CN102768180B - 溶解度测定装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种溶解度测定装置，它包括计算机、密闭式溶解装置、密闭式套筒、溶剂进样管、温度计、用于使密闭式溶解装置内的溶液混合的搅拌器和用于观察密闭式溶解装置内的溶液变化的摄像头，所述密闭式溶解装置置于密闭式套筒内，密闭式套筒设有循环水进口和循环水出口，所述溶剂进样管和温度计分别插入到密闭式溶解装置内的溶液中，摄像头与计算机连接。本发明可实现整个测定过程的自动化和可视化，克服了平衡法测定溶解度操作繁琐、测量误差大等缺点。

Description

溶解度测定装置
技术领域
本发明涉及一种使用摄像头代替肉眼观察的动态法测定溶解度装置，主要用于测定溶质(溶质既可以是固体也可以是液体)在液体溶剂中的溶解度。
背景技术
目前，广泛使用的测定溶解度的方法主要有平衡法和动态法。平衡法主要是将过量的溶质置于待测液体溶剂中，密封在恒温下进行连续或者间断的搅拌，直到溶质在溶液中充分地溶解，形成固-液相平衡体系。两相平衡的判断标准可以通过定时取样来测定上清液的组成成分，若两次或三次的测定的浓度保持不变，即可认为该体系已经达到平衡状态。平衡之后，用化学分析法或重量法分析上层饱和清液中溶质的量即可获得溶质在所测溶剂中的溶解度数据。但是，在分析饱和清液的过程中，由于有机溶剂极易挥发，因此该方法的测量误差较大。另外化学分析法较为繁琐，需要投入较大的时间和精力。
动态法又分为恒温法和变温法。变温法是将准确称量的溶质和溶剂加入溶解测定装置中，然后将体系用水或者其他的导热介质缓慢加热。通过程序升温，过量的溶质逐渐溶解，记录溶质消失或者溶液由浑浊变为透明时的温度，此温度即为与该体系达到平衡对应的温度。这种变温动态法对温度的变化速率要求很高，目前的技术仍然很难精确控制温度。恒温法测定溶解度则是将准确称量的溶质加入到溶解度测定装置中，在恒定的温度以及充分搅拌下分批加入准确计量的溶剂使得固体溶质能够完全溶解，根据加入的溶质量和总的溶剂量来计算溶解度。
目前动态法中广泛使用激光监视系统来观察溶质的溶解情况，由计算机来采集电信号。在溶质消失或者溶液由浑浊变为透明时，记录的电信号发生突变，以此作为溶质溶解平衡时的温度或时间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于动态法的溶解度测定装置，以克服平衡法测定溶解度操作繁琐，测量误差大等缺点。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
本发明溶解度测定装置包括计算机、密闭式溶解装置、密闭式套筒、溶剂进样管、温度计、用于使密闭式溶解装置内的溶液混合的搅拌器和用于观察密闭式溶解装置内的溶液变化的摄像头，所述密闭式溶解装置置于密闭式套筒内、密闭式套筒内设有循环水进口和循环水出口，所述溶剂进样管和温度计分别插入到密闭式溶解装置内的溶液中，摄像头与计算机连接。
进行溶解度的测定时，先往密闭式溶解装置中加入已知的溶剂和过量溶质，然后利用注射器经由溶剂进样管缓慢向密闭式溶解装置中注入溶剂，用搅拌器进行不间断地搅拌使溶质和溶剂混合均匀；摄像头自动摄录从开始向密闭式溶解装置滴加溶剂、溶质在溶剂中溶解直到溶液变为澄清的整个过程，将这整个过程以视频文件的形式记录并保存在计算机中，通过观察计算机保存的视频文件记录的画面，得出溶液完全变为澄清或者最后一颗固体溶质消失的时刻点作为固-液相平衡的平衡点，根据达到这一平衡点的时刻和开始注入溶剂的时刻得到从开始注入溶剂到达到平衡点所用的时间间隔t；利用下式(1)计算得到溶质的溶解度S：
其中，W0/t0表示注射剂在单位时间内加入的水的质量，ρ溶剂表示溶剂的密度，ρ水表示水的密度，且ρ水为1g/mL，WA表示所称取的溶质质量，WB表示以减量法称取的溶剂质量。
进一步地，本发明所述搅拌器为磁力搅拌器。
进一步地，本发明所述温度计为精密数字温度计。
本发明与背景技术相比有益效果是：
1.与经典平衡法测定溶解度方法相比，本发明溶解度测定过程简单直接，无需先取样再用化学方法进行分析，耗时短，引起的误差少。
2.本发明采用了摄像头代替人的肉眼观察或激光监视，通过计算机控制注射泵和摄像头，使这个过程自动化，通过摄像头记录的文件在计算机上播放，使得整个测定过程可视化。
3.与激光监视法比较，本发明装置的成本低，易于实现。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
图1是本发明装置的结构示意图。
图中，1.注射泵，2.精密注射器，3.溶剂进样管，4.智能高精度数字温度计，5.带LED灯摄像头，6.密闭式溶解装置，7.密闭式套筒，8.套筒的循环水出口，9.套筒的循环水进口，10.磁力搅拌器，11.计算机。
具体实施方式
如图1所示，本发明溶解度测定装置包括计算机11、密闭式溶解装置6、密闭式套筒7、溶剂进样管3、温度计4、搅拌器10和摄像头5，摄像头5与计算机11连接。其中，搅拌器10用于使密闭式溶解装置内的溶液充分混合。本发明搅拌器优选磁力搅拌器。摄像头5用于观察密闭式溶解装置内的溶液变化。本发明摄像头优选带LED灯摄像头。密闭式溶解装置6置于密闭式套筒7内。溶剂进样管3和温度计4分别插入到密闭式溶解装置6内的溶液中。本发明温度计优选精密数字温度计。
如图1所示，密闭式套筒7的下端开有循环水进口8，密闭式套筒7的上端开有循环水出口9。在密闭式溶解装置6的外壁与密闭式套筒7的内壁之间形成循环水通道。外界的恒温槽(图中未示出)的恒温循环水由循环水进口9进入到密闭式套筒7的循环水通道，并由循环水出口8流回恒温槽中，从而利用循环水浴为溶解度测定提供一个恒温环境。
在进行溶解度的测定时，如图1所示，先往密闭式溶解装置6中加入已知的溶质和溶剂(溶质过量)，然后将注射器2的注射口与溶剂进样管3连通，注射器2依靠注射泵1推动，缓慢向密闭式溶解装置6中注入溶剂(如注入速度为15-100μL/min)，通过观察温度计4和调节恒温槽(图中未示出)的温度来控制溶液的测定温度，并且用搅拌器10进行不间断地搅拌使溶质和溶剂混合均匀。摄像头自动摄录从开始向密闭式溶解装置6滴加溶剂、固体溶质在溶剂中溶解直到溶液变为澄清的整个过程，将这整个过程以视频文件的形式记录并保存在计算机11中。通过回放计算机11记录的视频文件，并观察视频文件记录的画面，得出溶液完全变为澄清或者最后一颗固体溶质消失的时刻点即为固-液相平衡的平衡点。根据达到这一平衡点的时刻和开始注入溶剂的时刻可以得到从开始注入溶剂到达到平衡点所用的时间间隔t。
进行溶解度测定之前，用纯净水对注射泵1和精密注射器2进行校正，记录一段时间t0内所注入的纯净水质量为W0，可以得到注射泵1和注射器2在单位时间内加入的水的质量为W0/t0；记录所称取的溶质质量为WA，减量法称取的溶剂质量为WB，以及摄像头5摄录的从开始向密闭式溶解装置6注入溶剂直至达到固-液相平衡的平衡点所用的时间t。根据时间t和注射剂2在单位时间内加入的水的质量，可以得到总共加入的溶剂的质量为ρ溶剂/ρ水×W0×t/t0，其中ρ溶剂表示溶剂的密度，水的密度ρ水为1g/mL。最后，利用下式(1)可计算得到溶质的溶解度S：

Claims (3)

1.一种溶解度测定装置，其特征是：包括计算机、密闭式溶解装置、密闭式套筒、溶剂进样管、温度计、用于使密闭式溶解装置内的溶液混合的搅拌器和用于观察密闭式溶解装置内的溶液变化的摄像头；所述密闭式溶解装置置于密闭式套筒内，密闭式套筒设有循环水进口和循环水出口，从而在密闭式溶解装置的外壁与密闭式套筒的内壁之间形成恒温的循环水通道；所述溶剂进样管和温度计分别插入到密闭式溶解装置内的溶液中，摄像头与计算机连接；
进行溶解度的测定时，先往密闭式溶解装置中加入已知的溶剂和过量溶质，然后利用注射器经由溶剂进样管缓慢向密闭式溶解装置中注入溶剂，用搅拌器进行不间断地搅拌使溶质和溶剂混合均匀；摄像头自动摄录从开始向密闭式溶解装置滴加溶剂、溶质在溶剂中溶解直到溶液变为澄清的整个过程，将这整个过程以视频文件的形式记录并保存在计算机中，通过观察计算机保存的视频文件记录的画面，得出溶液完全变为澄清或者最后一颗固体溶质消失的时刻点作为固-液相平衡的平衡点，根据达到这一平衡点的时刻和开始注入溶剂的时刻得到从开始注入溶剂到达到平衡点所用的时间间隔t；利用下式（1）计算得到溶质的溶解度S：
             ························（1）
其中，W 0 /t 0 表示注射剂在单位时间内加入的水的质量，ρ溶剂表示溶剂的密度，ρ水表示水的密度，且ρ水为1g/mL，W A 表示所称取的溶质质量，W B 表示以减量法称取的溶剂质量。
2.根据权利要求1所述的溶解度测定装置，其特征是：所述搅拌器为磁力搅拌器。
3.根据权利要求1或2所述的溶解度测定装置，其特征是：所述温度计为精密数字温度计。
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6343940B2 (ja) * 2014-01-14 2018-06-20 株式会社ジェイテクト 蓄電材料の製造装置および製造方法
CN104807825B (zh) * 2015-05-06 2016-03-16 中国石油大学(华东) 一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置及方法
CN105067536A (zh) * 2015-07-07 2015-11-18 中山大学 一种基于激光折射的物质溶解度高精度测量装置
CN109142161B (zh) * 2018-10-23 2021-06-01 武汉工程大学 一种固体在液体中溶解度自动测定系统及测定方法
CN110243825B (zh) * 2019-06-27 2021-09-10 青岛科技大学 一种基于在线图像法测量结晶过程溶解度、超溶解度及溶液浓度的方法
CN110523178B (zh) * 2019-09-16 2020-12-04 固安县朔程燃气有限公司 一种基于超重力的烟雾污染净化装置
CN112098264A (zh) * 2020-09-16 2020-12-18 无锡斯贝尔磁性材料有限公司 一种易溶、粘性好的聚乙烯醇的甄别装置及其工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102393344A (zh) * 2011-10-17 2012-03-28 中国石油化工股份有限公司 一种测定气体在较高沸点液体中的溶解度的装置及方法
CN202204777U (zh) * 2011-09-21 2012-04-25 合肥源信智能仪器有限公司 用于检验文件制成时间的装置
CN202710456U (zh) * 2012-07-29 2013-01-30 浙江大学 一种溶解度测定装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003270126A (ja) * 2002-03-19 2003-09-25 Jasco Corp 溶解度測定装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202204777U (zh) * 2011-09-21 2012-04-25 合肥源信智能仪器有限公司 用于检验文件制成时间的装置
CN102393344A (zh) * 2011-10-17 2012-03-28 中国石油化工股份有限公司 一种测定气体在较高沸点液体中的溶解度的装置及方法
CN202710456U (zh) * 2012-07-29 2013-01-30 浙江大学 一种溶解度测定装置

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
2,4-二氯苯酚在水中溶解度的测定及关联;贾青竹 等;《化学工程》;20060830;第34卷(第8期);全文 *
三聚氰酸在水中溶解度的测定与关联;任保增 等;《郑州大学学报》;20030630;第24卷(第2期);全文 *
固液溶解度实验装置的改进与应用;韦小杰 等;《实验室研究与探索》;20100615;第29卷(第6期);第10页2.2实验装置的改进 *
枞酸在四种醇类溶剂中的溶解度测定与关联;谢宏昭 等;《高校化学工程学报》;20110615;第25卷(第3期);全文 *
苯甲酸和苯二元羧酸类物质在乙醇中的溶解度测定与关联;李尤 等;《高校化学工程学报》;20060430;第20卷(第2期);全文 *
邻苯二酚溶解度的测定与关联;夏先伟 等;《化工学报》;20070515;第58卷(第5期);全文 *

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