12粉体定量供给装置
12a移送部
13气体供给管
14运载气体供给装置
16移送管
17三通阀
20离解装置
21离解部
22、42气体供给管
30、60堆积装置
31、61反应容器
31a、61a排气口
32升起机构
33、63多层管燃烧器
33a、63a气体供给口
40、50离解装置
41喷射器主体
51叶轮
70、80分级装置
71、81腔室
82挡板
100、100A、200制造装置
F1、F2燃烧器火焰
G1运载气体
G2硅石粉末含有运载气体
G3离解分散用气体
G41～44、G71～74燃烧器用气体
G5、G8废气
G6喷射气体
P1、P2移送管
P3通气管
S、S1、S2硅石粉末
Claims (17)
1.一种玻璃母材的制造方法，为将含有硅石粒子的硅石粉末堆积到起始材料来制造玻璃母材的方法，其特征在于，包括：
移送硅石粉末的移送工序；
使所述移送工序的移送中的硅石粉末所含有的硅石粒子的凝集体离解分散的离解工序；
使所述移送的将硅石粒子的凝集体离解分散后的硅石粉末堆积到起始材料的堆积工序。
2.根据权利要求1所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于，
在所述离解工序中，通过气流使所述凝集体离解分散。
3.根据权利要求1所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于，
在所述离解工序中，通过喷射器使所述凝集体离解分散。
4.根据权利要求3所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于，
在所述离解工序中，向所述喷射器供给由氢、氦及氧中的至少一种构成的喷射气体。
5.根据权利要求1所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于，
在所述离解工序中，通过对所述硅石粉末施加物理的冲击力来使所述凝集体离解分散。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于，
在所述离解工序中，将所述凝集体离解分散成1μm以下的粒径。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于，
在所述移送工序中，利用由氢、氦及氧中的至少一种构成的运载气体来移送硅石粉末。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于，
在所述离解工序前或后，包括对所述硅石粒子的凝集体进行分级的分级工序。
9.一种玻璃母材的制造方法，为将含有硅石粒子的硅石粉末堆积到起始材料来制造玻璃母材的方法，其特征在于，包括：
移送硅石粉末的移送工序；
对所述移送工序的移送中的硅石粉末所含有的硅石粒子的凝集体进行分级的分级工序；
使所述移送的对硅石粒子的凝集体进行分级后的硅石粉末堆积到起始材料的堆积工序。
10.一种玻璃母材的制造装置，为将含有硅石粒子的硅石粉末堆积到起始材料来制造玻璃母材的装置，其特征在于，具备：
移送硅石粉末的移送装置；
与所述移送装置连接，使由该移送装置移送中的硅石粉末所含有的硅石粒子的凝集体离解分散的离解装置；
与所述离解装置连接，使所述移送的将硅石粒子的凝集体离解分散后的硅石粉末堆积到起始材料的堆积装置。
11.根据权利要求10所述的玻璃母材的制造装置，其特征在于，
所述离解装置施加用于使所述凝集体离解分散的气流。
12.根据权利要求10所述的玻璃母材的制造装置，其特征在于，
所述离解装置为喷射器。
13.根据权利要求12所述的玻璃母材的制造装置，其特征在于，
所述喷射器供给由氢、氦及氧中的至少一种构成的喷射气体。
14.根据权利要求10所述的玻璃母材的制造装置，其特征在于，
所述离解装置对所述硅石粉末施加物理的冲击力。
15.根据权利要求10～14中任一项所述的玻璃母材的制造装置，其特征在于，
所述移送装置供给用于移送所述硅石粉末的由氢、氦及氧中的至少一种构成的运载气体。
16.根据权利要求10～15中任一项所述的玻璃母材的制造装置，其特征在于，
具备与所述离解装置的所述移送装置侧或所述堆积装置侧连接的对所述硅石粒子的凝集体进行分级的分级装置。
17.一种玻璃母材的制造装置，为将含有硅石粒子的硅石粉末堆积到起始材料来制造玻璃母材的装置，其特征在于，具备：
移送硅石粉末的移送装置；
与所述移送装置连接，对由该移送装置移送中的硅石粉末所含有的硅石粒子的凝集体进行分级的分级装置；
与所述离解装置连接，使所述移送的对硅石粒子的凝集体进行分级后的硅石粉末堆积到起始材料的堆积装置。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20121114 |