CN102766867B - 去除NiAl/AlSi涂层的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种去除NiAl/AlSi涂层的方法，包括以下步骤：对器件上的NiAl/AlSi涂层进行机械车削，得到第一半成品；对第一半成品进行碱溶液处理，然后用热水清洗，再用水清洗得到第二半成品；对第二半成品进行酸溶液处理，然后用水清洗得到第三半成品；将第三半成品进行除氢处理得到第四半成品；将第四半成品进行吹砂处理，将残余物从器件上去除。解决现有技术中螺纹表面上喷涂的NiAl/AlSi涂层采用机械加工法无法去除干净，再修复涂层后的结合力低的技术问题。

Description

去除NiAl/AlSi涂层的方法

技术领域

本发明涉及钛合金零件表面处理技术领域，特别地，涉及一种去除NiAl/AlSi涂层的方法。

背景技术

航空发动机钛合金零件上NiAl/AlSi涂层具有保护钛合金零件的作用，提高了钛合金零件耐腐蚀和耐高温的能力。但是NiAl/AlSi涂层长期使用后产生磨损或脱落，导致钛合金零件不能满足尺寸要求。目前常采用机械加工法去除NiAl/AlSi涂层，再涂上一层新的NiAl/AlSi涂层保证防护效果。但是采用机械车削法去除NiAl/AlSi涂层，不能完全将底层涂层去掉，造成重新喷涂后，涂层结合力达不到技术要求，导致在试车时涂层脱落，存在严重质量隐患。同时，对于带螺纹的表面喷涂NiAl/AlSi涂层的零件，若单独采用机械车削法，既损坏了螺纹又不能将螺纹表面的涂层去除干净，严重影响了钛合金的性能。目前，国内外对NiAl/AlSi涂层的去除与修复技术并没有一个完整的工艺，修复后的钛合金涂层的质量也没有得到有效的保证。

发明内容

本发明目的在于提供一种去除NiAl/AlSi涂层的方法，以解决现有技术中螺纹表面上喷涂的NiAl/AlSi涂层采用机械加工法无法去除干净，再修复涂层后的结合力低的技术问题。

为实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种去除NiAl/AlSi涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）对器件上的NiAl/AlSi涂层进行机械车削，得到第一半成品；

2）对第一半成品进行碱溶液处理，然后用热水清洗，再用水清洗得到第二半成品；

3）对第二半成品进行酸溶液处理，然后用水清洗得到第三半成品；

4）将第三半成品进行除氢处理得到第四半成品；

5）将第四半成品进行吹砂处理，将NiAl/AlSi涂层从器件上去除。

进一步地，碱溶液处理步骤是将第一半成品浸泡在浓度为150～200g/L的氢氧化钠溶液中，调节温度为50～60℃，待无化学反应为止后取出。

进一步地，酸溶液处理步骤是将第二半成品浸泡在体积百分比为50%的硝酸溶液中，调节温度为45～65℃，待无化学反应后取出。

进一步地，除氢步骤是将第三半成品在温度为470~480℃，真空度为≤1×10-2Pa条件下放置3h～4h。

进一步地，吹砂步骤是将第四半成品用70～140目的石英砂，在压力为0.3~0.6MPa下进行吹砂处理。

本发明具有以下有益效果：

本发明提供的一种去除NiAl/AlSi涂层的方法，采用化学法去除NiAl/AlSi涂层，既不损坏螺纹又能将表面涂层去除干净，修复涂层具有良好的结合力，钛合金材料性能不受影响。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明优选实施例的机加后螺纹部位涂层形貌的电镜照片；

图2是本发明优选实施例的碱液腐蚀后螺纹部位涂层形貌的电镜照片；

图3是本发明优选实施例的酸洗腐蚀后螺纹部位形貌的电镜照片；

图4是本发明优选实施例的碱液处理后残余涂层50倍金相剖切检查螺纹部位涂层形貌的电镜照片；

图5是本发明优选实施例的碱液处理后残余涂层100倍金相剖切检查螺纹部位涂层形貌的电镜照片；

图6是本发明优选实施例的为酸液处理后螺牙部位形貌的电镜照片；

图7是本发明优选实施例的为酸液处理后螺纹底部形貌的电镜照片；

图8是本发明优选实施例的进行完碱液和酸液处理后基体无腐蚀的电镜照片。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

本发明提供了一种去除钛合金零件上NiAl/AlSi涂层的方法，NiAl/AlSi涂层是一种双层结构，下层覆盖硅化铝涂层，然后在硅化铝涂层上覆盖铝化镍涂层。去除钛合金零件上NiAl/AlSi涂层包括以下步骤：

1）对钛合金零件上的NiAl/AlSi涂层进行机械车削，得到第一半成品。

2）对第一半成品进行碱溶液处理，然后用热水清洗，再用水清洗得到第二半成品。

3）对第二半成品进行酸溶液处理，然后用水清洗得到第三半成品。

4）将第三半成品进行除氢处理得到第四半成品。

5）将第四半成品进行吹砂处理，将残余物从器件上去除。

本发明根据NiAl/AlSi涂层的化学性质，采用酸碱处理法去除NiAl/AlSi涂层，既不损害钛合金的螺纹表面，又能保证涂层去除干净，修复涂层具有良好的结合力，钛合金材料性能不受影响，相对于现有的单独采用机械车削法去除涂层的方法更简单，效果更佳。

首先对钛合金零件上NiAl/AlSi涂层进行机械车削步骤去除螺纹面层涂层。机械车削步骤为：首先测量钛合金零件尺寸，根据钛合金零件喷涂前尺寸计算出螺纹表面上的实际涂层厚度，然后通过机械车削的方法慢慢去掉螺纹表层上的涂层，严格控制车削涂层的尺寸，保证钛合金零件表面的螺纹完好无损。

将经过车削处理后的第一半成品进行碱溶液处理，碱溶液中的氢氧根离子（OH^-）离子可以与NiAl/AlSi涂层中铝离子（AL³⁺）发生化学反应产生白色氢氧化铝沉淀，氢氧化铝沉淀继续与碱溶液中OH^-反应，直至沉淀消失，去除了NiAl/AlSi涂层中的AL³⁺。待反应完成后先用热水清洗钛合金表面，由于表面还残存有部分白色氢氧化铝沉淀，而氢氧化铝沉淀对热不稳定，先用热水清洗表面，能将表面涂层中的白色氢氧化铝沉淀溶解并清洗干净。然后再用流动冷水清洗涂层表面残留的碱溶液，保证钛合金不被碱溶液腐蚀，防止多余的碱溶液与酸溶液发生化学反应。

将经过碱溶液处理后的第二半成品进行酸溶液处理，钛合金零件上NiAl/AlSi涂层中的镍离子与酸溶液发生化学反应，去除了钛合金表面涂层中的镍元素，达到完全去除钛合金表面涂层的目的。然后对钛合金零件进行流动冷水清洗，将残余的酸液清洗干净，保证酸溶液对钛合金表面无腐蚀。

经过碱溶液和酸溶液处理后的第三半成品，当钛合金表面光滑，颜色为深灰色时，则认为NiAl/AlSi涂层清除干净。然后对第三半成品进行除氢处理，由于NiAl/AlSi涂层与酸溶液和碱溶液反应过程中产生了析氢现象，氢离子渗透到钛合金基体中，造成氢脆的发生，导致钛合金在使用过程中发生断裂，有严重的安全隐患。为了防止氢脆现象的发生，本发明将第三半成品进行除氢处理，保证钛合金在使用过程中的安全。

经过除氢处理后的第四半成品，表面还有未被清理的NiAl/AlSi涂层残余物，以及经过酸碱反应得到的产物。为了保证钛合金表面干净，再次喷涂涂层时与钛合金表面具有良好的结合力，本发明将钛合金零件进行吹砂处理，可以将钛合金表面的残余物除去。

最后对干净的钛合金零件进行重新喷涂NiAl/AlSi涂层处理，实施工艺与常规工艺相同。

进一步地，碱溶液处理步骤为将第一半成品浸泡在浓度为150～200g/L的氢氧化钠溶液中，在温度为50～60℃下进行化学反应，待无化学反应为止后取出。NiAl/AlSi涂层在浓度为150～200g/L的氢氧化钠溶液中，温度为50～60℃，反应速度最快，反应效果最明显。氢氧化钠溶液能与NiAl/AlSi涂层中的AL³⁺发生能发生化学反应去除NiAl/AlSi涂层中的AL元素，并且对钛合金表面腐蚀小；若氢氧化钠溶液浓度过高，则容易对钛合金表面造成腐蚀；若氢氧化钠溶液浓度过低，则反应较慢，影响了处理效率。反应温度过高或过低，均影响化学反应的效果，导致涂层清除不干净，效果不明显。

进一步地，酸溶液处理的步骤为将第二半成品浸泡在相对水的体积百分比为50%的硝酸溶液中，温度为45～65℃下，进行化学反应，待无化学反应后取出。NiAl/AlSi涂层在浓度为50%的硝酸溶液中，温度为45～65℃，反应速度最快，反应效果最明显。硝酸溶液能与NiAl/AlSi涂层中的镍离子发生能发生化学反应去除NiAl/AlSi涂层中的镍元素，并且对钛合金表面腐蚀小；若硝酸溶液浓度过高，则镍容易发生钝化，不再与任何浓度的硝酸发生反应，导致涂层更难去除；若硝酸溶液浓度过低，则反应较慢，影响了处理效率。反应温度过高或过低，均影响化学反应的效果，导致涂层清除不干净，效果不明显。

进一步地，除氢步骤在真空炉中进行，将第三半成品在温度为470~480℃，真空度≤1×10^-2Pa条件下放置3～4h。由于除氢步骤在空气中进行容易变色，为了防止变色，本发明在真空下对钛合金零件进行析氢处理，在温度为470~480℃放置3~4h能保证除氢完全。真空度为1×10^-2Pa时，能保证除氢效果，真空度越小，则除氢效果越好。

进一步地，吹砂步骤为将第四半成品用70～140目的石英砂在压力为0.3~0.6MPa下进行吹砂步骤，能将钛合金表面的黑色沉淀处理干净，保证重新喷涂NiAl/AlSi涂层后对钛合金的结合力强，防止涂层脱落。

实施例

以下实施例中所用的材料均为市售。

实施例1

1）首先测量零件尺寸，根据零件喷涂前尺寸计算出螺纹表面上的实际涂层厚度，然后通过机械车削的方法慢慢去掉螺纹表层上的涂层得到第一半成品。

2）将第一半成品浸泡在浓度为150g/L的氢氧化钠溶液中，在温度为55℃下进行化学反应，待无化学反应为止后取出，然后用热水清洗，再用流动冷水清洗得到第二半成品。

3）将第二半成品浸泡在相对水的体积百分比为50%的硝酸溶液中，温度为55℃下，进行化学反应，待无化学反应后取出，然后用流动冷水清洗得到第三半成品。

4）将第三半成品在温度为480℃，真空度为1×10^-2Pa条件下进行除氢步骤4h得到第四半成品。

5）将第四半成品用70目的石英砂在压力为0.3MPa下进行吹砂步骤得到钛合金零件成品。

对实施例1进行外观检测。

图1为实施例1的NiAl/AlSi涂层进行机械车削后的电镜照片。从图1可知，经过机械车削处理后，钛合金表面的螺纹缝隙内还存在未处理完全的涂层，螺纹形貌还保持原本的形貌特征。

图2为实施例1的第一半成品经过碱液腐蚀后螺纹部位涂层形貌的电镜照片。从图2可知，第一半成品经过碱溶液处理后，螺纹部位涂层已清除了部分，但是螺纹缝隙内还存在少许未处理的涂层，钛合金表面的螺纹并未被碱溶液腐蚀。

图3为实施例1的第二半成品经过酸液腐蚀后螺纹部涂层形貌照片。从图3可知，第二半成品经过酸溶液处理后，螺纹部位涂层已经全部清除，钛合金表面呈现深灰色，螺纹表面光滑，并未被酸溶液腐蚀。

图4为实施例1的第一半成品经碱液处理后残余涂层50倍金相剖切的螺纹部位涂层形貌的电镜照片。从图4可知，第一半成品经过碱溶液处理后，涂层中的AL元素被碱溶液腐蚀完全，涂层中不含有AL成分。

图5为实施例1的第一半成品经碱液处理后残余涂层100倍金相剖切的螺纹部位涂层形貌的电镜照片。图5更加清晰的反映了第一半成品经过碱溶液处理后，涂层中的AL元素被碱溶液腐蚀完全，涂层中不含有AL成分。

图6为实施例1的第二半成品经过酸液处理后螺牙部位形貌的电镜照片。从图6可知，第二半成品经过酸溶液处理后，涂层中的Ni元素被酸溶液腐蚀完全，涂层中不含有Ni成分，螺牙部位表面光滑，并未被酸溶液腐蚀。

图7为实施例1的第二半成品经过酸液处理后螺纹底部形貌的电镜照片。从图7可知，第二半成品经过酸溶液处理后，涂层中的Ni元素被酸溶液腐蚀完全，涂层中不含有Ni成分，螺纹底部表面光滑，并未被酸溶液腐蚀。

图8实施例1的钛合金成品经过碱液和酸液处理螺纹形貌的电镜照片。从图8可知，钛合金成品经过碱液和酸液处理后，钛合金表面光滑，无腐蚀现象，呈现浅黄色。

对实施例1中钛合金零件和涂层的结合力进行检测：钛合金零件重新喷涂涂层，然后进行车工磨削，在车工磨削的过程中如果涂层不脱落，则证明涂层和钛合金表面结合力良好，如果涂层脱落则认为涂层重新喷涂后结合力不符合规定。将实施例1的钛合金零件重新喷涂后，经过车工磨削，钛合金零件表面的涂层没有出现脱落显现，证明涂层与钛合金表面结合良好。

实施例2

1）首先测量零件尺寸，根据零件喷涂前尺寸计算出螺纹表面上的实际涂层厚度，然后通过机械车削的方法慢慢去掉螺纹表层上的涂层得到第一半成品。

2）将第一半成品浸泡在浓度为200g/L的氢氧化钠溶液中，在温度为50℃下进行化学反应，待无化学反应为止后取出，然后用热水清洗，再用流动冷水清洗得到第二半成品。

3）将第二半成品浸泡在相对水的体积百分比为50%的硝酸溶液中，温度为45℃下，进行化学反应，待无化学反应后取出，然后用流动冷水清洗得到第三半成品。

4）将第三半成品在温度为470℃，真空度＜1×10^-2Pa条件下进行除氢步骤4h得到第四半成品。

5）将第四半成品用140目的石英砂在压力为0.5MPa下进行吹砂步骤得到钛合金零件成品。

对实施例2的钛合金零件进行外观检测，结果为钛合金表面光滑，无未被处理的涂层，表面呈现浅黄色。

对实施例2的钛合金零件与涂层的结合力进行检测：按照实施例1的方法进行检测，结果实施例2的钛合金零件重新喷涂后，经过车工磨削，钛合金零件表面的涂层没有出现脱落显现，证明涂层与钛合金表面结合良好。

实施例3

1）首先测量零件尺寸，根据零件喷涂前尺寸计算出螺纹表面上的实际涂层厚度，然后通过机械车削的方法慢慢去掉螺纹表层上的涂层得到第一半成品。

2）将第一半成品浸泡在浓度为170g/L的氢氧化钠溶液中，在温度为60℃下进行化学反应，待无化学反应为止后取出，然后用热水清洗，再用流动冷水清洗得到第二半成品。

3）将第二半成品浸泡在相对水的体积百分比为50%的硝酸溶液中，温度为65℃下，进行化学反应，待无化学反应后取出，然后用流动冷水清洗得到第三半成品。

4）将第三半成品在温度为475℃，真空度＜1×10^-2Pa条件下进行除氢步骤3.5h得到第四半成品。

5）将第四半成品用90目的石英砂在压力为0.4MPa下进行吹砂步骤得到钛合金零件成品。

对实施例3的钛合金零件进行外观检测，结果为钛合金表面光滑，无未被处理的涂层，表面呈现浅黄色。

对实施例3的钛合金零件与涂层的结合力进行检测：按照实施例1的方法进行检测，结果实施例3的钛合金零件重新喷涂后，经过车工磨削，钛合金零件表面的涂层没有出现脱落显现，证明涂层与钛合金表面结合良好。

对比例1

1）首先测量零件尺寸，根据零件喷涂前尺寸计算出螺纹表面上的实际涂层厚度，然后通过机械车削的方法慢慢去掉螺纹表层上的涂层得到第一半成品。

2）将第一半成品浸泡在浓度为100g/L的氢氧化钠溶液中，在温度为50℃下进行化学反应，待无化学反应为止后取出，然后用热水清洗，再用流动冷水清洗得到第二半成品。

3）将第二半成品浸泡在相对水的体积百分比为98%的硝酸溶液中，温度为45℃下，进行化学反应，待无化学反应后取出，然后用流动冷水清洗得到第三半成品。

4）将第三半成品在温度为480℃，真空度为1×10^-2Pa条件下进行除氢步骤4h得到第四半成品。

5）将第四半成品用70目的石英砂在压力为0.3MPa下进行吹砂步骤得到钛合金零件成品。

检测对比例1的钛合金零件的表面涂层清除情况，结果为钛合金表面还残存有未被处理的NiAl/AlSi涂层，同时钛合金表面被硝酸腐蚀，螺纹形貌被破坏。

对比例2

1）首先测量零件尺寸，根据零件喷涂前尺寸计算出螺纹表面上的实际涂层厚度，然后通过机械车削的方法慢慢去掉螺纹表层上的涂层得到第一半成品。

2）将第一半成品浸泡在浓度为150g/L的氢氧化钠溶液中，在温度为60℃下进行化学反应，待无化学反应为止后取出，然后用热水清洗，再用流动冷水清洗得到第二半成品。

3）将第二半成品浸泡在相对水的体积百分比为50%的硫酸溶液中，温度为55℃下，进行化学反应，待无化学反应后取出，然后用流动冷水清洗得到第三半成品。

4）将第三半成品在温度为480℃，真空度为1×10^-2Pa条件下进行除氢步骤4h得到第四半成品。

5）将第四半成品用70目的石英砂在压力为0.3MPa下进行吹砂步骤得到钛合金零件成品。

检测对比例2的钛合金零件的表面涂层清除情况，结果为钛合金表面的NiAl/AlSi涂层已经去除，但是由于产生了偏硅酸沉淀，导致钛合金表面出现了新的杂质，重新喷涂层后，涂层与钛合金表面结合差，在车工磨削的过程中出现脱落现象。

对比例3

1）首先测量零件尺寸，根据零件喷涂前尺寸计算出螺纹表面上的实际涂层厚度，然后通过机械车削的方法慢慢去掉螺纹表层上的涂层得到第一半成品。

2）将第一半成品浸泡在浓度为150g/L的氢氧化钠溶液中，在温度为60℃下进行化学反应，待无化学反应为止后取出，然后用热水清洗，再用流动冷水清洗得到第二半成品。

3）将第二半成品浸泡在相对水的体积百分比为50%的盐酸溶液中，温度为55℃下，进行化学反应，待无化学反应后取出，然后用流动冷水清洗得到第三半成品。

4）将第三半成品在温度为480℃，真空度为1×10^-2Pa条件下进行除氢步骤4h得到第四半成品。

5）将第四半成品用70目的石英砂在压力为0.3MPa下进行吹砂步骤得到钛合金零件成品。

检测对比例3的钛合金零件上表面涂层清除情况，结果为钛合金表面的NiAl/AlSi涂层已经去除，但是在反应过程中产生了大量氢气，氢气如果浓度过高，则容易导致爆炸，使生产环境存在严重的安全隐患。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种去除NiAl/AlSi涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）对器件上的NiAl/AlSi涂层进行机械车削，得到第一半成品；

2）对所述第一半成品上进行碱溶液处理，然后用热水清洗，再用水清洗得到第二半成品；

3）对所述第二半成品进行酸溶液处理，然后用水清洗得到第三半成品；

4）将所述第三半成品进行除氢处理得到第四半成品；

5）将所述第四半成品进行吹砂处理，将残余物从所述器件上去除，其中，

所述碱溶液处理步骤是将所述第一半成品浸泡在浓度为150～200g/L的氢氧化钠溶液中，调节温度为50～60℃，待无化学反应为止后取出；

所述酸溶液处理步骤是将所述第二半成品浸泡在体积百分比为50%的硝酸溶液中，调节温度为45～65℃，待无化学反应后取出；

所述除氢处理步骤为将所述第三半成品在温度为470～480℃，真空度为≤1×10^-2Pa条件下放置3h～4h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吹砂处理步骤将所述第四半成品用70～140目的石英砂，在压力为0.3～0.6MPa下进行吹砂处理。