CN102757666A - 高压诱导制备凹凸棒黏土基纳米复合颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压诱导制备凹凸棒黏土基纳米复合颜料的方法，它是将凹凸棒黏土与不同染料按染料/凹凸棒黏土质量比1∶200～1∶20混合后，置于耐压密封罐中，在压力0.5～5MPa、温度80～200℃条件下反应1～12h，得纳米复合颜料。本发明通过控制密封罐内的压力促进染料分子进入凹凸棒黏土纳米孔道，提高染料分子与凹凸棒黏土的结合力，从而得到色泽好、稳定性高和耐氧化的纳米复合颜料，性能稳定且色度可控，用于着色高分子制品、建筑涂料和文物保护等诸多领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高压诱导制备凹凸棒黏土基纳米复合颜料的方法，属于天然纳米非金属矿深加工及相关新材料制备技术领域。
背景技术
玛雅蓝颜料产生于公元七到十六世纪的尤卡坦半岛（墨西哥），由于具有较染料本身更持久的色泽稳定性，因此在世界文化遗产中具有重要地位。玛雅颜料较染料更稳定的主要原因是成分中含有硅酸盐黏土矿物，利用染料分子与硅酸盐孔道的相互作用形成一种纳米复合材料。此类纳米复合颜料的色泽主要取决于染料分子进入黏土孔道中的比例，稳定性主要取决于染料与其载体黏土矿物的“主-客”体相互作用的强弱，其中黏土矿物的选择尤为重要。
凹凸棒石黏土（又名坡缕石或坡缕缟石）是一种以凹凸棒石为主要成分的含水富镁、铝硅酸盐矿物，具有独特的纳米棒状形貌和贯穿的纳米孔道结构。孔道结构中存在被弱键结合的沸石水或可交换的阳离子，表现出较好的吸附性能和对染料的亲和性能，成为最有效的制备玛雅颜料的硅酸盐矿物载体。
传统的研磨方法可以制备出玛雅纳米复合颜料。通过研磨染料分子与凹凸棒黏土表面基团或孔道中的沸石水发生相互作用，从而将染料分子固定在孔道中或键合在凹凸棒黏土棒晶的表面。但研磨作用通常仅能使染料分子进入纳米孔道的外部，内部孔道并没有为染料分子所占据。传统方法制备的玛雅颜料种类单一，且产品的色泽和稳定性不够理想。因此，尽管玛雅颜料已经获得应用，但其产品的色泽仍有进一步改善的空间。
高压作用可改变物料的微观形态，是一种理想的促进物质进入孔道的方法，但高压作用制备凹凸棒黏土基纳米复合颜料并无先例。
发明内容
本发明的目的是：提供一种高压诱导制备凹凸棒黏土基纳米复合颜料的方法，采用高压诱导，制备不同色泽及不同类型玛雅纳米复合颜料，具有较好色泽和较高稳定性，可适性强，为高端颜料的开发开辟新途径，拓展该类复合颜料的应用领域。
本发明的技术解决方案是：它是将凹凸棒黏土与不同染料按染料/凹凸棒黏土质量比1:200 ~ 1:20混合后，置于耐压密封罐中，在压力0.5~5 MPa、温度80~200℃条件下反应1~12h，得纳米复合颜料。
其中，所述染料为靛蓝、亚甲基蓝、甲基蓝、苏丹蓝、阳离子蓝SD-GSL、甲基绿、孔雀石绿、碱性品红、茜素红、甲基红、苏丹红、靛红、阳离子红GTL、C.I.碱性红13、C.I.碱性黄24、甲基紫、C.I.碱性紫10。
其中，反应过程中加入有机溶剂，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、环己烷和二甲亚砜中的一种，加入量为凹凸棒黏土质量的5 ~ 100%。
其中，反应结束后用甲醇、乙醇和丙酮中的一种洗涤未进入孔道的染料分子。
与现有方法相比，本发明具有以下优点：
1、利用高压诱导，促进染料分子与凹凸棒石沸石水的交换，使染料分子有效进入凹凸棒石内部孔道，在增加染料分子负载量的同时，改善纳米复合颜料的色泽稳定性。
2、有机溶剂的加入可促进染料分子与凹凸棒石沸石水的交换。
3、该制备方法工艺简单，过程易于控制，产品质量稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术解决方案做进一步说明，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：将140 g经粉碎过200目筛的凹凸棒黏土与2 g靛蓝充分混合后，置于500 mL可调高压反应罐中，在压力为0.5 MPa和温度为200 ℃下反应1 h，自然降温后用无水乙醇洗涤至无颜色洗出，干燥即可得到深蓝色凹凸棒黏土基纳米复合颜料。
实施例2：将165 g经粉碎过200目筛的凹凸棒黏土与1.5 g甲基绿充分混合后，置于500 mL可调高压反应罐中，加入99 mL乙醇后在压力为1.5 MPa和温度为140 ℃下反应4 h，自然降温后用无水甲醇洗涤至无颜色洗出，干燥即可得到灰绿色凹凸棒黏土基纳米复合颜料。
实施例3：将100 g经粉碎过200目筛的凹凸棒黏土与5 g甲基红充分混合后，置于500 mL可调高压反应罐中，加入20 mL丙醇后在压力为2.5 MPa和温度为80 ℃下反应12 h，自然降温后用无水丙酮洗涤至无颜色洗出，干燥即可得到紫色凹凸棒黏土基纳米复合颜料。
实施例4：将180 g经粉碎过200目筛的凹凸棒黏土与3 g C.I.碱性黄24充分混合后，置于500 mL可调高压反应罐中，加入9 mL二甲亚砜后在压力为3.5 MPa和温度110 ℃下反应9 h，自然降温后用无水甲醇洗涤至无颜色洗出，干燥即可得到黄色凹凸棒黏土基纳米复合颜料。
实施例5：将200 g经粉碎过200目筛的凹凸棒黏土与1 g甲基紫充分混合后，置于500 mL可调高压反应罐中，加入40mL环己烷后在压力为5MPa和温度170 ℃下反应6.5h，自然降温后用无水乙醇洗涤至无颜色洗出，干燥即可得到红色凹凸棒黏土基纳米复合颜料。
Claims (4)
1.高压诱导制备凹凸棒黏土基纳米复合颜料的方法，其特征在于：它是将凹凸棒黏土与不同染料按染料/凹凸棒黏土质量比1:200 ~ 1:20混合后，置于耐压密封罐中，在压力0.5~5 MPa、温度80~200℃条件下反应1~12h，得纳米复合颜料。
2.根据权利要求1所述的高压诱导制备凹凸棒黏土基纳米复合颜料的方法，其特征在于：所述染料为靛蓝、亚甲基蓝、甲基蓝、苏丹蓝、阳离子蓝SD-GSL、甲基绿、孔雀石绿、碱性品红、茜素红、甲基红、苏丹红、靛红、阳离子红GTL、C.I.碱性红13、C.I.碱性黄24、甲基紫、C.I.碱性紫10。
3.根据权利要求1所述的高压诱导制备凹凸棒黏土基纳米复合颜料的方法，其特征在于：反应过程中加入有机溶剂，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、环己烷和二甲亚砜中的一种，加入量为凹凸棒黏土质量的5 ~ 100%。
4.根据权利要求1所述的高压诱导制备凹凸棒黏土基纳米复合颜料的方法，其特征在于：反应结束后用甲醇、乙醇和丙酮中的一种洗涤未进入孔道的染料分子。
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|---|---|
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Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103044970A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-04-17 | 中国科学院兰州化学物理研究所盱眙凹土应用技术研发中心 | 湿法类玛雅蓝染料的制备方法 |
| CN103450704A (zh) * | 2013-08-01 | 2013-12-18 | 安徽省安邦矿物有限公司 | 一种凹凸棒土/双酚a杂化颜料的合成方法 |
| CN103752263A (zh) * | 2014-01-15 | 2014-04-30 | 中国科学院兰州化学物理研究所盱眙凹土应用技术研发中心 | 纳米凹凸棒石吸附剂的制备方法 |
| CN104448951A (zh) * | 2014-11-07 | 2015-03-25 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 凹凸棒石基温敏变色复合颜料的制备方法 |
| CN104479422A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-04-01 | 中国科学院兰州化学物理研究所盱眙凹土应用技术研发中心 | 光敏变色类玛雅蓝颜料的制备方法 |
| CN107488363A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-12-19 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 利用凹凸棒石吸附稳定类胡萝卜素类抗氧化活性天然色素的方法 |
| CN111303655A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-19 | 杭州彩润科技有限公司 | 一种坡缕石杂化中草药类天然色素制备天然颜料方法 |
| CN111500087A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-07 | 杭州彩润科技有限公司 | 一种利用板蓝根通过预还原法制备天然基玛雅蓝的方法 |
| CN112280330A (zh) * | 2020-08-05 | 2021-01-29 | 兰州大学 | 一种凹凸棒土掺杂硫化铈颜料及其制备方法 |
| CN113288820A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-08-24 | 台州学院 | 一种有机改性凹凸棒-染料杂化颜料及其制备方法和应用 |
| CN113416434A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-09-21 | 淮阴工学院 | 植物油改性的二氧化钛/类玛雅蓝复合颜料的制备方法及其应用 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001004216A1 (en) * | 1999-07-13 | 2001-01-18 | Nederlandse Organisatie Voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno | Coloring pigment |
| CN1675312A (zh) * | 2002-06-19 | 2005-09-28 | 得克萨斯州大学系统董事会 | 着色剂组合物 |
| WO2009114541A2 (en) * | 2008-03-10 | 2009-09-17 | Mayan Pigments, Inc. | Hybrid pigment composition comprising dyes or pigments and fibrous clay |
| WO2009114544A2 (en) * | 2008-03-10 | 2009-09-17 | Mayan Pgments, Inc. | Environmentally-friendly near infrared reflecting hybrid pigments |
| CN101717592A (zh) * | 2009-11-06 | 2010-06-02 | 淮阴工学院 | 一种彩色凹凸棒石粘土的合成方法 |
| US20110011310A1 (en) * | 2007-12-17 | 2011-01-20 | Universite De Nice Sophia-Antipolis | Method of manufacturing a composite based on complexes of controlled stability |
| CN102329524A (zh) * | 2011-06-28 | 2012-01-25 | 淮阴工学院 | 一种基于凹凸棒石固载的高耐候性复合颜料的制备方法 |
-
2012
- 2012-07-03 CN CN 201210225552 patent/CN102757666B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001004216A1 (en) * | 1999-07-13 | 2001-01-18 | Nederlandse Organisatie Voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno | Coloring pigment |
| CN1675312A (zh) * | 2002-06-19 | 2005-09-28 | 得克萨斯州大学系统董事会 | 着色剂组合物 |
| US20110011310A1 (en) * | 2007-12-17 | 2011-01-20 | Universite De Nice Sophia-Antipolis | Method of manufacturing a composite based on complexes of controlled stability |
| WO2009114541A2 (en) * | 2008-03-10 | 2009-09-17 | Mayan Pigments, Inc. | Hybrid pigment composition comprising dyes or pigments and fibrous clay |
| WO2009114544A2 (en) * | 2008-03-10 | 2009-09-17 | Mayan Pgments, Inc. | Environmentally-friendly near infrared reflecting hybrid pigments |
| CN101717592A (zh) * | 2009-11-06 | 2010-06-02 | 淮阴工学院 | 一种彩色凹凸棒石粘土的合成方法 |
| CN102329524A (zh) * | 2011-06-28 | 2012-01-25 | 淮阴工学院 | 一种基于凹凸棒石固载的高耐候性复合颜料的制备方法 |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103044970A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-04-17 | 中国科学院兰州化学物理研究所盱眙凹土应用技术研发中心 | 湿法类玛雅蓝染料的制备方法 |
| CN103044970B (zh) * | 2012-12-31 | 2014-03-12 | 中国科学院兰州化学物理研究所盱眙凹土应用技术研发中心 | 湿法类玛雅蓝染料的制备方法 |
| CN103450704A (zh) * | 2013-08-01 | 2013-12-18 | 安徽省安邦矿物有限公司 | 一种凹凸棒土/双酚a杂化颜料的合成方法 |
| CN103450704B (zh) * | 2013-08-01 | 2016-03-16 | 安徽省安邦矿物有限公司 | 一种凹凸棒土/双酚a杂化颜料的合成方法 |
| CN103752263A (zh) * | 2014-01-15 | 2014-04-30 | 中国科学院兰州化学物理研究所盱眙凹土应用技术研发中心 | 纳米凹凸棒石吸附剂的制备方法 |
| CN104448951A (zh) * | 2014-11-07 | 2015-03-25 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 凹凸棒石基温敏变色复合颜料的制备方法 |
| CN104479422A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-04-01 | 中国科学院兰州化学物理研究所盱眙凹土应用技术研发中心 | 光敏变色类玛雅蓝颜料的制备方法 |
| CN107523093A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-12-29 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种类胡萝卜素类色素‑黏土复合制品的制备方法 |
| CN107488363A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-12-19 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 利用凹凸棒石吸附稳定类胡萝卜素类抗氧化活性天然色素的方法 |
| CN107523093B (zh) * | 2017-06-05 | 2020-01-21 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种类胡萝卜素类色素-黏土复合制品的制备方法 |
| CN111303655A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-19 | 杭州彩润科技有限公司 | 一种坡缕石杂化中草药类天然色素制备天然颜料方法 |
| CN111500087A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-07 | 杭州彩润科技有限公司 | 一种利用板蓝根通过预还原法制备天然基玛雅蓝的方法 |
| CN112280330A (zh) * | 2020-08-05 | 2021-01-29 | 兰州大学 | 一种凹凸棒土掺杂硫化铈颜料及其制备方法 |
| CN113288820A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-08-24 | 台州学院 | 一种有机改性凹凸棒-染料杂化颜料及其制备方法和应用 |
| CN113416434A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-09-21 | 淮阴工学院 | 植物油改性的二氧化钛/类玛雅蓝复合颜料的制备方法及其应用 |
| CN113416434B (zh) * | 2021-06-07 | 2022-05-17 | 淮阴工学院 | 植物油改性的二氧化钛/类玛雅蓝复合颜料的制备方法及其应用 |
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| Publication number | Publication date |
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