CN102776508B - 一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法，将制备得的表面生长有氧化锌晶的泡沫铝基体放入制备而得的Zn(NH3)4(NO3)2溶液中，在85℃左右的水浴环境中反应10h左右取出，在去离子水中超声清洗除去表面附着物，然后放置在500℃左右的环境中煅烧30min左右，在泡沫铝基体上形成氧化锌微纳米棒结构，即可。本发明采用醋酸锌、乙醇、硝酸锌和氨水制备大尺寸的氧化锌微纳米棒，即具有可控性强、反应条件温和等优点，由于氧化锌微纳米棒制备工艺简单，且与高孔隙率泡沫铝基体结合牢固，可有效的提高泡沫铝的吸水性能。
Description
技术领域
本发明属可逆吸水材料的制备工艺领域，尤其涉及一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法。
背景技术
吸水性材料主要有新型功能高分子材料-高吸水聚合物以及传统的吸水材料如海绵、 吸水纸、 沙布、 脱脂棉等。高吸水聚合物分子链中带有亲水性基团 ,交联密度低 ,是不溶于水的高水膨胀性高分子化合物，一般能吸收自身重量 400～1000倍的水分。可用于建筑、植树造林、 荒山改造、 沙漠绿化中的保水或止水材料，还可将高吸水性材料可作为添加剂用于制造手帕、 婴儿纸尿片、 卫生巾、 医用药棉等吸收材料，虽然该吸水性材料具有吸水率高、 保水性好、重量轻、等优点, 但其脱水性能较差。传统吸水材料海绵、吸水纸等虽具有一定的脱水性能，但其易老化、寿命短。
而现载人航天器湿度控制器中所用被动吸水材料，由于本身吸水性能的不可逆性, 它只能够用于解决短期飞行的载人航天器舱内湿度控制，不利于空间站的长期服役。因而，探索新的可逆吸水材料的制备方法有着重要的意义。
现有的高孔隙泡沫铝有极大的比表面积，具有一定的水吸收性能及良好的脱水性能，但吸水高度仍有限，须通过表面修饰提高其粗糙度，从而提高材料整体的吸水能力。
铝是一种双性金属，既可以与酸溶液反应，也可以与碱溶液反应。很难采用化学或电化学的方法对其表面进行粗糙修饰,以铝为基体生长微纳米材料的文献很少见，且这些结构多为较小尺寸片的状垒积，对提高泡沫铝孔骨架粗糙度以及改变材料孔隙率影响不够大。因此要提高泡沫铝表面的粗糙度，增大其吸水性就需要发展一种可以在其表面生长较大尺寸微纳米材料的方法。
发明内容
本发明的目的是提出一种以高孔隙率泡沫铝为基体制备超亲水性氧化锌微纳米棒的高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法，该方法制备的氧化锌微纳米棒很好的增加其表面亲水性，从而提高了整体材料的吸水性能。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将醋酸锌溶于乙醇中，然后放在超声仪中超声，直至醋酸锌完全溶解，得醋酸锌乙醇溶液；
（2）、将高孔隙率泡沫铝浸在丙酮中10min左右，再用去离子水超声清洗；
（3）、步骤(2)所得清洗好的泡沫铝浸入醋酸锌乙醇溶液中，然后提拉吹干，重复5-7次，最后放在350℃左右的马弗炉中煅烧40min左右，在泡沫铝表面形成一层氧化锌晶种，再将整个长晶种过程重复3-5次，得表面生长有氧化锌晶的泡沫铝基体；
（4）、将硝酸锌溶于去离子水中，配成一定浓度的硝酸锌溶液，然后缓慢地滴入氨水，溶液开始浑浊，继续滴入氨水直至溶液再次澄清，PH值为11左右，形成硝酸锌与氨水的络合物，即Zn(NH3)4(NO3)2溶液；
（5）、将步骤（3）所得表面生长有氧化锌晶的泡沫铝基体放入步骤（4）所得的Zn(NH3)4(NO3) 2溶液中，在85℃左右的水浴环境中反应10h左右取出，在去离子水中超声清洗除去表面附着物，然后放置在500℃左右的环境中煅烧30min左右，在泡沫铝基体上形成氧化锌微纳米棒结构，即可。
所述的一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中将0.3-0.4g醋酸锌溶于100ml左右的乙醇中。
所述的一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的高孔隙率泡沫铝的尺寸为20×20×2mm左右。
所述的一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的整个长晶种过程重复4次。
所述的一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中将18g左右的硝酸锌，即Zn(NO3)2·6H2O加入到200ml左右的去离子水中，配成0.3mol/L左右的的硝酸锌溶液，然后缓慢地滴入28%wt左右的浓度为9.99%左右的氨水，溶液开始浑浊，继续滴入氨水直至溶液再次澄清，形成硝酸锌与氨水的络合物Zn(NH3)4(NO3)2，PH值为11左右。
本发明的有益效果为：本发明采用醋酸锌、乙醇、硝酸锌和氨水制备大尺寸的氧化锌微纳米棒，即具有可控性强、反应条件温和等优点。由于铝基体在碱溶液里容易与OHˉ反应，经过表面生长氧化锌晶种，增大硝酸锌和氨水络合物的浓度，可以有效的抑制其参与反应，逐渐形成氧化锌微纳米棒。由于氧化锌微纳米棒制备工艺简单，且与高孔隙率泡沫铝基体结合牢固，可有效的提高泡沫铝的吸水性能。
附图说明
图1为氧化锌微纳米棒在高孔隙率泡沫铝骨架上生长的扫描电镜照片；
图2为泡沫铝表面氧化锌微纳米棒的XRD能谱；
图3为高孔隙率泡沫铝表面已修饰和未修饰吸水高度对比。
具体实施方式、
将0.33g醋酸锌加入100ml乙醇中，然后放在超声仪中超声，直至醋酸锌完全溶解。把高孔隙率泡沫铝（20×20×2mm）浸在丙酮中10min，再在去离子水中超声清洗，除去附在上面的油污。然后将清洗好的泡沫铝浸入醋酸锌乙醇溶液中，提拉吹干，重复5-7次，最后放入350℃的马弗炉中煅烧40min，在泡沫铝表面形成一层氧化锌晶种，整个长晶种过程重复4次。将18g硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)加入到200ml去离子水中，配成0.3mol/L的硝酸锌溶液，然后缓慢地滴入氨水（28%wt，99.99%），溶液开始浑浊，继续滴入氨水直至溶液再次澄清，形成硝酸锌与氨水的络合物Zn(NH3)4(NO3)2，PH值为11。将表面生长有氧化锌晶种的泡沫铝基体浸入Zn(NH3)4(NO3)2溶液中，在85℃水浴环境中反应10h取出，在去离子水中超声清洗5min除去表面附着物，然后放置在500℃环境中煅烧30min。SEM观察发现，在泡沫铝基体表面生成直径约2~4μm、长度约20~40μm微纳米棒，如图1所示。图2 XRD能谱显示在泡沫铝基体表面生成了高纯度的氧化锌微纳米棒。通过如图3所示的高孔隙率泡沫铝表面已修饰和未修饰吸水高度对比可知，表面已修饰的高孔隙率泡沫铝的吸水高度为9cm，远远好于表面未修饰的高孔隙率泡沫铝的2.5cm的吸水高度。
Claims (5)
1.一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将醋酸锌溶于乙醇中，然后放在超声仪中超声，直至醋酸锌完全溶解，得醋酸锌乙醇溶液；
将高孔隙率泡沫铝浸在丙酮中10min左右，再用去离子水超声清洗；
将步骤(2)所得清洗好的泡沫铝浸入醋酸锌乙醇溶液中，然后提拉吹干，重复5-7次，最后放在350℃左右的马弗炉中煅烧40min左右，在泡沫铝表面形成一层氧化锌晶种，再将整个长晶种过程重复3-5次，得表面生长有氧化锌晶种的泡沫铝基体；
将硝酸锌溶于去离子水中，配成一定浓度的硝酸锌溶液，然后缓慢地滴入氨水，溶液开始浑浊，继续滴入氨水直至溶液再次澄清，pH值为11左右，形成硝酸锌与氨水的络合物，即Zn(NH3)4(NO3)2溶液；
将步骤（3）所得表面生长有氧化锌晶种的泡沫铝基体放入步骤（4）所得的Zn(NH3)4(NO3) 2溶液中，在85℃左右的水浴环境中反应10h左右取出，在去离子水中超声清洗除去表面附着物，然后放置在500℃左右的环境中煅烧30min左右，在泡沫铝基体上形成氧化锌微纳米棒结构，即可。
2.根据权利要求1所述的一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中将0.3-0.4g醋酸锌溶于100ml左右的乙醇中。
3.根据权利要求1所述的一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的高孔隙率泡沫铝的尺寸为20×20×2mm左右。
4.根据权利要求1所述的一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的整个长晶种过程重复4次。
5.根据权利要求1所述的一种高孔隙率泡沫铝基可逆吸水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中将18g左右的硝酸锌，即Zn(NO3)2·6H2O加入到200ml左右的去离子水中，配成0.3mol/L左右的的硝酸锌溶液，然后缓慢地滴入28%wt左右的浓度为9.99%左右的氨水，溶液开始浑浊，继续滴入氨水直至溶液再次澄清，形成硝酸锌与氨水的络合物Zn(NH3)4(NO3)2，pH值为11左右。
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